CN1997432A - 色谱柱以及所述色谱柱的操作 - Google Patents

色谱柱以及所述色谱柱的操作 Download PDF

Info

Publication number
CN1997432A
CN1997432A CNA2005800229109A CN200580022910A CN1997432A CN 1997432 A CN1997432 A CN 1997432A CN A2005800229109 A CNA2005800229109 A CN A2005800229109A CN 200580022910 A CN200580022910 A CN 200580022910A CN 1997432 A CN1997432 A CN 1997432A
Authority
CN
China
Prior art keywords
end unit
valve
opening
driving element
chromatographic column
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CNA2005800229109A
Other languages
English (en)
Other versions
CN100522306C (zh
Inventor
马丁·约翰·霍夫曼
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Pall Corp
Original Assignee
Pall Corp
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Pall Corp filed Critical Pall Corp
Publication of CN1997432A publication Critical patent/CN1997432A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100522306C publication Critical patent/CN100522306C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01D—SEPARATION
    • B01D15/00—Separating processes involving the treatment of liquids with solid sorbents; Apparatus therefor
    • B01D15/08—Selective adsorption, e.g. chromatography
    • B01D15/10—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features
    • B01D15/22—Selective adsorption, e.g. chromatography characterised by constructional or operational features relating to the construction of the column

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Treatment Of Liquids With Adsorbents In General (AREA)

Abstract

公开了一种色谱柱(100)，包括：壳体(10)，所述壳体包括管状侧壁(1)；相对的、轴向分开的端部单元(2、3)，所述单元与侧壁一起限定封闭的床空间以容纳微粒介质床层，所述端部单元中的至少一个沿着轴向方向可滑动；轴向驱动元件(5)，所述轴向驱动元件(5)连接到可滑动端部单元，所述驱动元件向内在柱床空间中延伸；驱动器(4)，所述驱动器(4)定位在相对的端部单元上或者在所述相对的端部单元之外，并连接到驱动元件。

