CN106885721B - 一种采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备,包括反应釜、pH调节单元、过滤净化单元、酸化箱、酸碱度调节单元、有机质提取单元和总控制系统;pH调节单元和酸碱度调节单元进行pH调节过程为全自动的,不仅节省了劳动力,降低了生产成本,而且pH值调节的准确率比较高。本发明提供的土壤憎水性有机质提取装置结构简单,操作方便,自动化程度高,可以大规模有效地获取高浓度土壤憎水溶解有机质溶液,进而制备固态土壤憎水溶解有机质。
Description
技术领域
本发明涉及有机质提取领域,尤其涉及一种采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备。
背景技术
土壤憎水溶解有机质是指土壤中能溶于水,且能通过0.45μm滤膜的天然有机物。它是由动植物的残体、在微生物作用下形成的一类特殊的高分子化合物,主要成分为腐殖酸和富里酸。研究表明土壤憎水溶解有机质既是植物营养的来源,又是土壤中异养型微生物的能源来源。它直接影响着土壤的保肥力、保墒性、缓冲量、通气状况等,决定着土壤养分贮量和供应水平,是土壤肥力的重要标志。土壤憎水溶解有机质可以与重金属发生相互作用,进而影响重金属等有毒有害难降解物质在环境中的迁移、转化及归宿。此外,土壤憎水溶解有机质通过物质循环进入水生生态系统,参与水环境中的各个过程,它还能经微生物作用进入大气圈对全球气候产生巨大影响。土壤憎水溶解有机质相关研究成为农学、环境学和生态学研究的热点。但是土壤有机质含量较低,土壤类型繁多,如何实现从土壤中高效的提取有机质是亟需解决的问题。
中国发明专利(201010289718.9:土壤有机物的提取装置及其使用方法)提供了一种土壤有机物的提取装置,包括提取瓶,该提取瓶由瓶体和瓶盖组成,其特征在于:它还包括翻转箱、转轴、固定杆、平板、封闭盖和箱体,所述固定杆由两根竖杆及两根连接竖杆的横杆组成,所述翻转箱的上部设有至少一个开孔,所述提取瓶置于该开孔内,翻转箱两个相对的平面分别焊接一平板,转轴从翻转箱一侧的平板穿过整个翻转箱并从翻转箱另一侧平板穿出,电机的转子通过传动装置与转轴一端连接,转轴的另一端插在固定杆的两根竖杆之间,封闭盖置于翻转箱上部,与翻转箱密封连接,翻转箱置于箱体内,传动装置置于箱体的隔层内。
中国实用新型专利(201420455113.6:一种土壤有机物提取净化浓缩装置)提供了一种土壤有机物提取净化浓缩装置,其特征在于,包括提取管、连通管和浓缩管,提取管顶部设有冷凝管一,提取管与连通管分别通过气流管和回流管相连通,连通管底部与样品瓶相连;连通管的顶部与浓缩管的入口端相连,浓缩管的出口端连接冷凝管二,冷凝管二底部连接回收瓶,回收瓶上设有真空泵接口。
上述发明专利提供的土壤有机物提取装置首先是将土壤样品置于提取瓶内,加入无水硫酸钠对其进行脱水处理,再加入提取试剂对土壤进行萃取,再将提取的萃取液通过装有无水硫酸钠的漏斗过滤提取土壤有机物。此装置采用丙酮、二氯甲烷和正己烷作为有机溶剂,土壤有机物提取不完全;装置自动化程度低,且提取的有机物的量较少;提取土壤有机物一般用于有机污染物测定不适用于大量固态土壤憎水有机质的制备。
上述的实用新型专利提供的一种土壤有机物提取净化浓缩装置,主要是通过蒸汽对土壤有机物进行浸提,当提取足够时间时,提取液回流到样品瓶,再采用冷凝水对样品瓶中的提取液进行浓缩。此装置为小型实验室装置,适用于土壤中有机物的实验分析,不适用于大规模土壤憎水溶解有机质提取和固态土壤憎水溶解有机质制备;使用低熔点有机溶剂作为提取剂,土壤有机物提取不完全,提取有机质浓度低。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷,本发明提供了一种采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备,可以实现高效的提取土壤憎水溶解有机质,操作方便,自动化程度高。
为解决上述技术问题,本发明采用的技术方案是:本发明提供了一种采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备,包括反应釜、pH调节单元、过滤净化单元、酸化箱、酸碱度调节单元、有机质提取单元和总控制系统;
