CN1984955A - 含强酸官能团的单体含量低的新型反相胶乳及在局部组合物制造中的应用 - Google Patents

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CN1984955A
CN1984955A CNA2005800237711A CN200580023771A CN1984955A CN 1984955 A CN1984955 A CN 1984955A CN A2005800237711 A CNA2005800237711 A CN A2005800237711A CN 200580023771 A CN200580023771 A CN 200580023771A CN 1984955 A CN1984955 A CN 1984955A
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Abstract

包含油相、水相、至少一种油包水(W/O)型乳化剂和至少一种水包油(O/W)型乳化剂的组合物，其包含20wt％－70wt％、优选25wt％－50wt％的交联阴离子聚电解质，其特征在于所述聚电解质是部分或完全成盐的2－甲基－2－[(1－氧－2－丙烯基)氨基]－1－丙烷磺酸与至少一种中性单体以及非必要地与至少一种具有弱酸官能团的单体聚合的共聚物，其中部分或完全成盐的2－甲基－2－[(1－氧－2－丙烯基)氨基]－1－丙烷磺酸单体的摩尔比例小于30％且大于或等于1％。在化妆品中的应用。

Description

含强酸官能团的单体含量低的新型反相胶乳及在局部组合物制造中的应用
本申请涉及反相胶乳或粉末形式的新型聚合物、它们的制备方法和它们在制造化妆品、皮用药物或药物制剂中的应用。
组织改进剂(texturizing agent)往往用于要用来护理或化妆皮肤或黏膜的制剂的制造中，或者在施涂基材，如纸或织物时使用。它们的主要作用在于改善其所要混入的制剂或者其所要施用的基材的感觉和流变学性质。用于化妆品中的组织改进剂的例子包括聚(甲基丙烯酸甲酯)形成的粉末(MicropearlTM)、聚酰胺形成的粉末(NylonTM)、硅酮形成的粉末(DC9506TM、PolytrapTM)或改性淀粉(Dry FloTM)。这些粉末的其中某些向使用者提供了涂抹时柔软的感觉以及持久的粉状感觉；其它的抑制了涂抹时感受到的油腻感觉，并且在长时间内产生光泽效果。
为了结合施用时柔软和在皮肤上良好保持的效果，有时将一些氨基酸衍生物如N-月桂酰赖氨酸添加到化妆制剂中。也可以通过用包括氨基酸的各种化合物对粉末进行表面处理来得到该效果。
有时，为了改变制剂的流变学特性、提高它们在所要涂布的表面上分散的均匀性以及改善它们在同一表面上的保持性，也将天然来源的纤维如纤维素或棉纤维，或者合成纤维如聚乙烯、特氟隆或聚酯纤维添加到制剂中。
某些填料如滑石、云母、绢云母或复合填料也用于调节制剂的润滑性能以及促进在基材上的流动或涂抹。
为了调节制剂施用时的透明度或色彩，同时影响其最终质感，其它类型的颜料填料如氧化钛、氧化锌或铁氧化物也可以混入这些制剂中。
这些粉末一般非常适合于制造自由流动粉末或压制粉末型的制剂或具有连续脂肪相的制剂，如油包水乳液、硅油包水乳液、棒和其它压制制剂。
相反，它们往往难以用于具有连续水相的介质如洗剂、凝胶、膏化凝胶、或水包油型乳液中。于是需要对每一种粉末和每一类制剂进行特定而昂贵的初步研究，以便同时获得粉末的良好分散性和制剂的良好稳定性。
此时配方设计师经常不得不采用与稳定剂结合的MicropearlTM型亲水性微孔微球体或者表面经处理的粉末，以便提高它与制剂其它成分的相容性。然而，在后一种情况下，该合适处理专用于所选的制剂，而且这并未免除配方设计师对所选用的处理粉末在制剂内稳定性的研究。最后，无论是否存在低含量的脂肪相，这一最终解决办法通常不适合于连续水相型的制剂。
为此，在研究化妆品制剂中，申请人公司寻求开发新的流变学改性剂，其如同以具有连续脂肪相的制剂那样，或者如同以具有含或不含低含量脂肪相的连续水相的制剂那样，容易同样良好地以自由流动粉末或压制粉末型的固体制剂应用。
本发明的主题在于包含油相、水相、至少一种油包水(W/O)型乳化剂和至少一种水包油(O/W)型乳化剂的反相胶乳形式的组合物，其包含20wt％-70wt％、优选25wt％-50wt％的交联阴离子聚电解质，其特征在于所述聚电解质是部分或完全成盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸与至少一种中性单体以及非必要地与至少一种具有弱酸官能团的单体聚合的共聚物，其中部分或完全成盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸单体的摩尔比例小于30％且大于或等于1％。
术语“油包水型乳化剂”表示HLB值低到足以提供油包水乳液的表面活性剂，如以商品名HypermerTM或SimalineTM出售的聚乙二醇/聚(羟基硬脂酸)嵌段共聚物型的表面活性剂聚合物，或者如脱水山梨糖醇酯类，例如申请人公司以商品名MontaneTM80出售的脱水山梨糖醇单油酸酯、申请人公司以商品名MontaneTM70出售的脱水山梨糖醇异硬脂酸酯、申请人公司以商品名MontaneTM81出售的用5mol环氧乙烷(5EO)乙氧基化的五乙氧基脱水山梨糖醇油酸酯、申请人公司以商品名SimulsolTM OC72出售的二乙氧基化(2EO)油酰鲸蜡醇、申请人公司以商品名MontaneTM83出售的脱水山梨糖醇倍半油酸酯。
