CN1962016A - 改进型索式、分立组合交替多次循环提取法及设备 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种改进型索式、分立组合交替多次循环提取方法及其设备，尤其是对杜仲胶及其它天然高分子的提取方法及其设备。本发明是将提取罐的底部增加一个溶剂入口，有效调节胶液浓度；在上侧循环排液口下增加多个排液口，在每次提取达到一定浓度后，从上到下逐步打开排液口，实现加快溶液排放速度的同时减少罐底碎渣的流出。本发明是将改进的提取器双罐组合，在采用基本公用设备冷凝器，胶液收集浓缩罐，蒸干罐及溶剂储罐的基础上，增加热蒸汽收集罐，冷凝溶剂收集分配罐及稀溶液收集罐组成配套设备，实现双罐组合交替多次循环提取，大大减少了单罐提取时装料、排料对提取时间的影响，显著提高设备利用率及提取效率。

Description

改进型索式、分立组合交替多次循环提取法及设备

所属技术领域

本发明涉及一种改进型索式、分立组合交替多次循环提取方法及其设备，尤其是对杜仲胶及其它天然高分子的提取方法及其设备。

背景技术

由于我国杜仲资源多集中在中西部偏僻的山区，交通不便，资源无法大规模收集，因此目前流行的杜仲胶提取技术都为小规模的分立式提取法。杜仲胶含在杜仲树的叶、皮及种子的含胶细胞中，且杜仲胶分子量又很大，用分立式提取设备，需进行反复多次提取，还要采用多个提取罐体，既费时间又费设备。

适用于提取低分子的索式提取器，由两部分组成：提取腔和溶液收集腔。提取腔在上，它的顶部为冷凝器，由溶液收集腔不断加热将汽化的溶剂分子送入提取腔内进行回流冷凝并滴入提取腔内，对原料进行浸提。其一侧上部接出液管，一旦液位达到出液管的管口，随时可让低分子提取液流出而进入溶液收集腔，达到不断稀释提取液实现循环提取的目的。提取腔内装有可过滤提取液的滤纸型装料盒，盒的上沿高度略高于出液口，其作用是当提取的溶液液面达到出液口时，使溶液从侧口排出又不让残渣漏掉。完全照用这一方法，提取高分子时效率就会降低，因为高分子液浓度不匀，特别是纯净的溶剂是从顶端滴下，排出胶液也是从上面的出液口流出，必然造成下面浓度高，上面浓度低。底部高浓度胶液难以排出从而很难达到稀释提取液的效果。

发明内容

本发明是在利用索式提取器循环提取小分子的方法的基础上，考虑到大分子溶液浓度很高，提取困难，对该技术进行改进提出的组合式配套提取技术。

为克服上面所述弊病，本发明采取将收集罐蒸出后冷凝的溶剂直接注入提取罐的底部，把底部原来高浓度的溶液顶向上方，起到将提取液搅匀的作用。

用溶剂将高分子杜仲胶从含胶组织中提出到达一定浓度后，如果不快速将过浓的胶液全部排出，含胶组织中含有的杜仲胶将很难进一步提出，仍然靠液位从提取罐上部出液口逐渐排出胶液，提取效率还是很低。本发明的另一特点是在提取罐的底侧部增加一个排胶口，一旦提取液达到一定浓度后，即对胶液进行排空，让新鲜溶剂进入，使胶液快速稀释，提高提取效率。由于提取的是高分子的高浓度溶液，提取罐中无法再用纸质原料盒过滤，必需改用金属过滤网；提取的原料又是粉末状材料，沉集在底部的粉渣会有少量穿过滤网从底侧口流出，影响提胶的质量，故不能一次直接从底部排空，而在上排液口和下排液口之间根据提取罐的高度等距离增加3～5个排液口，采取从上到下逐步排胶液的方式，可尽量减少粉渣的流出。同时又提高了排液的效率。

一个完整的工业生产提胶过程除需考虑上述提高效率的因素外，还需要将原料渣子内含的溶剂蒸干，回收溶剂、最后将干渣排出，提胶过程才算结束。当索式提取器的提取腔在装料、排渣时，溶液收集腔运行也必须停止，生产效率会受到影响。因此本发明在利用改进的提取器的基础上，将索式提取器的两部分，提取腔和溶液收集腔分成两个独立的罐体：提取罐及溶液收集浓缩罐。采用双提取罐轮流提取，而胶液收集浓缩罐、冷凝器等其他辅助设备均采取共用组合配套方式，这样溶液收集浓缩罐可以连续运转，既提高了效率又节省了设备。

附图说明

图1组合提胶设备整体构成图。

图2改进的索式提取罐示意图。

图1中设备分别为：1.提取罐，2.提取罐，3.共用胶液收集浓缩罐，4.热蒸汽收集罐，5.共用冷凝器，6.凝聚溶剂收集分配罐，7.共用稀胶液储罐，8.蒸干罐，9.溶剂储罐，10.泵，11.泵；

图2改进的索式提取罐的结构为：101.搅拌器，102.上入料入孔，103.溶剂上入管，104.溶剂上入管阀门，105.稀溶液入口管，106.稀溶液入口管阀门，107隔离网，108.侧入孔，109.溶剂下入管，110.溶剂下入管阀门，111.加热夹套，112.加热介质入口，113.加热介质入口阀门，114.底部排料入孔，115.加热介质出口，116.加热介质出口阀门，117.～121.胶液排出支管，122.～125.胶液排出支管阀门，126.胶液排出主管，127.胶液排出主管阀门，128.溶剂蒸汽出口，129.溶剂蒸汽出口阀门，130.内冷凝器，131.内冷凝器阀门。

结合图1说明提取过程：将改进的提取罐双罐组合进行循环交叉多次提取，以每罐浸提排放四次为例，具体操作步骤是：将提取罐(1)前两次排出的浓胶液送入胶液收集浓缩罐(3)后，它将胶液加热浓缩，蒸出的溶剂蒸汽经热蒸汽收集罐(4)进入冷凝器(5)，由它将蒸汽凝聚后送入凝聚溶剂收集分配罐(6)，再由它将溶剂送回提取罐(1)进行循环稀释提取或送入溶剂储罐(9)。提取罐(1)中的原料还需进行第3、4次提取，这两次的排出的胶液浓度已经变稀，将它用来作为另一提取罐(2)的前两次提取，不送入胶液收集浓缩罐(3)，而是经共用稀胶液储罐(7)，按顺序排入提取罐(2)，供该罐的第1、2次提取使用，不足的溶剂量由溶剂储罐(9)补充。周理提取罐(2)的第3、4次排出的提取液也分别供提取罐(1)的第1、2次提取使用，如此重复进入双罐交替多次循环提取操作。任何一个提取罐最后一次提取后，需将罐内残渣含的溶剂蒸干，并排出罐外。胶液收集浓缩罐(3)内的胶液达到足够的浓度后，将浓胶液排入最后的蒸干罐(8)，最后将胶蒸干排出，同时将溶剂蒸出经热蒸汽收集罐(4)送入冷凝器(5)冷凝后、也送入凝聚溶剂收集分配罐(6)进行溶剂再分配。

根据提取罐容积的大小及溶剂提取的效率，提取次数可以是4～6次，任何一罐的最后两次的稀溶液供另一罐的第1、2次使用。当从种子、树皮提胶时，蒸于罐(8)中的产物即是最后产品；当从树叶提胶时蒸干罐(8)中产物内的杂质还需再用备用的设备及溶剂进行纯化。

结合图2说明改进的提胶罐的工作原理为：提取初期除控制排液管的主阀门(127)打开外、其他排液管阀门(122～125)均处于关闭状态；打开阀门(104)，将溶剂从溶剂上入管(103)送入提取罐(1)，当罐内液面达到侧排液管最上面一个管口时，停止打入溶剂并关闭阀门(104)；打开溶剂下入管阀门(110)，从管底送入溶剂。打开加热介质入口阀门(113)对罐体加热开始循环浸提，待提取液达到一定浓度后、逐渐从上到下打开侧排液管阀门(122～125)，操作时间为当阀门(122)打开，胶液排放液面达到此管(118)口时，即打开下一排液管阀门(123)，依此类推，直至最下面一个排液管阀门(125)打开，胶液排尽。罐内液面高度由装在罐体外与罐体连通的玻璃液位计看出。这样循环4～6次。这一措施既考虑了快速排放又照顾到了尽量降低底部沉集粉渣的流出。所有侧排液口连到同一个主管(126)上接出。

Claims (6)

1.一种改进型索式、分立组合交替多次循环提取方法，其特征在于将两提取罐组合轮流循环多次提取，过程开始先将一个提取罐装入原料后打开上溶剂注入口快速注入溶剂，液面达到上排液口后关闭上溶剂注入口，打开底部溶剂入口，开始利用液位进行自流循环索式提取，达到一定浓度后，从上到下逐渐打开侧排液口排出胶液，到胶液排空为止；如此进行浸提、排放3～5次，此提取罐前2～3次提取的胶液进入胶液收集浓缩罐，经它浓缩后再进入蒸干罐蒸干；后两次提取的稀胶液送入稀胶液收集罐后，由它再送入第二个提取罐供该提取罐的前两次提取使用；两提取罐的最后两次提取所需的溶剂均由溶剂储罐或冷凝溶剂收集分配罐送入，完成两分立提取罐轮流交叉循环提取。

2.采用权利要求1所述改进型索式、分立组合交替多次循环提取方法的设备，其特征在于包括两个改进的提取罐、共用冷凝器、胶液收集浓缩罐、蒸干罐、热蒸汽收集罐、冷凝溶剂收集分配罐、稀胶液收集罐。

3.根据权利要求2所述的设备，其特征在于提取罐的上部及底部各有一个溶剂注入口，上部有一个稀胶液入口，在提取器一侧从上到下有3～5个侧排液口。

4.根据权利要求2所述的设备，其特征在于热蒸汽收集罐的入口和提取罐、胶液收集浓缩罐、蒸干罐连接，其出口和冷凝器连接。

5.根据权利要求2所述的设备，其特征在于冷凝溶剂收集分配罐的入口和冷凝器连接，其出口和提取罐及溶剂储罐连接。

6.根据权利要求2所述的设备，其特征在于稀胶液收集罐入口与两个提取罐侧的排液管连接，其出口经泵再与两个提取罐顶部入口连接。

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