CN201983618U - 石英管炉体的多功能冷坩埚感应熔炼炉 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种石英管炉体的多功能冷坩埚感应熔炼炉，包括炉体、感应圈、炉体座、真空系统，其特征是：炉体用石英管制作，石英炉管的顶端封口或开口，下端通过密封座装在三通管炉体座的上端面法兰上，炉体座下的端面用底板密封，侧管通过接口与真空系统结合，在石英炉管的外面，装有感应圈。其优点是：以石英管作为炉体，其结构简单、成本低廉；能在保持简易结构的基础上，方便地设置各种冶金功能和现代材料技术功能，如加料、捣料、铸造、重熔、拉锭、定向凝固、区熔提纯和蒸馏提纯；用透明的石英管作为炉体使得材料制备的各种工艺过程能得到直接观察，便于教学演示。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种石英管炉体的多功能冷坩埚感应熔炼炉，属于金属熔炼设备技术领域。
背景技术
真空悬浮熔炼技术(即冷坩埚真空感应熔炼技术)是当代最先进的材料制备技术之一——它在真空活惰性气体环境中进行热恋，并用水冷铜坩埚代替陶瓷坩埚，通过电磁场使熔融的炉料处于悬浮或准悬浮状态，从而完全排除了气氛和坩埚材料的污染。
可见，这种技术应该是材料科研工作的首选技术。但是，由于这种技术出现得比较晚，设备的结构和功能大多还比较简单，对于科研工作还有一定的欠缺。
基层材料研究单位希望的设备应该具备以下特点：
1)属于小型设备——科研工作往往需要系统地熔炼几十个、数百个材料样品，样品重量只要几克、几十克即可，至多数百克或1～2kg；
2)具备多种操作功能——例如，除了能熔炼之外，还应该有加料、捣料、倾转铸造、底铸抽铸、拉锭、重熔等功能；
3)具有实现材料制备领域的多种现代技术的能力——如果能在冷坩埚设备中实现定向凝固、区熔提纯、蒸馏等其它现代材料技术则最为理想。
目前，尚未见到具备这么多功能的小型冷坩埚感应熔炼设备。
发明内容
本实用新型的目的是提供一种在保持冷坩埚感应熔炼炉简易结构的基础上略微改动元件的配置直或增加简单附件，就能获得多种操作功能的石英管炉体的多功能冷坩埚感应熔炼炉。
本实用新型的目的是通过以下方式实现的：
本实用新型包括炉体、感应圈、炉体座、真空系统，其特征是：炉体用石英管制作，石英炉管的顶端封口或开口，下端通过密封座装在三通管炉体座的上端面法兰上，炉体座下的端面用底板密封，侧管通过接口与真空系统结合，在石英炉管的外面，装有感应圈。
本实用新型的有益效果是：
1)以石英管作为炉体真空室的小型冷坩埚真空感应熔炼炉，其结构简单、成本低廉，能够在科研和教学的基层单位得到应用和普及，使材料研究的水平能得到普遍提高；
2)这种设备能在保持简易结构的基础上，能方便地设置各种冶金功能和现代材料技术功能，如加料、捣料、铸造、重熔、拉锭、定向凝固、区熔提纯和蒸馏提纯，等等；
3)用透明的石英管作为炉体使得材料制备的各种工艺过程能得到直接观察，便于教学演示。
附图说明
下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。
图1是本实用新型的结构示意图。
图2是具有加料功能的炉体系统的结构示意图。
图3是具有抽铸功能的炉体系统的结构示意图。
图4是实施例一的示意图，它表示具有倾转铸造功能的炉体系统的结构。
图5是实施例一的炉体系统在铸造过程的状态示意图，图4的B向是该图的观察方向。
图6表示具有底铸功能的设备的炉体结构和底铸过程示意图。
图7表示具有拉锭功能的设备的炉体结构和拉锭过程示意图。
