CN201141848Y - 一体化双功能nasicon固体电解质气体传感器 - Google Patents
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Abstract
本实用新型属于气体传感器领域，具体涉及一种同时用于检测或监控两种气体的一体化双功能NASICON固体电解质气体传感器。其由Al2O3陶瓷管衬底、陶瓷管衬底内的加热线圈、涂敷在陶瓷管衬底外的NASICON基体材料、在NASICON基体上制作的左、中、右彼此绝缘的三组金网及白金电极结构组成，在左、右两组电极上分别涂敷对不同气体敏感的材料，构成两个辅助电极，中间一组的金网及白金电极用作参考电极。本专利首次在同一固体电解质基体材料上，制作两个气体传感器，它具有同时测试两种毒害气体的功能，而且还具有好的灵敏度和选择性，快速的响应恢复时间，同时可以有效地利用加热器提供的热能，提高热效率的利用率和节约资材。
Description
技术领域
本实用新型属于气体传感器领域，具体涉及一种同时用于检测或监控两种气体的一体化双功能NASICON固体电解质气体传感器。
背景技术
近年来，随着社会的进步和工业的发展，环境保护成为人们急需解决的一个重要问题，其中大气污染问题更是重中之重，所以各种类型的气体传感器就应运而生，其中主要有：半导体式、电化学式和光学式气体传感器，而电化学式中的固体电解质型气体传感器因为其良好的选择性，快速的响应恢复时间和良好的重复性有着较好的发展前景。
我们吉林大学从1996年开始研究CO2传感器，不断取得一些进展。以NASICON(Na超离子导体)材料为主，制作固体电解质传感器，在结构方面，由原来的片式(内、外加热等不同方式)，发展了微小的管式结构，如图1所示，使加热效率提高，功耗降低1/3左右。
实用新型内容
本实用新型的目的是研制一种新型的NASICON固体电解质传感器，它具有同时检测或监控两种毒害气体的功能，而且还具有良好的灵敏度，良好的选择性，快速的响应恢复时间，同时可以有效地利用加热器提供的热能，提高加热效率。
本实用新型所述一体化双功能NASICON固体电解质气体传感器，由Al2O3陶瓷管衬底、陶瓷管衬底内的加热线圈、涂敷在陶瓷管衬底外的NASICON基体材料、在NASICON基体上制作的金网及白金电极组成，其特征在于：金网及白金电极为左、中、右三组彼此绝缘的电极结构，在其中的两组金网及白金电极上进一步有由气体敏感材料构成的两个辅助电极，另外一组的金网及白金电极用作两个辅助电极共用的参考电极，两个辅助电极分别和共用参考电极构成两个气体传感器，从而构成相当于两个分立器件组合成一体的结构。
作为本实用新型的进一步优选方式，是在左、右两组的金网及白金电极上有由气体敏感材料构成的辅助电极，中间一组的金网及白金电极用作共用参考电极。
适合作辅助电极的气体敏感材料有掺杂活性碳的Cr2O3材料、ZnTiO3材料、Li2CO3-BaCO3复合碳酸盐、Y2O3、WO3和SnO2等。为实现双功能化(能够检测两种不同的气体)，两个辅助电极的气体敏感材料是不相同的。
本专利首次在同一NASICON固体电解质材料上，制作两个气体传感器。这两个传感器分别有各自的辅助电极，但他们共用一个参考电极，共用一个加热器。
