CN1995488A - 一种氧化铁单晶纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种氧化铁(Fe2O3)单晶纳米线的制备方法，属于光电子和半导体材料制备方法的技术领域。该方法以铁镍合金片作为反应物和衬底，以惰性气体Ar作为保护气体，在大气压强和600～1100℃的条件下，加热铁镍合金片，在其上生长氧化铁单晶纳米线，所述的纳米线的长度和直径分别为5～30μm和100nm～1μm。该方法有反应时间短、对载气的要求不高、方法简单、成本低、重复性好和能在铁镍合金片上大量生长氧化铁单晶纳米线的优点。该方法制备的氧化铁单晶纳米线特别适于作光催化剂或作制造传感器和光电换能器等的材料。
Description
技术领域
本发明涉及一种氧化铁(Fe2O3)单晶纳米线的制备方法，具体说，涉及一种用加热的方法，在大气压强和600～1100℃的条件下，在铁镍合金衬底上制备大面积的Fe2O3单晶纳米线的方法，属于光电子和半导体材料制备方法的技术领域。
背景技术
Fe2O3作为一种在大气环境下最稳定的氧化物半导体材料在科技上具有非常重要的作用。它具有禁带宽度小、抗腐蚀性好和容易获得等优点，可用来作为光催化剂和太阳能转换材料。Fe2O3还是一种传统的传感器材料，可用来检测可燃气体。Fe2O3作为一种多相催化剂，在乙苯脱氢制苯乙烯中起着重要的作用。另外，Fe2O3体材料是一种反磁性材料，在过去的几年中，这种反常的磁性现象已经被大量的研究。由于Fe2O3广泛的应用前景和纳米级材料所具有的新颖的特性，所以合成纳米尺寸的Fe2O3是一个相当重要的课题。虽然许多种氧化物，比如ZnO，SnO2，SiO2，MgO和In2O3等的各种纳米线已经被大量合成，但是关于Fe2O3纳米线的研究却依然很少，大多数报道主要集中在其纳米颗粒和超薄薄膜的研究上。近来，Fu等用CO2，SO2，NO2，和H2O的混合气体在高温下和铁衬底反应，在其上面合成了大量的定向的纳米线，但是其复杂的气体配比和比较长的反应时间，限制了其实际的应用和推广。最近Wen等只用O2和铁箔反应，就能生长出大量的纳米线，但是其反应所需时间还是很长，需要十几个小时，所以推出简易的、反应时间短的生长Fe2O3单晶纳米线的方法，是如今纳米材料研究方面所面临的一个迫切需要解决的问题，也是当前许多研究者的研究目标。
发明内容
本发明的目的是提供一种氧化铁单晶纳米线的制备方法。为了实现上述目的，本发明采用以下的技术方案。以铁镍合金片作为反应物和衬底，以惰性气体Ar作为保护气体，在大气压强和600～1100℃的条件下，加热铁镍合金片，在其上生长氧化铁单晶纳米线，所述的纳米线的长度和直径分别为5～30μm和100nm～1μm。
现详细说明本发明的技术方案。
一种氧化铁单晶纳米线的制备方法，其特征在于，以铁镍合金片作为反应物和衬底，具体工艺步骤：
第一步清洗铁镍合金片
用传统的超声清洗方法清洗铁镍合金片；
第二步加热管式生长炉
将水平放置的管式生长炉加热到600～1100℃，待用；
第三步放置铁镍合金片
将经第一步处理的铁镍合金片放入石英舟；
第四步放置石英舟
把石英舟放到经第二步加热的管式生长炉的中部；
第五步通入载气
将载气，惰性气体Ar通入管式生长炉，载气的流量为0.5L/min～3L/min，在大气压强和600～1100℃的条件下加热反应30～120min；
第六步制得产品
取出石英舟，生长在铁镍合金片上的铁红色物质就是产品，氧化铁单晶纳米线，所述的纳米线的长度和直径分别为5～30μm和100nm～1μm。
与已有技术相比，本发明具有以下突出优点：
(1)所用的反应物及衬底不同
已有技术一般用铁片或铁箔来作为反应物和衬底，本发明用铁镍合金用作为反应物和衬底。
(2)反应时间短
已有技术一般需要十多个小时的反应时间，本发明最短只需要30min的反应时间。在反应期间，氧化铁单晶纳米线生长在衬底上。
(3)对载气的要求不高，只需要惰性气体Ar就可以，不需要通入O2或其他气体。
(4)方法简单，成本低，重复性好，而且能在铁镍合金片上大量生长氧化铁单晶纳米线。
