CN201089749Y - 聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置 - Google Patents

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刘兆峰
尤秀兰
周助胜
曹煜彤
叶盛
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Suzhou Zhaoda Specially Fiber Technical Co., Ltd.
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SHANGHAI AIMAIDA CHEMICAL FIBER TECHNOLOGY Co Ltd
BEISITE LEATHER Co Ltd CHANGSHU
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Abstract

一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置，由脱盐、粗馏、精馏、纯化四个单元装置构成：脱盐单元装置由第I、II级薄膜蒸发器(2)、(3)和高浓氯化钙接受器(4)及相关的节流阀(13)、流量计(11)和管道组成；第I级薄膜蒸发器(2)第II级薄膜蒸发器(3)顶部气化口(15)直接连接粗馏塔(6)中部入口，重组份再分别经精馏塔(7)和纯化塔(8)进一步提高回收溶剂N－甲基吡咯烷酮(NMP)的纯度和降低其中的微量水量后，送入N－甲基吡咯烷酮成品接受贮罐(9)，而粗馏塔(6)、精馏塔(7)及纯化塔(8)的塔顶轻组份水经冷凝器(10)冷凝后循环应用于洗涤PPTA聚合体。本实用新型连续化程度高，能耗低，回收率高且回收的NMP品质高，完全符合PPTA聚合的苛刻要求。

Description

聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置
技术领域：
本实用新型涉及一种聚对苯二甲酰对苯二胺(以下简称对位芳纶或PPTA)聚合用溶剂回收装置，属于化学工程领域。
背景技术：
众所周知，PPTA是对苯二胺和对苯二甲酰氯在N-甲基吡咯烷酮(NMP)和氯化钙(CaCl2)溶剂体系中经过低温溶液缩聚反应而制行，在制备PPTA的过程中，需使用大量的NMP，而且对其要求极为苛刻(含水量低于100ppm)，是否能够较理想地回收NMP是PPTA能否产业化的关键因素之一。因此，该领域的科研人员也相继提了不同的方法进行NMP的回收。
CN95102183.4公开了一种合成PPTA聚合溶剂回收的方法，提出将聚合得到的缩聚物减压蒸馏，冷凝溶剂经缚酸剂中和后，过滤回收溶剂再利用NMP。该方法存在以下几方面的问题：(1)聚合物经减压中和处理后，聚合体中的盐将难以洗净，PPTA产品中的灰分较高；(2)NMP在酸性条件下经蒸馏过程，易分解，大大降低NMP的回收率；(3)回收的NMP不能符合PPTA的聚合要求(符合纺丝要求的聚合体的相对比浓对数粘度应在5.5dl/g以上)。
CN200610037771.3提出了将聚合反应产物用中和剂中和至中性，再加去离子水或回收水洗涤PPTA，然后过滤，收集过滤液、洗涤液，再进行脱水、脱盐、粗馏、精馏、提纯回收溶剂循环利用。该方法的优点在于将含有溶剂的洗涤液与产品PPTA先行分开再进行回收溶剂操作，避免了溶剂NMP的分解，回收溶剂的纯度达到99.5％，回收率达91％，水分低于100ppm，完全符合PPTA的聚合要求，但该方法对于产业化而言还存在连续程度不够，脱水、脱盐效率较低，能耗较高，且回收率偏低的问题。