本实用新型叙述的NASICON固体电解质一体化双功能传感器的具体的制作过程为：选取管长为7～9mm、壁厚为0.4～0.5mm、外径为1.2～1.3mm、内径为0.8～0.9mm的Al2O3陶瓷管为衬底，将NASICON材料溶解在去离子水中研磨，调整水的比例使其形成糊状，采用旋涂的方法将其均匀涂敷在Al2O3陶瓷管上，在900℃烧结6h，形成厚为1～1.5mm的基体层，将金浆用细毛笔在NASICON基体材料上画成网状(分为左、右两侧和中间三段，三段间要有1mm的间隔，金网的厚度为0.01～0.02mm)，然后在800℃烧15分钟，形成金网。在金网上引出Pt电极，用金浆把白金丝粘在金网处，然后在800℃烧15分钟，形成白金电极，然后将辅助电极材料用去离子水研磨后分别涂敷在两侧电极上，送入炉中在600℃烧1小时，形成辅助电极。将约30Ω的Ni-Cr加热线圈穿过管内作为加热器。将烧好的器件管芯按照通用旁热式气敏元件进行焊接、封装。
在一种NASICON固体电解质传感器中，对何种气体敏感，主要取决于辅助电极材料的选择。在本实用新型中，在辅助电极1处，选用对某种气体(x)有较好敏感性能的A材料作为辅助电极，而在辅助电极2处，选用对另一种气体(y)有较好敏感性能的B材料作为辅助电极。这种结构共用中间的一个参考电极，就可以构成两个气体传感器，也就是辅助电极1和共用参考电极3构成测试x气体的传感器A，辅助电极2和共用参考电极3构成测试y气体的传感器B。
在制作一体化双功能固体电解质气体传感器时，要注意被测试的两种气体不能互相干扰，也就是选择适当的辅助电极材料，使传感器A只对x气体敏感，对y气体不敏感，同样传感器B只对y气体敏感，对x气体不敏感。还有就是传感器A和传感器B的工作温度应该相近。
本实用新型的优点：
(1)本实用新型可以制作成便携式的传感器，适用方便；
(2)两个传感器共用一个加热器，可以提高加热效率和节约资材；
(3)在同一衬底上制作成检测两种不同气体的固体电解质传感器，实现了双功能一体化，可以同时测量氨气和甲苯气体或一氧化碳和甲苯气体，在国内外未见报道。
附图说明
图1：单一功能传感器的结构示意图；
图2：双功能传感器的结构图；
图3：双功能传感器的EMF值随甲苯浓度的变化曲线；
图4：双功能传感器的EMF值随氨气浓度的变化曲线。
如图1所示，各部件名称为：陶瓷管11，加热丝12，NASICON基体13，用作参考电极的金网14、白金电极16，用作辅助电极的金网15、白金电极17和辅助电极材料18；
如图2所示，各部件的名称为：陶瓷管21，加热丝22，NASICON基体23，金网31、32、33，白金电极41、42、43，辅助电极材料51、52；其中，金网31、白金电极41、辅助电极材料51，构成辅助电极1，用于检测第一种(x)气体；金网32、白金电极42、辅助电极材料52，构成辅助电极2，用于检测第二种(y)气体；金网33、白金电极43，用作参考电极3，辅助电极1、2共用同一参考电极3。
具体实施方式
实施例1：
制作NASICON固体电解质双功能一体化传感器的具体的过程为：
(1)选取管长为8mm，壁厚为0.4mm，外径为1.2mm、内径为0.8mm的Al2O3陶瓷管，清洗后晾干；
(2)将NASICON粉末研磨成超细粉末，滴入去离子水，研磨成浆糊状，使用旋涂法均匀涂覆在Al2O3陶瓷管上；
(3)送入高温电阻炉中，在600℃烧结1小时；
(4)重复步骤(2)(3)；
(5)重复步骤(2)，放入高温电阻炉中，在900℃温度下烧结6个小时，形成厚度约为1mm的NASICON基体层；
(6)将金浆用细毛笔在NASICON基体材料上画成网状(分为左、右两侧和中间三段，三段间要有1mm的间隔，金网的厚度为0.01mm)，然后在800℃烧15分钟，形成金网；
(7)在金网上引出Pt电极，用金浆把白金丝粘在金网处，然后在800℃烧15分钟，形成白金电极；
(8)然后将辅助电极材料用去离子水研磨后分别涂敷在两侧电极上，送入炉中在600℃烧1小时，形成辅助电极；
(9)为了给元件提供热量，约30Ω的加热线圈穿过管内作为加热器；
(10)将元件焊接在六角管座上，待测。
实施例2：氨气-甲苯一体化双功能固体电解质传感器：
在辅助电极A处，用掺杂10％(质量比)活性碳的Cr2O3材料作辅助电极，构成传感器A，用来测试氨气，而在辅助电极B处，用ZnTiO3材料作为辅助电极，构成传感器B，用于测试甲苯。
由于两种传感器作在一个器件上，所以两种传感器的最佳温度的匹配和测试时两种传感器对另一种目标气体的抗干扰能力是两个最主要的问题。首先看一下传感器对甲苯测试时，传感器A和B两端EMF值随工作温度和气体浓度的变化。如图3所示，在测试甲苯(5-50ppm)气体时，在350℃时，传感器A端基本对甲苯气体不敏感，也就是说测试甲苯时传感器A端不受影响。而传感器B端，在350℃时，B端的EMF值和甲苯浓度的对数呈现线性关系，其斜率是：-60mV/decade。
下面我们看一下传感器对氨气测试时，传感器A和B两端EMF值随工作温度和气体浓度的变化。如图4所示，在测试氨气(50-500ppm)时，在350℃时，传感器A端EMF值和氨气浓度的对数呈现线性关系，其斜率是：-91mV/decade。而传感器B端，在350℃时，B端的EMF值和氨气浓度的对数也呈现线性关系，但灵敏度要小的多，其-23mV/decade。在测试氨气时，传感器B端要受到一定的影响，其EMF值产生了变化，但由于传感器A端对甲苯不敏感，所以在测试时结合两端的EMF值得变化，就可以得传感器B端的EMF值变化是由氨气造成的还是由甲苯造成的。当然再经过一段时间的研究最好能排除氨气对传感器B端的影响。
在350℃时，传感器A端对50ppm和500ppm NH3的响应时间分别为35s和30s，恢复时间分别为60s和65s。传感器B端对5ppm和50ppm甲苯的响应时间分别为60s和50s，恢复时间分别为50s和70s。
实施例3：
在辅助电极A处选用对CO2敏感的Li2CO3-BaCO3复合碳酸盐作辅助电极材料，在辅助电极B处选用对氨气敏感的掺杂活性碳的Cr2O3材料作辅助电极材料，这样就构成了测试二氧化碳和氨气的双功能一体化气体传感器。
实施例4：
在辅助电极A处选用对CO敏感的Y2O3辅助电极材料，在辅助电极B处选用对甲苯敏感ZnTiO3作辅助电极材料，这样就构成了测试一氧化碳和甲苯的双功能一体化气体传感器。
实施例5：
在辅助电极A处选用对CO2敏感的Li2CO3-BaCO3复合碳酸盐作辅助电极材料，在辅助电极B处选用对二氧化氮敏感WO3作辅助电极材料，这样就构成了测试二氧化碳和二氧化氮的双功能一体化气体传感器。
制作一体化双功能固体电解质气体传感器必须是如下条件：1)预测试的两种气体的传感器的最佳工作温度相同或相近(相差小于20℃)；2)对预检测的两种气体具有良好的选择性；因此，凡能满足上述条件的待测气体原则上均可制作成一体化双功能固体电解质气体传感器。
Claims (2)
1、一体化双功能NASICON固体电解质气体传感器，由Al2O3陶瓷管衬底(21)、陶瓷管衬底内的加热线圈(22)、涂敷在陶瓷管衬底外的NASICON基体材料(23)、在NASICON基体上制作的金网及白金电极组成，其特征在于：金网及白金电极为左、中、右三组彼此绝缘的电极结构，在其中的两组金网及白金电极上进一步有由气体敏感材料构成的两个辅助电极，另外一组的金网及白金电极用作两个辅助电极共用的参考电极，两个辅助电极分别和共用参考电极构成两个气体传感器。
2、如权利要求1所述的一体化双功能NASICON固体电解质气体传感器，其特征在于：是在左、右两组的金网及白金电极上有由气体敏感材料(51、52)构成辅助电极(1、2)，中间一组的金网及白金电极用作共用参考电极(3)。
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