Description

色谱柱以及所述色谱柱的操作
技术领域
该发明涉及色谱柱(chromatography column)和操作所述色谱柱的方法。特别地，该发明涉及在移动柱端部单元中有用的结构和方法，例如在微粒介质的填充(packing)和排放(unpacking)中，所述微粒介质在使用中占据了所述柱的床空间。本发明涉及任何尺寸的柱，特别是涉及在工业预备色谱中有用的更大的柱，所述柱的内径可以典型地从200mm朝上、甚至能达到3000mm。
背景技术
传统的工业级色谱柱包括：柱壳体，所述柱壳体具有管状侧壁，所述柱状侧壁几乎总是圆柱形的；以及相对的轴向分开端部单元(通常称为板，或者端板)，所述单元与所述侧壁一起限定封闭的床空间以在使用中包含所述微粒介质的床层。对大多数过程，微粒介质被紧密填充以形成填充床，当包含将被分离的成分(可移动相)的液体通过所述柱时，所述填充床不移动。但是，一些柱/过程使用更松散分布或者液化/膨胀的微粒床，用于色谱过程。
所述柱端部单元具有用于通过可移动相液体的导管，所述导管与在床空间中保持合适微粒介质的可透(permeable)结构或者元件组合。典型地，可透结构或者元件是横过所述柱的端部延伸的可透层(例如、筛网或者烧结物)，所述可透层对液体可透但是对微粒物质不能渗透。填充床柱在所述柱的两端处通常具有这样的可透层。
典型地，所述柱是轴向垂直的，即有顶端部单元和底端部单元，为了说明的方便，假设该情况。
例如，传统上，所述端部单元中的至少一个以与所述管状侧壁成密封关系而轴向可滑动，这样可以调节床空间。经常地，顶端部单元具有可滑动板，底端部单元具有固定端板。当形成填充柱时，在将所述床空间填充足够的浆液以形成所需的深度的填充床之后，可滑动的板(有时称为活塞或者端部单元活塞，这将在下面说明)朝向固定端板移动，直到所述床牢固地捕获在两个可透的端部结构之间。
近来，具有端部单元(end unit)的色谱柱变得流行起来，所述端部单元包括浆液阀。在这些柱中，不必要将顶端部单元拿走以倒入浆液。所述浆液可以直接通过所述阀泵取，初始地从所述床空间排除所有的空气(称为“启动(priming)”所述柱)，然后聚集所述介质直到所述床具有足够的介质。然后，所述阀关闭，如果必要，所述顶端单元被降低以压缩所述床。如果需要，液体可以接着通过所述床流下(称为流填充)，在所述填充床之上形成清澈的上清液。该下降流可以在顶部活塞向下施力时通过关闭顶阀来保持，这样活塞取代液体泵。然后不需要打开所述柱来进行色谱法。在一些方案中，在色谱也通过端部单元中的阀之后、通过打开所述阀并将泵入载体液体，所用掉的床可以被处理掉，以当浆液通过所述开口阀时逐渐移除所述床。这些浆液阀的示例可以在WO96/10451、GB2258415和US6117317中看到，使用用于浆液控制和各种机械运动的受控流端口或者导管的各种布置以打开和关闭所述端口或者所述导管。本发明的实施例特别适用于在一个或两个端部单元中具有阀控制浆液流端口或者导管的柱。
可移动端板的滑动运动控制技术上是有问题的，特别是对于较大的柱。通常的端板具有(或者是)大直径活塞，向外相对管状侧壁密封，并必须在所述活塞移动时沿着径向平面保持精确，特别是在填充过程中、在所述活塞轴向地滑动到所述床上时。为了保持稳定垂直于所述轴线，传统的结构具有多个垂直可调节周边支撑柱，所述支撑柱围绕所述柱壳体从底端部单元或者底部端板中从所述安装件向上延伸。称为“调节器凸缘”的顶部环形支撑元件被支撑在所述支撑立柱上，并径向向内延伸到悬置所述柱内部的程度。然后滑动的端部单元通过垂直支撑杆阵列从调节器凸缘悬置，所述垂直支撑杆的长度足以让活塞尽可能地在管状壳体中降低。一些垂直杆被固定并用作引导件，所述垂直杆可滑动地通过所述调节器凸缘中的开口行进。其他杆被固定到调节器凸缘，并连接到安置在柱基上或者处并可操作以上下移动所述顶端部单元的驱动机构。所述驱动器可以螺纹地操作或者液压、自动或者手工操作。
无论使用那个，保持端部单元精确水平，即实现所有的周边驱动杆中完全相同的运动是非常困难的。使用液压驱动，可以获得特定的系统，用于适当地均衡每一个所述周向分布的单元中的力/位置。但是，这是昂贵和复杂的。此外，围绕色谱柱的空间是非常需要的。上述提及的固定立柱和驱动杆已经导致围绕所述柱至这样的程度的阻碍：为了维护操作(例如移除/插入替换渗透层)难于获取到柱的内部。用另外的驱动控制机构来增加所述障碍和复杂性是非常不利的。
发明内容
根据本发明的实施例，色谱柱提供了通过柱床空间到柱端部单元的内连接，特别是用在轴向驱动所述端部单元，但是额外地或者可选地用在端部单元处控制浆液流。柱的使用提供了在填充和排放所述柱中有用的各种操作方法，且这也是本发明的实施例，并在下面描述。
在一个实施例中，色谱柱包括：壳体，所述壳体包括管状侧壁；相对的、轴向分开的端部单元，所述单元与侧壁一起限定封闭的床空间以容纳微粒介质床层，所述端部单元中的至少一个沿着轴向方向可滑动；轴向驱动元件，所述轴向驱动元件连接到可滑动端部单元，所述驱动元件向内在柱床空间中延伸；驱动器，所述驱动器定位在相对的端部单元上或者超出所述相对的端部单元，并连接到驱动元件。
根据本发明的实施例的色谱柱包括：包括提供内空间的侧壁的管状壳体；底端部单元，壳体轴向垂直地安装到所述底端部单元上，所述底端部单元具有通过其中的开口；顶端部单元，所述顶端部单元在所述壳体中可滑动移动，所述顶端部单元具有上表面、下表面，顶端部单元还包括：第一阀，所述第一阀包括通过顶端部单元的上表面和下表面的第一阀开口，所述第一阀开口与所述底端部单元中的开口轴向对齐；框架，所述框架连接到顶端部单元的上表面，所述框架包括轴向与第一阀开口和底端部单元中的开口对齐的开口；轴向可移动驱动元件，包括通过所述底端部单元中的开口、管状壳体的内部空间、第一阀开口和所述框架中的开口延伸的杆，其中所述驱动元件还包括第一阀凹部，第一阀凹部通过所述第一阀开口可移动，其中驱动元件的轴向运动将第一阀凹部移入和移出第一阀开口。
在另一实施例中，色谱柱包括：包括提供内部空间的侧壁的管状壳体；底端部单元，壳体轴向垂直地安装到所述底端部单元上，所述底端部单元具有通过其中的开口；顶端部单元，所述顶端部单元在所述壳体中可滑动移动，所述顶端部单元具有上表面、下表面和通过所述上表面和下表面的顶端部单元开口，所述开口轴向地与所述底端部单元开口对齐；框架，所述框架连接到顶端部单元的上表面，所述框架包括与顶端部单元开口和底端部单元开口轴向对齐的开口；轴向可移动驱动元件，所述轴向可移动驱动元件包括：通过所述底端部单元中的开口、管状壳体的内部空间、顶端部单元开口和所述框架中的开口延伸的杆；可连接到驱动元件的保持器，所述保持器的直径大于所述框架的开口的直径，其中，在所述保持器连接到驱动元件之后，所述驱动元件的轴向运动在所述壳体中可滑动地移动所述顶端部单元。
附图说明
图1是根据本发明的实施例的所示柱的示意视图；
图1a是根据本发明的另一实施例的所示柱的示意视图；
图2是所述柱的顶阀的部分详细视图；
图3、4、5分别是用于将驱动元件连接到项端部单元的分隔器套环(spacer collar)的、在现场的、俯视图、接头细节视图和示意剖视图；
图6显示了使用的所述柱的启动(priming)；
图7显示了将所述柱填充浆液；
图8示意显示了驱动元件上的阀操作间隙的细节以及在填充期间其对浆液上的效果；
图9显示了流填充过程；
图10显示了由液压驱动的流填充，或者所述床的捕获；
图11显示了顶端部单元对排放位置的调节；
图12显示了进行中的排放；和
图13显示了最终的排放阶段。
具体实施方式
在包括壳体并具有内床空间和相对的端部元件的色谱柱的实施例中，在所述柱床空间中内部地延伸的轴向驱动元件连接到轴向可滑动柱端部单元，并连接到在相对的端部单元上或者超出所述相对的端部单元之外的驱动器。通过在所述床内部提供轴向驱动连接结构，可以减小或者消除所述柱壳体之外的笨重的支撑和驱动器结构。
有利地，已经发现，与所述床接触、轴向延伸通过所述床空间的驱动元件不需要严重影响色谱性能。
自然地，内驱动元件优选地是同心对称的。优选地，具有单个轴向驱动元件，所述元件在所述柱的中心轴线上延伸以中心地作用在所述可滑动端部单元上。通过提供这样的适当的连接结构：所述连接结构将来自这样的驱动元件的轴向拉伸力传递到可滑动的端部单元，这就可能极大地简化或甚至消除保持端部单元垂直于轴线的额外的措施。在所述柱的优选的实施例中，驱动元件(例如，中心单个杆)通过所述端部单元。其在例如分开超出其端部单元的表面之外的位置处的所述端部单元之外、中心地连接到力分配元件，所述力分配元件包括到张力驱动元件的中央连接部和至端部单元的周向分布的连接部或者结构的框架。方便地，所述力分配元件包括用于连接到驱动元件的中心接头(union)和多个径向地和(轴向地)向内突出到具有端部单元的连接部(junction)的等距分开的肢部(limb)。