附图说明
图1是铁镍合金片的EDAX图。
图2是氧化铁单晶纳米线的Raman散射光谱图。
图3a是氧化铁单晶纳米线的低放大倍数的SEM照片。
图3b是氧化铁单晶纳米线的高放大倍数的SEM照片。
具体实施方式
现结合附图和实施例详细说明本发明的技术方案。所有实施例均按上述的氧化铁单晶纳米线的制备方法的具体工艺步骤进行操作，每个实施例仅罗列关键的技术数据。
实施例1：
第二步中，将水平放置的管式生长炉加热到600℃。第五步中，载气的流量为0.5L/min，在大气压强和600℃的条件下进行加热反应30min。第六步中，所述的纳米线的长度和直径分别为5μm和100nm。
本实施例所采用的铁镍合金片的EDAX图示于图1。本实施例制得的氧化铁单晶纳米线的Raman散射光谱图和SEM照片分别示于图2和图3a、图3b。
管式生长炉内虽通入载气，惰性气体Ar，但少量空气仍能进入管式生长炉。在管式生长炉内通入载气、大气压强和600℃的条件下，铁镍合金片表面的铁原子与空气中的氧气接触反应，生成氧化铁单晶。开始时该氧化铁单晶为一个尖端，铁镍合金片中的铁原子扩散到尖端的下方，后续生成的氧化铁单晶将尖端推离铁镍合金片的表面，使尖端悬于空中，形成直径为100nm的氧化铁单晶纳米线。随着加热反应时间的流逝，氧化铁单晶纳米线的长度逐渐增加。当加热反应时间达到30min时，氧化铁单晶纳米线的长度可增加到5μm。
实施例2：
第二步中，将水平放置的管式生长炉加热到900℃。第五步中，载气的流量为1.8L/min，在大气压强和900℃的条件下进行热蒸发反应80min。第六步中，所述的纳米线的长度和直径分别为18μm和500nm。
实施例3：
第二步中，将水平放置的管式生长炉加热到1100℃。第五步中，载气的流量为3L/min，在大气压强和1100℃的条件下进行热蒸发反应120min。第六步中，所述的纳米线的长度和直径分别为30μm和1μm。
本发明的方法制备的氧化铁单晶纳米线特别适于作光催化剂或作制造传感器和光电换能器等的材料。
Claims (1)
1、一种氧化铁单晶纳米线的制备方法，其特征在于，以铁镍合金片作为反应物和衬底，具体工艺步骤：
第一步清洗铁镍合金片
用传统的超声清洗方法清洗铁镍合金片；
第二步加热管式生长炉
将水平放置的管式生长炉加热到600～1100℃，待用；
第三步放置铁镍合金片
将经第一步处理的铁镍合金片放入石英舟；
第四步放置石英舟
把石英舟放到经第二步加热的管式生长炉的中部；
第五步通入载气
将载气，惰性气体Ar通入管式生长炉，载气的流量为0.5L/min～3L/min，在大气压强和600～1100℃的条件下加热反应30～120min；
第六步制得产品
取出石英舟，生长在铁镍合金片上的铁红色物质就是产品，氧化铁单晶纳米线，所述的纳米线的长度和直径分别为5～30μm和100nm～1μm。
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|---|---|---|---|---|
| CN102336443A (zh) * | 2010-07-15 | 2012-02-01 | 海洋王照明科技股份有限公司 | 氧化铁纳米线的制备方法及应用 |
| US8441635B2 (en) | 2009-03-24 | 2013-05-14 | Nutech Ventures | Mass sensor |
| TWI480224B (zh) * | 2012-02-03 | 2015-04-11 | Nat Univ Tsing Hua | 半導體奈米線製作方法與半導體奈米結構 |
| CN112442704A (zh) * | 2019-08-15 | 2021-03-05 | 南京工业大学 | 一种氧化物半导体纳米线光阳极的通用制备方法 |
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2006
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