CN202036818U - 一种水中溶解态有机物富集分离系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型提供了一种水中溶解态有机物富集分离系统，包括预过滤装置、大孔树脂填充柱、阳离子树脂填充柱、阴离子树脂填充柱、有机碳在线分析仪、蠕动泵、pH计、计量泵、电磁阀、玻璃容器、储液瓶。该系统能够自动实现水中溶解态有机物的富集和分离，克服了以往大孔树脂分离操作复杂、费时费力、人工操作精度不高等缺点，最终获得亲水酸性、亲水中性、亲水碱性，疏水酸性、疏水中性、疏水碱性等6种分离组分。富集分离后得到的溶解态有机物，能够从很大程度上代表一定时期下水源的特征，有利于溶解态有机物整体性质的掌握，便于水处理相关研究的开展，以明晰水处理过程中溶解态有机物的去除机制。
Description
技术领域
本实用新型属于环境分析技术领域，具体涉及一种水中溶解态有机物富集分离系统，通过该系统可实现水中溶解态有机物的富集和分离，便于进一步掌握水中溶解态有机物及其分离组分的性质特点，以明晰水处理过程中溶解态有机物的去除机制。
背景技术
目前，水环境中溶解态的有机污染物已多达几百万种以上，其含量是衡量水体污染程度的重要指标。混凝、沉淀、过滤等常规水处理技术对于能够被0.45μm滤膜截留、分子量大于109Da的非溶解态有机物去除效果较好，对水环境中溶解态有机物的去除十分有限。离子交换、活性炭吸附、高级氧化，以及微滤、超滤、纳滤、反渗透等水处理深度技术，能够明显提高分子量范围10-109Da内有机物的去除效果，然而其去除程度受溶解态有机物的性质特点及其组分构成的影响很大。受地域、季节以及周围环境因素的影响，水中溶解态有机物的性质特点及其组分构成通常随之发生改变，即便是同一水处理过程，对于溶解态有机物的去除情况也会存在一定差异，使得研究结果不具备可比性。进行溶解态有机物的富集提取，可有效避免环境因素波动带来的影响，且富集后得到的溶解态有机物，能够从很大程度上代表一定时期下水源的特征，便于水处理相关研究的开展。鉴于水中溶解态有机物复杂的结构构成和混合特性，在进行溶解态有机物富集的基础上进一步开展各分离组分的分离，有利于其整体性质的掌握。
水中溶解态有机物的富集方法包括：真空干燥，化学沉淀，液相萃取，大孔树脂吸附，活性炭吸附，DEAE纤维素吸附，超滤，纳滤，反渗透等，如表1所示。真空干燥是最初采用的方法，由于其产率低、耗时和杂质含量高等缺点未能普遍推广采用。化学沉淀法由于高温和化学药剂的使用，会使溶解态有机物的成分发生改变，影响结果的可信度。随着膜制作工艺的提高，反渗透技术自上世纪九十年代以来被广泛采用，反渗透技术最早用作海水的淡化，由于能够实现水中所有有机、无机成分的浓缩提取，提取的溶解态有机物能够在很大程度上代表水源的特征，并且具有处理量大、回收率高、方法简便快捷等优点，但同时也具有较高的灰份，尤其是Si和S等杂质含量较高。大孔树脂吸附技术，对于水中疏水性较强、芳香性较高有机成分的提取和富集效果明显，因此，该技术也同时被广泛应用于溶解态有机物的分离中，常用的大孔树脂有
XAD-2，XAD-4，XAD-7以及