所述反应釜的入口与所述pH调节单元的出口连接;所述反应釜的出口与所述过滤净化单元的入口连接,所述过滤净化单元的出口与所述酸化箱的入口连接;
所述酸化箱的入口还与所述酸碱度调节单元的出口连接,所述酸化箱的出口与所述有机质提取单元的入口连接;
所述pH调节单元、酸碱度调节单元、真空泵与所述总控制系统连接;
所述反应釜内设有土壤储存室,所述土壤储存室由支架支撑并位于反应釜内;
所述土壤储存室的外壁上设有多个孔径小于1mm的孔,可以避免土壤中的杂质进入到反应釜内。
优选地,所述有机质提取单元包括淋洗装置、第二加药装置、吸附富集装置和离子交换装置;所述淋洗装置的出口、第二加药装置的出口均与所述吸附富集装置的入口连接,所述吸附富集装置的出口与所述离子交换装置的入口连接;所述离子交换装置的入口还与所述淋洗装置的出口连接;
所述吸附富集装置底部、离子交换装置的底部均设有废液排出阀。
优选地,所述吸附富集装置包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为XAD-8树脂、DAX-8树脂和XAD-7树脂的一种或多种;所述离子交换装置包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为氢型阳离子交换树脂。
所述有机质提取单元包括一级吸附富集装装置、第一离子交换装置、二级吸附富集装置、第二离子交换装置、淋洗装置、第三加药装置;所述一级吸附富集装置的入口与所述酸化箱的出口连接,所述一级吸附富集装置的出口分别与所述第一离子交换装置的入口、二级吸附富集装置的入口连接;所述二级吸附富集装置的出口与所述第二离子交换装置的入口连接;所述淋洗装置的出口分别与所述一级吸附富集装置的入口、第一离子交换装置的入口、二级吸附富集装置的入口、第二离子交换装置的入口连接;所述第三加药装置的出口分别与所述一级吸附富集装置的入口、二级吸附富集装置的入口连接;
所述一级吸附富集装置的底部、第一离子交换装置的底部、二级吸附富集装置的底部、第二离子交换装置的底部均设有废液排出阀。
优选地,所述一级吸附富集装置包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为XAD-8树脂、DAX-8树脂和XAD-7树脂中的一种或多种;所述第一离子交换装置包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为氢型阳离子交换树脂。
优选地,所述二级吸附富集装置包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为XAD-4树脂;所述第二离子交换装置包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为氢型阳离子交换树脂。
优选地,所述过滤净化单元包括过滤器和真空泵,所述过滤器的入口与所述反应釜的出口连接,所述过滤器的出口与所述酸化箱的入口连接,所述酸化箱的出口与所述吸附富集装置的入口连接;所述真空泵与所述酸化箱连接。
优选地,所述酸化箱采用耐酸耐碱材料,其上面设有密封盖,下端为漏斗形状,所述密封盖的端面设有至少5个通孔。
优选地,所述过滤器与所述酸化箱之间的管道伸入酸化箱内,所述伸入酸化箱的管道位于所述酸化箱中液面之上。
优选地,所述过滤器包括杂质储存室、滤膜和砂芯,所述滤膜设于所述杂质储存室内,且由所述砂芯支撑;所述滤膜的孔径取值范围为0.1-0.7μm。
优选地,所述酸碱度调节单元包括pH传感器、搅拌器、第一计量加药泵、第一酸液药剂箱和第二酸液药剂箱;所述pH传感器和搅拌器设于所述酸化箱内;所述第一酸液药剂箱和第二酸液药剂箱并列布置;所述第一计量加药泵的入口分别与所述第一酸液药剂箱的出口、第二酸液药剂箱的出口连接,第一计量加药泵的出口与所述酸化箱连接。
优选地,所述反应釜采用耐碱材料,其上面设有密封盖,下端为漏斗形状,反应釜内还设有搅拌器、液位传感器和pH传感器;所述密封盖的端面设有至少5个通孔。