优选地，在驱动元件/端部单元的一个或者更多个预定相对轴向位置处，所述内驱动元件(例如单个中心杆)轴向可滑动通过所述端部单元结构(包括其可透元件)，但是可以轴向地连接到其上，用于驱动轴向运动。在一个实施例中，该可释放接合可以使得所述端部单元在没有操作所述连接器驱动器而运动，如果希望的话。在另一实施例中，通过使用驱动元件来只控制所述端部单元的局部运动，其可以扩大或者移动所述驱动器的有效轴向范围，更大的运动从所述驱动元件分开。如果只使用驱动器的一个方向(典型地，用于驱动元件的张力传感)，用于驱动的轴向接合可以只在一个方向上锁定。这样，通过压缩分隔器结构可以实现适当的锁定。在其他实施例中，驱动元件和端部单元的相对运动可以让驱动元件用作端部单元的控制机构的操作部分，特别是浆液端口或者导管流控制。这样，锁定安置可以提供用于在相对于对应的可驱动端部单元的两个或者更多个可获得的位置(优选地轴向不同)中的选择的一个的位置处保持中心驱动元件，所述两个或者更多个可获得的位置对应于其中驱动元件构成或者连接到阀操作部件的填充阀的各不同的条件。
为了利用内驱动元件结构(例如，单个中心杆)，在所述柱的相对端处/超出所述柱的相对端的对应驱动器也可以是单个中心驱动器，优选地通过加压流体(气体或者液体)所操作的驱动器，最为优选地是液压驱动器。例如，液压油缸(hydraulic ram)可以连接到下端部单元的下侧或者柱的安装端板，所述驱动元件向上可滑动延伸通过该下端单元或者端板。可选地，所述可滑动驱动元件可以提供与该下单元/板以及(或者)用于上端部单元相关联的操作交互(例如用作如上功能的阀的操作)。
在本发明的另一实施例中，入口阀(access valve)组件包括：浆液端口或者导管，用于通过端部单元与床空间相关联进行填充(packing)和/排出(unpacking)。在典型的实施例中，端部单元包括这样的阀，所述阀包括阀开口并包括阀套部分，以及轴向内驱动元件(例如杆)，如上所讨论，通过它们之间的相对运动(优选地轴向运动)构成在所述套中工作的中心元件，以在各种条件(例如打开和关闭条件)之间切换对应的阀导管。这样，所述阀孔可以具有一个或者更多个挡圈(或封油面；lands)，所述挡圈在关闭的条件下密封所述杆的全径部分，在打开的条件下，所述挡圈与凹陷或减径杆部分对齐以允许它们之间的流动。优选地，所述孔(orifice)结构相对于所述端部单元固定，并且所述驱动元件相对于所述端部单元的运动调节所述阀条件。但是，相反可以使用可移动孔或者套管。普通技术人员将理解，在所述驱动元件上的局部挡圈可以被用于提供所述关闭位置，与被打开的相对位置相邻(即，不是具有驱动元件的相对凹部)。但是，带凹部的杆是优选的，其有利地能够在通过所述端部单元的显著运动范围之上移动所述杆，因为所述带凹部的杆提供了缺省的密封条件。
在一个实施例中，色谱柱包括提供管状侧壁的壳体；相对的、轴向分开的端部单元，所述单元与侧壁一起限定封闭的床空间以容纳微粒介质床层，所述端部单元中的至少一个沿着轴向方向可滑动；轴向驱动元件，所述轴向驱动元件连接到可滑动端部单元，所述驱动元件向内在柱床空间中延伸；以及驱动器，所述驱动器定位在相对的端部单元上或者超出所述相对的端部单元，并连接到驱动元件。在优选的实施例中，所述驱动元件与壳体中心对称定位。
在所述柱的一个实施例中，所述柱具有中心轴线，其中所述驱动元件是单驱动元件，所述单驱动元件沿着所述中心轴线延伸，中心地作用在可滑动端部单元上。
典型地，所述柱的所述可滑动端部单元包括开口，所述驱动元件通过所述开口延伸。
在一个实施例中，色谱柱进一步包括在可滑动端部单元的外表面上的力分配器，驱动元件，所述驱动元件连接到力分配器。在一些实施例中，所述力分配器包括连接器，所述连接器可释放地将分配器连接到驱动元件和/或者所述力分配器包括连接到驱动元件的中心接头(union)和多个等距分开的肢部，所述肢部径向和轴向地延伸到周向分布在所述端部单元的外表面上的连接部(junction)。
在一个实施例中，所述连接器包括锁定元件，所述锁定元件在一个或者更多个预定相对轴向位置中连接所述可滑动端部单元和驱动元件。可选地，或者另外地，在一些实施例中，所述连接器包括压缩分隔器元件。
在一个优选实施例中，所述可滑动端部单元的开口包括浆液导管，所述浆液导管包括填充阀。
典型地，所述驱动元件连接到或者构成填充阀的操作部件。
在一个优选的实施例中，所述填充阀包括孔，所述孔具有一个或者更多个密封挡圈，所述挡圈在关闭的条件下密封所述杆的全径部分，在打开的条件下，所述挡圈与凹陷或减径杆部分对齐以允许它们之间的流动。在一些实施例中，所述孔包括环形间隙，所述操作部件包括倾斜碰撞表面，以将从所述阀流出的浆液偏转到所述床空间中。
根据本发明的色谱柱的一些实施例，每一个所述端部单元包括中心开口，所述驱动元件延伸通过所述开口。如果需要，每个所述开口可以包括阀，所述驱动元件连接到或者构成用于阀的操作部件。在优选的实施例中，每个所述阀包括具有一个或者更多个密封挡圈的孔，在关闭的条件下，所述挡圈密封所述操作部件的全径部分，在打开的条件下，与操作部件的凹陷或者减径部分对齐以允许在它们之间流动。
根据本发明的另一实施例的色谱柱包括：包括提供内空间的侧壁的管状壳体；底端部单元，壳体轴向垂直地安装到所述底端部单元上，所述底端部单元具有通过其中的开口；顶端部单元，所述顶端部单元在所述壳体中可滑动移动，所述顶端部单元具有上表面、下表面，顶端部单元还包括：第一阀，所述第一阀包括通过顶端部单元的上表面和下表面的第一阀开口，所述第一阀开口与所述底端部单元中的开口轴向对齐；框架，所述框架连接到顶端部单元的上表面，所述框架包括轴向与第一阀开口和底端部单元中的开口对齐的开口；轴向可移动驱动元件，所述轴向可移动驱动元件包括通过所述底端部单元中的开口、管状壳体的内部空间、第一阀开口和所述框架中的开口延伸的杆，其中所述驱动元件还包括第一阀凹部，第一阀凹部可移动通过所述第一阀开口，其中驱动元件的轴向运动将第一阀凹部移入和移出第一阀开口。
在另一实施例中，色谱柱包括：包括提供内部空间的侧壁的管状壳体；底端部单元，壳体轴向垂直地安装到所述底端部单元上，所述底端部单元具有通过其中的开口；顶端部单元，所述顶端部单元在所述壳体中可滑动移动，所述顶端部单元具有上表面、下表面和通过所述上表面和下表面的顶端部单元开口，所述开口轴向地与所述底端部单元开口对齐；框架，所述框架连接到顶端部单元的上表面，所述框架包括与顶端部单元开口和底端部单元开口轴向对齐的开口；轴向可移动驱动元件，所述轴向可移动驱动元件包括：通过所述底端部单元中的开口、管状壳体的内部空间、顶端部单元开口和所述框架中的开口延伸的杆；可连接到驱动元件的保持器，所述保持器的直径大于所述框架的开口的直径，其中，在所述保持器连接到驱动元件之后，所述驱动元件的轴向运动在所述壳体中可滑动地移动所述顶端部单元。
在一个实施例中，所述柱还包括保持器，所述保持器可连接到驱动元件，所述保持器的直径大于所述框架的开口的直径，其中，在所述保持器连接到驱动元件之后，所述驱动元件的轴向运动在所述壳体中可滑动地移动所述顶端部单元。
在一些实施例中，所述柱还包括第二阀，例如，在一个实施例中，所述柱的底端部单元还包括第二阀，所述第二阀插入到所述底端部单元中的开口中，所述第二阀包括第二阀开口，所述驱动元件还包括第二阀凹部，所述第二阀凹部可移动通过所述第二阀开口，其中所述驱动元件的轴向运动将第二阀凹部移入第二阀开口和移出所述第二阀开口。
在一个典型的实施例中，第一阀包括第一阀组件，所述第一阀组件包括至少一个端口，所述第一阀组件包括第一阀开口。在包括第一阀和第二阀的柱的一些实施例中，第二阀包括第二阀组件，所述第二阀组件包括至少一个端口，所述阀组件包括第二阀开口。所述第一阀组件和/或第二阀组件可以包括至少两个端口。
在所述柱的一个优选实施例中，所述柱还包括轴向地移动所述驱动元件的油缸(ram)。在一些实施例中，其中所述驱动元件具有第一端和第二端，所述第一端包括带螺纹部分和/或者第二端包括活塞。
在一些实施例中，所述色谱柱还包括：套环，所述套环在所述框架和所述保持器之间可插入，并围绕所述驱动元件的一部分。
在一个实施例中，所述驱动元件可移动到两个或者更多个轴向不同的位置。