XAD-8树脂(Rohm&Haas公司)，其中丙烯酸酯XAD-8树脂使用最多，这些大孔树脂都是苯乙烯-二乙烯基苯的共聚物，为非极性的憎水性树脂，外观为白色的颗粒状。利用疏水性XAD大孔树脂对溶解态有机物疏水组分的吸附作用进行分离，该技术能够按照疏水性能的大小，将溶解态有机物分为疏水性(Hydrophobic)、过渡性(Transphilic)和亲水性(Hydrophilic)；且可进一步按照酸、碱性的不同，将其分为疏水酸性、疏水中性、疏水碱性、亲水酸性、亲水中性、亲水碱性，分别代表富里酸、碳氢化合物/单宁酸、芳香胺、聚合糖醛酸/糖羰酸、糖、羧氨酸/氨酸等物质。利用XAD大孔树脂进行水中溶解态有机物的富集分离，现存的主要问题是：1)步骤复杂、费时费力；2)人工操作精度有待提高。直至目前，尚缺乏一种方便快捷的富集分离系统。
表1溶解态有机物的富集方法
实用新型内容
本实用新型提供了一种水中溶解态有机物富集分离系统，包括预过滤装置1、大孔树脂填充柱2、阳离子树脂填充柱3、阴离子树脂填充柱4、有机碳在线分析仪5、蠕动泵6、pH计7、计量泵8～13、电磁阀14～17、玻璃容器18～25、储液瓶26～29。其中，通过控制电磁阀14～17和计量泵8～13的开关，实现水中溶解态有机物在树脂填充柱上的富集和分离，电磁阀14～17和计量泵8～13的开关分别通过pH计7和有机碳在线分析仪5进行控制。利用大孔树脂填充柱进行水中溶解态有机物疏水性组分的富集和分离，利用阳离子树脂填充柱和阴离子树脂填充柱进行水中溶解态有机物亲水性组分的富集和分离。
上述的这种水中溶解态有机物富集分离系统，其中的大孔树脂填充柱2为玻璃制，大孔树脂使用前需经过预洗；
上述的这种水中溶解态有机物富集分离系统，其中的阳、阴离子树脂填充柱3、4为玻璃制，阳、阴离子树脂使用前，需经过预洗。
利用上述水中溶解态有机物富集分离系统可实现水中溶解态有机物的富集和分离，最终获得亲水酸性、亲水中性、亲水碱性，疏水酸性、疏水中性、疏水碱性等6种分离组分，主要包括以下步骤：
1)水样经预过滤装置过滤，利用大孔树脂填充柱富集疏水碱性组分，收集填充柱出水于玻璃容器18；
2)采用0.1mol/L的盐酸连续正向冲洗大孔树脂填充柱，洗脱疏水碱性组分，并收集于玻璃容器19。
3)采用浓盐酸将玻璃容器18内的溶液调节为pH＝2，泵入大孔树脂填充柱，富集疏水酸性组分，收集出水于玻璃容器20；
4)采用0.1mol/L的氢氧化钠正向冲洗大孔树脂填充柱，洗脱疏水酸性组分，并收集于玻璃容器21；
5)采用2倍于大孔树脂体积的甲醇连续冲洗大孔树脂填充柱3个周期，洗脱疏水中性组分，并收集于玻璃容器22；
6)将玻璃容器20内的溶液，连续泵入阳离子树脂填充柱和阴离子树脂填充柱，收集出水于玻璃容器23，得到亲水中性组分；
7)采用0.1mol/L和3mol/L的氨水正向冲洗阳离子树脂填充柱和阴离子树脂填充柱，分别洗脱亲水碱性组分和亲水酸性组分，收集于玻璃容器24、25。
该系统能够自动实现水中溶解态有机物的富集和分离，克服了以往大孔树脂分离操作复杂、费时费力、人工操作精度不高等缺点。
以下结合附图说明和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
附图说明
图1是本实用新型一种水中溶解态有机物富集分离系统原理图；
图中，1-预过滤装置、2-大孔树脂填充柱、3-阳离子树脂填充柱、4-阴离子树脂填充柱、5-有机碳在线分析仪、6-蠕动泵、7-pH计、8～13-计量泵、14～17-电磁阀、18～25-玻璃容器、26～29-储液瓶。
具体实施方式
1、树脂填充柱的预洗
(1)大孔树脂填充柱
大孔树脂填充柱采用玻璃制，大孔树脂采用XAD-7HP(20-60mesh，Sigma)，使用前用0.1mol/L氢氧化钠浸泡5天，氢氧化钠溶液每日更换，进而采用索氏提取器用甲醇、乙醚、丙酮分别洗提24h。将洗净的大孔树脂填充于玻璃柱内，用超纯水冲洗至出水DOC低于1mg/L，进而以每小时15倍树脂填充体积的速度，用0.1mol/L的氢氧化钠和盐酸交替清洗3次，采用超纯水冲洗直至最终出水TOC值小于0.2mg/L；