优选地,所述反应釜与所述过滤器之间的管道伸入反应釜中,所述伸入反应釜的管道高度取值为反应釜高度的1/20-1/10,且其外设有保护罩,所述保护罩上设有多个孔径为1mm的孔。
优选地,所述pH调节单元包括第二计量加药泵和第一加药装置,第二计量加药泵设于所述第一加药装置与所述反应釜之间,所述第二计量加药泵的入口与所述第一加药装置的出口连接,所述第二计量加药泵的出口与所述反应釜的入口连接。
优选地,所述总控制系统包括控制单元和触屏器,所述控制单元与所述反应釜内的pH传感器、搅拌器、液位传感器、第二计量加药泵、第一计量加药泵、真空泵、酸化箱内的pH传感器、搅拌器控制连接;所述pH传感器设有升降台。
利用所述的采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备进行土壤憎水溶解有机质提取的方法,其包括如下步骤:
(1)将土壤加入到土壤储存室中,并向反应釜中注入纯水;
(2)启动pH调节单元,第二计量加药泵接收位于反应釜中pH传感器信号启动碱液加入程序,第一加药装置通过耐强碱管道向反应釜中注入碱液,同时启动反应釜中的搅拌马达,使碱液分散均匀,直到达到预设的pH值,第二计量加药泵停止工作;
(3)打开反应釜的出口阀门,同时启动真空泵,反应釜中的液体经真空泵施压通过过滤器流入酸化箱内,碱不溶杂质被滤膜截留而去除,去除杂质后的液体通过滤膜流入酸化箱内;
(4)启动酸碱度调节单元,第一计量加药泵接收位于酸化箱中的pH传感器信号启动酸液加入程序,第一计量加药泵通过第一通道从第一酸液药剂箱抽取酸液通过第一耐酸管道向酸化箱中注入非氧化性酸液,同时启动酸化箱中搅拌马达,使得酸液分散均匀,直至达到预设的pH值,第一计量加药泵第一通道加酸液程序停止工作,传感器升降台升起pH传感器探头;
第一计量加药泵通过第二通道从第二酸液药剂箱抽取氢氟酸通过第二耐酸管道注入酸化箱,直到达到预设的氢氟酸浓度,第一计量加药泵停止工作;
(5)完成酸碱度调节后的液体通过管道流入吸附富集装置,吸附完成后,打开淋洗装置与吸附富集装置之间的连通阀,同时打开吸附富集装置底部的废液排出阀,淋洗装置中的纯水通过管道注入吸附富集装置进行冲洗,冲洗后的废液通过废液排出阀排出,完成对吸附富集装置的冲洗;
关闭淋洗装置与吸附富集装置之间的连通阀,同时关闭吸附富集装置底部的废液排出阀;打开淋洗装置与离子交换装置之间的连通阀,同时打开离子交换装置底部的废液排出阀,淋洗装置中的纯水通过管道注入离子交换装置进行冲洗,冲洗后的废液通过废液排出阀排出,完成对离子交换装置的冲洗;
冲洗完成后,关闭淋洗装置与离子交换装置之间的连通阀,同时关闭离子交换装置底部的废液排出阀,打开第二加药装置与吸附富集装置之间的连通阀,第二加药装置通过耐碱管道向吸附富集装置注入碱液,被树脂吸附的有机质在碱液的作用下发生解吸,解吸后的液体流入离子交换装置,经离子交换装置中氢型阳离子交换树脂交换后排出,所排出的液体为所需提取的土壤憎水溶解有机质浓溶液,冷冻干燥后得到固态土壤憎水溶解有机质。
优选地,所述第一加药装置中的碱液为高浓度饱和或近似饱和强碱溶液;第二加药装置中的碱液为0.01-0.5mol/L的强碱;所述耐强碱管道的要求能承受饱和强碱,所述耐碱管道要求能承受0.5mol/L的强碱;所述反应釜中液体的pH预设值为10-14。
优选地,所述第一耐酸管道要求能承受10mol/L的非氧化性强酸;所述第二耐酸管道要求能承受6mol/L的氢氟酸;所述酸化箱中氢氟酸的预设浓度为0.01-1mol/L;所述酸化箱中液体的pH预设值为1.5-3.5。
优选地,总控制系统采用低压配电,供配电设备的电压等级为220VAC,且设低压配电柜,向工艺系统动力设备供电;控制系统中的电源开关与电控柜门联锁保护,可以达到防尘、散热快且易于安装的效果。
与现有技术相比,本发明产生的有益效果是:
(1)反应釜预留了惰性气体入口和出口,在生产中通过通入氮气、氦气等惰性气体,可以有效抑制强碱性条件下土壤憎水溶解有机质的氧化;
(2)反应釜、酸化箱的底部均为漏斗形状,且伸入水箱的管道外设有过滤罩,伸入水箱管道的高度取值为水箱的高度的1/20-1/10,既可以保证最大限度的收集有机质,提高了装置效率,又可以有效的阻止反应釜中土壤颗粒和酸化箱中酸不溶物混入样品中,保证了提取液的纯度;