发明内容：
本实用新型所要解决的技术问题是避免上述现有技术所存在的不足，提供一种高效率、高收率、低能耗的PPTA聚合用溶剂回收装置，既有利于提高回收溶剂NMP的品质，又可进一步降低PPTA的生产成本，减少环境污染。
为达到上述目的，本实用新型的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合溶剂回收装置，由脱盐、粗馏、精馏、纯化四个单元装置通过管道连接构成，从中和液贮罐出来的主要成分为N-甲基吡咯烷酮(NMP)、氯化钙和水的混合溶液，依次通过脱盐、粗馏、精馏、纯化四个单元装置实现N-甲基吡咯烷酮(NMP)的高品质、高效能的回收。
所述的脱盐单元装置由第I、II级薄膜蒸发器和高浓氯化钙接受器及相关的节流阀、流量计和管道相互连接组成；所述的第II级薄膜蒸发器带有强制刮板，所述的中和液贮罐的出口通过节流阀、流量计及管道与所述的第I级薄膜蒸发器的入口连接，所述的第I级薄膜蒸发器的重组份出口通过视镜、节流阀及管道与高浓氯化钙接受器的入口连接，高浓氯化钙接受器的出口通过输送泵及管道与带有强制刮板的第II级薄膜蒸发器的入口连接，所述的第II级薄膜蒸发器的重组份出口与氯化钙接受器连接；第I级薄膜蒸发器的重组份经高浓氯化钙接受器、由输送泵泵入带有强制刮板的第II级薄膜蒸发器中进一步脱除盐中的溶剂后，重组份收集到氯化钙接受器中。
所述的第I级薄膜蒸发器和第II级薄膜蒸发器的顶部汽化口直接连接粗馏单元装置中的粗馏塔中部入口，即从第I级薄膜蒸发器和第II级薄膜蒸发器顶部出来的轻相分N-甲基吡咯烷酮(NMP)和水以混合气态形式直接进入粗馏塔的中部。
所述的粗馏塔的重组份出口与精馏单元装置中的精馏塔的中部入口连接，精馏塔的底部出口与纯化单元装置中的纯化塔的中部入口连接，纯化塔的底部出口有N-甲基吡咯烷酮成品接受贮罐连接。重组份经精馏塔和纯化塔进一步提高回收溶剂NMP的纯度和降低其中的微量水量后，送入N-甲基吡咯烷酮(NMP)产品接受贮罐，用于聚合工序。
所述的粗馏塔、精馏塔和纯化塔的塔顶轻组份水出口各自与三个冷凝器连接，三个冷凝器的出口分别与所述的粗馏塔、精馏塔、纯化塔的塔顶连接。粗馏塔、精馏塔及纯化塔的塔顶轻组份水经冷凝器冷凝后循环应用于洗涤PPTA聚合体。
本实用新型溶剂回收装置的特点是：采用脱盐、粗馏、精馏、纯化四个单元装置将从中和液贮罐出来的主要成分为N-甲基吡咯烷酮、氯化钙和水的混合溶液中的NMP进行高品质、高效能的回收利用。即PPTA聚合体洗涤液经中和后的中和液，首先经过两级薄膜蒸发器脱盐；溶剂NMP和水以混合气态直接进入粗馏塔进行粗蒸馏；脱去大部份水的NMP进入精馏塔以进一步提高NMP的纯度；高纯度的NMP再经过纯化处进一步降低NMP中的微量水分。最终得到完全符合PPTA聚合要求的NMP，且回收率达到96％以上。
与现有技术相比，本实用新型的有益效果体现在：
1.PPTA聚合用溶剂回收装置连续化程度高；
2.脱水、脱盐采用两级薄膜蒸发器一步完成，且NMP和水以混合气体的形式从薄膜蒸发器的汽化口直接进入粗馏塔的中部，避免了NMP和水的冷凝再汽化过程，大大降低了能耗；
3.NMP的回收率高，达到96％以上；
4.回收得到的溶剂NMP产品质量高，纯度高于99.5％，含水量低于100ppm，完全符合PPTA聚合的要求。
附图说明
图1本实用新型聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置示意图。
图中：中和液贮罐1、第I级薄膜蒸发器2、第II级薄膜蒸发器3、高浓氯化钙接受器4、氯化钙接受器5、粗馏塔6、精馏塔7、纯化塔8、N-甲基吡咯烷酮成品接受罐9、冷凝器10、流量计11、视镜12、节流阀13、输送泵14、顶部汽化口15。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本实用新型作进一步详细阐述。