术语“水包油型乳化剂”表示HLB值高到足以提供水包油乳液的表面活性剂，如聚乙氧基化的脱水山梨糖醇酯类，例如申请人公司以商品名MontanoxTM80出售的用20mol环氧乙烷(20EO)乙氧基化的脱水山梨糖醇油酸酯、申请人公司以商品名SimulsolTM OL 50出售的具有40mol环氧乙烷(40EO)的聚乙氧基化蓖麻油、申请人公司以商品名MontanoxTM20出售的用20mol环氧乙烷(20EO)乙氧基化的聚乙氧基化脱水山梨糖醇月桂酸酯、申请人公司以商品名MontanoxTM85出售的用25mol环氧乙烷(25EO)乙氧基化的聚乙氧基化脱水山梨糖醇三油酸酯、申请人公司以商品名SimulsolTMp7出售的用7mol环氧乙烷(7EO)乙氧基化的七乙氧基化月桂醇、申请人公司以商品名SimuisolTMOC710出售的十乙氧基化(10EO)油酰鲸蜡醇或以商品名G-1086TM和G-1096TM出售的聚乙氧基化脱水山梨糖醇六油酸酯。
术语“交联阴离子聚电解质”表示以水不溶性但是水可溶胀的三维网络形式提供，由此导致化学凝胶产生的非线性聚合物。
术语“中性单体”尤其表示选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸2，3-二羟基丙酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸2，3-二羟基丙酯、双丙酮丙烯酰胺或乙氧基化衍生物的单体，这些酯各自的分子量为400-1000。
术语“具有弱酸官能团的单体”尤其表示羧酸以及更具体地表示丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸或3-甲基-3-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]丁酸，所述酸部分或完全成盐。
对于2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]1-丙烷磺酸或对于具有弱酸官能团的单体，术语“部分或完全成盐”特别表示碱金属盐如钠盐或钾盐、或者铵盐、或者氨基醇盐如单乙醇胺盐、或者氨基酸盐如赖氨酸盐。
在本发明的上下文中，术语“共聚物”应当理解为同样表示三元共聚物或四元共聚物，只要它们包含至少2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸和至少一种中性单体作为单体。
本发明更具体的主题是上述限定的组合物，其中所述阴离子聚电解质选自：
丙烯酰胺和以钠盐形式部分或完全成盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸的共聚物，和
以钠盐形式部分或完全成盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸、以钠盐形式部分或完全成盐的丙烯酸和丙烯酰胺的三元共聚物。
本发明更具体的主题是上述限定的组合物，其特征在于所述阴离子聚电解质与二乙烯基或多乙烯基化合物交联，该二乙烯基或多乙烯基化合物相对于所用单体的摩尔比例是0.005％-1％，优选0.01％-0.5％，更优选0.01％-0.25％。
上述交联剂优选选自乙二醇二甲基丙烯酸酯、二烯丙氧基乙酸或其一种盐，如二烯丙氧基乙酸钠、乙二醇二丙烯酸酯、二烯丙基脲、三烯丙基胺、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯或亚甲基双(丙烯酰胺)、或这些化合物的混合物。
本发明更具体的主题还是上述限定的组合物，其中所述阴离子聚电解质显示大于或等于2％且小于或等于20％的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸单体的摩尔比例。
本发明主题的自可逆性(self-invertible)反相胶乳一般包含2.5wt％-15wt％、优选4wt％-9wt％的乳化剂，其中所存在的乳化剂总重的20％-50％、特别是25％-40％是油包水(W/O)型，而其中乳化剂总重的80％-50％、特别是75％-60％是水包油(O/W)型。
在本发明主题的自可逆性反相胶乳中，油相一般占其总重的15％-40％，优选20％-25％。
该油相一般由包括饱和烃类如链烷烃、异链烷烃或环烷烃的商业矿物油组成，它们在环境温度下表现出0.7-0.9的密度和大于180℃的沸点，例如Exxon Chemical出售的IsoparTML、IsoparTMM、ExxsolTMD100S或MarcolTM52、异十六烷或异十二烷，或者由植物油组成，或者由甘油酯组成，如SoftenolTM3108、SoftenolTM3178、SoftenolTM3100、SoftenolTM3107或SoftenolTM3118，或者由脂肪酸酯组成，或者由合成油组成，或者由这些油类中几种的混合物组成。
根据本发明的优选方面，所述油相是MarcolTM52、角鲨烷、氢化聚异丁烯、棕榈酸辛酯、异硬脂酸异硬脂酯、异十二烷或异十六烷；在化学文摘中由编号RN＝93685-80-4标示的异十六烷是含有至少97％C16异链烷烃的C12、C16和C20异链烷烃混合物，其中主要成分是2，2，4，4，6，8，8-七甲基壬烷(RN＝4390-04-9)。它由法国的Bayer出售。MarcolTM52是符合法国药典的液体矿脂定义的商业用油。它是符合FDA规定21 CFR 172.878和CFR 178.3620(a)的石蜡油，并且列入美国药典，US XXIII(1995)和欧洲药典(1993)中。SoftenolTM3819是含6-10个碳原子的脂肪酸的三甘油酯的混合物。SoftenolTM3108是含8-10个碳原子的脂肪酸的三甘油酯的混合物。SoftenolTM3178是含8-18个碳原子的脂肪酸的三甘油酯的混合物。SoftenolTM3100是含12-18个碳原子的脂肪酸的三甘油酯的混合物。SoftenolTM3107是含7个碳原子的脂肪酸的三甘油酯的混合物。SoftenolTM3114是含14个碳原子的脂肪酸的三甘油酯的混合物。SoftenolTM3118是含18个碳原子的脂肪酸的三甘油酯的混合物。
