CN1187415C - 一种制备无机纳米材料的方法 - Google Patents
一种制备无机纳米材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN1187415C CN1187415C CNB021149216A CN02114921A CN1187415C CN 1187415 C CN1187415 C CN 1187415C CN B021149216 A CNB021149216 A CN B021149216A CN 02114921 A CN02114921 A CN 02114921A CN 1187415 C CN1187415 C CN 1187415C
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- nano
- protection
- minutes
- temperature
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Expired - Fee Related
Links
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title abstract description 8
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 title abstract description 7
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 title abstract description 7
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 18
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 14
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 12
- HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N silicon carbide Chemical compound [Si+]#[C-] HBMJWWWQQXIZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 claims description 7
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 11
- 239000002073 nanorod Substances 0.000 abstract description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 8
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 4
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N ferric oxide Chemical compound O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000004321 preservation Methods 0.000 abstract 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 description 10
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 description 10
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoferriooxy)iron hydrate Chemical compound O.O=[Fe]O[Fe]=O NDLPOXTZKUMGOV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 7
- 229910010271 silicon carbide Inorganic materials 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 239000002070 nanowire Substances 0.000 description 5
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 2
- 238000004377 microelectronic Methods 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 238000010189 synthetic method Methods 0.000 description 2
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N Selenium Chemical compound [Se] BUGBHKTXTAQXES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229940067573 brown iron oxide Drugs 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 244000144992 flock Species 0.000 description 1
- PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N gold Chemical compound [Au] PCHJSUWPFVWCPO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000010931 gold Substances 0.000 description 1
- 229910052737 gold Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 229960001866 silicon dioxide Drugs 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
- Compounds Of Iron (AREA)
Abstract