(3)有机质提取单元中吸附富集装置中的填料采用XAD-8树脂、DAX-8树脂和XAD-7树脂的一种或多种或憎水性吸附材料,离子交换装置中的填料采用氢型阳离子交换树脂,可以更有效地吸附和净化杂质,获取浓度较高的憎水溶解有机质液体;
(4)pH值调节单元和酸碱度调节单元均是全自动的,节省了劳动力,调节的pH值的准确率比较高;
第一酸液药剂箱和第二酸液药剂箱共用一个第一计量加药泵,降低了生产成本;经过进一步优化pH值调节单元和酸碱度调节单元可共用一个多通道的计量加药泵,进一步降低生产成本;
(5)本发明提供的采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备,结构简单,操作方便,自动化程度高,可以有效地提取所需浓度的液体,更好的利用提取液中的憎水溶解有机质。
附图说明
图1是本发明第一个实施例的结构示意图;
图2是本发明第二个实施例的结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图,对本发明的具体实施方式作详细的说明。
参图1所示,图1是本发明提供的一种采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备的工艺流程图。本发明提供的采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备,包括反应釜1、pH调节单元、过滤净化单元、酸化箱10、酸碱度调节单元、有机质提取单元和总控制系统6;其中反应釜1内设有土壤储存室2、支架3、搅拌器、液位传感器和pH传感器,所述土壤储存室2由支架3支撑并位于反应釜1内,土壤储存室2的外壁设有多个孔径小于1mm的孔;pH调节单元包括第二计量加药泵4和第一加药装置5;过滤净化单元包括过滤器和真空泵14,其中过滤器包括杂质储存室7、滤膜8和砂芯9,滤膜8设于杂质储存室7内,并由砂芯9支撑;酸碱度调节单元包括第一计量加药泵11、第一酸液药剂箱12和第二酸液药剂箱13;总控制系统6主要采用自动控制,其中的集控操作在控制柜中统一进行,可使整个系统实现自动控制操作和手动操作。
其中,第一加药装置5通过第二计量加药泵4与反应釜1连接,第二计量加药泵4的入口与第一加药装置5的出口连接,第二计量加药泵4的出口与反应釜1连接;反应釜1的出口与过滤器的入口连接,反应釜1与过滤器之间的连接管道伸入反应釜1中,伸入反应釜管道的高度取值为反应釜高度的1/20-1/10,且其外设有保护罩,所述保护罩上设有多个孔径为1mm的孔;过滤器的出口与酸化箱10连接,真空泵14的出口置于酸化箱10的腔体内;第一酸液药剂箱12和第二酸液药剂箱13并列布置,第一计量加药泵11设于酸化箱与第一酸液药剂箱12、第二酸液药剂箱13之间,第一计量加药泵11的入口与第一酸液药剂箱12的出口、第二酸液药剂箱13的出口连接,第一计量加药泵11的出口与酸化箱10连接,酸化箱10的出口与有机质提取单元的入口连接,酸化箱内设有搅拌器和pH传感器;总控制系统6包括控制单元和触屏器,控制单元与触屏器连接,控制单元与搅拌器、液位传感器、pH传感器、第一计量加药泵11、第二计量加药泵4连接。
总控制系统采用低压配电,供配电设备的电压等级为220VAC,且设低压配电柜,向工艺系统动力设备供电。另外,控制系统中配备独立操作的控制柜,以及电器开关和电气元件都集中在控制柜内,电源开关与电控柜门联锁保护,可以达到防尘、散热快且易于安装的效果。
实施例一
参图1所示,图1是本发明提供的采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备第一个实施例的结构示意图;在图1中,有机质提取单元包括淋洗装置15a、第二加药装置16a、吸附富集装置17a、离子交换装置18a;吸附富集装置17a的入口与酸化箱10的出口连接,其出口与离子交换装置18a的入口连接;淋洗装置15a的出口、第二加药装置16a的出口均与吸附富集装置17a的入口连接,淋洗装置15a的出口还与离子交换装置18a的入口连接;吸附富集装置17a的底部、离子交换装置18a的底部均设有废液排出阀。