用于本发明的自可逆性反相胶乳一般包含20％-50％的水。它们还可以包含各种添加剂，如络合剂、链转移剂或链限制剂(chain-limiting agent)。
根据本发明的另一方面，本发明的主题在于上述限定的组合物的制备方法，其特征在于：
a)在一种或多种油包水型乳化剂的存在下，在油相中乳化包含单体和非必要的添加剂的水溶液，
b)通过向a)中形成的乳液中引入自由基引发剂来引发聚合反应，然后使该反应进行，
c)当聚合反应完成时，在低于50℃的温度下引入一种或多种水包油型乳化剂。
根据该方法的可替代形式，在进行步骤c)之前使从步骤b)得到的反应介质通过蒸馏浓缩。
根据上述方法的优选实施方式，聚合反应通过氧化/还原对，如氢过氧化枯烯/焦亚硫酸钠对在低于或等于10℃的温度下引发，然后准绝热地(quasi-adiabatically)进行至大于或等于40℃、尤其大于或等于50℃的温度，或者通过控制温度变化来进行。
本发明的另一主题是聚合物粉末，其特征在于通过上述反相胶乳的共沸蒸馏或沉淀或雾化来得到。
共沸蒸馏、沉淀或雾化操作由聚合物领域的技术人员按常规进行，其操作条件在文献中有描述。
本发明的另一主题在于上述限定的反相胶乳或上述限定的聚合物粉末在制备化妆品、皮用药物或药物局部组合物中的应用以及包含它们的所述化妆品、皮用药物或药物局部组合物。
基于化妆品或药物可接受的粉末或纤维或具有包含所述粉末或纤维的连续脂肪相的乳液的固体局部组合物更尤其用作本发明组合物应用的化妆品、皮用药物或药物局部组合物。
术语“化妆品或药物可接受的粉末”尤其表示合成或天然来源的无机或有机的以及亲水或疏水的粉末，其平均直径为约0.01μm-约250μm，优选1-50μm，它们可以是微粉化的或未经微粉化，可以呈各种形态，尤其是纤维状、薄片状或球形，并且任选地进行了表面处理。实例是丙烯酸和甲基丙烯酸或其酯的共聚物、淀粉、二氧化硅、硅酸钙、硅酸镁或硅酸钡、磷酸钙、氮化硼、月桂酰赖氨酸、硅树脂粉末、碳酸钙或碳酸镁、氧化钛或氧化锌或氧化铈、铁氧化物和其它无机或有机颜料、或者这些粉末的混合物。
纤维的实例是天然纤维，如棉、纤维素或壳聚糖纤维，或合成纤维，如聚酰胺纤维、例如NylonTM纤维、RayonTM纤维、ViscoseTM纤维、乙酸纤维素纤维、聚(对亚苯基对苯二甲酰胺)纤维如KevlarTM纤维、聚乙烯或聚丙烯纤维、玻璃纤维、碳纤维、TeflonTM纤维、聚酯纤维、聚氯乙烯纤维、聚乙烯醇纤维、聚丙烯腈纤维、聚氨酯纤维或聚(邻苯二甲酸乙二酯)纤维。薄片状粉末的实例是滑石、云母、氧化钛涂布的云母或绢云母。球形粉末的实例是在文献中经常由PMMA表示的聚(甲基丙烯酸甲酯)，其由比表面积大于或等于0.5m2/g的微孔微球体形成，如以商品名MicropearlTMM305、MicropearlTMM100、MicropearlTMM201或MicropearlTMM310出售的那些；甲基丙烯酸甲酯与选自丙烯酸丁酯、丙烯酸1-甲基丙酯、丙烯酸2-甲基丙酯、丙烯酸1，1-二甲基乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸1-甲基丙酯、甲基丙烯酸2-甲基丙酯或甲基丙烯酸1，1-二甲基乙酯的一种或多种单体的共聚物或三元共聚物，如以商品名MicrosphereTM出售的那些；二氧化硅微球，如以商品名Silica BeadsTM或PolytrapTM出售的那些；由热塑性聚合物如聚乙烯、聚苯乙烯、聚丙烯腈或聚酰胺制成的空心微球，如以商品名OrgasolTM出售的那些，或由聚酯制成的空心微球，如以商品名ExpancelTM出售的那些；由有机或无机材料制成的微胶囊，如以商品名MacroliteTM出售的那些。
本发明的另一主题是用于制备局部组合物的浓缩物，其基本上包含具有以下成分的混合物：
-5wt％-80wt％至少一种上述限定的组合物，和
-20％-95％化妆品或药物可接受的粉末。
根据第一具体方面，上述浓缩物包含至少50wt％的上述粉末。
根据第二具体方面，上述浓缩物呈均匀的粉末形式。
本发明的另一主题是通过所述自可逆性反相胶乳与所述粉末的简单混合而制备上述浓缩物的方法。
本发明主题的浓缩物用作化妆品或药物制剂(无论是液体制剂或固体制剂)的组织改进剂。它们的物理和感觉特性，无论是有关它们与单独使用的粉末相比得到改善的非常柔软的感觉，还是有关它们与单独使用的粉末相比更好的对皮肤的优异附着，以及它们在成品制剂中均匀悬浮的能力，使它们尤其适用于固体制剂如粉底、化妆粉、睫毛油或唇膏中。
在它们用于液体制剂中的情况下，它们尤其可以是乳液、洗剂或凝胶，更为特别地是喷雾制剂或者浸渍在织物或纸上，尤其是在擦巾或修颜纸(complexion-correcting paper)上的溶液。
下列实施例说明本发明，然而并非限制本发明。
实施例1：以钠盐形式部分或完全成盐并用三烯丙基胺交联的2-甲基 -2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)的共聚 物(AMPS/AM＝5/95)
搅拌下将下列物质装入烧杯中：
-350g去离子水，
-69.2g市售2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸的钠盐的55wt％溶液，
-236.1g丙烯酰胺，
-0.45g市售40％二亚乙基三胺五乙酸钠溶液，和
0.36g三烯丙基胺。