本发明公开了一种制备无机纳米材料的方法。所述的方法为将无机材料粉末或无机材料粉末与碳化硅粉末的混合物在惰性气体的保护氛围中加热1200-2000℃，保温5分钟至2小时，并在惰性气体的保护气氛下降温至室温。本发明所述的方法，仅仅需要在以惰性气体作为保护氛围，加热保温即可，对设备的要求低，生产方法简单，降低生产成本。采用本发明所述的方法还能制备出有分叉的氧化铝纳米棒，钨纳米棒以及氧化铁纳米棒。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备无机纳米材料的方法。
背景技术
氧化锌单晶体具有很多优良的性质：如能带隙宽、结合能大，光学性能好等。可以用做短波发射材料，透明导体，压电材料以及传感器等。氧化锌纳米材料除了以上应用外还可以作微电子光学器件。
钨等金属由于其熔点高这一特点，使它们在温度要求很高的环境中得以应用，同时作为一种良好的场发射材料，钨针尖被广泛应用于真空微电子测量设备中。在场发射这方面，钨纳米棒的性能比钨针尖更好。
氧化铝是一种高强度，高模量，超高温，耐化学腐蚀的物质，它在机械，化工，电子光学，陶瓷，核反应堆以及航空等各个方面有着广泛的应用。纳米级的氧化铝将在微型激光器件上有很大的应用前景。
单晶氧化铁，因为其特殊的电磁及气敏特性成为研究的热点。
由于以上所述的五种无机纳米材料性能优异，应用前景广，因此吸引了大量的科学家对其进行探索与研究。有分叉的氧化铝纳米棒，钨纳米棒以及氧化铁纳米棒目前未有报道。而对于氧化锌纳米棒和直的氧化铝纳米棒，已有关于合成它们的方法报道：(1)有人通过加热氧化锌粉与石墨粉的混合物，用金做催化剂，合成氧化锌纳米线；还有人通过多孔氧化铝做模板来合成氧化锌纳米线；也有人用物理气相沉积法通过加热锌粉与硒粉的混合物合成氧化锌纳米线。(2)有人通过加热铝粉，二氧化硅与氧化铁粉的混合物合成了氧化铝纳米棒。这些合成方法要么成本比较高，要么工艺复杂容易引入杂质。因此这就要求我们去探索成本低廉，工艺简单的无机纳米棒的合成方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种生成无机材料纳米棒的方法，该方法采用的生产设备要求低，生产方法简单，因此使生产成本大大降低。
为了达到上述目的，本发明采用的技术方案为：将无机材料粉末或无机材料粉末与碳化硅粉末的混合物在惰性气体的保护氛围中加热至1200-2000℃，保温5分钟至2小时，并在惰性气体的保护气氛下降温至室温。
本发明所述的方法，仅仅需要在以惰性气体作为保护氛围，加热保温即可，对设备的要求低，生产方法简单，降低生产成本。采用本发明所述的方法还能制备出有分叉的氧化铝纳米棒，钨纳米棒以及氧化铁纳米棒。
附图说明
图1为在真空度为7.5×10-2torr，Ar气氛，1650℃，保温60分钟的直的氧化铝纳米棒的SEM图；
图2为在真空度为7.5×10-2torr，Ar气氛，1650℃，保温60分钟的有分叉的氧化铝纳米棒的SEM图；
图3为在真空度为0.5torr，Ar气氛，1200℃，保温5分钟的氧化铁纳米棒的SEM图；
图4为在真空度为7.5×10-2torr，Ar气氛，1350℃，保温60分钟的氧化锌纳米棒的SEM图；
图5为在真空度为7.5×10-2torr，Ar气氛，1500℃，保温60分钟的钨的纳米棒的SEM图。
具体实施方式
实施例1
制备直的氧化铝纳米棒：
1)铝粉与碳化硅的混合物，连同加热装置预抽真空至7.5×10-2torr真空度以上，然后通惰性气体作为保护气氛。
2)对铝粉与碳化硅的混合物，加热至1200-1700℃，保温5分钟至2小时。
3)在惰性气体的保护下降温至室温。
图1为采用本方法，在真空度为7.5×10-2torr，Ar气氛，1650℃，保温60分钟的所得到的直的氧化铝纳米棒的SEM图；图中的直的氧化铝纳米棒直径大约为100nm，长为2μm左右。从这些纳米线的TEM分析中，还可知道它们是晶体结构。
实施例2
制备有分叉的氧化铝的纳米棒：
1)铝粉、铁粉、碳化硅的混合物，连同加热装置预抽真空至7.5×10-2torr真空度，然后通惰性气体作为保护气氛。
2)对铝粉、铁粉、碳化硅的混合物，加热至1200-1700℃，保温5分钟至2小时。
3)在惰性气体的保护下降温至室温。
图2为采用本方法在真空度为7.5×10-2torr，Ar气氛，1650℃，保温60分钟制得的有分叉的氧化铝纳米棒的SEM图；图中有分叉的氧化铝纳米棒的主干直径大约为100nm，长度可达10μm以上，分叉直径约为50nm，长为1-2μm。从这些纳米线的TEM分析中，还可知道它们是晶体结构。
实施例3
制备氧化铁的纳米棒：
1)铁粉与碳化硅的混合物，连同加热装置预抽真空至0.5torr真空度，然后通惰性气体作为保护气氛。
2)对铁粉与碳化硅的混合物，加热至1200℃至1700℃，保温5分钟至2小时。
3)在惰性气体的保护下降温至室温。
图3为采用本方法在真空度为0.5torr，Ar气氛，1200℃，保温5分钟的氧化铁纳米棒的SEM图；图中的氧化铁纳米棒的直径约为50nm，长度可达5μm以上。从这些纳米线的TEM分析中，还可知道它们是晶体结构。
实施例4
制备氧化锌的纳米棒：
1)将氧化锌粉连同加热装置预抽真空至7.5×10-2torr真空度，然后通惰性气体作为保护气氛；
2)对氧化锌粉加热至1200至1450℃，保温10分钟至2小时。
3)在惰性气体的保护下降温至室温。
图4为采用本方法在真空度为7.5×10-2torr，Ar气氛，1350℃，保温60分钟制得的氧化锌纳米棒的SEM图；在图中氧化锌纳米棒都聚集在一起，棒的直径约为100nm，长度为1-2μm。从这些纳米线的TEM分析中，还可知道它们是晶体结构。
实施例5
制备钨的纳米棒：
1)将钨粉连同加热装置预抽真空至7.5×10-2torr真空度，然后通惰性气体作为保护气氛；
2)对钨粉加热至1400℃至2000℃，保温5分钟至2小时。
3)在惰性气体的保护下降温至室温。
图5为采用本方法在真空度为7.5×10-2torr，Ar气氛，1500℃，保温60分钟制得的钨的纳米棒的SEM图；图中钨的纳米棒一般直径为40nm，最细的可达12nm，长度为2um。从这些纳米线的TEM分析中，还可知道它们是晶体结构。
Claims (1)
1.一种制备无机纳米材料的方法，其特征在于：将铝粉、铁粉中的一种或两种与碳化硅粉末的混和物、或氧化锌粉末、或钨粉在惰性气体的保护气氛下加热至1200-2000℃，保温5分钟至2小时，并在惰性气体的保护下降温至室温。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB021149216A CN1187415C (zh) | 2002-03-04 | 2002-03-04 | 一种制备无机纳米材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CNB021149216A CN1187415C (zh) | 2002-03-04 | 2002-03-04 | 一种制备无机纳米材料的方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1368521A CN1368521A (zh) | 2002-09-11 |
| CN1187415C true CN1187415C (zh) | 2005-02-02 |
Family
ID=4743360
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CNB021149216A Expired - Fee Related CN1187415C (zh) | 2002-03-04 | 2002-03-04 | 一种制备无机纳米材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN1187415C (zh) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2007014485A1 (fr) * | 2005-08-01 | 2007-02-08 | Zhongshan University | Procede de croissance directe de nanostructures reseau tridimensionnelles |
| CN1995488B (zh) * | 2006-12-13 | 2010-05-12 | 华东师范大学 | 一种氧化铁单晶纳米线的制备方法 |
-
2002
- 2002-03-04 CN CNB021149216A patent/CN1187415C/zh not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN1368521A (zh) | 2002-09-11 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Martín‐González et al. | High‐density 40 nm diameter Sb‐Rich Bi2–xSbxTe3 nanowire arrays | |
| He et al. | Aligned AlN nanorods with multi-tipped surfaces-growth, field-emission, and cathodoluminescence properties | |
| Zhou et al. | The fabrication and optical properties of highly crystalline ultra-long Cu-doped ZnO nanowires | |
| CN1164488C (zh) | 一种纳米碳化硅材料的制备方法 | |
| Wang et al. | Large scale SiC∕ SiOx nanocables: Synthesis, photoluminescence, and field emission properties | |
| CN101054730A (zh) | 一种Si3N4单晶低维纳米材料可控掺杂的方法 | |
| CN105271281A (zh) | 稀土和碱土六硼化物纳米线、纳米棒和纳米管的制备方法 | |
| CN1187415C (zh) | 一种制备无机纳米材料的方法 | |
| CN101049932A (zh) | 一维SiC纳米线的制备方法 | |
| Yahagi et al. | Electrical resistivity of Si3N4 ceramics with Yb2O3 additive | |
| CN100439288C (zh) | Sialon准一维纳米材料及其制备方法 | |
| CN1283835C (zh) | 钨、钼及其氧化物纳米线薄膜与纳米线阵列以及其制备与应用 | |
| CN1847837A (zh) | Ito纳米线及其气体传感器的制备方法 | |
| CN1696330A (zh) | 物理气相沉积法直接生长成分单一的金属纳米线 | |
| US6239079B1 (en) | High temperature superconductor composite material | |
| Zhou et al. | Synthesis and optical properties of Pb‐doped ZnO nanowires | |
| CN101323439B (zh) | 一种碳热还原法制备一维氮化铝纳米线的方法 | |
| Zhan et al. | Effects of heat treatment and sintering additives on thermal conductivity and electrical resistivity in fine-grained SiC ceramics | |
| Saito et al. | Solvothermal synthesis of ZnO spherical particles and VOC sensor application | |
| CN101074463A (zh) | 一种填充型锑基方钴矿化合物及其制备方法 | |
| CN1236999C (zh) | Bi2Te3基纳米复合热电材料 | |
| CN1272244C (zh) | 一种b6o纳米线和晶须结构及其制备方法 | |
| CN101037329A (zh) | 一种渗流型Ag－PbTiO3复合陶瓷薄膜及其制备方法 | |
| Gomaa et al. | Electrical and Physical Properties of Ceramic Whiskers from the Al 2 O 3-CaB 6 System | |
| CN101060155A (zh) | 一种Si/SnO2异质结电致发光器件及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C14 | Grant of patent or utility model | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee | ||
| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20050202 Termination date: 20170304 |