优选地，所述驱动元件是实心杆而不是空心杆，例如管。所述实心杆提供对如上所述的驱动实施例有利的强度。早期文献WO96/10451(Euroflow)使用中空杆作为喷嘴。但是，通过杆和孔嘴部之间的间隙将浆液喷射到柱中也同样是可行的。确实通过形成此环向间隙，可以比用具有多个径向指引的开口的喷嘴实现围绕所述柱更均匀的浆液分配。所述杆的环向凹部可以具有倾斜碰撞表面，例如平滑锥形表面，以将来自所述阀的浆液径向向外偏转到所述柱床空间中。
围绕中心杆喷入浆液本身是新的，特别是用如上提及的倾斜碰撞表面，并是本发明的独立的实施例，而不管所述杆是否为驱动元件等的一部分。
在任何情况下，柱可以在所述顶部具有阀，用于喷入浆液，或者当从下面填充所述柱时让空气出去。所述柱可以在所述底部具有这样的阀，用于将浆液洗出所述柱(排出(unpacking))。或者，这样的阀可以既设置在顶部也设置在底部。在后者的情况下，单个中心驱动元件可以用作项阀和底阀的操作部件。所述驱动元件可以适于(例如，通过挡圈或者凹部)一次只操作所述两个阀中的一个。或者，可以具有多个阀操作特征(例如，轴向分开的凹部)，从而使得其例如在两个端部单元是在合适的轴向间隔处时一次操作所述顶阀和底阀，这样当所述项和底端部单元的间隔对应所述杆凹部的间隔时可以打开所述项阀和底阀，且后者与顶阀挡圈以及底阀挡圈对齐。
典型的实施例涉及单个浆液端口或者导管的阀(valving)。典型地，所述端部单元将具有单独控制的移动相端口或者只连通到可透保持结构之后的导管，用于色谱分离(chromatography)。但是，如果希望，另外的导管可以被提供用于循环或者在位清洁的功能和/或者用相同的阀进行填充和排放(unpack)的能力，例如，如WO96/10451(Euroflow)中所提出。
本发明的一个实施例是这样的设备，所述设备包括：色谱柱，所述色谱柱具有提供内床空间的圆柱形侧壁；固定底端部单元，所述柱轴向垂直地安装到所述底端部单元上；顶端部单元，所述顶端部单元在所述管状壳体中可滑动移动；所述顶端部单元中的中心阀开口；力分配结构，包括所述顶板的顶部上的框架；中心拉伸驱动元件，所述中心拉伸驱动元件包括延伸通过顶端部单元的中心阀开口并可连接，用于将轴向驱动器连接到其上的力分配结构，驱动器，例如安装到所述底端部单元之下的液压汽缸，所述拉伸驱动元件通过所述柱的内床空间向下延伸到所述驱动器，所述驱动器可操作以轴向地移动所述元件，所述拉伸驱动元件具有适于与顶端部单元的互补部分协作的一部分或者多个部分以用作在所述柱的外部和所述内床空间之间连通的导管中的阀，其中所述驱动器可以被用于通过所述驱动元件调整顶端部单元的轴向位置，并且另外所述驱动元件相对于顶端部元件轴向可移动以调节所述打开条件和关闭条件之间的上述的阀。
具有通过床空间向下延伸的杆是与通常的实践的彻底偏离，其中假设所述床必须尽可能地均匀。但是，根据本发明，已经发现，与所述杆相邻的局部不连续通常并不是严重不利的，在任何情况下体积小于与所述侧壁相邻的区域。此外，在根据本发明的、中心杆用作填充/排放阀的中心阀部件的结构中，当与使用填充/释放阀的传统柱相比时并不是不利的。在这些传统的柱中，存在与中心阀(液位那里没有可透筛网)紧紧相对的小的“死点”。沿着所述柱的长度将该死点用实心杆占据没有恶化事情；确实，这可以减小所述分配带中的整个中心扰动。
与根据本发明的设备的实施例结合，本发明的实施例包括多个对应的新的操作过程。
首先，并且通常，根据本发明的实施例包括使用如上所述的任何色谱设备的色谱分离法。这可能涉及如下的任何一个或者更多个：填充所述柱、运行所述柱和排放所述柱。所述方法的实施例也可以包括维修操作，例如可透层的移除/插入。有利地，可透层可以在不利用用于支撑所述柱的部件的起重机的情况下、被移除和替换。
在根据本发明的方法的一个实施例中，过程包括：在柱中形成微粒介质床层，所述方法包括将所述介质的浆液通过其端部单元浆液端口(优选地如上所述的阀端口)通入到所述柱床空间，并在所述床空间中聚集微粒介质。多余的载液可以通过例如相对的端部单元的可透元件离出。典型地，所述浆液从顶部填充，多余的液体通过底部处的移动相端口离开。这可能涉及与浆液被泵入的端部单元相关联的、将中心驱动元件驱动到开阀位置。
额外地或者可选地，根据本发明的方法的另一实施例包括将浆液填充到所述柱中，其中形成阀部件的中心驱动元件具有带下浆液碰撞表面的环形360度凹部，所述下浆液碰撞表面扩散进入的浆液。
在将足够的介质泵入以提供所需的床高度之后，所述方法的另一可选实施例包括流填充。根据该实施例，可移动端部单元在(或者使用所述驱动器调整到)在所述床空间中的大量微粒之上分开的位置，其间具有液体。顶端部单元中的任何浆液端口例如通过相对所述端部单元调节中心驱动元件而关闭。然后，液体通过顶部移动相导管泵入，这样其在端部单元的整个区域之上流出到所述柱中，通过所述床并通过其可透元件相似地离开相对的端部。通过微粒床的向下的液体流强化了所述填充。
在所述方法的另一实施例中，单独的或者额外的填充阶段使用内驱动元件来将可移动端部单元(典型地顶端部元件)拉到微粒床的顶部。典型地，可移动端部单元的所述移动相端口(入口)被关闭，相对的端部单元的端口打开，这样，至少在可移动端部单元仍然从所述微粒分开的阶段期间，在液体被驱动通过时发生流体填充。在该过程中，内驱动元件可以保持所述移动端部单元或者确实径向地、即垂直于所述轴线移动端部单元活塞。
当所述床被填充时，可移动端部活塞可以通过连续接通驱动机构或者通过机械锁而保持在适当的位置。
在另一实施例中，被填充的柱通过将如上所述的中心驱动元件相对于端部单元移动而被排放以将那端部单元中的浆液导管阀从关闭位置调节到打开位置，并泵入液体以通过开口阀将床介质作为浆液带出。例如，顶端部单元阀可以被打开(通过滑动中心杆)并喷入液体以断开所述介质，所述介质然后在活塞端部处、通过使用驱动元件逐渐降低所述顶端部单元，可以被吸出和/或者推出。
可以与上述组合的另一可选实施例是排放操作，其中中心驱动元件(例如杆)具有两个轴向分开的凹部，例如环形凹部，包括降低所述顶端部单元逐渐更靠近所述底端部单元，直到端部单元或端板之间的间隔与凹部间隔匹配，所述凹部与所述端部单元或者板对齐，这样它们的阀都打开。然后，液体可以自由地通过项部开口泵入，剩余的浆液通过打开的底阀离开。
本发明的每一个所述部件现在将在下面更详细地说明，其中相同的部件具有相同的参考数字。
参照如图1、1a中所示的本发明的实施例，包括壳体10的大型工业色谱柱100具有：管状钢柱侧壁1、固定底端部单元2和可滑动顶端部单元3。图1也显示了调节框架700，所述调节框架700包括调节器凸缘700和定位在可滑动顶端3和柱壳体之上的垂直支撑杆(显示为引导杆702和系杆701)，例如用于将顶端部单元3锁定在位。图1也显示了额外的凸缘或者板900以及支撑件901(显示为螺栓)，例如用于允许在需要时，例如在所述柱填充的准备期间允许顶端部单元的向上运动。如下面将更详细说明，图1也显示了保持器541和固定板62。为了容易说明，图1显示了额外的凸缘900的下表面和保持器541的上表面之间的空间以及保持器541的底部表面和固定板62的项部表面之间的空间。但是当利用额外的凸缘900时，例如通过紧固所述支撑件901而固定所述凸缘，这样保持器541被固定在所述凸缘900和固定板62之间。尽管在其他视图中未示出，对本发明的任何实施例，可以利用调节框架和/或者额外的凸缘或者板。
根据如图1、1a所示的实施例，顶端部单元3具有结合所述柱壁内部的向外指向的环形密封件31，如本领域所已知。底端部单元也通过固定环形密封件21而密封到如上的所述柱壁。在该所示的实施例中，底端部单元2坐落在带轮的支撑件11上，这在本技术领域也是已知的。所述部件是钢制的但是其他材料也是可能的，例如透明合成柱管。例如汽缸的液压驱动器4中心地固定到所述底端部单元2之下。所述驱动元件5(例如杆)通过所述底端部单元2的中心开口向上通过，沿着所述柱管的中心轴线向上延伸并通过顶端部单元3中的相对中心开口。如果流体可能与驱动元件接触，用于驱动器的运动流体可以被选择与柱内部条件兼容。适当的运动流体包括但是不限于水，特别是净化/杀菌的水(例如“用于喷射的水”)、或者丙三醇、或丙三醇/水混合物。或者，例如，可以使用气动驱动器。
包括框架6的力分配元件被固定到顶端部单元3的顶部，优选地具有3个或者四个等距分开的腿部61，所述腿部61的外端靠近顶端部单元的边沿螺栓连接并在固定板62处与中心孔中心地相遇，驱动元件5可以通过所述中心孔。