将上述水相的pH调节至3.5，通过添加去离子水将水相的量加至680g。同时，通过将下列物质接连引入搅拌下的烧杯中来制备有机相：
-220g的ExxsolTMD100，
-27.5g的MontaneTM80VG(脱水山梨糖醇油酸酯，Seppic出售)，
-和0.1g偶氮二异丁腈。
将水相逐渐引入有机相中，然后用IKA出售的UltraTurraxTM型设备进行剧烈机械搅拌。
然后将得到的乳液转移至聚合反应器中。用氮使该乳液大量鼓泡以除去氧，并冷却至大约8-10℃。
然后加入5ml在异十六烷中含有0.42％(重量)氢过氧化枯烯的溶液。
在该溶液足够良好均化的时间之后，接着以0.5ml/min的速率引入焦亚硫酸钠水溶液(在100ml水中0.2g)。该加入过程经过约60分钟完成。
在该加入过程中，可以将聚合反应器内的温度升高至最终的聚合温度。然后，将反应介质保持在该温度下约90分钟。将合并的混合物冷却至约35℃的温度，并缓慢引入35g七乙氧基化(7EO)的月桂醇。
进行过滤并收集如此得到的反相胶乳。
实施例2：以钠盐形式部分或完全成盐并用三烯丙基胺交联的2-甲基 -2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸(AMPS)和丙烯酰胺(AM)的共聚 物(AMPS/AM＝15/85)
搅拌下将下列物质装入烧杯中：
-270g去离子水，
-218.6g市售2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸的钠盐的55wt％溶液，
-181.0g丙烯酰胺，
-0.45g市售40％亚乙基三胺五乙酸钠溶液，和
0.36g三烯丙基胺。
将上述水相的pH调节至3.5，并通过添加去离子水将水相的量加至680g。
同时，通过将下列物质接连引入搅拌下的烧杯中来制备有机相：
-220g的ExxsolTMD100，
-27.5g的MontaneTM80VG(脱水山梨糖醇油酸酯，Seppic出售)，
-和0.1g偶氮二异丁腈。
将水相逐渐引入有机相中，然后用IKA出售的UltraTurraxTM型设备进行剧烈机械搅拌。
然后将得到的乳液转移至聚合反应器中。用氮使该乳液大量鼓泡以除去氧，并将其冷却至大约8-10℃。
然后加入5ml在异十六烷中含有0.42％(重量)氢过氧化枯烯的溶液。
在该溶液足够良好均化的时间之后，接着以0.5ml/min的速率引入焦亚硫酸钠水溶液(在100ml水中0.2g)。该加入过程经过约60分钟完成。
在该加入过程中，可以使聚合反应器内的温度升高至最终的聚合温度。然后将反应介质保持在该温度下约90分钟。将合并的混合物冷却至约35℃的温度，并缓慢引入35g七乙氧基化(7EO)的月桂醇。进行过滤并收集如此得到的反相胶乳。
实施例3：用三烯丙基胺交联的丙烯酰胺(AM)以及以钠盐形式部分 或完全成盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸(AMPS)和丙烯 酸(AA)的三元共聚物(AMPS/AA/AM＝10/10/80)的反相胶乳的制备
通过将27.5g MontaneTM80引入220g ExxonChemicals出售并由环烷烃和链烷烃的混合物组成的ExxsolTMD100中来制成有机相。向其中加入0.1g偶氮二异丁腈。
同时，通过引入下列物质制成水相：
-270g水，
-199.0g丙烯酰胺，
-145.7g市售2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸的钠盐的55％溶液，
-25.0g丙烯酸，
-20g的50％氢氧化钠溶液，
-0.18g三烯丙基胺，和
-0.45g市售40％二亚乙基三胺五乙酸钠溶液。
通过加入所需量的2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸(约3g)而将水相的pH调节至5.3。
然后通过加水使水相的总量调节至680g。
随后在搅拌下将水相分散在油相中然后用UltraTurraxTM或SilversonTM型涡轮混合器进行大量的剪切作用。然后用氮使如此得到的反相胶乳鼓泡以除去溶解的氧。在将该反相胶乳冷却至大约8/10℃以后，通过加入氧化/还原对，氢过氧化枯烯/焦亚硫酸钠来引发聚合反应。将温度升高至大约80℃。随后使聚合反应继续进行，直至得到指示反应终点的温度固定相为止。然后将反应介质保持在该温度下以除去残余的单体。然后在大约35℃下加入35g具有7mol的乙氧基化月桂醇。进行过滤并收集如此得到的反相胶乳。
实施例4：用三烯丙基胺交联的丙烯酰胺(AM)以及以钠盐形式部分 或完全成盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸(AMPS)和丙烯 酸(AA)的三元共聚物(AMPS/AA/AM＝2/5/93)的反相胶乳的制备
通过将27.5g MontaneTM80引入220g ExxsolTMD100中来制成有机相。向其中加入0.1g偶氮二异丁腈。
同时，通过引入下列物质制成水相：
-270g水，
-231.0g丙烯酰胺，
-72.8g市售2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸的钠盐的55％溶液，
-5.0g丙烯酸，
-4g的50％氢氧化钠溶液，
-0.36g三烯丙基胺，和
-0.45g市售40％二亚乙基三胺五乙酸钠溶液。
通过加入所需量的2-丙烯酰氨基-2-甲基丙烷磺酸(约3g)而将水相的pH调节至5.3。然后通过加水将水相的总量调节至680g。随后在搅拌下将水相分散在油相中，然后用UltraTurraxTM或SilversonTM型涡轮混合器进行大量的剪切作用。然后用氮使如此得到的反相胶乳进行鼓泡以除去溶解的氧。
