CN1970684A - Sr (1-x)M2S4:Ax量子点及其制备方法 - Google Patents

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张晓松
李岚
韩旭
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Abstract

本发明公开了一种Sr (1-x) M2S4:Ax量子点,其特征在于其化学表达式为:Sr (1-x) M2S4:Ax其中,M为Ga,Y中的一种元素;A为Mn,Cu,Ag,Al,Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Yb,Nd中的一种元素或其中两种元素的混合;0.001<x≤0.5。本发明还提供了该量子点制备方法。本发明制备的量子点原料安全易得,价格低廉,操作安全简便,不需要苛刻的设备条件,使得实验室大规模制备成为可能。用本方法得到的量子点分散性好,荧光强度高,稳定性好。该量子点可作为荧光标记物质,广泛应用于生物检测与分析,以及作为发光材料用于多种显示器件。

Description

Sr(1-x)M2S4:Ax量子点及其制备方法
【技术领域】
本发明涉及纳米半导体材料,尤其是一种Sr(1-x)M2S4:Ax量子点及其制备方法。
【背景技术】
量子点是准零维纳米半导体材料,它由少量原子或原子团构成,通常三维尺度在1~10nm。由于尺寸量子效应和介电限域效应的影响,半导体纳米晶体显示出独特的荧光特性等物理和化学特性。使得量子点在光学和生物学等方面具有广阔的应用前景。量子点在生命科学及其他领域有着巨大的需求,因此人们对于量子点及其合成技术也进行了不断地探索。目前已经合成了多种核-壳结构的纳米颗粒,如:CdS/Ag2S、CdS/Cd(OH)2、CdS/ZnS、CdSe/ZnS、CdHgTe/ZnS、ZnSe/CdSe、CdS/HgS、CdS/PbS及多层结构的CdS/HgS/CdS等等。但是也同样面临一些问题,目前使用的量子点材料多为含Se,Cd,Te成分,其毒性较大,原料性质不稳定,成本很高,极大地限制了量子点的制备及其应用。通过在基质量子点材料中掺杂过渡金属或稀土离子,可以解决量子点物理性质与光谱需求很难统一的问题,实现中红外等多个波段范围的的荧光发射。因此,制备性能优良的掺杂型量子点成为研究的一个重要方向。
【发明内容】
本发明的目的是为了克服现有技术的不足,而提供一种发光性能优良的量子点,以及该量子点的制备方法。
本发明为解决上述问题所采用的技术方案,提供一种量子点,其化学表达式为:
Sr(1-x)M2S4:Ax
其中,M为Ga,Y中的一种元素;A为Mn,Cu,Ag,Al,Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Yb,Nd中的一种元素或其中两种元素的混合;0.001<x≤0.5。
本发明还提供了一种Sr(1-x)M2S4:Ax量子点制备方法,本发明的制备方法包括以下步骤:
1)按照化学计量比将锶的可溶性盐溶于水溶液中,加入1-100ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行快速搅拌,制得储备液A;
2)按照化学计量比将镓或钇的可溶性盐溶于水溶液中,超声分散10-100min,制得储备液B;
3)按照化学计量比将掺杂离子的可溶性盐溶于水溶液中,超声分散10-100min,制得储备液C;
4)按照化学计量比将硫化钠溶于乙醇溶液中,超声分散10-100min,制得储备液D;
5)将储备液A、储备液B和储备液C移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器快速搅拌溶液,将储备液D移入恒压滴液漏斗中,缓慢均匀地滴入快速搅拌的反应器中,0.5-3h后停止反应,离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热1-8分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到Sr(1-x)M2S4:Ax量子点。
本发明用可溶性盐在室温、安全的条件下制备了Sr(1-x)M2S4:Ax量子点。本发明制备的量子点原料安全易得,价格低廉,操作安全简便,不需要苛刻的设备条件,使得实验室大规模制备成为可能。用本方法得到的量子点分散性好,荧光强度高,稳定性好。该量子点可作为荧光标记物质,广泛应用于生物检测与分析,以及作为发光材料用于多种显示器件。
【具体实施方式】
本发明提供一种量子点,其化学表达式为:
Sr(1-x)M2S4:Ax
其中,M为Ga,Y中的一种元素,A为Mn,Cu,Ag,Al,Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Yb,Nd中的一种元素或其中两种元素的混合,0.001<x≤0.5。
在该量子点Sr(1-x)M2S4:Ax的化学表达式中,x的数值也可以是以下范围:
0.1<x≤0.5。
比较好的量子点可以用以下化学表达式表达为:
(1)Sr0.9Ga2S4:Eu0.1
(2)Sr0.96Y2S4:Mn0.04
此外,在量子点的具体实施例还可以按下列表中的数据确定:
    M     A     X
    1     Ga     Eu     0.1
    2     Ga     Ag     0.08
    3     Ga     Cu     0.09
    4     Ga     Mn     0.2
    5     Ga     Pr     0.06
    6     Y     Yb     0.25
    7     Y     Ag     0.15
    8     Y     Ce     0.2
    9     Y     Mn     0.08
    10     Y     Eu     0.05
本发明量子点的制备:
实施例一:
以Sr0.9Ga2S4:Eu0.1为例,将0.0045mol硝酸锶溶于10ml水溶液中,加入40ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行快速搅拌,制得储备液A;
2)将0.01mol硝酸镓溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液B;
3)将0.0005mol醋酸铕溶于10ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液C;
4)将0.02mol硫化钠溶于10ml乙醇溶液中,超声分散30min,制得储备液D;
5)将储备液A、储备液B和储备液C移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器快速搅拌溶液,将储备液D移入恒压滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,缓慢均匀地滴入快速搅拌的反应器中,2h后停止反应,用离心机进行离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热3分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到Sr0.9Ga2S4:Eu0.1量子点。
实施例二:
以Sr0.8Ga2S4:Mn0.2为例,将0.004mol硝酸锶溶于10ml水溶液中,加入48ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行快速搅拌,制得储备液A;
2)将0.01mol硝酸镓溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液B;
3)将0.001mol醋酸锰溶于10ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液C;
4)将0.02mol硫化钠溶于10ml乙醇溶液中,超声分散30min,制得储备液D;
5)将储备液A、储备液B和储备液C移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器快速搅拌溶液,将储备液D移入恒压滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,缓慢均匀地滴入快速搅拌的反应器中,2h后停止反应,用离心机进行离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热3分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到Sr0.8Ga2S4:Mn0.2量子点。
实施例三:
以Sr0.95Y2S4:Eu0.05为例,将0.00475mol硝酸锶溶于10ml水溶液中,加入30ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行快速搅拌,制得储备液A;
2)将0.01mol硝酸钇溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液B;
3)将0.00025mol醋酸铕溶于10ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液C;
4)将0.02mol硫化钠溶于10ml乙醇溶液中,超声分散30min,制得储备液D;
5)将储备液A、储备液B和储备液C移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器快速搅拌溶液,将储备液D移入恒压滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,缓慢均匀地滴入快速搅拌的反应器中,2h后停止反应,用离心机进行离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热3分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到Sr0.95Y2S4:Eu0.05量子点。
实施例四:
以Sr0.75Y2S4:Yb0.25为例,将0.00375mol硝酸锶溶于10ml水溶液中,加入50ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行快速搅拌,制得储备液A;
2)将0.01mol硝酸钇溶于30ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液B;
3)将0.00125mol醋酸镱溶于10ml水溶液中,超声分散30min,制得储备液C;
4)将0.02mol硫化钠溶于10ml乙醇溶液中,超声分散30min,制得储备液D;
5)将储备液A、储备液B和储备液C移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器快速搅拌溶液,将储备液D移入恒压滴液漏斗中,以0.7mL/min的速度,缓慢均匀地滴入快速搅拌的反应器中,2h后停止反应,用离心机进行离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热3分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到Sr0.75Y2S4:Yb0.25量子点。