采用图1所示的提取土壤憎水溶解有机质装置进行憎水溶解有机质提取的过程如下:
首先开启总电源和启动按钮,使整个系统处于工作状态,启动注水程序,向土壤憎水溶解有机质装置中加入纯水,反应釜1中的液位传感器对反应釜1中的水位进行检测,当水位达到反应釜总体积的4/5时,液位传感器向总控制系统发送液位信号,停止注水过程。
向反应釜中通入惰性气体,启动pH调节单元,第二计量加药泵4接收位于反应釜1中的pH传感器信号启动碱液加入程序,第一加药装置5通过耐强碱管道向反应釜1中注入碱液,同时启动反应釜1中的搅拌马达,使得碱液分散均匀,直到达到预设的pH值,第二计量加药泵4和搅拌马达停止工作。
在惰性气体的保护下,持续搅拌,土壤储存室2中的土壤样品浸取液通过土壤储存室外壁上的孔流入反应釜1中。土壤储存室2外壁上设有多个孔径小于1mm的孔,可以有效地阻止土壤中的杂质进入到反应釜1的液体中;其中反应釜1采用耐碱材料,其上面设有密封盖,下端为漏斗形状,其内设有搅拌器、液位传感器和pH传感器,所述密封盖的端面设有至少5个通孔。
打开反应釜1的出口阀门,同时启动真空泵14,通过真空泵14施压,反应釜1中的液体通过过滤器流入酸化箱10中,碱不溶杂质被滤膜8截留而去除,去除杂质后的液体通过滤膜8流入酸化箱10中。
酸化箱10采用耐酸耐碱材料,其上面设有密封盖,下端为漏斗形状,所述密封盖的端面设有至少5个通孔。
启动酸碱度调节单元,在总控制系统6中设置所需的pH值,其设定的pH值为1.5-3.5,并将此pH传感器信号传递到位于酸化箱10中的pH传感器,pH传感器将pH值信号传递给第一计量加药泵11,第一计量加药泵11接收位于酸化箱10中的pH传感器信号启动酸液加入程序,第一计量加药泵11通过第一通道从第一酸液药剂箱12抽取酸液通过第一耐酸管道向酸化箱10中注入非氧化性酸液,同时启动酸化箱10中搅拌马达,使得酸液分散均匀,直到达到预设的pH值,第一计量加药泵11第一通道加酸液程序停止工作,传感器升降台升起pH传感器探头;
第一计量加药泵11通过第二通道从第二酸液药剂箱13中抽提氢氟酸,通过第二耐酸管道向酸化箱10中注入氢氟酸,直到达到预设的氢氟酸浓度,第一计量加药泵和酸化箱10搅拌马达停止工作。
pH值调节单元和酸碱度调节单元可共用一个多通道计量加药泵,即第一计量加药泵11和第二计量加药泵4合并为一个至少3通道的计量加药泵。
完成酸碱度调节后的液体通过管道流入吸附富集装置17a,吸附完成后,打开淋洗装置15a与吸附富集装置17a之间的连通阀,同时打开吸附富集装置17a底部的废液排出阀,淋洗装置15a中的纯水通过管道注入吸附富集装置17a进行冲洗,冲洗后的废液通过废液排出阀排出,完成对吸附富集装置17a的冲洗;
关闭淋洗装置15a与吸附富集装置17a之间的连通阀,同时关闭吸附富集装置17a底部的废液排出阀;打开淋洗装置15a与离子交换装置18a之间的连通阀,同时打开离子交换装置18a底部的废液排出阀,淋洗装置15a中的纯水通过管道注入离子交换装置18a进行冲洗,冲洗后的废液通过废液排出阀排出,完成对离子交换装置18a的冲洗;
冲洗完成后,关闭淋洗装置15a与离子交换装置18a之间的连通阀,同时关闭离子交换装置18a底部的废液排出阀,打开第二加药装置16a与吸附富集装置17a之间的连通阀,打第二加药装置16a通过耐碱管道向吸附富集装置17a注入碱液,被树脂吸附的有机质在碱液的作用下发生解吸,解吸后的液体流入离子交换装置18a,经离子交换装置18a中氢型阳离子交换树脂交换后排出,所排出的液体为所需提取的土壤憎水溶解有机质浓溶液,冷冻干燥后得到固态土壤憎水溶解有机质。
实施例二
参图2所示,图2是本发明提供的提取土壤憎水溶解有机质装置的第二个实施例的结构示意图;在图2中,有机质提取单元包括淋洗装置15b、第三加药装置16b、一级吸附富集装置17b、第一离子交换装置18b、二级吸附富集装置19b、第二离子交换装置20b;一级吸附富集装置17b的入口与酸化箱10的出口连接,其出口与第一离子交换装置18b的入口、二级吸附富集装置19b的入口连接;二级吸附富集装置19b的出口与第二离子交换装置20b的入口连接;淋洗装置15b的出口、第三加药装置16b的出口均与一级吸附富集装置17b的入口、二级吸附富集装置19b的入口连接;淋洗装置15b的出口还与第一离子交换装置18b的入口、第二离子交换装置20b的入口连接;一级吸附富集装置17b、第一离子交换装置18b、二级吸附富集装置19b、第二离子交换装置20b的底部均设有废液排出阀。