在将该反相胶乳冷却至大约8/10℃以后，通过加入氧化/还原对，氢过氧化枯烯/焦亚硫酸钠来引发聚合反应。将温度升高至大约80℃。随后使聚合反应继续进行，直至得到指示反应终点的温度固定相为止。然后将反应介质保持在该温度下以除去残余的单体。然后在大约35℃下加入35g具有7mol的乙氧基化月桂醇。进行过滤并收集如此得到的反相胶乳。
实施例5-含水分散体的悬浮性能-稳定性
通过经简单搅拌使MicropearlTMM310和实施例2中制成的组合物以60/40重量比混合来制成根据本发明的浓缩物，然后将其性能与只具有MicropearlTMM310的那些进行比较。
为此，通过用反絮凝涡轮混合器的机械搅拌，制备在水中2wt％的对照粉末的水分散体和本发明浓缩物的水分散体。然后发现本发明的浓缩物使得可以非常简单地配制具有值得注意的感觉、优异的存储稳定性和完全可调节粘度的制剂。
无论起始粉末是亲水性的如MicropearlTMM305还是疏水性的如MicropearlTMM310，这些浓缩物都可以有利地用于各类仅在连续水相中的护理或化妆制剂。
实施例6-在硅油包水乳液中的稳定效果
基于以下配方制备一系列在硅油中的乳液：
相A：
DC5225CTM                  20wt％
DC345TM                    10wt％
SepicideTMHB               0.3wt％
浓缩物(MicropearlTMM310+   5wt％
实施例2的组合物-重量比8/2)
相B：
水                         足量至100％
SepicideTMCI               0.2wt％
甘油                       5wt％
氯化钠                     2wt％
制造方法
分别称取脂肪相A(含填料)和水相B，并用刮刀混合。
然后在锚式搅拌器下将水相以若干份数引入脂肪相中；保持搅拌约10分钟，然后将乳液转到模具均化器(die homogenizer)(ALMTMdie A180)。
观察到当将所制成乳液的稳定性与其中浓缩物(MicropearlTMM310+实施例2的组合物-重量比8/2)被单独的5wt％MicropearlTMM310代替的乳液的稳定性进行比较时，即使是低的粉末百分数，在没有改动制造工艺的情况下本发明的浓缩物也显著提高乳液的稳定性。
实施例7-油性皮肤用爽肤水
配方
相A
水                         足量至100％
葡糖酸铜                            0.05％
葡糖酸锌                            0.15％
相B
MicropearlTMM310+实施例1组合物      3.50％
(按重量计75/25)
相C
SepicideTMHB                        0.30％
SepicideTMLD                        0.80％
芳香剂                              0.10％
方法
通过在搅拌下将粉状化合物分散在水中制成相A，然后保持搅拌的同时向凝胶中加入相B和相C。
实施例8-浸渍在擦巾上的含粉末流体
配方
相A
水                                  足量至100％
甘油                                3.00％
MicropearlTMM310+实施例3组合物      2.4％
(按重量计60/40)
相B
SepicideTMHB                        0.30％
SepicideTMLD                        0.80％
芳香剂                              0.10％
方法
通过在搅拌下将粉状化合物分散在水中制成相A，然后保持搅拌的同时向凝胶中加入相B。
实施例9-柔软喷雾流体(Softness sprayable fluid)
配方
相A
水                                 足量至100％
MicropearlTMM201+实施例3组合物     5.00％
(按重量计80/20)
相B
DC345TM                            2.00％
相C
SepicideTMHB                       0.30％
SepicideTMCI                       0.20％
芳香剂                             0.15％
SensivaTMSC50                      0.50％
方法
通过在搅拌下将本发明的组合物分散在水中制成相A，然后保持搅拌的同时向凝胶中加入相B和C。
实施例10-晒后恢复凝胶
配方
相A
90°乙醇                           20.00％
甲醇                               00.05％
相B
水                                 足量至100％
MicropearlTMM201+实施例4组合物     10.00％
(按重量计80/20)
相C
SepicalmTMVG                       03.00％
芳香剂                             00.10％
染料                               足量
方法
通过将甲醇溶解在乙醇中制成相A。