图8表示具有定向凝固功能的设备的炉体结构和定向凝固过程示意图。
图9是具有区熔提纯的设备的炉体结构和区熔过程示意图。
图10是具有蒸馏提纯的设备的炉体结构和蒸馏过程示意图。
在以上各图中，01.石英炉管，02.炉体密封座，03.炉体座，04.炉体座底板，05.炉体座侧管，06.炉体座接口，07.真空系统，08.冷坩埚，09.感应圈，10.插管或插杆，11.炉管接口咀，12.插件座，13.插管真空阀，14.原料颗粒，15.加料器，16.加料器的出料咀，17.真空软管，18.料液熔池，19.负压室，20.抽铸棒，21.炉体真空阀，22.炉体支架，23.炉体旋转把手，24.铸造模具，25.料液，26.坩埚下注口，27.下注模具管，28.注口塞，29.拉杆，30.凝固的料棒，31.拉锭室，32.冷却剂，33.冷却管，34.保温材料，35.熔区，36.区熔料棒，37.熔区后面的凝固区，38.蒸馏结晶器，39.蒸馏得到的纯料。
具体实施方式
参照附图，本实用新型包括炉体(01)、感应圈(09)、炉体座(03)、真空系统(07)，炉体(01)用石英管制作，石英管的尺寸取决于对设备熔炼量的要求。例如最大熔炼量200g的设备，可以用直径50～80mm，高度200～400mm的石英管。
石英炉管的顶端封口，下端通过密封座(02)装在三通管炉体座(03)的上端面法兰上。密封座可以有多种结构，图中的密封座(02)是一个例子，它具有水冷结构。炉体座下的端面用底板(04)密封，侧管(05)则通过接口(06)(如KF接口)与真空系统(07)结合。
在石英炉管的中部装有水冷铜坩埚(08)，它用紫铜制作，坩埚壁分成6到20瓣，坩埚瓣之间的缝隙与坩埚高度方向的轴线平行，每一片坩埚瓣都必须通水冷却。
在石英炉管的外面，环绕坩埚装有感应圈(09)，感应圈与感应电源连接。
这些部件构成了本实用新型所提出的设备的炉体系统的基本结构。
将炉料装入坩埚，对炉体抽真空，如果有要求则在抽真空后向炉体充入惰性气体，然后使电源通过感应圈在坩埚中产生电磁场加热炉料，炉料熔化和均匀后便完成了熔炼操作。
在石英炉管顶端装插管或插杆获得加料、捣料、抽铸等功能(图2、图3)：
为了获得加料、捣料、抽铸等功能，需要在石英炉管的顶端安装插管或插杆等插件(10)。插件一般用不锈钢或其它金属材料制作，有时也可以用石英管、石英棒或陶瓷材料制作。
这时，石英炉管的顶端必须开口，开口处最好制作出接口咀(11)。插件与石英炉管的结合可以用焊接的方法(图2)，但是最好使用与接口咀密封结合的插件座(12)，将插件(10)通过插件座密封地插入炉管(01)。插件座有多种结构，图3的插件座(12)是一个例子。当使用插管时，最好在插管的炉管外部分配备插管真空阀(13)，使插管能通过更换外接件改变用途。
将装有小颗粒状炉料(14)的加料器(15)接到插管(10)在炉管外的端头上，就可以在熔炼过程向坩埚补加炉料。加料器可以是能自动监控加料速度的机械推进的加料器，也可以是手动的加料器。图2表示了一种用封闭容器制作的简易手动加料器(15)，它的出料咀(16)通过真空软管(17)与插管(10)的端头连接。在加料前令出料咀(16)朝向上方或向斜上方，加料时举高加料器使出料咀朝向下方或斜下方，原料颗粒(14)便沿软管(17)和插管(10)流向坩埚(08)。
加料器可以用石英、玻璃、不锈钢的或其它金属材料制作，真空软管可以用真空橡胶管或真空波纹管。
在熔炼过程发生加料时，可以用插管或插杆(10)拨动或插戳固态料(14)，使之松动落入熔池(18)，实施捣料功能。
