CN106315956A - 两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备,包括原水供给单元、预处理单元、纳滤浓缩单元、酸碱度调节单元、成品液提取单元、水箱和总控制系统;其中,成品液提取单元包括淋洗装置、有机药剂箱、碱液药剂箱、一级吸附富集装置、第一离子交换装置、二级吸附富集装置和第二离子交换装置;成品液提取单元对浓水中溶解有机质进行吸附、纯化,得高浓度提取液,冷冻干燥后即为水体溶解有机质高纯固态粉末。
Description
技术领域
本发明涉及有机质提取领域,尤其涉及两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备。
背景技术
水体溶解有机质是水体中能通过孔径为0.45μm滤膜的一类天然大分子可溶有机物混合物。研究表明,淡水水体中溶解有机质主要包括腐殖酸、富里酸等酸性物质以及多肽、多糖、氨基酸等小分子物质。其中,多肽、多糖、氨基酸等小分子物质,所占比例小,易于被水生生物利用而发生分解。溶解有机质,主要包括腐殖酸、富里酸等酸性物质分子量大,难于降解,是溶解有机质中的主要成分和重点关注对象。溶解有机质在淡水水体中含量极低,一般浓度介于0.1-10mg/L,其分离和富集是溶解有机质研究的难点。
纳滤是一种近似机械筛分的低压力驱动膜分离过程。纳滤过程主要应用于染料、抗生素、多肽、多醣等化工和生物工程产物的分级和浓缩,及部分脱色和去异味等。本发明装置利用纳滤过程,实现对水体中溶解有机质的截流,在纳滤浓缩的同时去除去单价离子(如:钠离子和氯离子)和分子量低于200的有机物。本发明装置即可以用于淡水水体溶解有机质的纳滤浓缩提纯,也能用于海水水体溶解有机质的纳滤浓缩提纯。
中国实用新型专利(申请号:201020694245.6,名称:一种水中溶解态有机物富集分离系统)公开了一种水中溶解态有机物富集分离系统,包括预过滤装置(1)、大孔树脂填充柱(2)、阳离子树脂填充柱(3)、阴离子树脂填充柱(4)、有机碳在线分析仪(5)、蠕动泵(6)、pH计(7)、计量泵(8-13)、电磁阀(14-17)、玻璃容器(18-25)、储液瓶(26-29);本实用新型通过控制电磁阀(14-17)和计量泵(8-13)的开关,实现水中溶解态有机物在树脂填充柱上的富集和分离,电磁阀和剂量泵的开关分别通过pH计(7)和有机碳在线分析仪(5)进行控制。
上述实用新型可以自动实现水中溶解态有机物的富集和分离;上述专利采用XAD-7HP大孔树脂进行分离,可以避免反渗透浓水中高盐度对有机物分离效果的影响,经树脂分离后,可对反渗透浓水中的各组分有机物进行多种特性表征;但只限于对有机物的分离,且自动化程度不高,步骤繁琐,操作不方便且不能获取高浓度的有机质;另外,首先上述实用新型专利只适用于污水及废水中有机物的分离,对于淡水或海水是完全不适用的;其次,上述实用新型专利公开的系统中不存在纳滤渗透过程,导致有机物的分离效率较低;再次,国际腐殖酸协会(IHSS)通用的有机质分为腐殖酸和富里酸,不存在本实用新型中公开的亲水酸性、亲水中性、亲水碱性、疏水碱性、疏水酸性、疏水中性等组分,且上述几种组分与本发明保护的有机质的组分不同。
发明内容
为了获取一定浓度的淡水水体有机质提取液,并获取高纯度有机质固体,本发明提供了两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备,可以有效方便地提取原水中的溶解有机质。
为了解决上述技术问题,本发明的两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备,包括原水供给单元、预处理单元、纳滤浓缩单元、酸碱度调节单元、成品液提取单元、水箱和总控制系统;
所述成品液提取单元包括一级吸附富集装置、第一离子交换装置、二级吸附富集装置、第二离子交换装置、淋洗装置、碱液药剂箱和有机液药剂箱,所述一级吸附富集装置的入口与水箱出口、淋洗装置的出口、碱液药剂箱的出口、有机液药剂箱的出口连接,一级吸附富集装置的出口与第一离子交换装置的入口、二级吸附富集装置的入口连接,一级吸附富集装置的底部设有废液排出开关;
所述二级吸附富集装置的入口与淋洗装置的出口、碱液药剂箱的出口、有机液药剂箱的出口连接,二级吸附富集装置的出口与第二离子交换装置的入口连接,二级吸附富集装置的底部设有废液排出开关;
所述淋洗装置的出口与所述第一离子交换装置的入口、第二离子交换装置的入口连接。
优选地,所述一级吸附富集装置包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为XAD-8树脂、DAX-8树脂和XAD-7树脂中的一种或多种;所述第一离子交换装置包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为氢型阳离子交换树脂;
所述二级吸附富集装置包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为XAD-4树脂;所述第二离子交换装置包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为氢型阳离子交换树脂。
优选地,所述原水供给单元采用自吸泵供水,原水为海水或淡水,原水水质的浊度在100NTU之内,TOC的取值在1000mg/l之内,电导率取值在40000μS/cm之内;自吸泵的前端设有过滤袋,所述过滤袋的孔径为10μm。