参见图1，一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置，由脱盐、粗馏、精馏、纯化四个单元装置通过管道连接构成；从中和液贮罐1出来的主要成分为N-甲基吡咯烷酮、氯化钙和水的混合溶液，依次通过脱盐、粗馏、精馏、纯化四个单元装置实现N-甲基吡咯烷酮的回收。
脱盐单元装置由第I、II级薄膜蒸发器2、3和高浓氯化钙接受器4及相关的节流阀13、流量计11和管道相互连接组成；第II级薄膜蒸发器3带有强制刮板，中和液贮罐1的出口通过节流阀13、流量计11及管道与第I级薄膜蒸发器2的入口连接，第I级薄膜蒸发器2的重组份出口通过视镜12、节流阀13及管道与高浓氯化钙接受器4的入口连接，高浓氯化钙接受器4的出口通过输送泵14及管道与带有强制刮板的第II级薄膜蒸发器3的入口连接，第II级薄膜蒸发器3的重组份出口与氯化钙接受器5连接。
第I级薄膜蒸发器2和第II级薄膜蒸发器3的顶部气化口15直接连接粗馏单元装置中的粗馏塔6中部入口。
粗馏塔6的重组份出口与精馏单元装置中的精馏塔7的中部入口连接，精馏塔7的底部出口与纯化单元装置中的纯化塔8的中部入口连接，纯化塔8的底部出口有N-甲基吡咯烷酮成品接受贮罐9连接。
粗馏塔6、精馏塔7和纯化塔8的塔顶轻组份水出口各自与三个冷凝器10连接，三个冷凝器10的出口分别与所述的粗馏塔6、精馏塔7、纯化塔8的塔顶连接。
实施例1
含18％NMP、3％CaCl2的中和水洗液，从中和液贮罐1中以50kg/hr的流速进入第I级薄膜蒸发器2，控制第I级薄膜蒸发器2绝对压强为1.0～1.5KPa，温度为100～120℃，大部份NMP和水汽化后直接进入粗馏塔6中部，第I级薄膜蒸发器2的重组份进入第II级薄膜蒸发器3，控制第II级薄膜蒸发器3绝对压强为0.5～1.0Pa，温度为150～180℃，第II级薄膜蒸发器3轻组份也以气态进入粗馏塔6中部，控制粗馏塔6内绝对压强为1.0～2.0Pa，温度为70～130℃，去除溶剂中绝大部份水后，进入精馏塔7脱去NMP中的少量水量，提高NMP的纯度，控制精馏塔7塔内绝对压强为1.0～1.5Pa，温度为70～130℃，再经过纯化塔8进一步降低NMP中的微量水分含量后，进入最终N-甲基吡咯烷酮成品接受罐9中，接收NMP的流量为8.7kg/hr，即NMP的回收率达96.7％，测得NMP纯度为99.9％，水分含量为56ppm。用回收的NMP进行连续低温溶液缩聚反应制备PPTA，制得PPTA的平均相对比浓对数粘度为6.3dl/g，完全符合PPTA的纺丝要求。
实施例2
含18％NMP、3％CaCl2的中和水洗液，从中和液贮罐1中以40kg/hr的流速进入第I级薄膜蒸发器2，控制第I级薄膜蒸发器2绝对压强为1.0～1.5KPa，温度为100～120℃，大部份NMP和水汽化后直接进入粗馏塔6中部，第I级薄膜蒸发器2的重组份进入第II级薄膜蒸发器3，控制第II级薄膜蒸发器3绝对压强为0.5～1.0Pa，温度为150～180℃，第II级薄膜蒸发器3的轻组份也以气态进入粗馏塔6中部，控制粗馏塔6内绝对压强为1.0～2.0Pa，温度为70～130℃，去除溶剂中绝大部份水后，进入精馏塔7脱去NMP中的少量水量，提高NMP的纯度，控制精馏塔7塔内绝对压强为1.0～1.5Pa，温度为70～130℃，再经过纯化塔8进一步降低NMP中的微量水分含量后，进入最终N-甲基吡咯烷酮成品接受罐9中，接收NMP的流量为6.99kg/hr，即NMP的回收率达97.1％，测得NMP纯度为99.9％，水分含量为28ppm。用回收的NMP进行连续低温溶液缩聚反应制备PPTA，制得PPTA的平均相对比浓对数粘度为6.9dl/g，完全符合PPTA的纺丝要求。