驱动元件5的底端承载活塞53，所述活塞53在液压驱动器4中可操作。所述驱动元件5的顶端在其顶端具有固定螺纹54，并在下面分开有第一环形凹部55和(可选地)第二相似形状的环形凹部56(如图1a中所示)。在该所述的实施例中，所述或者每个凹部55、56具有中心圆柱形腰部59和上、下锥形部分58(参看图8)。如下面将更为详细地说明，如图2中所示，当凹部与阀开口对齐时(例如，其中所述阀包括环形件55和一个或者更多个密封挡圈352)，提供了间隙并且所述阀处于打开的条件下。
典型地，所述柱的直径是从200mm到2000mm。所显示的一个表示了为说明目的的400mm的柱。中心驱动元件5优选地是，当所述柱充满加压流体时将向外的载荷施加到顶端部单元3上的高拉伸钢所形成的实心钢杆。在400mm的柱中，就其极限而言，力可能是3或者4公吨，或者甚至更大。
每个所述项和底端部单元2、3包括板组件20、30，所述板组件20、30包括实心钢外板27、37，内加工板28、38，所述内加工板28、38提供铣有大量的流体流动引导槽(未示出)的稍微凹入流控制表面，以及可透元件29、39，优选地是平面筛网(或者烧结)盘，通过横过所述板组件的整个内表面的边沿密封件所夹紧。可透元件的背部向后相对板型槽板28、38上的支撑肋的边沿而向后歇置。所述元件的中心具有与通过另外两个端部单元的中心孔对齐的孔，且在这些孔中，安装了包括浆液阀组件8的阀。如所示的浆液阀组件具有阀块81，所述阀块81凹入到所述端部单元的背部，并限定管状轴向孔，前管状延伸件支撑和保持可透元件39的中心。阀块具有中心扩大的开口82，用于让浆液通过。在管状阀套的前嘴部处，所示的阀具有实心套筒或者环形件35(参看图2)，所述套筒35具有前环形凸缘351，所述前环形凸缘351夹紧可透元件39的圆形内边沿，并螺纹连接到金属管状阀结构。所述阀回头通过端部单元连通到外连接端口。在图1中标识为811的一个端口(此后，端口811称为“MP端口”或者“移动相端口”)是用于流动相液体并连通到可透元件和板型内板之间的流通道空间中。通过该端口泵入的液体通过可透元件39流动到床表面的整个区域上，所述液体通常用于色谱分析(但是可以参看下面)。在图1中标识为812的另一端口(此后，端口812被称为“浆液端口”)直接与环形阀套连通，当打开时，所述阀套直接连通到所述柱内部，即没有通过可透元件39。参看WO96/10451，描述了其中所述端口称为“废物端口”的三端口结构在此处可以是所述“浆液端口”。
中心驱动元件5用作用于该中心阀的可移动操作部件。因为所述驱动元件5必须移入和移出所述柱空间，所述驱动元件5没有携带密封环(与WO96/10451中的喷射器喷嘴不同)。反而，例如密封环的一个或者更多个密封件或者密封挡圈(或者封油面；land)352被安装到所述环形件35的向内的表面上。当驱动元件5的凹部55与一个或更多个密封件352对齐时，存在间隙，所述阀打开以让所述浆液从其中进出。当驱动元件5的整个直径(全径)与密封环形件35相对时，其利用所述密封件密封，且所述端口完全关闭。螺纹连接到金属阀块81的环形件优选地是例如PEEK的工程塑料以避免污损所述金属杆5。
图3-5显示了包括顶端部单元3的顶部上的框架的典型力分配结构的一些进一步的细节。也参看图1、1a，所示的力分配框架6具有带中心孔的顶部固定或者框架板62，驱动元件5可以通过所述中心孔。例如螺纹连接到杆的端部螺纹54上的螺帽的保持器541防止所述杆通过该孔被向下拉动，并提供所述结构的第一轴向连接位置，其中所述阀凹部55(以及如图1a中所示的另外的凹部56)都位于所述框架之下，所述凹部55在如图2中所示的阀打开位置中对齐。从液压驱动器4的轴向拉力将对应的均匀分配的向下的力施加到顶端部单元3上。当额外的凸缘或者板900被安装到固定板62(保持器54紧紧地设置在所述凸缘900和固定板62之间)，利用了如图1所示，来自液压驱动器4的轴向推动力将所述顶端部单元向上、即从所述底端部单元2移开。
例如，当准备所述柱用于填充时、例如将所述顶端部单元3放在所需的填充床高度之上的所需初始位置中，另外的板900如上所述安装(并通常如图1中所示)，所述驱动器4被操作以向上驱动所述驱动元件5，所述驱动器也将顶端部单元3向上移动到初始位置。接着例如在使用分隔器套环之前，以及在启动期间降低驱动元件5之前，额外的板900被移除，如下所述。
参照图3-5，提供了可移除分隔器套环7，所述可移除分隔器套环7在固定板62和顶部保持器541之间引入(图5)以提供其中凹部55、56在所述顶端部单元中心开口之上的不同轴向连接位置，这样其阀被关闭，且只有平圆柱形驱动元件向下延伸到床空间中。在该所示的实施例中，所述分隔器套环7被形成作为具有通过枢轴73连接的相对半圆形肢部71、72的枢转轭，在所述枢轴73处，所述轭接合到所述顶部固定板62，这样其不会落下。通过向上通过具有固定的顶端部单元的柱驱动所述驱动元件5，其顶部在所述固定板62之上凸起，这样所述分隔器肢部71、72可以一起在所述螺帽之下晃动并通过锁定销76(图4)锁定在适当的位置，所述锁定销76通过肢部尖端的互锁部分74中的对齐锁定开口75。在该位置中，所述驱动器可以施加拉伸力到上端，其阀结构处于关闭位置中。
图6显示了其中驱动元件5被降低以打开所述顶阀的启动阶段(priming stage)，允许例如水或者20％的乙醇的液体通过下移动相端口或导管泵入以及空气通过顶部浆液端口或者导管离开。(其也可以通过顶部移动相端口或者导管离开)。一旦所有的空气已经被排除，阀9(例如，3通阀)被切换以通过项部浆液导管从浆液供给源泵入浆液，并向下进入所述柱空间，如图7中所示。多余的液体通过底部移动相端口或者导管流走。所述底部可透元件29保持作为填充床聚集的微粒介质。
图8显示了在杆凹部处具有锥形实心表面58的实心杆结构的优点。通过与WO96/10451中的喷嘴喷射器以及可以引入浆液喷射稍微非均匀的相似的设计相比，所注射的浆液与这些锥形表面相遇并以360度的模式均匀地散开。
一旦足够的介质已经被泵入以形成床，所述介质可以被流填充。这使得通过所述床驱动所述液体成为必要以迫使其进入更紧密填充的状态。这显示在图9中。液压驱动器4被操作以通过上项部单元相对顶端部单元向上驱动拉伸驱动元件5到其最高的位置，关闭其中心阀。分隔器套环7在所述保持器螺帽541之下结合以锁定该位置。然后，液体可以通过顶端部单元移动相端口(此处显示为入口端口)811、通过顶部筛网被泵入并通过所述床向下，如图所示。
图10显示了可选的或者另外的步骤：通过使用驱动器4向下拉动所述顶端部单元，所述顶端部单元现在处于项阀关闭状态(即，其中顶端单元MP和浆液端口被关闭)，所述柱中的液体被迫使通过所述床以流填充所述床，驱动多余的液体通过底端部单元移动相端口(此处显示为出口端口)811。为此目的，所述液压驱动器4可以接收所述活塞53之上的加压流体。当顶端部单元3与所述床的顶部相遇时，所述床被捕获并准备使用。
在该阶段结束时，所述液压驱动器4可以被保持接通，例如通过使用聚集器瓶，在所述床上施加恒定的力，或者顶端部单元可以通过机械装置(例如通过例如系杆的支撑杆)以及定位在所述柱壳体之上的调节器凸缘(例如如图1中所示的调节器凸缘703)而锁定在位。
为了排放所述床，所述驱动元件5充分升高以移除所述分隔器套环7。然后，所述驱动元件5通过安装板62向下拉动，直到其上凹部55提供所述顶端单元的阀打开状态(图11)。注意，在所述床空间内部下凹部56已经正好通过并在下面分开。
在该位置(且也如图12所示)，介质可以被驱散并通过在排放的液体中喷洒而泵走，通过与浆液端口处的一定的抽吸结合的驱动元件5、逐渐拉下所述端板活塞3而移除所述浆液介质。例如，图12显示了阀9可以被操作以允许被排放的液体被喷入顶端部单元浆液端口812，浆液介质通过顶端部单元浆液端口812收回。用于中断和浆液化的额外的液体可以通过顶可透元件和/或底可透元件(例如通过移动相端口811)被泵入。
图13显示了其中顶端部单元3已经被拉下到驱动元件5的下凹部56与底端2的阀密封件对齐且打开那里的浆液阀的最终阶段。在该状态下，顶浆液阀和底浆液阀被打开，所有剩余的浆液可以容易地被清洗并从所述柱内部排放。
当所述柱没有处于使用中时，就可以移除所述保持器541，这样所述顶端部单元可以被提走，允许正常的维修进入(例如替换可透元件29、39)等。例如，在一些实施例中，在保持器541被移除之后，所述凸缘900可以被重新安装到固定板62，这样凸缘900可以被夹持/安装以允许顶端部单元被更容易地提升。例如，在所述凸缘900被夹持并且所述顶端部单元被向上拉到所需的高度之后，所需数目的系杆701可以被固定(例如用保持器)以将所述端部单元保持在合适的位置，如果需要，所需数目的引导杆可以被移除，所述凸缘900也可以被移除，且所述可透元件可以被获取并替换。