为了实现抽铸，石英炉管(01)内必须充有惰性气体，这时使用的插管(10)必须通过真空阀门(13)同真空泵或负压室(19)连接。在炉料熔化和均匀之后，使插管经过插件座(12)降入熔池(18)，在使用真空泵的情况下立即启动真空泵并打开插管真空阀(13)，在使用负压室(19)的情况下只要打开真空阀即可。这些操作在插管(10)内形成低于炉管(01)内的压力，迫使金属液进入插管形成抽铸棒(20)(图3)。
在与真空系统的结合处安装阀门获得倾转铸造和重熔等功能(图4、图5)：
为了实现倾转铸造，设备需要进行以下改动(图4)：
1)在炉体座(03)的侧管(05)与真空系统(07)的接口(06)之间装一个炉体真空阀(21)，在侧管上设置一个支撑炉体并容许炉体旋转的支架(22)，在炉体座(03)上的适当位置安装一个旋转炉体的把手(23)。
2)石英炉管(01)的顶端开口并安装提供密封作用的插件座(12)，通过密封座穿进炉管的插杆(10)其下端与开口向下的模具(24)结合。
在对炉体抽真空(必要时要充惰性气体)之后关闭炉体真空阀(21)，打开真空接口(06)，使炉体系统与真空系统分离。在熔炼过程结束时，在不停止加热的条件下下推插杆(10)，使模具(24)罩住坩埚(08)的上口，用把手(23)操纵炉体系统(01)旋转，使料液(25)流入模具(24)凝固(图5)，然后断电停止加热。
如果要对铸锭进行重熔，只要在料液凝固后将炉体系统(01)转回竖直位置，使铸锭落回坩埚(08)，在提升模具(24)离开坩埚后就可以重新熔炼了。
使用有底孔的坩埚获得底注、拉锭、定向凝固等(见图6、图7、图8)：
底注、拉锭和定向凝固都是使熔融的料液(25)由坩埚的下注口(26)进入坩埚(08)下方的模具管(27)凝固。所以，它们都使用有下注口的坩埚，用直径与下注口的内径相配合的注口塞(28)堵塞下注口(26)。注口塞下方与拉杆(29)结合，拉杆则先穿过坩埚下方的模具再通过密封装置伸到炉体座底板(04)的下面。操纵拉杆下拉注口塞(28)，料液(25)便流出坩埚底进入模具(27)。拉杆一般使用双层金属管，它形成的水路对注口塞产生冷却作用。
1)底铸是在熔炼结束后下拉拉杆(29)使注口塞(28)快速落入模具(27)底部，使料液(25)迅速流入模具凝固成锭(30)的过程。底铸的下注口(26)和注口塞(28)直径比较小，而模具(27)的直径比较大(图6)。
2)拉锭过程是将炉料料液(25)缓慢地拉入模具管(27)逐渐凝固的过程(图7)。
拉锭装置与底铸装置有以下差别：
a.拉锭装置的注口塞(28)的外径应与模具管(27)的内径配合，使料液不从注口塞边缘流溢。
b.模具管(27)的上端应与坩埚(08)的下缘接触，其长度略大于料液凝固过程的行程即可。
c.当下注口(26)的直径与坩埚(08)内径相同时，可以用延长的坩埚壁作为模具管。
如果在炉体的顶部安装设置加料装置(15)如螺旋喂料器，用它在拉锭的过程缓慢向坩埚(08)加料，就能得到重量大于坩埚装容量的成品锭(30)。如果锭的长度很大，可以在炉体座(03)的下面安装拉锭室(31)。
3)定向凝固过程(图8)与拉锭过程相似，但是定向凝固不仅要拉锭，而且要求锭必须具有定向结晶的组织，这需要在凝固区形成沿坩埚轴向取向的温度梯度。为了获得这样的温度条件，定向凝固的装置要强调以下几个问题：
a.最好在炉体座(03)或拉锭室(31)内设置盛有冷却剂(32)的冷却器(33)，使注口塞(28)向下移动到一定的位置时连同它上面已经凝固的料棒(30)浸入冷却剂(32)，从而获得轴向冷却条件。
b.模具管(27)最好使用具有高化学稳定性的特种陶瓷管，不使用金属管，更不能用水冷的坩埚壁(01)代替模具管，以便尽量消除径向温度梯度。最好在模具管的凝固区外面再包裹保温材料(34)或设置电阻加热器，补偿液注表面的热损失。