本实施例中土壤有机质的过滤、酸碱度的调节过程与实施例一相同,区别在于有机质提取单元的不同,在本实施例中,有机质的提取过程如下:酸化箱10中完成酸碱度调节后的有机质液体通过管道依次流入一级吸附富集装置17b和二级吸附富集装置19b,有机质被吸附在树脂上;
吸附完成后,关闭一级吸附富集装置17b与第一离子交换装置18b之间的连通阀、同时关闭一级吸附富集装置17b与二级吸附富集装置19b之间的连通阀,打开淋洗装置15b与一级吸附富集装置17b之间的连通阀,同时打开一级吸附富集装置17b底部的废液排出阀,淋洗装置15b中的纯水通过管道冲洗一级吸附富集装置17b,冲洗废液通过废液排出阀排出,完成一级吸附富集装置17b的冲洗,关闭一级吸附富集装置17b底部的废液排出阀,同时关闭淋洗装置15b与一级吸附富集装置17b之间的连通阀;
打开淋洗装置15b与第一离子交换装置18b之间的连通阀,同时打开第一离子交换装置18b底部的废液排出阀,淋洗装置15b中的纯水通过管道冲洗第一离子交换装置18b,冲洗的废液通过废液排出阀排出,完成第一离子交换装置18b的冲洗,关闭第一离子交换装置18b底部的废液排出阀,同时关闭淋洗装置15b与第一离子交换装置18b之间的连通阀;
打开淋洗装置15b与二级吸附富集装置19b之间的连通阀,同时打开二级吸附富集装置19b底部的废液排出阀,淋洗装置15b中的纯水通过管道冲洗二级吸附富集装置19b,冲洗废液通过废液排出阀排出,完成二级吸附富集装置19b的冲洗,关闭二级吸附富集装置19b底部的废液排出阀,同时关闭二级吸附富集装置19b与淋洗装置15b之间的连通阀;
打开淋洗装置15b与第二离子交换装置20b之间的连通阀,同时打开第二离子交换装置20b底部的废液排出阀,淋洗装置15b中的纯水通过管道冲洗第二离子交换装置20b,冲洗废液通过废液排出阀排出,完成第二离子交换装置20b的冲洗,关闭第二离子交换装置20b底部的废液排出阀,同时关闭淋洗装置15b与第二离子交换装置20b之间的连通阀;
完成一级吸附富集装置17b、第一离子交换装置18b、二级吸附富集装置19b、第二离子交换装置20b的冲洗后,关闭一级吸附富集装置17b与二级吸附富集装置19b之间的连通阀,打开一级吸附富集装置17b和第一离子交换装置18b之间的连通阀,打开一级吸附富集装置17b与第三加药装置16b之间的连通阀,第三加药装置16b通过耐碱管道向一级吸附富集装置17b中注入碱液,被树脂吸附后的溶解有机质在碱液的作用下发生解吸,解吸后的流出液经第一离子交换装置18b中的氢型阳离子交换树脂交换后排出,所述第一离子交换装置18b中的氢型阳离子交换树脂应保证足够量或及时活化,所排出的液体标记为一级吸附富集液;
关闭第三加药装置16b与一级吸附富集装置17b之间的连通阀,打开第三加药装置16b与二级吸附富集装置19b之间的连通阀,同时打开二级吸附富集装置19b与第二离子交换装置20b之间的连通阀,第三加药装置16b通过耐碱管道向二级吸附富集装置19b中注入碱液,被树脂吸附后的溶解有机质在碱液的作用下发生解吸,解吸后的流出液经第二离子交换装置20b中的氢型阳离子交换树脂交换后排出,所述第二离子交换装置20b中的氢型阳离子交换树脂应保证足够量或及时活化,所排出的液体标记为二级吸附富集液;
合并一级吸附富集液和二级吸附富集液,冷冻干燥后即为高纯土壤憎水溶解有机质粉末固体。
所述一级吸附富集装置17b包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为XAD-8树脂、DAX-8树脂和XAD-7树脂中的一种或多种;所述第一离子交换装置18b包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为氢型阳离子交换树脂;