Claims (25)

1.一种色谱柱，包括：
壳体，所述壳体包括管状侧壁；
相对的、轴向分开的端部单元，所述单元与侧壁一起限定封闭的床空间以容纳微粒介质床层，所述端部单元中的至少一个沿着轴向方向可滑动；
轴向驱动元件，所述轴向驱动元件连接到可滑动端部单元，所述驱动元件向内在柱床空间中延伸；以及
驱动器，所述驱动器定位在相对的端部单元上或者超出所述相对的端部单元，并连接到驱动元件。
2.根据权利要求1所述的色谱柱，其中，所述驱动元件中心对称地定位到壳体。
3.根据权利要求2所述的色谱柱，具有中心轴线，其中，所述驱动元件是单驱动元件，所述单驱动元件沿着所述中心轴线延伸，中心地作用在所述可滑动端部单元上。
4.根据权利要求1-3任一所述的色谱柱，其中，所述可滑动端部单元包括开口，所述驱动元件通过所述开口延伸。
5.根据权利要求4所述的色谱柱，还包括在可滑动端部单元的外表面上的力分配器，所述驱动元件连接到所述力分配器。
6.根据权利要求5所述的色谱柱，其中，所述力分配器包括连接器，所述连接器可释放地将分配器连接到驱动元件。
7.根据权利要求5或6所述的色谱柱，其中，所述力分配器包括连接到驱动元件的中心接头和多个等距分开的肢部，所述肢部径向地和轴向地延伸到周向地分布在所述端部单元的外表面上的连接部。
8.根据权利要求6或7所述的色谱柱，其中，连接器包括：锁定元件，所述锁定元件在一个或更多个预定相对轴向位置中连接可滑动端部单元和驱动元件。
9.根据权利要求6-8任一所述的色谱柱，其中，所述连接器包括压缩分隔器元件。
10.根据权利要求4-9任一所述的色谱柱，其中，所述可滑动端部单元的开口包括浆液导管，所述浆液导管包括填充阀。
11.根据权利要求10所述的色谱柱，其中，所述驱动元件连接到或者构成填充阀的操作部件。
12.根据权利要求11所述的色谱柱，其中，所述阀包括具有一个或者更多个密封挡圈的孔，在关闭的条件下，所述挡圈密封所述操作部件的全径部分，在打开的条件下，与操作部件的凹陷或者减径部分对齐以允许在它们之间流动。
13.根据权利要求12所述的色谱柱，其中，所述孔包括环形间隙，所述操作部件包括倾斜碰撞表面，以将从所述阀流出的浆液偏转到所述床空间中。
14.根据权利要求1-13任一所述的色谱柱，其中，每一个所述端部单元包括中心开口，所述驱动元件延伸通过所述开口。
15.根据权利要求14所述的色谱柱，其中，每个所述开口包括阀，所述驱动元件连接到或者构成用于阀的操作部件。
16.根据权利要求15所述的色谱柱，其中，每个所述阀包括具有一个或者更多个密封挡圈的孔，在关闭的条件下，所述挡圈密封所述操作部件的全径部分，在打开的条件下，与操作部件的凹陷或者减径部分对齐以允许在它们之间流动。
17.一种色谱柱，包括：
包括提供内空间的侧壁的管状壳体；
底端部单元，壳体轴向垂直地安装到所述底端部单元上，所述底端部单元具有通过其中的开口；
顶端部单元，所述顶端部单元在所述壳体中可滑动，所述顶端部单元具有上表面、下表面，顶端部单元还包括：第一阀，所述第一阀包括通过顶端部单元的上表面和下表面的第一阀开口，所述第一阀开口与所述底端部单元中的开口轴向对齐；
框架，所述框架连接到顶端部单元的上表面，所述框架包括轴向与第一阀开口和底端部单元中的开口对齐的开口；
轴向可移动驱动元件，所述轴向可移动驱动元件包括通过所述底端部单元中的开口、管状壳体的内部空间、第一阀开口和所述框架中的开口延伸的杆，其中所述驱动元件还包括第一阀凹部，第一阀凹部通过所述阀开口可移动，其中驱动元件的轴向运动将第一阀凹部移入和移出第一阀开口。
18.根据权利要求17所述的色谱柱，还包括保持器，所述保持器可连接到驱动元件，所述保持器的直径大于所述框架的开口的直径，其中，在所述保持器连接到驱动元件之后，所述驱动元件的轴向运动在所述壳体中可滑动地移动所述顶端部单元。
19.根据权利要求17或者18所述的色谱柱，其中，所述底端部单元还包括第二阀，所述第二阀插入到所述底端部单元中的开口中，所述第二阀包括第二阀开口，所述驱动元件还包括第二阀凹部，所述第二阀凹部可移动通过所述第二阀开口，其中所述驱动元件的轴向运动将第二阀凹部移入和移出所述第二阀开口。
20.根据权利要求17-19任一所述的色谱柱，其中，所述第一阀包括第一阀组件，所述第一阀组件包括至少一个端口，所述阀组件包括第一阀开口。
21.根据权利要求17-20任一所述的色谱柱，其中，所述第二阀包括第二阀组件，所述第二阀组件包括至少一个端口，所述阀组件包括第二阀开口。
22.根据权利要求20或21所述的色谱柱，其中，所述第一阀组件和/或第二阀组件包括至少两个端口。
23.根据权利要求17-22任一所述的色谱柱，还包括轴向地移动所述驱动元件的油缸。
24.根据权利要求17-23任一所述的色谱柱，还包括套环，所述套环在所述框架和所述保持器之间可插入，并围绕所述驱动元件的一部分。
25.一种色谱柱，包括：
包括提供内部空间的侧壁的管状壳体；
底端部单元，壳体轴向垂直地安装到所述底端部单元上，所述底端部单元具有通过其中的开口；
顶端部单元，所述顶端部单元在所述壳体中可移动，所述顶端部单元具有上表面、下表面和通过所述上表面和下表面的顶端部单元开口，所述开口轴向地与所述底端部单元开口对齐；
框架，所述框架连接到顶端部单元的上表面，所述框架包括与顶端部单元开口和底端部单元开口轴向对齐的开口；
轴向可移动驱动元件，所述轴向可移动驱动元件包括：通过所述底端部单元中的开口、管状壳体的内部空间、顶端部单元开口和所述框架中的开口延伸的杆；
可连接到驱动元件的保持器，所述保持器的直径大于所述框架的开口的直径，其中，在所述保持器连接到驱动元件之后，所述驱动元件的轴向运动在所述壳体中可滑动地移动所述顶端部单元。
CNB2005800229109A 2004-07-08 2005-07-08 色谱柱以及所述色谱柱的操作 Expired - Fee Related CN100522306C (zh)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
GB0415394.6 2004-07-08
GBGB0415394.6A GB0415394D0 (en) 2004-07-08 2004-07-08 Chromatography columns and their operation