通过在搅拌下将本发明的组合物分散在水中制成相B，然后在凝胶均匀时向相B中加入相C，然后加入相A。
实施例11-调和身体护理组合物
配方
相A
水                                 足量至100％
MicropearlTMM305+实施例1组合物     8.50％
(按重量计80/20)
相B
LanolTM99                          5.00％
SepicalmTMVG                       1.00％
SepiliftTMDPHP                     1.00％
相C
SepicideTMHB                       0.30％
SepicideTMCI                       0.20％
芳香剂                             0.10％
方法
在搅拌下将本发明的组合物分散在水中。
通过将酯加热至70℃，然后加入SepicalmTMVG和SepiliftTMDPHP来制成相B。
搅拌下将相B加入相A中，然后将相C加入如此形成的混合物中。
实施例12-刺激性护理组合物
配方
相A
水                                 足量至100％
甘油                               02.50％
MicropearlTMM310+实施例3组合物     15.00％
(按重量计80/20)
SepitonicTMM3                          01.00％
相B
LanolTM99                              05.00％
DC345TM                                02.50％
相C
芳香剂                                 00.10％
SepicideTMHB                           00.30％
SepicideTMCI                           00.20％
方法
在搅拌下将粉状化合物分散在水相中，然后将脂肪相B引入水相A中，同时保持搅拌。将相C加入最终的凝胶中。
实施例13-唇膏
配方
相A  油酸癸酯                          25.00％
     二氧化钛                          6.44％
     氧化铁黄                          3.04％
     氧化铁黑                          0.36％
     染料“DC Red 7”                  0.78％
     染料“FDC Yellow 6”              0.70％
     染料“FDC Blue 1”                0.17％
相B  LanolTM99                         足量至100％
     地蜡                              11.75％
     蓖麻油酸鲸蜡酯                    10.00％
     辛基十二烷醇                      8.12％
     蜂蜡                              4.20％
三亚油酸三异硬脂酯                 5.00％
棕榈酸鲸蜡酯                       4.50％
巴西棕榈蜡(Copernicia cerifera)    2.28％
相C SepilinTMDPHP                  1.00％
MicropearlTMMHB+实施例4的组合物    3.00％
(按重量计65/35)
芳香剂                             1.25％
生育酚乙酸酯                       00.20％
方法
用珠磨机研磨相A。
在85℃-90℃下熔化相B，然后在搅拌下加入预磨的相A。搅拌该混合物直至完全分散为止。
在搅拌下引入相C。在热条件下将糊剂注入模具中。
实施例14-扑面粉
配方
相A GivobioTMGCu                   0.50％
LipacideTMC8G                      0.50％
LipacideTMUG                       0.50％
实施例1的组合物                    2.00％
MicropearlTMMHB                    3.00％
云母                               50.00％
滑石                               33.00％
染料“FDC Yellow 6 Lake ”         0.30％
染料“Ariabel sienna”             0.20％
相B LanolTM99                      5.00％
相C 二甲聚硅氧烷              5.00％
方法
称取所有的粉末(相A)，并在叶片式研磨机中干磨。
加入相B，并且重复与对相A同样的研磨时间。
加入相C，并且重复与对相B同样的研磨操作。
随后用KenwallTM手动压缩机在80×105Pa的压力下将如此制成的粉末压制到罐中。
实施例15-粉底
配方
相A
水                            9.50％
