CN201351147Y

CN201351147Y - 一种催化氧化合成对羟基苯甲醛的设备

Info

Publication number: CN201351147Y
Application number: CNU2009201013465U
Authority: CN
Inventors: 刘有智; 祁贵生; 焦纬洲; 樊光友
Original assignee: North University of China
Current assignee: North University of China
Priority date: 2009-01-14
Filing date: 2009-01-14
Publication date: 2009-11-25
Anticipated expiration: 2019-01-14

Abstract

本实用新型属于对羟基苯甲醛制备的技术领域，具体涉及一种催化氧化合成对羟基苯甲醛的设备，解决了现有催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法存在对甲酚转化率低、产品分离困难、氧化反应时间长的问题。催化氧化合成对羟基苯甲醛的设备包括旋转填料床反应器，其进液口连接循环泵，出液口连接储罐，出气口连接冷凝器，循环泵与储罐相连。本实用新型的有益效果：反应时间短、对甲酚转化率高、产物收率和纯度高、操作简单、设备体积小、投资小。

Description

一种催化氧化合成对羟基苯甲醛的设备

技术领域

本实用新型属于对羟基苯甲醛制备的技术领域，具体涉及一种催化氧化合成对羟基苯甲醛的设备。

背景技术

对羟基苯甲醛是一种十分重要的精细化工中间体，广泛用于香料、医药、农药、化妆品、电镀等领域。例如，用对羟基苯甲醛可以合成大茴香醛、香兰素、洋茉莉醛、丁香醛、茴和复盆子等许多珍贵的香料。在医药方面，对羟基苯甲醛主要用于合成抗菌增效剂甲氧基苄胺嘧啶、羟基氨苄青霉素、羟基苄头饱霉素、三甲氧基苯甲醛、对羟基甲醇葡萄糖、对羟基苯甘氨酸、祛痰药杜鹃素、人造天麻、艾司洛尔等，也可用于合成抗高压药、抗高血脂药、心血管疾病等、治疗皮肤病和眼疾的药物等。在农业上，对羟基苯甲醛的卤化物可以合成敌草腈和溴苯腈，它们施用方便，生产工艺简单，成本低，是一种很有发展前途的除草剂。用对羟基苯甲醛可以合成杀虫剂、灭菌剂、真菌抑制剂、消毒防腐剂等的中间体。对羟基苯甲醛的卤化物，不论是一卤代物还是二卤代物，均有抑制微生物生长的功能，可用于药物等的灭菌剂，其中尤以3，5-二氯-4-羟基苯甲醛的杀菌作用最为有效。对羟基苯甲醛和它的甲酯对茴香醛用于碱性镀锌增亮，无论在非氰和有氰电镀中都可起到光亮剂和匀涂剂的作用。

工业上合成对羟基苯甲醛的方法很多，主要有Reimer-Tiemann法(R-T法)、Gattermann法、苯酚与三氯乙醛法、甲醛法、Gattermann-Koch法、对硝基甲苯法等，以上这些方法大多都存在产物收率低、纯度低、设备投入大、产品分离困难等问题。

上世纪八十年代，一些国家开发了一种以对甲酚为原料催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法。该方法具有三废少、反应缓和、操作简单等优点而被众多研究者所重视(JP 62155236，1987；CN1143066A，1997；US4929766，1999)。这些研究的重点都是氧化工艺的优化以及氧化催化剂的选择，催化剂主要是用铁、钴、镍的有机物和无机盐，对羟基苯甲醛的收率为40％～80％。但也存在着对甲酚转化率低、产品分离困难、氧化反应时间长(一般都在8个小时以上)等缺点，主要是对反应器的研究开发不够，因为对甲酚氧化为对羟基苯甲醛的反应是一个受气液传质控制的反应，强化气液间的传质有利于该反应的进行。

发明内容

本实用新型为了解决现有技术中以对甲酚为原料催化氧化合成对羟基苯甲醛的方法存在对甲酚转化率低、产品分离困难、氧化反应时间长等缺点，提供了一种催化氧化合成对羟基苯甲醛的设备，其具有反应时间短、对甲酚转化率高、产物收率和纯度高、操作简单、设备体积小、投资小等优点。

本实用新型采用如下的技术方案实现：

催化氧化合成对羟基苯甲醛的设备包括旋转填料床反应器，旋转填料床反应器上设有进液口、出液口、进气口、出气口；进液口与循环泵相连；出液口与储罐相连；进气口与氧化气体进口相连；出气口与冷凝器相连；循环泵与储罐相连，出液口与储罐之间的管路上开有取样口。

其中旋转填料床反应器是本方法的核心设备：合成对羟基苯甲醛的工艺方法是利用旋转填料床旋转所产生的离心力场下，液膜变薄、液滴变小，达到微米、纳米级，产生巨大的相界面；液膜的更新速率也得到极大的提高；使得气液间的接触更加充分，从而极大的强化了该氧化过程。

所述的催化氧化合成对羟基苯甲醛的设备，储罐带有水浴加热或其他可控温的加热器。

本实用新型的催化氧化合成对羟基苯甲醛的工艺设备，结构简单，易操作，本实用新型所述的工艺方法与现有技术相比，用旋转填料床反应器催化氧化合成对羟基苯甲醛具有对甲酚转化率高、产物易分离、产物收率和纯度高、反应时间短、操作简单、设备体积小、投资小等优点。

附图说明

图1是本实用新型的示意图

图2为错流旋转填料床反应器的结构示意图

图3为逆流旋转填料床反应器的结构示意图

图1中：1-调节阀，2-气体流量计，3-旋转填料床反应器，4-阀门I，5-阀门II，6-储罐，7-循环泵，8-阀门III，9-液体流量计，10-冷凝器，11-阀门IV

图2中：2.1-气体出口，2.2-填料，2.3-转鼓，2.4-液体出口，2.5-转轴，2.6-油封，2.7-喷嘴，2.8-气体进口，2.9-液体进口

图3中：3.1-气体进口，3.2-填料，3.3-转鼓，3.4-油封，3.5-喷嘴，3.6-液体出口，3.7-气体出口，3.8-液体进口

具体实施方式

以下结合附图对本实用新型的具体实施方式作进一步说明。

催化氧化合成对羟基苯甲醛的设备包括旋转填料床反应器3，旋转填料床反应器3上设有进液口、出液口、进气口、出气口；进液口与循环泵7相连；出液口与储罐6相连；进气口与氧化气体进口相连；出气口与冷凝器10相连；循环泵7与储罐6相连，出液口与储罐6之间的管路上开有取样口。

使用本实用新型的工艺方法步骤中将对甲酚、氢氧化钠、催化剂加入到甲醇中，搅拌使其混合溶解，配制成原料液；所述的催化剂包括主催化剂钴盐、副催化剂铜盐，对甲酚、氢氧化钠、甲醇的摩尔比＝1∶3∶16，钴盐、铜盐、对甲酚的摩尔比＝1∶5∶300；(主催化剂采用醋酸钴、氯化钴等钴盐，助催化剂采用醋酸铜、氯化铜等铜盐)。然后将原料液预热至55-75℃，温度太低，不利于反应的进行，温度太高，焦油等副产物增多。然后将原料液引入到旋转填料床反应器内，与氧化气体进行反应，为了使反应充分，反应液从旋转填料床反应器出液口出来以后继续流入到储罐，经多次循环反应。由于甲醇易挥发，所以在旋转填料床反应器出气口处连有冷凝器冷凝回收挥发出的甲醇。

所述旋转床填料反应器的转速在200～2500r/min较为适宜。转速过低，不利于气液传质，影响反应速率。转速过高，设备的能耗太大。

进入旋转填料床反应器的氧化气体与原料液的体积比在1～50，主要根据运行成本、对甲酚的转化率、对羟基苯甲醛的收率、选择性和氧化气体利用率决定。

具体操作：启动加热装置将储罐6中的原料液加热到55-75℃；开启冷凝器10的冷凝水；开启旋转填料床反应器3并调整变频调速电机调转速，该电机的调速范围可达200-2500r/min；启动循环泵7将原料液送至旋转填料床反应器3，循环泵7和旋转填料床反应器3之间连有液体流量计9调节液体流量大小；将氧化气体从旋转填料床反应器3的进气口引入；气体流量大小通过气体流量计2调节。

Claims

1、一种催化氧化合成对羟基苯甲醛的设备，其特征在于包括旋转填料床反应器(3)，旋转填料床反应器上设有进液口、出液口、进气口、出气口；进液口与循环泵(7)相连；出液口与储罐(6)相连；进气口与氧化气体进口相连；出气口与冷凝器(10)相连；循环泵(7)与储罐(6)相连，出液口与储罐(6)之间的管路上开有取样口(4)。

2、根据权利要求1所述的催化氧化合成对羟基苯甲醛的设备，其特征在于储罐(6)带有水浴加热或其他可控温的加热器。