所述二级吸附富集装置19b包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为XAD-4树脂;所述第二离子交换装置20b包括吸附柱和填料,所述填料设于所述吸附柱内,所述填料为氢型阳离子交换树脂。
pH值调节单元和酸碱度调节单元中的pH值调节的过程均为全自动的过程,节省了劳动力,降低了生产成本,并且调制的pH值的精确度比较高,配制的过程效率也较高。在pH调节过程中,开启搅拌器马达使搅拌器搅拌反应釜1、酸化箱10中的液体,使得流入其中的药剂均匀分散,可避免局部的pH值偏高或偏低。
所述过滤净化单元使用滤膜为一次性滤膜,滤膜按要求存储及使用,但不可使用玻璃纤维滤膜等含硅滤膜。
上文所述的一系列的详细说明仅仅是针对本发明的可行性实施方式的具体说明,它们并不是用以限制本发明的保护范围,在所述技术领域普通技术人员所具备的知识范围内,在不脱离本发明宗旨的前提下作出的各种变化均属于本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备,包括反应釜、pH调节单元、过滤净化单元、酸化箱、酸碱度调节单元、有机质提取单元和总控制系统;其特征在于,
所述反应釜的入口与所述pH调节单元的出口连接;所述反应釜的出口与所述过滤净化单元的入口连接,所述过滤净化单元的出口与所述酸化箱的入口连接;
所述酸化箱的入口还与所述酸碱度调节单元的出口连接,所述酸化箱的出口与所述有机质提取单元的入口连接;
所述反应釜内设有土壤储存室,所述土壤储存室由支架支撑并位于反应釜内;
所述土壤储存室的外壁上设有多个孔径小于1mm的孔;
所述有机质提取单元包括淋洗装置、第二加药装置、吸附富集装置和离子交换装置;所述淋洗装置的出口、第二加药装置的出口均与所述吸附富集装置的入口连接,所述吸附富集装置的出口与所述离子交换装置的入口连接,所述离子交换装置的入口还与所述淋洗装置的出口连接;所述吸附富集装置底部、离子交换装置的底部均设有废液排出阀;
所述过滤净化单元包括过滤器和真空泵,所述过滤器的入口与所述反应釜的出口连接,所述过滤器的出口与所述酸化箱的入口连接,所述酸化箱的出口与所述吸附富集装置的入口连接;所述真空泵与所述酸化箱连接;
所述pH调节单元、酸碱度调节单元、真空泵与所述总控制系统连接;
所述过滤器与所述酸化箱之间的管道伸入酸化箱内,所述伸入酸化箱的管道位于所述酸化箱中液面之上;
所述过滤器包括杂质储存室、滤膜和砂芯,所述滤膜设于所述杂质储存室内,且由所述砂芯支撑;所述滤膜的孔径取值范围为0.1-0.7μm;
所述酸化箱采用耐酸耐碱材料,其上面设有密封盖,下端为漏斗形状,所述密封盖的端面设有至少5个通孔。
2.如权利要求1所述的采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备,其特征在于,所述有机质提取单元包括一级吸附富集装装置、第一离子交换装置、二级吸附富集装置、第二离子交换装置、淋洗装置、第三加药装置;所述一级吸附富集装置的入口与所述酸化箱的出口连接,所述一级吸附富集装置的出口分别与所述第一离子交换装置的入口、二级吸附富集装置的入口连接;所述二级吸附富集装置的出口与所述第二离子交换装置的入口连接;所述淋洗装置的出口分别与所述一级吸附富集装置的入口、第一离子交换装置的入口、二级吸附富集装置的入口、第二离子交换装置的入口连接;所述第三加药装置的出口分别与所述一级吸附富集装置的入口、二级吸附富集装置的入口连接;所述一级吸附富集装置的底部、第一离子交换装置的底部、二级吸附富集装置的底部、第二离子交换装置的底部均设有废液排出阀。
3.如权利要求1所述的采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备,其特征在于,所述酸碱度调节单元包括pH传感器、搅拌器、第一计量加药泵、第一酸液药剂箱和第二酸液药剂箱;所述pH传感器和搅拌器设于所述酸化箱内;所述第一酸液药剂箱和第二酸液药剂箱并列布置;所述第一计量加药泵的入口分别与所述第一酸液药剂箱的出口、第二酸液药剂箱的出口连接,第一计量加药泵的出口与所述酸化箱连接。