丁二醇                        2.00％
PEG-400                       2.00％
PecosilTMPS100                0.50％
氢氧化钠                      足量至pH＝9
二氧化钛                      3.50％
滑石                          1.00％
氧化铁黄英钟                  0.41％
氧化铁红                      0.15％
氧化铁黑                      0.025％
相B
MontanovTML                   2.00％
LanolTM99                     4.00％
辛酸/癸酸三甘油酯             4.00％
相C
DC345TM                       2.00％
黄原胶                        0.30％
硅酸镁铝                      1.00％
相D
水                             量至100％
EDTA西钠藏自治区               0.05％
MicropearlTMM305+实施例2的     2.00％
组合物(80％/20％)
相E
SepicideTMHB                   0.50％
SepicideTMCI                   0.30％
芳香剂                         0.20％
方法
混合相A的液体化合物，然后在加入颜料之前调节pH；用珠磨机研磨该颜料相。
随后在75℃下熔化相B。
在加入相D然后加入相A之前，也使水达到75℃。
然后将相C加入相B中，并在乳化剂活化之前将该混合物引入热的水相中。
随后逐渐冷却乳液，并在30℃下加入相E的成分。
实施例16-饰底乳凝胶
配方
相A
水                            10.00％
丁二醇                        4.00％
PEG-400                       4.00％
PecosilTMPS100                1.50％
氢氧化钠                      足量至pH＝7
二氧化钛                      2.00％
氧化铁黄                      0.80％
氧化铁红                      0.30％
氧化铁黑                           0.05％
相B
LanolTM99                          4.00％
辛酸/癸酸三甘油酯                  4.00％
DC345TM                            4.00％
SepicideTMHB                       0.30％
芳香剂                             0.20％
相C
水                                 足量至100％
EDTA四钠                           0.05％
SepicontrolTMA5                    4.00％
Sepicide CI(咪唑烷基脲-Seppic)     0.20％
相D
MicropearlTMM100+实施例3的组合物   17.5％
方法
在加入颜料之前，混合相A的液体化合物，然后用珠磨机研磨该颜料相A。
在湍流搅拌下将相D引入相C中。当凝胶形成和均匀时，加入脂肪相B，最后加入颜料糊A。
实施例17-水-硅油型的防晒乳液
配方
相A
DC5225CTM                          20.00％
DC345TM                            10.00％
SepicalmTMVG                       3.00％
二氧化钛                           5.00％
氧化锌，Z-CoteTM                   4.00％
实施例2的组合物                    1.00％
SepicideTMHB                       0.30％
芳香剂                             0.05％
相B
水                                 足量至100％
SepicideTMCI                       0.20％
甘油                               5.00％
氯化钠                             2.00％
方法
通过将硅油与SepicalmTMVG混合，然后在温和搅拌下直至它们完全润湿来分散无机填料，然后加入防腐剂和芳香剂，从而制成相A。
单独制备水相B，然后在中等搅拌下将其缓慢引入至相A中。在引入所有组分之后，开始均化阶段。
用于前述实施例中的商品的特性如下：
MicropearlTMM305：基于交联聚(甲基丙烯酸甲酯)的丝质水可分散性粉末；
MicropearlTMM310：基于交联聚(甲基丙烯酸甲酯)的丝质疏水性粉末；
MicropearlTMM100：基于聚(甲基丙烯酸甲酯)的丝质水可分散性粉末；
MicropearlTMM201：基于交联聚(甲基丙烯酸甲酯)的丝质水可分散性粉末，粒径约1-5μm；