与拉锭过程相似，为了得到长度较大的定向凝固棒，可以在炉管顶端设置加料器(15)。
移动感应圈获得区熔提纯功能(见图9)：
为了获得区熔提纯功能，需要设置驱动机构使感应圈(09)能沿炉管(01)移动，而且最好采用单层、双层或三层的，每层有一匝、二匝或多匝螺旋管的扁平感应圈，以便减小熔区(35)的宽度。
为了提高区熔的效率，应该加大坩埚的高度，坩埚高度与坩埚截面尺寸之比不要小于2，最好不小于10。还可以环绕石英炉管(01)设置若干组感应圈，使料棒(36)中同时形成几个熔区，感应圈每运行一个周期就相当于进行了多次区熔提纯。
区熔提纯的过程包括：先将感应圈(09)移到装有原料棒(36)的坩埚(08)的一端，对炉体(01)抽真空(和充氩)，然后启动电源，通过感应圈输出的电磁场在料棒中形成熔区(35)，再按照规定的速度使感应圈向坩埚的另一端缓慢、匀速地移动，带动熔区跟随移动。由于熔区后面固/液界面上的液体在凝固时会将分配系数小于1的杂质原子排除到液相之中。这样，在熔区移动时，杂质原子就会跟随熔区向前迁移，熔区后面的材料(37)就得到了提纯。当感应圈(09)到达坩埚(08)的另一端时，部分杂质原子就被携带到料棒的这一端。经过几次区熔后，去除料棒(36)两端的杂质富集段，就能得到高纯材料。
在坩埚上方安装结晶器获得蒸馏提纯功能(见图10)：
蒸馏提纯用无底孔的坩埚，过程在真空下进行，不充惰性气体。
蒸馏过程有两种情况：
一是要得到的物质是炉料中的高蒸汽压元素。在这种情况下，在坩埚(08)上方必须放置开口向下的结晶器(38)，结晶器的材料根据蒸馏温度不同在不锈钢、钼片、钽片或其它材料中选择，结晶器可以水冷。蒸馏过程是将料液(18)加热至温度高于欲得元素的沸点，低于其它元素的沸点，使炉料的蒸气几乎完全由欲得元素组成。当蒸气在温度相对较低的结晶器表面结晶时就凝结成纯度较高的欲得物质(39)。
第二种情况是欲得物质是炉料中的低蒸汽压物质。在这种情况下，将料液(18)加热至低于欲得物质的沸点，高于炉料中其它元素的沸点，使其它元素形成蒸气散发。经过蒸馏后坩埚(01)里剩余的炉料就是被提纯的欲得物质。这时可以不使用结晶器，但是使用结晶其可以防止杂质元素蒸汽污染炉管和真空系统。
当材料的组成比较复杂时，可以控制不同的蒸馏温度，交替使用两种蒸馏过程，从炉料中得到经过提纯的欲得物质。
实施例一是用具有倾转铸造功能的小型冷坩埚真空熔炼炉熔炼Tb的例子(见图4、图5)。
分16瓣的水冷铜冷坩埚(08)的内径为30mm，外径为50mm，深度为50mm，最大熔炼量是200g(按Tb计)。坩埚位于直径60mm，高度250mm的石英管(01)内。与20kw超音频电源(20kc)相连的感应圈(09)环绕石英管，位置与坩埚对应。石英管下口通过图1所示的密封座(02)装在炉体座(03)上。
炉体座(03)的侧管(05)经过通径80mm的真空碟阀(21)和KF接口(06)与真空系统(07)连接，支架(22)通过轴承支撑炉体系统(01)。石英炉管(01)的顶端开口，不锈钢模具杆(10)通过插件座(12)插入炉管，其下端与不锈钢模具(24)的底面结合。
坩埚中加入100g高纯Tb后，将带有模具机构的石英炉管(01)装到炉体座上(03)，抽真空到3.0×10-3Pa的真空度后充入高纯氩气，压力0.01MPa。然后启动电源加热炉料，经过2分钟炉料全部熔化。这时，关闭碟阀(21)，拆开KF接口(06)，推动模具杆(10)，使模具(24)口压在坩埚(08)口上。最后，握住炉体倾转把手(23)旋转炉体系统(01)，使坩埚中的Tb液(25)流入模具(24)(图4d)，得到φ15×60mm的样品。