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1997432A true CN1997432A (zh) 2007-07-11
CN100522306C CN100522306C (zh) 2009-08-05

Family

ID=32865704

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2005800229109A Expired - Fee Related CN100522306C (zh) 2004-07-08 2005-07-08 色谱柱以及所述色谱柱的操作

Country Status (7)

Country Link
US (1) US7972506B2 (zh)
EP (1) EP1763386A1 (zh)
JP (1) JP2008506093A (zh)
KR (1) KR20070036122A (zh)
CN (1) CN100522306C (zh)
GB (1) GB0415394D0 (zh)
WO (1) WO2006005540A1 (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104338345A (zh) * 2013-08-07 2015-02-11 帕尔公司 层析柱
CN110327660A (zh) * 2019-07-23 2019-10-15 汕头大学 一种倾角可调式逆流色谱仪传动结构
CN110832318A (zh) * 2017-07-13 2020-02-21 通用电气医疗集团生物工艺研发股份公司 包括内部支柱的色谱柱
CN113164832A (zh) * 2018-10-11 2021-07-23 聚合分析公司 利用两用阀组件的色谱柱

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5048785B2 (ja) * 2006-12-13 2012-10-17 バイオ−ラッド ラボラトリーズ，インコーポレイティド 分取クロマトグラフィカラムのための支持構造
JP4862729B2 (ja) * 2007-03-30 2012-01-25 栗田工業株式会社 クロマトグラフィカラムの支持加圧装置およびクロマトグラフィ装置
GB0801127D0 (en) * 2008-01-22 2008-02-27 Ge Healthcare Bio Sciences Ab Method for removing air from a chromatography column
EP2318110A4 (en) * 2008-08-29 2012-01-25 Filtoflex Ltd ADJUSTABLE POROSITY FILTER
JP5227253B2 (ja) * 2009-05-07 2013-07-03 オルガノ株式会社 液体クロマト用分離カラム
US8128816B2 (en) * 2009-06-19 2012-03-06 Bio-Rad Laboratories, Inc. Piston movement control for preparative chromatography column
US8685241B1 (en) * 2011-12-21 2014-04-01 Sepragen Corporation Axial and radial flow columns with inflatable seals to facilitate packing and unpacking
US8585894B1 (en) * 2012-11-21 2013-11-19 Ge Healthcare Bio-Sciences Ab Chromatography column nozzle
EP2864775B1 (en) * 2012-06-21 2017-02-22 GE Healthcare Bio-Sciences AB Chromatography column nozzle
GB201302714D0 (en) 2013-02-15 2013-04-03 Biotechflow Ltd Chromatography systems and processes
KR101736250B1 (ko) * 2014-07-30 2017-05-16 인하대학교 산학협력단 판형 크로마토그래피 칼럼
US10422777B1 (en) * 2017-12-29 2019-09-24 Bio-Rad Laboratories, Inc. Clamp for chromatography columns