优选地,所述水箱采用耐酸材料,其上面设有密封盖,其内设有搅拌器、液位传感器和pH传感器;所述密封盖的端面设有至少5个通孔;所述水箱与所述一级吸附富集装置之间的管道深入水箱中,管道顶部为密封结构,管道壁设有多个孔径为50μm的孔,孔的最低高度控制在水箱高度的1/100-1/10处,所述伸入水箱管道外设有过滤罩,所述过滤罩的孔径为100μm。
优选地,所述酸碱度调节单元中包括pH传感器、搅拌器、计量加药泵、酸液药剂箱;所述pH传感器、搅拌器设于水箱中,计量加药泵的入口与酸液药剂箱的出口连接,计量加药泵的出口与水箱连接。
优选地,所述纳滤浓缩单元包括纳滤单元、高压泵、第一TOC在线监测探头和第二TOC在线监测探头;其中纳滤单元包括纳滤膜和不锈钢膜壳,所述纳滤膜的孔径取值为1-2nm;
所述第一TOC在线监测探头设于所述纳滤单元浓水出口与水箱之间,所述第二TOC在线检测探头设于纳滤单元废液出口处;通过对比两个TOC在线监测探头检测数值,可以判断纳滤膜工作状态是否良好。
优选地,所述纳滤单元设有液体进口,浓水出口和废液出口;所述液体进口通过高压泵与水箱连接,所述浓水出口与水箱连接,所述纳滤单元浓水和废液出口均设有安保阀。
优选地,所述预处理单元包括一级精密微滤过滤器、二级精密微滤过滤器和三级精密微滤过滤器,一级精密微滤过滤器中精密滤芯的孔径为1μm,二级精密微滤过滤器中精密滤芯的孔径为0.45μm,三级精密微滤过滤器的孔径为0.22μm;所述一级精密微滤过滤器的入口与自吸泵的出口连接,一级精密微滤过滤器的出口与二级精密微滤过滤器的入口连接,二级精密微滤过滤器的出口与三级精密微滤过滤器的入口连接,三级精密微滤过滤器的出口与水箱连接。
优选地,一级、二级、三级精密滤芯均采用聚丙烯滤芯,精密滤芯需要及时更换,可以避免堵塞和过多污染物聚集滋生微生物。
优选地,所述总控制系统包括控制单元和触屏器,所述可控制单元与触屏器连接,所述可控制单元与自吸泵、液位传感器、pH传感器、计量加药泵和高压泵连接;所述pH传感器设有升降台,必要时可将pH传感器升至水箱外。
两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备的使用方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)开启总控制开关
启动总控制系统的总电源启动按钮;
(2)原水预处理
启动自吸泵启动按钮,自吸泵通过管道吸取原水,自吸泵前端的过滤袋对原水进行初步过滤,过滤后的原水通过自吸泵的增压进入预处理单元中的一级精密微滤过滤器对原水进行一次过滤,经一次过滤后的原水进入二级精密微滤过滤器进行二次过滤,经二次过滤后的原水进入三级精密微滤过滤器进行三次过滤;过滤后的原水通过管道进入水箱;当水箱中的水位达到4/5水箱体积时,自吸泵停止工作;
(3)纳滤浓缩
水箱中的原水经高压泵增压通过管道进入到纳滤浓缩单元,纳滤膜可对原水中的天然溶解有机质进行浓缩,得到废水和浓水;经过纳滤膜的废水直接排放掉,浓水循环进入水箱,当位于水箱中的TOC在线监测探头测定的有机碳的含量达到预设值时,停止浓缩;纳滤膜将海水或淡水等天然水体分离为废水和浓水,废水比越高,浓水含有机质浓度越高,但过高的废水比例对纳滤膜造成伤害;
(4)酸碱度调节
启动酸碱度调节单元,计量加药泵接收信号启动酸液加入程序,从酸液药剂箱抽取酸液通过耐酸管道向水箱中注入非氧化性酸液,同时水箱中搅拌马达启动,使得酸液和浓水均匀混合,直到达到预设的pH值,计量加药泵和搅拌马达停止工作;
(5)吸附富集
完成酸碱度调节后,关闭一级吸附富集装置与第一离子交换装置之间的连通阀门,关闭二级吸附富集装置与第二离子交换装置之间的连通阀门,打开水箱与一级吸附富集装置之间的连通阀,浓水通过管道依次流入流过一级吸附富集装置和二级吸附富集装置,溶解有机质被吸附在树脂上;
(6)碱液洗脱
①一级吸附富集装置碱液洗脱
关闭一级吸附富集装置与二级吸附富集装置之间的连通阀,打开淋洗装置与一级吸附富集装置之间的连通阀,打开一级吸附富集装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗一级吸附富集装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成一级吸附富集装置的冲洗,关闭一级吸附富集装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与一级吸附富集装置之间的连通阀;
打开淋洗装置与第一离子交换装置之间的连通阀,打开第一离子交换装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗第一离子交换装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成第一离子交换装置的冲洗,关闭第一离子交换装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与第一离子交换装置之间的连通阀;
打开碱液药剂箱与一级吸附富集装置之间的连通阀,打开一级吸附富集装置与第一离子交换装置之间的连通阀,碱液药剂箱中的碱液通过耐碱管道向一级吸附富集装置中注入碱液,被树脂吸附的有机质在碱液的作用下发生解吸,解吸后的流出液经第一离子交换装置中的氢型阳离子交换树脂后排出,提取所排出的液体,直接冷冻干燥标记为有机质亚组分1;
②二级吸附富集装置碱液洗脱
关闭二级吸附富集装置与第二离子交换装置之间的连通阀门,打开淋洗装置与二级吸附富集装置之间的连通阀,打开二级吸附富集装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗二级吸附富集装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成二级吸附富集装置的冲洗,关闭二级吸附富集装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与二级吸附富集装置之间的连通阀;
打开淋洗装置与第二离子交换装置之间的连通阀,打开第二离子交换装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗第二离子交换装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成第二离子交换装置的冲洗,关闭第二离子交换装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与第二离子交换装置之间的连通阀;
打开碱液药剂箱与二级吸附富集装置之间的连通阀,打开二级吸附富集装置与第二离子交换装置之间的连通阀,碱液药剂箱通过耐碱管道向二级吸附富集装置中注入碱液,被树脂吸附后的有机质在碱液的作用下发生解吸,解吸后的流出液经第二离子交换装置中的氢型阳离子交换树脂后排出,提取所排出的液体,直接冷冻干燥标记为有机质亚组分2;
(7)有机液洗脱
①一级吸附富集装置有机液洗脱
关闭一级吸附富集装置与二级吸附富集装置之间的连通阀,打开淋洗装置与一级吸附富集装置之间的连通阀,打开一级吸附富集装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗一级吸附富集装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成一级吸附富集装置的冲洗,关闭一级吸附富集装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与一级吸附富集装置之间的连通阀;
打开有机液药剂箱和一级吸附富集装置之间的连通阀,有机液药剂箱通过耐有机管道向一级吸附富集装置中注入有机溶剂,被树脂吸附的有机质在有机溶剂的作用下发生解吸,解吸后的流出液经一级吸附富集装置底部的废液排出开关排出,提取所排出的液体,经旋转蒸发浓缩后,氮吹固化标记为富里酸亚组分3;
②二级吸附富集装置有机液洗脱
关闭二级吸附富集装置与第二离子交换装置之间的连通阀门,打开淋洗装置与二级吸附富集装置之间的连通阀,打开二级吸附富集装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗二级吸附富集装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成二级吸附富集装置的冲洗,关闭二级吸附富集装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与二级吸附富集装置之间的连通阀;
打开有机液药剂箱和二级吸附富集装置之间的连通阀,有机液药剂箱通过耐有机管道向二级吸附富集装置中注入有机溶剂,被树脂吸附的有机质在有机溶剂的作用下发生解吸,解吸后的流出液经二级吸附富集装置底部的废液排出开关排出,提取所排出的液体,经旋转蒸发浓缩后,氮吹固化标记为富里酸亚组分4;
先进行步骤(6)碱液洗脱再进行步骤(7)有机液洗脱,或先进行步骤(7)有机液洗脱再进行步骤(6)碱液洗脱,均可获取高纯度有机质;
合并有机质亚组分1、2、3、4为有机质固态样品。
优选地,纳滤单元废液排出管道上设有调速阀,所述纳滤单元浓水的排出管道上设有调速阀,纳滤膜排出的废水量与排出的浓水量的比值为1:9-9:1,优选为2:1-1:2。
优选地,所述耐酸管道要求能承受10mol/L的非氧化性酸;所述水箱要求能承受1mol/L强酸;所述碱液药剂箱中的碱液为0.1mol/L的氢氧化钠;所述耐碱管道要求能承受0.5mol/L的强碱;所述耐有机管道要求能承受甲醇、乙醇、环己烷易挥发弱极性有机溶剂;所述水箱pH的预设值为0.5-3。
优选地,进行步骤(6)中一级吸附富集装置碱液洗脱、二级吸附富集装置碱液洗脱、步骤(7)中一级吸附富集装置有机液洗脱、二级吸附富集装置有机液洗脱中的一项或多项,获取部分有机质亚组分。
优选地,若所提取原水中含硅颗粒较多,导致提取有机质灰分过高,可在有机质提取方法步骤(4)酸碱度调节完成后,加入浓度为0.1-0.5mol/L的氢氟酸,再静置4-24h。
优选地,所述高压泵的前端设有压力表和安全阀,原水浓缩过程中,所述高压泵前压力大于预设值时,所述安全阀开启,避免高压泵损坏和管道爆裂现象。
优选地,纳滤膜不可干燥存储,必须保证膜壳中有水,若设备因故闲置超过70h,应将纳滤膜浸泡于干净的水中,若长期闲置须按纳滤膜要求存储方式封存。
优选地,总控制系统采用低压配电,供配电设备的电压等级为220VAC,且设低压配电柜,向工艺系统动力设备供电;控制系统中的电源开关与电控柜门联锁保护,可以达到防尘、散热快且易于安装的效果。
优选地,所述自吸泵的前端设有安全阀,所述水箱中设有液位传感器,其水位在水箱4/5水箱体积时,所述安全阀开启,自吸泵停止运转,避免水箱水位过高。
与现有技术相比本发明产生的有益效果是:
(1)本发明提供两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备结构简单、操作方便,可以方便有效地提取海水或淡水水体中溶解有机质,获取所需浓度的提取液和固体粉末;
(2)本发明中的一级精密滤芯孔径设置为1μm,二级精密滤芯孔径为0.45μm,三级精密滤芯孔径设置为0.22μm,不仅有效地滤除了水中较大颗粒的悬浮物等杂质,更好地避免了颗粒杂物对膜造成的划伤、堵塞和高压冲击;且采用三次过滤完全可以达到保护纳滤膜和去除杂质的效果;
(3)酸碱度调节单元调节pH值的整个过程是全自动的,节省了劳动力,降低了生产成本,调制的pH值的准确率比较高;
(4)纳滤单元中排出的废水量与排出的浓水量的比值优选为2:1-1:2,进而可以避免纯水流出量过大或过小对膜造成的伤害或设备效率降低;
(5)成品液提取单元采用两级碱洗式树脂联用技术可以更有效地富集浓水中的溶解有机质,去除对浓水中的杂质,获取浓度较高的溶解有机质溶液。
附图说明
图1是本发明两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明的具体实施方式作详细的说明。
参图1所示,图1是本发明两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备的工艺流程图。本发明提供的有机质提纯装置,包括原水供给单元、预处理单元、纳滤浓缩单元、酸碱度调节单元、成品液提取单元、水箱8和总控制系统5;其中原水供给单元主要包括自吸泵1;预处理单元包括一级精密微滤过滤器2、二级精密微滤过滤器3、三级精密微滤过滤器4;纳滤浓缩单元包括纳滤单元10、高压泵9、和TOC在线监测设备,其中纳滤单元10包括纳滤膜和不锈钢膜壳;酸碱度调节单元包括pH传感器、计量加药泵6、酸液药剂箱7;成品液提取单元包括淋洗装置13、碱液药剂箱14、有机液药剂箱15、一级吸附富集装置16、第一离子交换装置17、二级吸附富集装置18和第二离子交换装置19;总控制系统5主要采用自动控制,其中的集控操作在控制柜中统一进行,可使整个系统实现自动控制操作和手动操作。
其中,一级精密微滤过滤器2的入口与自吸泵1的出口连接,一级精密微滤过滤器2的出口与二级精密微滤过滤器3的入口连接,二级精密微滤过滤器3的出口与三级精密微滤过滤器4的入口连接,三级精密微滤过滤器4的出口与水箱8连接;pH传感器位于水箱8中,计量加药泵6的入口与酸液药剂箱7的出口连接,计量加药泵6的出口与水箱8连接;纳滤单元设有液体进口、浓水出口和废水出口;液体进口通过高压泵9与水箱8连接,废水直接排放,
一级吸附富集装置16的入口与水箱8出口、淋洗装置13的出口、碱液药剂箱14的出口、有机液药剂箱15的出口、水箱8的出口连接,一级吸附富集装置16的出口与第一离子交换装置17的入口、二级吸附富集柱装置18的入口连接,一级吸附富集装置16的底部设有废液排出开关,所述二级吸附富集装置18的入口与淋洗装置13的出口、碱液药剂箱14的出口、有机液药剂箱15的出口连接,二级吸附富集装置18的出口与第二离子交换装置19的入口连接,二级吸附富集装置18的底部设有废液排出开关;
淋洗装置13的出口还与第一离子交换装置17的入口、第二离子交换装置19的入口连接;
本发明提供的两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备,为一套产水0.2m3/h的原水浓缩系统,其原水水源为海水或淡水,原水的水质要求为水质的浊度在100NTU之内,TOC的取值在1000mg/l之内,电导率取值在40000μS/cm之内;自吸泵的前端设有过滤袋,过滤袋的孔径为10μm。
总控制系统采用低压配电,供配电设备的电压等级为220VAC,且设低压配电柜,向工艺系统动力设备供电。另外,控制系统中配备独立操作的控制柜,以及电器开关和电气元件都集中在控制柜内,电源开关与电控柜门联锁保护,可以达到防尘、散热快且易于安装的效果。
首先开启总电源和启动按钮,使整个系统处于工作状态,自吸泵1通过管道吸取原水,原水通过位于自吸泵前端的过滤袋进行初步过滤,过滤袋的孔径为5μm,经过初步过滤的原水通过自吸泵的增压进入预处理单元中的一级精密微滤过滤器2对原水进行一次过滤,经一次过滤后的原水进入二级精密微滤过滤器3进行二次过滤,经二次过滤后的原水进入三级精密微滤过滤器4进行三次过滤,其中一级精密微滤过滤器2中的滤芯孔径为1μm,二级精密微滤过滤器3中的滤芯孔径为0.45μm,三级精密微滤过滤器4中的滤芯孔径为0.22μm,,由于天然水体中颗粒悬浮物较多,三级精密微滤过滤器串联,及此种滤芯孔径设置可以更好地滤除水中较大颗粒悬浮物等杂质,提高水质,更有效地避免颗粒物杂质对膜造成的划伤、堵塞和高压冲击。另外,精密滤芯需要及时更换,避免堵塞和过多污染物集聚滋生微生物。
经过三级精密过滤装置过滤后的原水通过连接管道进入水箱8,水箱8中的液位传感器对水箱中的水位进行检测,当水位达到水箱体积的4/5时,液位传感器向总控制系统发送液位信号,总控制系统接收液位信号后,向自吸泵1发送控制信号,使其停止工作,即停止向水箱中注水。
水箱中的原水经过高压泵9加压进入纳滤单元10中的纳滤膜,纳滤膜可将海水或淡水中分离为浓水和废水,经纳滤膜的含盐和小分子有机质的废水直接排出,在纳滤单元10的废水排出口上设有调速阀,可以调节废水流出纳滤膜的速度,其速度调节范围为0-200L/h;经纳滤膜分离的含盐和大分子有机质的浓水经过管道回流到水箱8中,在纳滤单元10与水箱8连接管道上设有调速阀,可以调节浓水流出纳滤膜的速度,其速度调节范围为0-200L/h;废水流出纳滤膜的速度和浓水流出纳滤膜的速度取值设置在适当的范围内,使纳滤膜排出的废水量与排出的浓水量的比值为1:9-9:1,进而可以避免因流出废水的速度过快或过慢对纳滤膜造成的伤害或设备效率降低。浓水进水水箱可以循环浓缩,如此反复,原水箱中的水越来越少,有机质含量的浓度越来越高,当水箱中的溶解有机碳在线测定装置测定的有机碳含量达到预设值时,停止浓缩,关闭浓缩系统。
在原水浓缩的过程中,尽量避免浓缩比过高,浓缩比越高,含盐率和有机物浓度越高,过高的浓度盐和有机质会对纳滤膜造成伤害,因此,将原水浓缩比控制在10000mg/L以下。
纳滤单元废水排出管道上设有第二TOC在线监测探头11,纳滤单元浓水排出管道处设有第一TOC在线监测探头12,通过对比第二TOC在线监测探头11与第一TOC在线监测探头12检测的数值,可以判定纳滤膜是否渗漏;即如果第二TOC在线监测探头11与第一TOC在线监测探头12检测的数值相等,可以判定纳滤膜出现渗漏现象。纳滤单元浓水和废水的出口处还设有安保阀,在原水浓缩过程中,纳滤单元浓水和废水的溶解有机碳差异小于预设值时,安保阀开启,此时系统停止运行。
高压泵的前端设有压力表和安保阀,在浓缩的过程中,当水位低于水箱的1/5时,安保阀开启,高压泵停止运转,由此可以避免高压泵空转时导致高压泵烧毁的现象;当高压泵前的压力大于预设值时,安保阀开启,可以避免高压泵损坏和管道爆裂现象。
原水浓缩结束后,启动酸碱度调节单元。在总控制系统5中设置所需的pH值,其设定的pH值为0.5-3,pH传感器将pH值信号传递给计量加药泵6,计量加药泵启动酸液加入程序,从酸液药剂箱7抽取酸液通过第一耐酸管道向水箱中注入非氧化性酸液,同时水箱8中的搅拌马达启动,使得酸液和浓水均匀混合,进行pH值调节,直到pH值达到预先设置的值,计量加药泵6酸液程序停止工作,计量加药泵6和水箱8中的搅拌马达停止工作。
整个pH值调节的过程为全自动的,节省了劳动力,降低了生产成本,并且调制的pH值的精确度比较高,配制的过程效率也较高。在pH调节过程中,采用搅拌器搅拌水箱中的水,使得流入其中的酸液药剂均匀溶入水中,可避免局部的pH值偏高或偏低。
由于水箱8采用耐酸材料,且其上设有密封盖,密封盖的端面设有至少5个通孔;其内设有搅拌器和pH传感器;pH传感器设有升降台,pH值调节完成后,升降台可将pH传感器升至水面之上。
水箱与一级吸附富集装置16之间的管道深入水箱中,管道顶部为密封结构,管道壁设有多个孔径为50μm的孔,孔的最低高度控制在水箱高度的1/100-1/10处,所述伸入水箱管道外设有过滤罩,所述过滤罩的孔径为100μm;更有利于沉淀浓水中的杂质。
完成酸碱度调节后,关闭一级吸附富集装置16与第一离子交换装置17之间的连通阀门,关闭二级吸附富集装置18与第二离子交换装置19之间的连通阀门,打开水箱8与一级吸附富集装置16之间的连通阀,浓水通过管道依次流入流过一级吸附富集装置16和二级吸附富集装置18,溶解有机质被吸附在树脂上;
一级吸附富集装置碱液洗脱:关闭一级吸附富集装置16与二级吸附富集装置18之间的连通阀,打开淋洗装置13与一级吸附富集装置16之间的连通阀,打开一级吸附富集装置16底部的废液排出开关,淋洗装置13中的纯水通过管道冲洗一级吸附富集装置16,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成一级吸附富集装置16的冲洗,关闭一级吸附富集装置16底部的废液排出开关,关闭淋洗装置13与一级吸附富集装置16之间的连通阀;
打开淋洗装置13与第一离子交换装置17之间的连通阀,打开第一离子交换装置17底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗第一离子交换装置17,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成第一离子交换装置17的冲洗,关闭第一离子交换装置17底部的废液排出开关,关闭淋洗装置13与第一离子交换装置17之间的连通阀;
打开碱液药剂箱14与一级吸附富集装置16之间的连通阀,打开一级吸附富集装置16与第一离子交换装置17之间的连通阀,碱液药剂箱中的碱液通过耐碱管道向一级吸附富集装置16中注入碱液,被树脂吸附的有机质在碱液的作用下发生解吸,解吸后的流出液经第一离子交换装置17中的氢型阳离子交换树脂后排出,提取所排出的液体,直接冷冻干燥标记为有机质亚组分1;
二级吸附富集装置碱液洗脱:关闭二级吸附富集装置18与第二离子交换装置19之间的连通阀门,打开淋洗装置13与二级吸附富集装置18之间的连通阀,打开二级吸附富集装置18底部的废液排出开关,淋洗装置13中的纯水通过管道冲洗二级吸附富集装置18,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成二级吸附富集装置18的冲洗,关闭二级吸附富集装置18底部的废液排出开关,关闭淋洗装置13与二级吸附富集装置18之间的连通阀;
打开淋洗装置13与第二离子交换装置19之间的连通阀,打开第二离子交换装置19底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗第二离子交换装置19,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成第二离子交换装置19的冲洗,关闭第二离子交换装置19底部的废液排出开关,关闭淋洗装置13与第二离子交换装置19之间的连通阀;
打开碱液药剂箱14与二级吸附富集装置18之间的连通阀,打开二级吸附富集装置18与第二离子交换装置19之间的连通阀,碱液药剂箱14通过耐碱管道向二级吸附富集装置18中注入碱液,被树脂吸附后的有机质在碱液的作用下发生解吸,解吸后的流出液经第二离子交换装置19中的氢型阳离子交换树脂后排出,提取所排出的液体,直接冷冻干燥标记为有机质亚组分2;
一级吸附富集装置有机液洗脱:关闭一级吸附富集装置16与二级吸附富集装置18之间的连通阀,打开淋洗装置13与一级吸附富集装置16之间的连通阀,打开一级吸附富集装置16底部的废液排出开关,淋洗装置13中的纯水通过管道冲洗一级吸附富集装置16,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成一级吸附富集装置16的冲洗,关闭一级吸附富集装置16底部的废液排出开关,关闭淋洗装置13与一级吸附富集装置16之间的连通阀;
打开有机液药剂箱15和一级吸附富集装置16之间的连通阀,有机液药剂箱15通过耐有机管道向一级吸附富集装置16中注入有机溶剂,被树脂吸附的有机质在有机溶剂的作用下发生解吸,解吸后的流出液经一级吸附富集装置16底部的废液排出开关排出,提取所排出的液体,经旋转蒸发浓缩后,氮吹固化标记为富里酸亚组分3;
二级吸附富集装置18有机液洗脱:关闭二级吸附富集装置18与第二离子交换装置19之间的连通阀门,打开淋洗装置13与二级吸附富集装置18之间的连通阀,打开二级吸附富集装置18底部的废液排出开关,淋洗装置13中的纯水通过管道冲洗二级吸附富集装置18,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成二级吸附富集装置18的冲洗,关闭二级吸附富集装置18底部的废液排出开关,关闭淋洗装置13与二级吸附富集装置18之间的连通阀;
打开有机液药剂箱15和二级吸附富集装置18之间的连通阀,有机液药剂箱15通过耐有机管道向二级吸附富集装置18中注入有机溶剂,被树脂吸附的有机质在有机溶剂的作用下发生解吸,解吸后的流出液经二级吸附富集装置18底部的废液排出开关排出,提取所排出的液体,经旋转蒸发浓缩后,氮吹固化标记为富里酸亚组分4;
先进行步骤(6)碱液洗脱再进行步骤(7)有机液洗脱,或先进行步骤(7)有机液洗脱再进行步骤(6)碱液洗脱,均可获取高纯度有机质;
合并有机质亚组分1、2、3、4为有机质固态样品。
所述一级吸附富集装置16包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为XAD-8树脂、DAX-8树脂和XAD-7树脂中的一种或多种;所述第一离子交换装置17包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为氢型阳离子交换树脂;
所述二级吸附富集装置18包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为XAD-4树脂;所述第二离子交换装置19包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为氢型阳离子交换树脂;
完成一个工作循环后,重新启动自吸泵,进入下一个工作循环。当水体有机质含量较低时,可以通过自吸泵1多次进水,使得水箱8中浓水溶解有机碳浓度达到预设值,再进行下一步酸碱度调节。
提取液提取结束后,关闭水箱的排水口,淋洗装置中的纯水倒入水箱,启动浓缩,将浓水阀开到最大,利用纯水对膜的冲刷实现纳滤膜的清洗。纳滤膜严禁干燥储存,必须保证膜壳中有水,若因故超过70h不使用,应将纳滤膜浸泡于干净的水中,若长期闲置须按纳滤膜要求存储方式封存。
上文所述的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明,它们并不是用以限制本发明的保护范围,在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,在不脱离本发明宗旨的前提下作出的各种变化均属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备,包括原水供给单元、预处理单元、纳滤浓缩单元、酸碱度调节单元、成品液提取单元、水箱和总控制系统;
所述成品液提取单元包括一级吸附富集装置、第一离子交换装置、二级吸附富集装置、第二离子交换装置、淋洗装置、碱液药剂箱和有机液药剂箱,所述一级吸附富集装置的入口与水箱出口、淋洗装置的出口、碱液药剂箱的出口、有机液药剂箱的出口连接,一级吸附富集装置的出口与第一离子交换装置的入口、二级吸附富集装置的入口连接,一级吸附富集装置的底部设有废液排出开关;
所述二级吸附富集装置的入口与淋洗装置的出口、碱液药剂箱的出口、有机液药剂箱的出口连接,二级吸附富集装置的出口与第二离子交换装置的入口连接,二级吸附富集装置的底部设有废液排出开关;
所述淋洗装置的出口与所述第一离子交换装置的入口、第二离子交换装置的入口连接。
2.如权利要求1所述的两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备,其特征在于,所述水箱采用耐酸材料,其上面设有密封盖,其内设有搅拌器、液位传感器和pH传感器;所述密封盖的端面设有至少5个通孔;所述水箱与所述一级吸附富集装置之间的管道深入水箱中,管道顶部为密封结构,管道壁设有多个孔径为50μm的孔,孔的最低高度控制在水箱高度的1/100-1/10处,所述伸入水箱管道外设有过滤罩,所述过滤罩的孔径为100μm。
3.如权利要求1所述的两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备,其特征在于,所述酸碱度调节单元中包括pH传感器、搅拌器、计量加药泵、酸液药剂箱;所述pH传感器、搅拌器设于水箱中,计量加药泵的入口与酸液药剂箱的出口连接,计量加药泵的出口与水箱连接。
4.如权利要求1所述两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备,其特征在于,所述纳滤浓缩单元包括纳滤单元、高压泵、第一TOC在线监测探头和第二TOC在线监测探头;其中纳滤单元包括纳滤膜和不锈钢膜壳,所述纳滤膜的孔径取值为1-2nm;
所述第一TOC在线监测探头设于所述纳滤单元浓水出口与水箱之间,所述第二TOC在线检测探头设于纳滤单元废液出口处。
5.如权利要求4所述两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备,其特征在于,所述纳滤单元设有液体进口,浓水出口和废液出口;所述液体进口通过高压泵与水箱连接,所述浓水出口与水箱连接,所述纳滤单元浓水和废液出口均设有安保阀。
6.如权利要求1所述的两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备,其特征在于,所述预处理单元包括一级精密微滤过滤器、二级精密微滤过滤器和三级精密微滤过滤器,一级精密微滤过滤器中精密滤芯的孔径为1μm,二级精密微滤过滤器中精密滤芯的孔径为0.45μm,三级精密微滤过滤器的孔径为0.22μm;所述一级精密微滤过滤器的入口与自吸泵的出口连接,一级精密微滤过滤器的出口与二级精密微滤过滤器的入口连接,二级精密微滤过滤器的出口与三级精密微滤过滤器的入口连接,三级精密微滤过滤器的出口与水箱连接。
7.如权利要求1所述两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备,其特征在于,所述总控制系统包括控制单元和触屏器,所述可控制单元与触屏器连接,所述控制单元与自吸泵、液位传感器、pH传感器、计量加药泵和高压泵连接;所述pH传感器设有升降台。
8.利用权利要求1-7任一所述的两级碱洗式水体溶解有机质的提取设备的使用方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)开启总控制开关
启动总控制系统的总电源启动按钮;
(2)原水预处理
启动自吸泵启动按钮,自吸泵通过管道吸取原水,自吸泵前端的过滤袋对原水进行初步过滤,初步过滤后的原水通过自吸泵的增压进入预处理单元中的一级精密微滤过滤器对原水进行一次过滤,经一次过滤后的原水进入二级精密微滤过滤器进行二次过滤,经二次过滤后的原水进入三级精密微滤过滤器进行三次过滤;三次过滤后的原水通过管道进入水箱;当水箱中的水位达到4/5水箱体积时,自吸泵停止工作;
(3)纳滤浓缩
水箱中的原水经高压泵增压通过管道进入到纳滤浓缩单元,纳滤膜可对原水中的天然溶解有机质进行浓缩,得到废水和浓水;经过纳滤膜的废水直接排放掉,浓水循环进入水箱,当位于水箱中的TOC在线监测探头测定的有机碳的含量达到预设值时,停止浓缩;
(4)酸碱度调节
启动酸碱度调节单元,计量加药泵接收信号启动酸液加入程序,从酸液药剂箱抽取酸液通过耐酸管道向水箱中注入非氧化性酸液,同时水箱中搅拌马达启动,使得酸液和浓水均匀混合,直到达到预设的pH值,计量加药泵和搅拌马达停止工作;
(5)吸附富集
完成酸碱度调节后,关闭一级吸附富集装置与第一离子交换装置之间的连通阀门,关闭二级吸附富集装置与第二离子交换装置之间的连通阀门,打开水箱与一级吸附富集装置之间的连通阀,浓水通过管道依次流入流过一级吸附富集装置和二级吸附富集装置,溶解有机质被吸附在树脂上;
(6)碱液洗脱
①一级吸附富集装置碱液洗脱
关闭一级吸附富集装置与二级吸附富集装置之间的连通阀,打开淋洗装置与一级吸附富集装置之间的连通阀,打开一级吸附富集装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗一级吸附富集装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成一级吸附富集装置的冲洗,关闭一级吸附富集装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与一级吸附富集装置之间的连通阀;
打开淋洗装置与第一离子交换装置之间的连通阀,打开第一离子交换装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗第一离子交换装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成第一离子交换装置的冲洗,关闭第一离子交换装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与第一离子交换装置之间的连通阀;
打开碱液药剂箱与一级吸附富集装置之间的连通阀,打开一级吸附富集装置与第一离子交换装置之间的连通阀,碱液药剂箱中的碱液通过耐碱管道向一级吸附富集装置中注入碱液,被树脂吸附的有机质在碱液的作用下发生解吸,解吸后的流出液经第一离子交换装置中的氢型阳离子交换树脂后排出,提取所排出的液体,直接冷冻干燥标记为有机质亚组分1;
②二级吸附富集装置碱液洗脱
关闭二级吸附富集装置与第二离子交换装置之间的连通阀门,打开淋洗装置与二级吸附富集装置之间的连通阀,打开二级吸附富集装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗二级吸附富集装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成二级吸附富集装置的冲洗,关闭二级吸附富集装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与二级吸附富集装置之间的连通阀;
打开淋洗装置与第二离子交换装置之间的连通阀,打开第二离子交换装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗第二离子交换装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成第二离子交换装置的冲洗,关闭第二离子交换装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与第二离子交换装置之间的连通阀;
打开碱液药剂箱与二级吸附富集装置之间的连通阀,打开二级吸附富集装置与第二离子交换装置之间的连通阀,碱液药剂箱通过耐碱管道向二级吸附富集装置中注入碱液,被树脂吸附后的有机质在碱液的作用下发生解吸,解吸后的流出液经第二离子交换装置中的氢型阳离子交换树脂后排出,提取所排出的液体,直接冷冻干燥标记为有机质亚组分2;
(7)有机液洗脱
①一级吸附富集装置有机液洗脱
关闭一级吸附富集装置与二级吸附富集装置之间的连通阀,打开淋洗装置与一级吸附富集装置之间的连通阀,打开一级吸附富集装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗一级吸附富集装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成一级吸附富集装置的冲洗,关闭一级吸附富集装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与一级吸附富集装置之间的连通阀;
打开有机液药剂箱和一级吸附富集装置之间的连通阀,有机液药剂箱通过耐有机管道向一级吸附富集装置中注入有机溶剂,被树脂吸附的有机质在有机溶剂的作用下发生解吸,解吸后的流出液经一级吸附富集装置底部的废液排出开关排出,提取所排出的液体,经旋转蒸发浓缩后,氮吹固化标记为富里酸亚组分3;
②二级吸附富集装置有机液洗脱
关闭二级吸附富集装置与第二离子交换装置之间的连通阀门,打开淋洗装置与二级吸附富集装置之间的连通阀,打开二级吸附富集装置底部的废液排出开关,淋洗装置中的纯水通过管道冲洗二级吸附富集装置,冲洗废液通过废液排出开关排出,完成二级吸附富集装置的冲洗,关闭二级吸附富集装置底部的废液排出开关,关闭淋洗装置与二级吸附富集装置之间的连通阀;
打开有机液药剂箱和二级吸附富集装置之间的连通阀,有机液药剂箱通过耐有机管道向二级吸附富集装置中注入有机溶剂,被树脂吸附的有机质在有机溶剂的作用下发生解吸,解吸后的流出液经二级吸附富集装置底部的废液排出开关排出,提取所排出的液体,经旋转蒸发浓缩后,氮吹固化标记为富里酸亚组分4;
先进行步骤(6)碱液洗脱再进行步骤(7)有机液洗脱,或先进行步骤(7)有机液洗脱再进行步骤(6)碱液洗脱,均可获取高纯度有机质;
合并有机质亚组分1、2、3、4为有机质固态样品。
9.如权利要求8所述的水体溶解有机质提取方法,其特征在于,所述耐酸管道的度能承受10mol/L的非氧化性酸;所述pH的预设值为0.5-3;所述碱液药剂箱中的碱液为0.1mol/L的氢氧化钠;所述耐碱管道的度能承受0.5mol/L的强碱;所述耐有机管道要求能承受甲醇、乙醇、环己烷易挥发弱极性有机溶剂。
10.如权利要求8所述的水体溶解有机质提取方法,其特征在于,
进行步骤(7)中一级吸附富集装置碱液洗脱、二级吸附富集装置碱液洗脱、步骤(8)中一级吸附富集装置有机液洗脱、二级吸附富集装置有机液洗脱中的一项或多项,均可获取部分有机质亚组分。
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Legal Events
Date | Code | Title | Description |
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PB01 | Publication | ||
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C10 | Entry into substantive examination | ||
SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
GR01 | Patent grant | ||
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CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
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Granted publication date: 20171121 Termination date: 20201021 |