CN201066334Y - 电子能谱仪样品分析前处理装置 - Google Patents
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Abstract
电子能谱仪样品分析前处理装置，涉及一种电子能谱仪。提供一种电子能谱仪样品分析前处理装置。设有手套箱、预备室、手套机构、真空泵和原位反应池。手套箱上设有箱侧门、进出气口、导入反应气体口、导入反应液体口、观察窗、电子能谱仪接口和压力表；预备室上设有侧门、可抽真空的进出气口和压力表；手套机构接手套箱，手套机构上设有进出气口，进气口外接补气源；真空泵接手套箱出气口，真空泵接预备室的可抽真空出气口，真空泵接手套机构出气口；原位反应池设于手套箱内，原位反应池上设有电源接口、热电偶接口、导入气体接口和导出气体接口，导入气体接口接手套箱的导入反应气体口，导出气体接口接手套箱的出气口。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种电子能谱仪，尤其是涉及一种电子能谱仪样品分析前处理装置。
背景技术
由于电子能谱技术可提供样品表面组成与结构(包括表面原子或分子的几何分布、电子层结构及振动结构等)等信息，至今已发展成为重要的表面分析手段。从根本上理解样品表面原子水平上的组成和结构与其性能(如催化活性与选择性)的关系，长期以来，一直是化学家们追求的目标。但光电子能谱在测样时，样品要在超高真空的分析室内才能分析测试。现有的商品仪器是将适合的样品在大气氛中放入仪器的进样室抽真空至10-6Pa，再转入分析室测试，因而不可能在通常的化学反应条件下进行原位分析。为解决上述问题，人们开始着力于开发一些相应的技术，设法使催化剂表面的超高真空检测尽可能保持反应或预处理状态的结构特征，特别是要避免样品在离开预处理、吸附或反应气氛而转移到超高真空分析室时，被暴露于空气而改变甚至完全破坏其表面状态。但有关此方面的应用国内外报道均较少，国内的近百台X-射线光电子能谱仪目前仍未配置此种技术。
发明内容
本实用新型的目的在于提供一种电子能谱仪样品分析前处理装置。
本实用新型设有：
手套箱，手套箱上设有箱侧门、进气口、出气口、导入反应气体口、导入反应液体口、观察窗、电子能谱仪接口和真空压力表，电子能谱仪接口外接电子能谱仪，箱侧门用于放入或取出样品，进气口外接补气源，导入反应液体口外接反应液体源；
预备室，预备室上设有侧门、可抽真空的进气口、可抽真空的出气口和真空压力表，预备室与手套箱连成一体，以便在实验操作时，在不破坏手套箱内的环境条件下，即可导入新的需转移或处理的样品，可抽真空的进气口外接补气源；
手套机构，手套机构与手套箱连接，手套机构上设有进气口和出气口，进气口外接补气源；
真空泵，真空泵与手套箱的出气口连接，真空泵与预备室的可抽真空的出气口连接，真空泵与手套机构的出气口连接；
原位反应池，原位反应池设于手套箱内，原位反应池上设有电源接口、热电偶接口、导入气体接口和导出气体接口，用于片状样品反应或预处理，电源接口外接电源，热电偶接口外接热电偶，导入气体接口接手套箱的导入反应气体口，导出气体接口接手套箱的出气口。
在手套箱上可设照明装置，在手套箱上最好设封装真空法兰，封装真空法兰用于当需要时接入多路反应的气体或液体。
本实用新型便于与X-射线光电子能谱仪配套连接，能使样品表面在反应或预处理(如高温氧化、还原或预吸附等)后，在表面分析交错进行的中间转换过程中，样品不被暴露于空气或其它气体，并尽可能减少残余气体引起的污染，确保预处理或反应后进行的电子能谱对表面的探测结果能真实地代表样品表面在上述高压高温条件下的组成与结构特征。
附图说明
图1为本实用新型实施例的结构框图。
图2为本实用新型实施例的手套箱、预备室和手套机构的连接关系示意图。
图3为图2的后视图。
图4为图2的左视图。
图5为图2的右视图。
图6为本实用新型实施例的原位反应池的俯视结构示意图。
具体实施方式
以下实施例将结合附图对本实用新型作进一步的说明。
参见图1～5，本实用新型设有手套箱1、预备室2、手套机构3、真空泵4和原位反应池5。
手套箱1上设有真空压力表1.1、箱侧门1.2、大视野观察窗1.3、进气口1.4.1、出气口1.4.2、导入反应气体口1.5.1、导入反应液体口1.5.2、封装真空法兰1.6、电子能谱仪接口1.7和照明用观察窗1.8，电子能谱仪接口1.7外接电子能谱仪6，箱侧门1.2用于放入或取出样品，进气口1.4.1外接补气源，导入反应液体口1.5.2外接反应液体源。
预备室2上设有侧门2.1、真空压力表2.2、可抽真空的进气口2.3.1和可抽真空的出气口2.3.2，预备室2与手套箱1连成一体，以便在实验操作时，在不破坏手套箱内的环境条件下，即可导入新的需转移或处理的样品，可抽真空的进气口2.3.1外接补气源。
手套机构3与手套箱1连接，手套机构3上设有进气口3.1.1和出气口3.1.2，进气口3.1.1外接补气源。
真空泵与手套箱1的出气口1.4.2连接，真空泵与预备室2的可抽真空的出气口连接2.3.2，真空泵与手套机构3的出气口3.1.2连接。
参见图6，原位反应池设于手套箱内，原位反应池上设有电源接口A、热电偶接口B、导入气体接口C和导出气体接口D，用于片状样品反应或预处理，电源接口A外接电源，热电偶接口B外接热电偶，导入气体接口C接手套箱的导入反应气体口，导出气体接口D接手套箱的出气口。
在手套箱上可设照明装置，封装真空法兰用于当需要时接入多路反应的气体或液体。
将本实用新型与MultiLab 2000型X-射线光电子能谱仪(美国Themo公司产品)的进样室连接，进行以下操作：1)反复抽低真空至10-2Pa后充入＞1atm的高纯N2或其它惰性气体，进行样品的厌氧转入X-射线光电子能谱仪分析测试。2)样品在原位反应和预处理(如高温氧化、还原或预吸附等)之后厌氧转移入X-射线光电子能谱仪分析测试。
Claims (3)
1.电子能谱仪样品分析前处理装置，其特征在于设有：
手套箱，手套箱上设有箱侧门、进气口、出气口、导入反应气体口、导入反应液体口、观察窗、电子能谱仪接口和真空压力表，电子能谱仪接口外接电子能谱仪，进气口外接补气源，导入反应液体口外接反应液体源；
预备室，预备室上设有侧门、可抽真空的进气口、可抽真空的出气口和真空压力表，预备室与手套箱连成一体，可抽真空的进气口外接补气源；
手套机构，手套机构与手套箱连接，手套机构上设有进气口和出气口，进气口外接补气源；
真空泵，真空泵与手套箱的出气口连接，真空泵与预备室的可抽真空的出气口连接，真空泵与手套机构的出气口连接；
原位反应池，原位反应池设于手套箱内，原位反应池上设有电源接口、热电偶接口、导入气体接口和导出气体接口，电源接口外接电源，热电偶接口外接热电偶，导入气体接口接手套箱的导入反应气体口，导出气体接口接手套箱的出气口。
2.如权利要求1所述的电子能谱仪样品分析前处理装置，其特征在于在手套箱上设照明装置。
3.如权利要求1所述的电子能谱仪样品分析前处理装置，其特征在于在手套箱上设封装真空法兰。
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