实施例二是用小型冷坩埚感应熔炼设备制备定向结晶的Ti-20％Al合金的例子(见图7)。
无底水冷铜坩埚(08)呈圆筒形，内径为62mm，外径为80mm，高度100mm，分16瓣。在坩埚壁(01)的下缘装有内径63mm，高度80mm的石英模具管(27)，其外面包裹着硅酸铝保温毡(34)。圆柱形紫铜注口塞(28)的内部有通冷却水的腔，其下表面与有冷却水通道拉杆(29)连接。石英炉管(01)的外径为90mm，高度300mm，密封座(02)装在炉体座(03)上，炉体座直接与真空系统(07)连接。与60kw超音频电源(15kc)相连的感应圈(09)环绕石英炉管，位置与坩埚(08)对应。
石英炉管(08)的顶端安装着不锈钢加料室(15)，内部装有螺旋喂料器。在炉体座(03)的下面加装了拉锭室(31)，拉锭室内有内径80mm，高度400mm的不锈钢冷却筒(33)，内盛液态In-Ga合金(32)。拉杆(29)的下端通过密封装置穿过冷却筒底板后再穿过拉锭室的底板，在拉锭室的外面与精密的驱动机构连接。
先将注口塞(28)提升到坩埚(08)内离坩埚壁下缘30mm处，向坩埚中装入4N的海绵钛400g和5N的铝条100g(14)，然后将石英炉管(01)套在坩埚外面装到炉体座(03)上。装在炉管(01)的上方的加料器(15)中装有4N的小颗粒海绵钛3200g，5N的小颗粒铝800g(14)。
抽真空和充氩后启动电源加热炉料，经过3分钟炉料全部熔化，这时启动驱动机构，它通过拉杆(29)以5mm/min的速度向下牵引注口塞(28)，料液(25)跟随注口塞进入模具管(27)定向凝固，同时启动螺旋喂料器(15)向坩埚(08)缓慢加料，加料速度以坩埚中炉料液面保持在离坩埚上缘30mm的高度为准。然后，凝固的钛铝合金棒(30)继续跟随注口塞(28)下降进入冷却筒(33)接受冷却，直至注口塞降到冷却筒筒底。
过程结束后得到直径60mm，长度300mm，具有定向结晶组织的钛铝合金锭。
Claims (7)
1.一种石英管炉体的多功能冷坩埚感应熔炼炉，包括炉体、感应圈、炉体座、真空系统，其特征是：炉体用石英管制作，石英炉管的顶端封口或开口，下端通过密封座装在三通管炉体座的上端面法兰上，炉体座下的端面用底板密封，侧管通过接口与真空系统结合，在石英炉管的外面，装有感应圈。
2.根据权利要求1所述的石英管炉体的多功能冷坩埚感应熔炼炉，其特征是：在石英炉管顶端装插管或插杆。
3.根据权利要求2所述的石英管炉体的多功能冷坩埚感应熔炼炉，其特征是：插管通过真空阀门同真空泵或负压室连接。
4.根据权利要求2所述的石英管炉体的多功能冷坩埚感应熔炼炉，其特征是：在炉体座的侧管与真空系统的接口之间安装炉体真空阀，在侧管上设置一个支撑炉体并容许炉体旋转的支架，在炉体座上安装一个旋转炉体的把手。
5.根据权利要求2所述的石英管炉体的多功能冷坩埚感应熔炼炉，其特征是：在石英炉管的顶端的开口上安装密封插件座，通过密封插件座穿进炉管的插杆其下端与开口向下的模具结合。
6.根据权利要求2所述的石英管炉体的多功能冷坩埚感应熔炼炉，其特征是：在炉体的顶部安装设置加料装置。
7.根据权利要求6所述的石英管炉体的多功能冷坩埚感应熔炼炉，其特征是：在炉体座的下面安装拉锭室。
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2010
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