(2)阴、阳离子树脂填充柱
阴、阳离子树脂填充柱采用玻璃制，阴离子树脂(IRA-400)和阳离子树脂(FPC3500)使用前采用索氏提取器分别用甲醇、乙醚、丙酮分别洗提24h，将洗净的阴、阳离子树脂填充于玻璃柱内，采用超纯水冲洗直至最终出水TOC值小于0.2mg/L。
2、溶解态有机物的富集和分离
(1)开启电磁阀14、15，水样经孔径为0.45μm的微滤装置1过滤，以每小时15倍树脂填充体积的速度，用计量泵8连续泵入大孔树脂填充柱2，收集填充柱出水于玻璃容器18，溶解态有机物的疏水碱性组分在流经大孔树脂填充柱的过程中被富集；
(2)停计量泵8，启动计量泵9，用储液瓶26内0.1mol/L的盐酸连续正向冲洗大孔树脂填充柱，洗脱疏水碱性组分，冲洗速度为每小时5倍树脂填充体积，采用有机碳在线分析仪5连续检测冲洗出水，待出水DOC值小于0.2mg/L时，停计量泵9，洗脱的疏水碱性组分收集于玻璃容器19；
(3)加入浓盐酸调节玻璃容器18内溶液为酸性，通过pH计7检测，直至pH＝2，关闭电磁阀14、15，开启电磁阀16、17，启动计量泵8，以每小时15倍树脂填充体积的速度，将玻璃容器18内的溶液连续泵入大孔树脂填充柱，收集出水于玻璃容器20，溶解态有机物的疏水酸性组分在流经大孔树脂填充柱的过程中被富集；
(4)停计量泵8，启动计量泵10，用储液瓶27内0.1mol/L的氢氧化钠正向冲洗大孔树脂填充柱，洗脱疏水酸性组分，冲洗速度为每小时5倍树脂填充体积，采用有机碳在线分析仪5连续检测冲洗出水，待出水DOC值小于0.2mg/L时，停计量泵10，洗脱的疏水酸性组分收集于玻璃容器21；
(5)启动蠕动泵6，用玻璃容器22内的甲醇(体积为大孔树脂体积的2倍)，重复冲洗大孔树脂填充柱3个周期，停泵，冲洗速度为每小时5倍树脂填充体积，得到溶解于甲醇溶液的疏水中性组分；
(6)启动计量泵11，以每小时15倍树脂填充体积的速度，使玻璃容器20内的溶液连续流经阳离子树脂填充柱和阴离子树脂填充柱，亲水中性组分被收集于玻璃容器23；
(7)停计量泵11，启动计量泵12、13，分别用储液瓶28、29内0.1mol/L和3mol/L的氨水正向冲洗阳离子树脂填充柱和阴离子树脂填充柱，冲洗速度为每小时5倍树脂填充体积，采用有机碳在线分析仪5连续检测冲洗出水，待出水DOC值小于0.2mg/L时，停计量泵12、13，洗脱的亲水碱性组分和亲水酸性组分收集于玻璃容器24、25。
Claims (3)
1.一种水中溶解态有机物富集分离系统，包括预过滤装置(1)、大孔树脂填充柱(2)、阳离子树脂填充柱(3)、阴离子树脂填充柱(4)、有机碳在线分析仪(5)、蠕动泵(6)、pH计(7)、计量泵(8～13)、电磁阀(14～17)、玻璃容器(18～25)、储液瓶(26～29)，其特征在于通过控制电磁阀(14～17)和计量泵(8～13)的开关，实现水中溶解态有机物在树脂填充柱上的富集和分离，电磁阀(14～17)和计量泵(8～13)的开关分别通过pH计(7)和有机碳在线分析仪(5)进行控制。
2.根据权利要求1所述的一种水中溶解态有机物富集分离系统，其特征在于：大孔树脂填充柱(2)为玻璃制。
3.根据权利要求1所述的一种水中溶解态有机物富集分离系统，其特征在于：阳、阴离子树脂填充柱(3)、(4)为玻璃制。
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