MicropearlTMMHB：基于交联聚(甲基丙烯酸甲酯)的丝质疏水性粉末；
SimulgelTMEG：共聚物的自可逆性反相胶乳，如在国际申请WO99/36445中公开的那些(INCl名称：丙烯酸钠/丙烯酰基二甲基牛磺酸钠共聚物和异十六烷和聚山梨醇酯80)，由Seppic出售；
SimulgelTMNS：共聚物的自可逆性反相胶乳，如在国际申请WO99/36445中公开的那些(INCl名称：丙烯酸羟基乙酯/丙烯酰基二甲基牛磺酸钠共聚物和角鲨烷和聚山梨醇酯60)，由Seppic出售；
SepigelTM305：自可逆性反相胶乳(INCI名称：聚丙烯酰胺/C13-14异链烷烃/聚乙二醇月桂基醚-7)；
DC5225CTM：环戊硅氧烷和二甲聚硅氧烷共聚醇的混合物，由DowCorning出售；
DC345TM：环甲基硅氧烷(cyclomethicone)，由Dow Corning出售；
Dry FloTM：用铝和琥珀酸辛烯酯改性的淀粉，由National Starch出售；
Mica1000TM：云母粉末，由Sciama出售；
AerosilTM200：二氧化硅，由Degussa出售；
ZnO NeutralTM：微粉化的氧化锌，由Haarmann & Reimer出售；
SepicideTMCI：咪唑烷基脲(防腐剂)，由Seppic出售；
SepicideTMHB：苯氧基乙醇、对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯和对羟基苯甲酸丁酯的混合物(防腐剂)，由Seppic出售；
SepicideTMLD：苯氧基乙醇，由Seppic出售；
SensivaTMSC50：1-(2-乙基己基)甘油，由Schuelke & Mayr出售；
SepicalmTMVG：如在国际申请WO 99/45899中公开的那些组合物(INCI名称：棕榈酰脯氨酸钠和睡莲(Nymphaea alba)花提取物)，由Seppic出售；
SepiliftTM DPHP：(INCI名称：二棕榈酰羟基脯氨酸)，由Seppic出售；
SepitonicTMM3：天冬氨酸镁、葡糖酸铜和葡糖酸锌的混合物，由Seppic出售；
GivobioTMGCu：葡糖酸铜，由Seppic出售；
LipacideTMUG：十一碳烯酰基甘氨酸，由Seppic出售；
LipacideTMC8G：辛酰基甘氨酸，由Seppic出售；
LanolTM99：异壬酸异壬酯，由Seppic出售；
LanolTM1688：乙基己酸鲸蜡酯，由Seppic出售；
PecosilTMPS100是二甲聚硅氧烷共聚醇磷酸酯，由Phoenix出售；
MontanovTML：基于C14-C22醇和C12-C20烷基多糖苷的乳化剂，如在欧洲专利申请EP 0 995 487中公开的那些；
SepicontrolTM A5：辛酰基甘氨酸、肌氨酸和锡兰肉桂提取物的混合物，由Seppic出售，如在国际申请WO 99/00109中公开的那些。

Claims (8)

1.包含油相、水相、至少一种油包水(W/O)型乳化剂和至少一种水包油(O/W)型乳化剂的反相胶乳形式的组合物，其包含20wt％-70wt％、优选25wt％-50wt％的交联阴离子聚电解质，其特征在于所述聚电解质是部分或完全成盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸与至少一种中性单体和非必要的至少一种具有弱酸官能团的单体聚合的共聚物，其中部分或完全成盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸单体的摩尔比例小于30％且大于或等于1％。
2.权利要求1的组合物，其中所述具有弱酸官能团的单体选自丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸或3-甲基-3-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]丁酸，所述酸部分或完全成盐。
3.权利要求1或2的组合物，其中所述中性单体选自丙烯酰胺、甲基丙烯酰胺、二甲基丙烯酰胺、丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸2，3-二羟基丙酯、甲基丙烯酸2-羟基乙酯、甲基丙烯酸2，3-二羟基丙酯、双丙酮丙烯酰胺或乙氧基化衍生物，这些酯各自的分子量为400-1000。
4.权利要求1-3其中之一的组合物，其中所述阴离子聚电解质选自：
丙烯酰胺和以钠盐形式部分或完全成盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸的共聚物，
以钠盐形式部分或完全成盐的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸、以钠盐形式部分或完全成盐的丙烯酸、和丙烯酰胺的三元共聚物。
5.权利要求1-4其中之一的组合物，其中所述交联阴离子聚电解质显示大于或等于2％且小于或等于20％的2-甲基-2-[(1-氧-2-丙烯基)氨基]-1-丙烷磺酸单体的摩尔比例。
6.聚合物粉末，其特征在于其通过权利要求1-5其中之一的组合物的共沸蒸馏或沉淀或雾化来得到。
7.权利要求1-5其中之一的组合物或权利要求6的粉末在制备化妆品、皮用药物或药物局部组合物中的用途。
8.用于制备局部组合物的浓缩物，其基本上包含具有以下物质的混合物：
-5wt％-80wt％至少一种权利要求1-5其中之一的组合物，和
-20％-95％化妆品或药物可接受的粉末。
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