Claims (5)

1、一种Sr(1-x)M2S4:Ax量子点,其特征在于其化学表达式为:
Sr(1-x)M2S4:Ax
其中,M为Ga,Y中的一种元素;A为Mn,Cu,Ag,Al,Pr,Eu,Er,Tm,Ce,Yb,Nd中的一种元素或其中两种元素的混合;0.001<x≤0.5。
2、按照权利要求1所述的Sr(1-x)M2S4:Ax量子点,其特征在于所说的0.1<x≤0.5。
3、按照权利要求1或2所述的Sr(1-x)M2S4:Ax量子点,其特征在于所说的量子点的化学表达式为:
Sr0.9Ga2S4:Eu0.1
4、按照权利要求1或2所述的Sr(1-x)M2S4:Ax量子点,其特征在于所说的量子点的化学表达式为:
Sr0.96Y2S4:Mn0.04
5、一种权利要求1的Sr(1-x)M2S4:Ax量子点的制备方法,其特征在于所说的制备过程为:
1)按照化学计量比将锶的可溶性盐溶于水溶液中,加入1-100ml浓度为0.15g/ml的六偏磷酸钠水溶液,进行快速搅拌,制得储备液A;
2)按照化学计量比将镓或钇的可溶性盐溶于水溶液中,超声分散10-100min,制得储备液B;
3)按照化学计量比将掺杂离子的可溶性盐溶于水溶液中,超声分散10-100min,制得储备液C;
4)按照化学计量比将硫化钠溶于乙醇溶液中,超声分散10-100min,制得储备液D;
5)将储备液A、储备液B和储备液C移入三颈瓶中,通入氮气将反应器密闭后用磁力搅拌器快速搅拌溶液,将储备液D移入恒压滴液漏斗中,缓慢均匀地滴入快速搅拌的反应器中,0.5-3h后停止反应,离心分离,去掉上清液,用去离子水洗涤三次,再用无水乙醇洗涤三次,将产物溶于水和乙醇混合液中,用微波加热1-8分钟,用去离子水洗涤两次,再用无水乙醇洗涤两次,将产物溶于无水乙醇,得到Sr(1-x)M2S4:Ax量子点。
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