Family Cites Families (36)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3487938A (en) * 1968-08-08 1970-01-06 Sondell Research & Dev Co Chromatographic column head space reducer
DE3021366A1 (de) * 1980-06-06 1981-12-17 Merck Patent Gmbh, 6100 Darmstadt Trennsaeule fuer die fluessigkeitschromatorgraphi
US4582608A (en) * 1985-02-15 1986-04-15 Separations Technology, Inc. HPLC column
US4737292A (en) * 1986-06-05 1988-04-12 Separations Technology, Inc. HPLC column and a column packing method
US4891133A (en) * 1987-09-15 1990-01-02 Cerex Corporation Chromatography apparatus
SE8800644L (sv) * 1988-02-25 1989-08-26 Pharmacia Ab Anordning foer att moejliggoera olika gelbaeddshoejder i en kromatografisk separationskolonn
JP2595015B2 (ja) * 1988-02-25 1997-03-26 東ソー株式会社 液体クロマトグラフィー用カラムの充填剤充填層の形成方法、及び同方法に用いる可動栓型カラム装置
FR2632206B1 (fr) * 1988-06-03 1990-10-26 Kodak Pathe Repartiteur de fluide, et dispositif de traitement de fluide, tel qu'un chromatographe, equipe d'un tel repartiteur
DE4014605A1 (de) * 1990-05-07 1991-11-14 Kronwald Separationstechnik Gm Mehrteiliger chromatographiesaeulenanschluss
GB2248029A (en) * 1990-09-19 1992-03-25 Amicon Ltd Chromatography system.
SE9101396L (sv) * 1991-05-08 1992-10-26 Peter Baeckstroem Kolonn foer separation av substansblandningar med ett vaetskemedium
US5213683A (en) 1991-08-08 1993-05-25 Chromaflow, Inc. Apparatus for charging and discharging of chromatography column bed
US5324426A (en) * 1992-03-20 1994-06-28 Kontes Glass Corp. Chromatography column
US5462659A (en) * 1993-06-15 1995-10-31 Sepragen Corporation Chromatography column
US5486289A (en) * 1994-09-06 1996-01-23 Rockwell International Corporation System for mechanically stabilizing a bed of particulate media
US5902485A (en) * 1994-10-03 1999-05-11 Amersham Pharmacia Biotech Ab Access valve devices, their use in separation apparatus and corresponding methods
GB9419888D0 (en) * 1994-10-03 1994-11-16 Davis John Apparatus and techiques for separation
US5671928A (en) * 1995-12-29 1997-09-30 Millipore Investment Holdings Limited Seal for chromatography column having ridges
DE69729828T2 (de) * 1996-02-29 2005-07-14 Varian, Inc., Palo Alto Zusammenschiebbare vorrichtung zur kompression von packungsmaterial in flüssigkeitschromatographiekolonnen und verfahren zu ihrer benutzung
US5667675A (en) * 1996-02-29 1997-09-16 Varian Associate, Inc. Collapsible apparatus for compressing packing material in liquid chromatography columns and methods of use
US5708191A (en) * 1996-04-05 1998-01-13 Battelle Memorial Institute Ultrasonic fluid densitometry and densitometer
US5886250A (en) * 1996-04-05 1999-03-23 Battelle Memorial Institute Pitch-catch only ultrasonic fluid densitometer
US6117317A (en) * 1997-05-23 2000-09-12 Millipore Investment Holdings Limited Chromatographic column and valve with movable valve sleeve
CA2309936A1 (en) * 1997-11-14 1999-05-27 Biotage, Inc. Liquid chromatography column
US6139732A (en) * 1998-03-16 2000-10-31 Hodge Bioseparation, Ltd. Chromatography column
US6082181A (en) * 1998-10-21 2000-07-04 Battelle Memorial Institute Ultrasonic fluid densitometer having liquid/wedge and gas/wedge interfaces
US6082180A (en) * 1998-10-21 2000-07-04 Battelle Memorial Institute Ultrasonic fluid densitometer for process control
FR2823134B1 (fr) * 2001-04-10 2003-09-19 Novasep Dispositif de protection du lit chromatographique dans les colonnes chromatographiques a compression axiale dynamique
US6736974B1 (en) * 2001-11-02 2004-05-18 Mann Welding Company Chromatography column and method of operation
FR2836230B1 (fr) * 2002-02-15 2004-04-23 Novasep Protection du lit chromatographique dans les dispositifs de chromatographie a compression axiale dynamique
US7041216B2 (en) * 2003-02-24 2006-05-09 Millipore Corporation Chromatography column
ITGE20020023A1 (it) * 2002-03-15 2003-09-15 Alfatech S P A Apparecchio cromatografico
US6763698B2 (en) * 2002-03-15 2004-07-20 Battelle Memorial Institute Self calibrating system and technique for ultrasonic determination of fluid properties
US6877375B2 (en) * 2002-05-06 2005-04-12 Battelle Memorial Institute System and technique for characterizing fluids using ultrasonic diffraction grating spectroscopy
US20030102266A1 (en) * 2002-09-20 2003-06-05 Ritacco Robert P. Process flash chromatography column
EP1566631A1 (en) * 2004-02-23 2005-08-24 Bio-Rad Pasteur Method and devices for dry loading of chromatography resins

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104338345A (zh) * 2013-08-07 2015-02-11 帕尔公司 层析柱
CN104338345B (zh) * 2013-08-07 2016-08-17 帕尔公司 层析柱
CN110832318A (zh) * 2017-07-13 2020-02-21 通用电气医疗集团生物工艺研发股份公司 包括内部支柱的色谱柱
CN110832318B (zh) * 2017-07-13 2024-02-02 思拓凡生物工艺研发有限公司 包括内部支柱的色谱柱
CN113164832A (zh) * 2018-10-11 2021-07-23 聚合分析公司 利用两用阀组件的色谱柱
CN110327660A (zh) * 2019-07-23 2019-10-15 汕头大学 一种倾角可调式逆流色谱仪传动结构
CN110327660B (zh) * 2019-07-23 2021-07-13 汕头大学 一种倾角可调式逆流色谱仪传动结构

Also Published As

Publication number Publication date
KR20070036122A (ko) 2007-04-02
US20080272042A1 (en) 2008-11-06
US7972506B2 (en) 2011-07-05
WO2006005540A1 (en) 2006-01-19
JP2008506093A (ja) 2008-02-28
GB0415394D0 (en) 2004-08-11
EP1763386A1 (en) 2007-03-21
CN100522306C (zh) 2009-08-05

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100522306C (zh) 色谱柱以及所述色谱柱的操作
US8715499B2 (en) Chromatography columns and their operation
JP3721180B2 (ja) アクセスバルブ装置、該アクセスバルブ装置の分離装置における使用、及び対応する方法
US20140127062A1 (en) Variable capacity plunger pump
US20140127036A1 (en) Plunger with outlet valve assembly for plunger pumps
US20140127058A1 (en) Pump discharge valve assembly
CA2599204A1 (en) Multiple port cross-over design for frac-pack erosion mitigation
CN101688508A (zh) 用于燃料喷射器的控制阀及燃料喷射器
CN104364645B (zh) 色谱柱和对色谱柱进行维护的方法
CN102071916A (zh) 底水油藏油水分采管柱及其射流泵
US2797642A (en) 2-zone pump
CN102900410A (zh) 一种可重复座封式封隔配水器
CN110617202B (zh) 桥式注抽防砂泵
RU2560035C1 (ru) Перепускной клапан
CN107366615A (zh) 液压驱动柱塞泵及其煤层气无杆排采装置
CN1763321B (zh) 用于活塞式冲洗阀的活塞导筒
RU62156U1 (ru) Устройство для перекрытия внутренней полостиобсадной колонны
CN206320019U (zh) 注聚区专用抽油泵
RU59164U1 (ru) Гидроштанговая скважинная насосная установка
CN216517934U (zh) 一种投捞下喷式负压引流工具
RU2310747C1 (ru) Способ изоляции водопритоков в скважине
RU2534919C1 (ru) Штанговая насосная установка
CN220015471U (zh) 一种外排液单作用泵
CN116122773B (zh) 一种单双管组合射流管柱
WO2023194832A1 (en) Valve

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20090805

Termination date: 20170708

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee