CN1988950A - 热交换型反应器 - Google Patents

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Abstract

一种热交换型反应器，具备：反应管，用来一边使原料化合物(A)通过一边通过放热反应而得到生成物(B)；和反应器壳体，覆盖该反应管的周围，内部沿着上述原料化合物(A)的通过方向被分割为多个区域，在分割后的每个区域中填充有热媒体；在上述分割后的每个区域中，在上述反应管内部与上述热媒体之间进行热交换；其特征在于，具备将填充在上述分割后的区域中的最上游的区域中的热媒体从填充在其他区域中的热媒体独立地加热的加热器。

Description

热交换型反应器
技术领域
本发明涉及热交换型反应器以及使用它的反应方法及制造方法。
背景技术
从原料化合物(A)通过放热反应得到生成物(B)的反应一般如果在超过了既定的反应温度的温度下反应，则容易急剧地放热，所以要求一边高效地除热一边反应。作为用来进行这样的反应的反应器，如图3所示，广泛地使用具备反应管(2)和覆盖该反应管(2)的周围的反应器壳体(3)的热交换型反应器(1′)。在该反应器(1′)中，一边使原料化合物(A)通过反应管(2)一边通过放热反应得到生成物(B)。反应器壳体(3)沿着原料化合物(A)的通过方向被分割为多个区域(31～34)，在该分割后的各区域(31～34)的每个中填充热媒体(C1～C4)，分别在反应管(2)内与热媒体(C1～C4)之间进行热交换(特开2001-129384号公报)。根据该热交换型反应器(1′)，通过在各区域(31～34)的每个中根据放热量而改变热媒体(C1～C4)的温度，能够高效地除热而将反应管(2)内维持为既定的反应温度。
但是，在该以往的热交换型反应器(1′)中，由于各区域(31～34)中的反应量相对于整体的反应量较少，所以在原料化合物(A)的供给量较少的情况或触媒活性较低等的情况下，有各区域(31～34)中的显热带出量和散热量的合计超过反应热、不能维持既定的反应温度的问题，特别是在最上游的区域(31)中容易成为显著的问题。此外，在这样的时候有反应收获率降低的问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种即使原料化合物(A)的供给量较少也能够将最上游的区域维持为既定的反应温度的热交换型反应器，还有提供一种容易地遍及所有的区域而维持为既定的反应温度的热交换型反应器。此外，本发明提供一种能够抑制反应收获率的降低的原料化合物(A)的反应方法及生成物(B)的制造方法。
即，本发明提供一种热交换型反应器，具备：反应管，用来一边使原料化合物(A)通过一边通过放热反应而得到生成物(B)；和反应器壳体，覆盖该反应管的周围，内部沿着上述原料化合物(A)的通过方向被分割为多个区域，在分割后的每个区域中填充有热媒体；在上述分割后的每个区域中，在上述反应管内部与上述热媒体之间进行热交换；其特征在于，具备将填充在上述分割后的区域中的最上游的区域中的热媒体从填充在其他区域中的热媒体独立地加热的加热器；并且提供分割后的所有区域分别具备将分别填充的热媒体从填充在其他区域中的热媒体独立地加热的加热器的上述热交换型反应器。此外，本发明提供一种上述原料化合物(A)的反应方法，其特征在于，将原料化合物(A)供给到这些热交换型反应器的反应管中，一边使其通过一边使其放热反应；并且，提供一种氯的制造方法，其特征在于，将氯化氢及氧供给到这些热交换型反应器的反应管中，一边使其通过一边使其放热反应。图1及图2分别示意地表示本发明的热交换型反应器的一例。
根据本发明，能够提供即使原料化合物(A)的供给量较少也能够将最上游的区域维持为既定的反应温度的热交换型反应器，还能够提供容易地遍及所有的区域而维持为既定的反应温度的热交换型反应器。此外，根据本发明，还能够提供能够抑制反应收获率的降低的原料化合物(A)的反应方法及生成物(B)的制造方法。
附图说明
图1是表示本发明的热交换型反应器的一例的示意图。
图2是表示本发明的热交换型反应器的另一例的示意图。
图3是表示以往的热交换型反应器的示意图。
附图标记说明
1：本发明的热交换型反应器  1′：以往的热交换型反应器
2：反应管
3：反应器壳体              31～34：分割后的区域
41～44：加热器
51～54：循环箱
61～64：循环泵
8、81～84：冷却器
9：预热器
10：上管板                 11：隔板(遮蔽板、中间管板)
12：下管板                 13：阻碍板
U1～U4：循环流量调整阀     V1～V4：供给流量调整阀
A：原料化合物              B：生成物
C0～C4：热媒体
具体实施方式
在本发明的热交换型反应器(1)中使用的原料化合物(A)是经过放热反应而成为生成物(B)的化合物，通常使用气体状的化合物。具体而言，可以举出例如用来通过气相氧化法得到氯(Cl2)的氯化氢(HCl)及氧(O2)、用来通过气相氧化法作为生成物(B)而得到丙烯醛还有丙烯酸的丙烯及氧(O2)、用来通过气相氧化法得到异丁烯醛还有异丁烯酸的异丁烯及氧(O2)等。
原料化合物(A)既可以不稀释而无稀释地使用，也可以通过对于反应不活泼的不活泼物质稀释来使用。如果无稀释地使用原料化合物(A)，则不需要从生成物(B)中分离在稀释中使用的不活泼气体，所以是优选的。此外，在无稀释地使用的情况下，一般在放热量较多的区域中容易超过既定的反应温度，在放热量较少的区域中容易低于既定的反应温度，但在本发明的热交换型反应器(1)中，由于能够严密地调整各区域的温度，所以优选地使用。
本发明的热交换型反应器(1)具备用来一边使原料化合物(A)从上游向下游单向地通过一边通过放热反应得到生成物(B)的反应管(2)，反应管(2)也可以是单管式，但通常是使用两根以上100000根以下的多根反应管(2)的多管式热交换型反应器。反应管(2)也可以是线圈状，但通常使用直线状的直管。在使用直管作为反应管(2)的情况下，本发明的热交换型反应器(1)也可以是将反应管(2)沿水平方向配置的横型，但通常如图1所示，是将反应管(2)沿垂直方向配置、使原料化合物(A)沿垂直方向通过的纵型。
反应管(2)内也可以是无触媒，但通常填充触媒而使用。作为触媒通常使用粒子状的固态触媒，具体而言，可以举出例如用来通过气相氧化法由氯化氢及氧得到氯的、以氧化钌为主成分、载持在氧化钛(优选为金红石型氧化钛)上的氧化触媒、用来通过气相氧化法由丙烯及氧(O2)得到丙烯醛还有丙烯酸的氧化触媒、用来通过气相氧化法由异丁烯及氧得到异丁烯醛还有异丁烯酸的氧化触媒等。触媒也可以由对反应不活泼的不活泼填充材料稀释。此外，在将触媒分为多个触媒层而填充到反应管(2)内的情况下，也可以在触媒层彼此之间设置由不活泼填充材料构成的不活泼层。在分为多个触媒层进行填充的情况下，通常将触媒配置为，使下游侧的活性变高。在活性的调整中，较多采用使用不同种类的触媒的方法、改变触媒成分的载持量的方法、将1种触媒用不活泼填充材料稀释的方法。此外，也可以通过使触媒的粒子形状或粒子径不同来调整活性。
反应器壳体(3)覆盖反应管(2)的周围。反应管(2)例如如图1所示，通过上管板(10)及下管板(12)相对于反应器壳体(3)固定。
反应器壳体(3)沿着原料化合物(A)的通过方向被分割为多个区域(3)。反应器壳体(3)只要被分割为两段以上就可以，通常为10段以下，但在分割为3段以上、进而4段以上时，每个区域的放热量变少，容易发挥本发明的热交换型反应器(1)的效果，所以优选地采用。
在将反应器壳体(3)分割为多个区域(31、32、......3n)时，通常使用中间管板或遮蔽板等隔板(11)。中间管板是与反应管(2)密接地设在反应器壳体(3)内以使热媒体(C1与C2等)不会在相互邻接的区域(31和32等)间相互移动的隔板。遮蔽板是在与反应管(2)之间隔开间隙而设在反应器壳体(3)内、允许热媒体(C1与C2等)在邻接的区域(31和32等)间稍稍移动的隔板(11)。另外，n是表示区域的数量的2以上的整数。
在反应管(2)中填充触媒而使用的情况下，在隔板(11)附近的反应管(2)内与热媒体的热交换变得不充分，有容易成为称作热点的局部的高温部分的倾向，所以为了抑制该附近的放热，优选地在该附近与触媒一起填充不活泼填充材料而稀释触媒、或代替触媒而仅填充不活泼填充材料作为不活泼填充材料层。
作为在各区域(31、32、......3n)中循环的热媒体(C)可以根据成为目的的反应温度、热媒体的处理的容易程度等而适当选择，可以举出例如亚硝酸钠40质量％、硝酸钠7质量％、硝酸钾53质量％的混合物、或亚硝酸钠50质量％、硝酸钾50质量％的混合物等熔融盐(HTS：Heat Transfer Salt)、由金属钠等熔融金属等无机物构成的无机热媒体、由烷基联苯类、联苯类与二苯基氧类的混合物、联苯类与二苯醚类的混合物、三苯基类、联苄基甲苯类、烷基苯类、烷基萘类、芳基烷基类等有机物构成的有机热媒体、离子性液体、水等。
在反应器壳体(3)内的各区域(31、32、......3n)中，也可以为了调整热媒体(C1、C2、......Cn)的流动方向而设置阻碍板(13)。作为阻碍板的形状，可以举出例如圆板状、开孔圆板状、缺圆形等。阻碍板(13)通常设置为使热媒体的流动方向相对于反应管(2)大致成直角。阻碍板(13)既可以在所有的区域(31、32、......3n)中设置，也可以如图1所示那样仅在特别要经常控制反应温度的区域(31)中设置。在一个区域中设置的阻碍板的数量通常为1～3片左右。
各区域(31、32、......3n)的热媒体(C1、C2、......Cn)通常通过与反应管(2)内热交换吸收反应热而升温，所以通常一边将填充在各区域中的热媒体(C1、C2、......Cn)冷却一边进行热交换。例如，在图1所示的热交换型反应器(1)中，通过在各区域中设置循环泵(61～64)及冷却器(81～84)，由循环泵(61～64)使热媒体(C1～C4)分别在各区域(31～34)与冷却器(81～84)之间循环，将热媒体(C1～C4)冷却。各区域中的热媒体(C1～C4)的温度可以通过由设在各冷却器(81～84)与各区域(31～34)之间的循环流量调整阀(U1～U4)调整热媒体(C1～C4)的循环流量的方法、调整各冷却器(81～84)中的热媒体(C1～C4)的冷却温度的方法等，对各区域(31～34)进行调整。
在图2所示的热交换型反应器(1)中，通过在各区域(31～34)中加入预先冷却的热媒体(C0)而将各区域的热媒体(C1～C4)冷却。即，在该热交换型反应器(1)中，在各区域(31～34)中设置循环泵(61～64)及循环箱(51～54)，通过循环泵(61～64)分别使热媒体(C1～C4)在各区域(31～34)与循环箱(51～54)之间循环。与此同时，对各循环箱(51～54)从热媒体箱(7)分配并添加预先冷却的热媒体(C0)，由此，将各区域(31～34)的热媒体(C1～C4)冷却。各区域中的热媒体(C1～C4)的温度可以通过由设在热媒体箱(7)与各循环箱(51～54)之间的供给流量调整阀(V1～V4)调整热媒体(C0)的供给量的方法等，对各区域(31～34)进行调整。
另外，在图2所示的热交换型反应器(1)中，在热媒体箱(7)上设有冷却器(8)，热媒体(C0)由该冷却器(8)冷却。多余的热媒体(C1～C4)从各循环箱(51～54)溢出，被送到热媒体箱(7)中。此外，各循环箱(51～54)尽量接近各个区域(31～34)而设置可以减少各区域与循环箱之间的配管，所以优选。也可以在热媒体箱(7)上设置预热器(9)，在运转开始时等，通过该预热器(9)将热媒体(C0)预先加热到既定的温度，将其供给到各循环箱(51～54)中。
在图2所示的热交换型反应器(1)中，在反应器壳体(3)被遮蔽板分割的情况下，在能够减少各区域(31～34)间的热媒体(C1～C4)的移动的方面，优选地使各循环箱(51～54)中的热媒体的液面的高度一致，进而，优选地通过循环流量调整阀(U1～U4)调整各区域(31～34)与循环箱(51～54)之间的循环流量以使在各区域(31～34)间热媒体(C1～C4)的移动成为最小限度。各循环箱(51～54)中的热媒体的液面可以通过通常的液面计(未图示)来测量。
作为在图1及图2中使用的循环泵(61～64)，采用轴流泵、离心涡流泵等，其中优选地使用纵型的离心涡流泵。
本发明的热交换型反应器(1)具备将填充到分割后的区域中的最上游的区域(31)中的热媒体(C1)从其他区域(32～3n)的热媒体(C2～Cn)独立地加热的加热器(41)。作为加热器(41)，可以举出例如电加热器、热交换式的加热器等，但优选地使用电加热器。
例如在图1所示的热交换型反应器(1)中，在分割后的各区域(31～34)、和冷却器(81～84)之间的配管的中途分别设有用来将它们之间循环的热媒体(C1～C4)加热的加热器(41～44)。由此，能够对所有区域的热媒体(C1～C4)分别从其他区域的热媒体独立地加热。
图2所示的热交换型反应器(1)在对各区域(31～34)设置的循环箱(51～54)中的一个(51)中设有将该循环箱(51)内的热媒体(C1)加热的加热器(41)。由此，能够将设有该循环箱(51)的区域(31)的热媒体(C1)从其他区域(32～34)的热媒体(C2～C4)独立地加热。
加热器如图1所示那样装备在分割后的全部区域(31～34)中，能够更严密地控制各区域(31～34)的温度，是优选的，但是根据情况，也可以例如如图2所示那样，仅在一部分的区域(31)中具备加热器(41)。
根据本发明的热交换型反应器(1)，由于能够通过加热器(41)将分割后的区域中的最上游的区域(31)的热媒体(C1)从其他区域(32～3n)的热媒体(C2～Cn)独立地加热，所以遍及反应管(2)的整个区域严密地调整各区域的温度变得容易，例如在原料化合物(A)的供给量较少、放热反应的放热量较少的情况下，也能够容易地遍及反应管(2)的整个区域维持为既定的反应温度。
此外，例如在没有将原料化合物(A)充分地预热的状态下供给到反应管(2)中的情况下，有时在最上游的分割区域中显热带出量会超过放热量而在反应管(2)的入口附近不能维持反应温度，但如图1及图2所示，在具备将反应管(2)的入口附近的区域(31)的热媒体(C1)加热的加热器(41)的情况下，能够不加热其他区域(32～34)的热媒体(C2～C4)而只加热该区域(31)的热媒体(C1)，所以能够在将其他区域(32～34)维持为既定的反应温度的状态下容易地将该区域(31)维持为既定的反应温度。
在将触媒填充到反应管(2)中使用的情况下，相对于入口附近(31)的触媒容易较快地劣化，出口附近(34)的触媒有劣化较慢的倾向，所以在对应于入口附近的区域(31)的触媒劣化、该区域(31)中的收获率降低时，可以通过将对应于出口附近的区域(34)的热媒体(C4)加热来提高反应温度、提高该区域(34)中的收获率。
此外，在反应气体导入前需要将各区域(31～3n)预先设定为不同的温度的情况下，如图1所示能够分别单独地使用各区域的加热器(41～4n)来设定温度。当然，也可以在所有区域中设置与设置在图2的最上游区域的循环箱(51)中的加热器(41)同样的加热器。
工业实用性
根据本发明，能够提供即使原料化合物(A)的供给量较少也能够将最上游的区域维持为既定的反应温度的热交换型反应器，还能够提供容易地遍及所有的区域而维持为既定的反应温度的热交换型反应器。此外，还能够提供能够抑制反应收获率的降低的原料化合物(A)的反应方法及生成物(B)的制造方法。根据本发明，即使在需要在反应气体导入前将各区域(31～34)设定为不同的温度的情况下也能够容易地对应。

Claims (9)

1.一种热交换型反应器，具备：反应管，用来一边使原料化合物(A)通过一边通过放热反应而得到生成物(B)；和反应器壳体，覆盖该反应管的周围，内部沿着上述原料化合物(A)的通过方向被分割为多个区域，在分割后的每个区域中填充有热媒体；在上述分割后的每个区域中，在上述反应管内部与上述热媒体之间进行热交换；其特征在于，
具备将填充在上述分割后的区域中的最上游的区域中的热媒体从填充在其他区域中的热媒体独立地加热的加热器。
2.如权利要求1所述的热交换型反应器，其特征在于，一边通过在上述分割后的各区域中添加预先冷却的热媒体将填充在上述各区域中的热媒体冷却、一边进行热交换。
3.如权利要求1所述的热交换型反应器，其特征在于，分割后的所有区域分别具备将分别填充的热媒体从填充在其他区域中的热媒体独立地加热的加热器。
4.如权利要求1所述的热交换型反应器，其特征在于，一边通过在上述分割后的各区域中添加预先冷却的热媒体将填充在上述各区域中的热媒体冷却、一边进行热交换；分割后的所有区域分别具备将分别填充的热媒体从填充在其他区域中的热媒体独立地加热的加热器。
5.一种上述原料化合物(A)的反应方法，其特征在于，将原料化合物(A)供给到权利要求1～4中任一项所述的热交换型反应器的反应管中，一边使其通过一边使其放热反应。
6.一种氯的制造方法，其特征在于，将氯化氢及氧供给到权利要求1～4中任一项所述的热交换型反应器的反应管中，一边使其通过一边使其放热反应。
7.一种氯的制造方法，其特征在于，将氯化氢及氧无稀释地供给到权利要求1～4中任一项所述的热交换型反应器的反应管中，一边使其通过一边使其放热反应。
8.如权利要求6所述的氯的制造方法，其特征在于，使用以氧化钌为主成分、载持在氧化钛上的氧化触媒。
9.如权利要求7所述的氯的制造方法，其特征在于，使用以氧化钌为主成分、载持在氧化钛上的氧化触媒。
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