实施例3
含18％NMP、3％CaCl2的中和水洗液，从中和液贮罐1中以55kg/hr的流速进入第I级薄膜蒸发器2，控制第I级薄膜蒸发器2绝对压强为1.0～1.5KPa，温度为100～120℃，大部份NMP和水汽化后直接进入粗馏塔6中部，粗馏塔6的重组份进入第II级薄膜蒸发器3，控制第II级薄膜蒸发器3绝对压强为0.5～1.0Pa，温度为150～180℃，第II级薄膜蒸发器3的轻组份也以气态进入粗馏塔6中部，控制粗馏塔6内绝对压强为1.0～2.0Pa，温度为70～130℃，去除溶剂中绝大部份水后，进入精馏塔7脱去NMP中的少量水量，提高NMP的纯度，控制精馏塔7塔内绝对压强为1.0～1.5Pa，温度为70～130℃，再经过纯化塔8进一步降低NMP中的微量水分含量后，进入最终N-甲基吡咯烷酮成品接受罐9中，接收NMP的流量为9.53kg/hr，即NMP的回收率达96.3％，测得NMP纯度为99.9％，水分含量为54ppm。用回收的NMP进行连续低温溶液缩聚反应制备PPTA，制得PPTA的相对比浓对数粘度为6.5dl/g，完全符合PPTA的纺丝要求。

Claims (5)

1.一种聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置，其特征在于，所述的溶剂回收装置由脱盐、粗馏、精馏、纯化四个单元装置通过管道连接构成；从中和液贮罐(1)出来的主要成分为N-甲基吡咯烷酮、氯化钙和水的混合溶液，依次通过脱盐、粗馏、精馏、纯化四个单元装置实现N-甲基吡咯烷酮的回收。
2.根据权利要求1所述的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置，其特征在于，所述的脱盐单元装置由第I、II级薄膜蒸发器(2)、(3)和高浓氯化钙接受器(4)及相关的节流阀(13)、流量计(11)和管道相互连接组成；所述的第II级薄膜蒸发器(3)带有强制刮板，所述的中和液贮罐(1)的出口通过节流阀(13)、流量计(11)及管道与所述的第I级薄膜蒸发器(2)的入口连接，所述的第I级薄膜蒸发器(2)的重组份出口通过视镜(12)、节流阀(13)及管道与高浓氯化钙接受器(4)的入口连接，高浓氯化钙接受器(4)的出口通过输送泵(14)及管道与带有强制刮板的第II级薄膜蒸发器(3)的入口连接，所述的第II级薄膜蒸发器(3)的重组份出口与氯化钙接受器(5)连接。
3.根据权利要求1或2所述的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置，其特征在于，所述的第I级薄膜蒸发器(2)和第II级薄膜蒸发器(3)的顶部气化口(15)直接连接粗馏单元装置中的粗馏塔(6)中部入口。
4.根据权利要求3所述的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置，其特征在于，所述的粗馏塔(6)的重组份出口与精馏单元装置中的精馏塔(7)的中部入口连接，精馏塔(7)的底部出口与纯化单元装置中的纯化塔(8)的中部入口连接，纯化塔(8)的底部出口有N-甲基吡咯烷酮成品接受贮罐(9)连接。
5.根据权利要求4所述的聚对苯二甲酰对苯二胺聚合用溶剂回收装置，其特征在于，所述的粗馏塔(6)、精馏塔(7)和纯化塔(8)的塔顶轻组份水出口各自与三个冷凝器(10)连接，三个冷凝器(10)的出口分别与所述的粗馏塔(6)、精馏塔(7)、纯化塔(8)的塔顶连接。
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