4.如权利要求1所述的采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备,其特征在于,所述反应釜采用耐碱材料,其上面设有密封盖,下端为漏斗形状,反应釜内还设有搅拌器、液位传感器和pH传感器;所述密封盖的端面设有至少5个通孔;
所述反应釜与所述过滤器之间的管道伸入反应釜中,所述伸入反应釜的管道高度取值为反应釜高度的1/20-1/10,且其外设有保护罩,所述保护罩上设有多个孔径为1mm的孔。
5.如权利要求1所述的采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备,其特征在于,所述pH调节单元包括第二计量加药泵和第一加药装置,第二计量加药泵设于所述第一加药装置与所述反应釜之间,所述第二计量加药泵的入口与所述第一加药装置的出口连接,所述第二计量加药泵的出口与所述反应釜的入口连接。
6.如权利要求1所述的采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备,其特征在于,所述总控制系统包括控制单元和触屏器,所述控制单元与所述反应釜内的pH传感器、搅拌器、液位传感器、第二计量加药泵、第一计量加药泵、真空泵、酸化箱内的pH传感器、搅拌器控制连接;所述pH传感器设有升降台。
7.利用权利要求1-6任一所述的采用两级碱洗式提取土壤憎水有机质的设备进行土壤憎水溶解有机质提取的方法,其特征在于,其包括如下步骤:
(1)土壤加入到土壤储存室中,并向反应釜中注入纯水;
(2)启动pH调节单元,第二计量加药泵接收位于反应釜中pH传感器信号启动碱液加入程序,第一加药装置通过耐强碱管道向反应釜中注入碱液,同时启动反应釜中的搅拌马达,使碱液分散均匀,直到达到预设的pH值,第二计量加药泵停止工作;
(3)打开反应釜的出口阀门,同时启动真空泵,反应釜中的液体经真空泵施压通过过滤器流入酸化箱内,碱不溶杂质被滤膜截留而去除,去除杂质后的液体通过滤膜流入酸化箱内;
(4)启动酸碱度调节单元,第一计量加药泵接收位于酸化箱中的pH传感器信号启动酸液加入程序,第一计量加药泵通过第一通道从第一酸液药剂箱抽取酸液通过第一耐酸管道向酸化箱中注入非氧化性酸液,同时启动酸化箱中搅拌马达,使得酸液分散均匀,直至达到预设的pH值,第一计量加药泵第一通道加酸液程序停止工作,传感器升降台升起pH传感器探头;
第一计量加药泵通过第二通道从第二酸液药剂箱抽取氢氟酸通过第二耐酸管道注入酸化箱中,直到达到预设的氢氟酸浓度,第一计量加药泵停止工作;
(5)完成酸碱度调节后的液体通过管道流入吸附富集装置,吸附完成后,打开淋洗装置与吸附富集装置之间的连通阀,同时打开吸附富集装置底部的废液排出阀,淋洗装置中的纯水通过管道注入吸附富集装置进行冲洗,冲洗后的废液通过废液排出阀排出,完成对吸附富集装置的冲洗;
关闭淋洗装置与吸附富集装置之间的连通阀,同时关闭吸附富集装置底部的废液排出阀;打开淋洗装置与离子交换装置之间的连通阀,同时打开离子交换装置底部的废液排出阀,淋洗装置中的纯水通过管道注入离子交换装置进行冲洗,冲洗后的废液通过废液排出阀排出,完成对离子交换装置的冲洗;
冲洗完成后,关闭淋洗装置与离子交换装置之间的连通阀,同时关闭离子交换装置底部的废液排出阀,打开第二加药装置与吸附富集装置之间的连通阀,第二加药装置通过耐碱管道向吸附富集装置注入碱液,被树脂吸附的有机质在碱液的作用下发生解吸,解吸后的液体流入离子交换装置,经离子交换装置中氢型阳离子交换树脂交换后排出,所排出的液体为所需提取的土壤憎水溶解有机质浓溶液,冷冻干燥后得到固态土壤憎水溶解有机质。
8.如权利要求7所述的土壤憎水溶解有机质提取方法,其特征在于,所述第一加药装置中的碱液为饱和或近饱和强碱溶液,第二加药装置中的碱液为0.01-0.5mol/L的强碱;所述耐强碱管道要求能承受饱和强碱,所述耐碱管道要求能承受0.5mol/L的强碱;所述反应釜中液体的pH预设值为10-14;
所述第一耐酸管道要求能承受10mol/L的非氧化性强酸;所述第二耐酸管道要求能承受6mol/L的氢氟酸;所述酸化箱中氢氟酸的预设浓度为0.01-1mol/L;所述酸化箱中液体的pH预设值为1.5-3.5。
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