CN1961897B - 一种石榴皮提取物的鉴别方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石榴皮提取物的鉴别方法，它采用HPLC方法鉴别。本发明质量控制方法样品处理简单，通过液相柱及DAD有效的分离并检测出五倍子提取物的两个特征峰，两个特征峰分离度佳，出峰时间稳定，而在石榴皮提取物上并未重现第二特征峰，解决了石榴皮提取物与五倍子提取物鉴别难的问题，鉴别方法可操作性强，为药品的质量提供了有效的保障。
Description
技术领域
本发明涉及一种鉴别药材提取物的方法，具体地说，是一种石榴皮提取物的鉴别方法。
背景技术
石榴提取物具有较强的抗氧化性，其主要成分为多酚类物质。目前药理学研究，石榴提取物可改善心肌缺血性贫血，降血压，抑制血管紧张素II型转化酶的活性，在治疗心血管方面有广泛的前景。同时，有改善胃溃疡症状，抗癌等作用。国外有在抗炎，治疗阿尔默兹病方面的研究。
目前市场上存在的石榴皮提取物产品多为含鞣花酸40％的石榴皮提取物，共有两种来源，一种是以五倍子为原料制备的高含量鞣花酸产品和石榴皮粗提物混合制成的(GPE)，另一种是以石榴皮或石榴果实、石榴汁为原料制备的高含量鞣花酸产品和石榴皮粗提物制成(PPE)。
两种产品在价格上差异很大，PPE的价格为GPE的2倍。另外在原料的毒性方面，五倍子的毒性明显强于石榴皮(reference：姚敬明，张李俊，王娟平等，中药石榴皮、五倍子对小白鼠的毒性试验，中兽医学杂志，2004(6)7-8)。所以有必要建立合适的方法来加以区分。两个产品在液体状态下颜色、气味、理化性质等测定指标接近，在外观上很难鉴别。目前尚无有效的方法将两种产品区分开，也没有相关文献报道。
发明内容
为了解决上述问题，本发明的技术方案是提供了石榴皮提取物的鉴别方法，本发明的另一技术方案是提供了一种鉴别GPE和PPE的方法。
本发明提供了一种石榴皮提取物的鉴别方法，其特征在于：它采用HPLC方法鉴别，其色谱条件：
仪器：HPLC色谱仪
检测器：二极管阵列检测器；填充剂：填料为C18；
流动相：甲醇∶0.2％磷酸水溶液体积比为：(55～35)∶(45～65)或者
乙腈∶0.2％磷酸水溶液体积比为：(12～25)∶(88～75)
柱温：25～35℃；理论塔板数≥6000
检测波长：255nm；
以鞣花酸为对照品，相对保留时间为：4～42min时有一特征峰。
其中，所述的流动相为：甲醇∶0.2％磷酸水溶液体积比为：45∶55。
本发明还提供了一种鉴别以石榴皮或五倍子为原料制备的高含量鞣花酸产品+石榴皮提取物的方法，它是采用所述的石榴皮提取物鉴别方法。两种原料制备的提取物有一个相同的特征峰，以鞣花酸为对照品，其相对保留时间为：4～42min；五倍子提取物中除过鞣花酸的特征峰外，还有一个特征峰，其相对保留时间为：3～39min；两特征峰的分离度为0.94～2.72。
其中，两种原料制备的提取物有一个相同的特征峰，以鞣花酸为对照品，其相对保留时间为：4～42min；进一步地，相对保留时间为：4～10min，更进一步地，相对保留时间为：8～10min。
其中，以五倍子为原料制备的提取物中除过鞣花酸这一特征峰外，还有一个特征峰，其相对保留时间为：3～39min，进一步地，其相对保留时间为：3～9min，更进一步地，其相对保留时间为：8～9min。
本发明质量控制方法样品处理简单，通过液相柱及DAD有效的分离并检测出五倍子提取物的两个特征峰，两个特征峰分离度佳，出峰时间稳定，而在石榴皮提取物上并未重现第二特征峰，解决了石榴皮提取物与五倍子提取物鉴别难的问题，鉴别方法可操作性强，为药品的质量提供了有效的保障。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：乙腈∶0.2％的磷酸水溶液体积比为19∶81，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的鞣花酸对照品图谱。
图2色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：乙腈∶0.2％的磷酸水溶液体积比为19∶81，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的PPE的图谱。
图3色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：乙腈∶0.2％的磷酸水溶液体积比为19∶81，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的GPE的图谱。
图4色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：乙腈∶0.2％的磷酸水溶液体积比为25∶75，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的鞣花酸对照品的图谱。
图5色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：乙腈∶0.2％的磷酸水溶液体积比为25∶75，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的PPE的图谱。
图6色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：乙腈∶0.2％的磷酸水溶液体积比为25∶75，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的GPE的图谱。
图7色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：乙腈∶0.2％的磷酸水溶液体积比为12∶88，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的鞣花酸对照品的图谱。
图8色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：乙腈∶0.2％的磷酸水溶液体积比为12∶88，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的PPE的图谱。
图9色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器：流动相：乙腈∶0.2％的磷酸水溶液体积比为12∶88，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的GPE的图谱。
图10色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为35∶65，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的鞣花酸对照品的图谱。
图11色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为35∶65，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的PPE的图谱。
图12色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为35∶65，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的GPE的图谱。
图13色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为45∶55，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的鞣花酸对照品的图谱。
图14色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：，流速：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为45∶55，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mm E17580下的PPE的图谱。
图15色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为45∶55，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的GPE的图谱。
图16色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为55∶45：，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的鞣花酸对照品的图谱。
图17色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为55∶45，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的PPE的图谱。
图18色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为55∶45，流速：1.0ml/min；色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mmE17580下的GPE的图谱。
图19色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为45∶55，流速：1.0ml/min；柱温：室温；色谱柱：Kromasil KR100-5C18250×4.6mm E17580下的鞣花酸对照品的图谱。
图20色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为45∶55，流速：1.0ml/min；柱温：室温；色谱柱：Kromasil KR100-5C18250×4.6mm E17580下的PPE的图谱。
图21色谱条件为：检测器：二极管阵列检测器；流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液体积比为45∶55，流速：1.0ml/min；柱温：室温；色谱柱：Kromasil KR100-5C18250×4.6mm E17580下的GPE的图谱。
具体实施方式
实施例1：
1、检测方法：
1)主要仪器及试剂：HP1100液相色谱仪
色谱用甲醇为色谱纯，色谱用水为双蒸水，其余均为分析纯。
2)仪器条件
检测器：二极管阵列检测器
流动相：甲醇∶0.2％的磷酸水溶液(体积比45∶55)
流速：1.0ml/min
柱温：室温
色谱柱：Kromasil KR100-5C18 250×4.6mm E17580
进样量：10ul
3)标准曲线绘制：称取鞣花酸对照品49.72到100ml容量瓶中，甲醇溶解并定容。分别移取已配置好的鞣花酸对照品溶液0.5ml，1ml，2ml，3ml，4ml，5ml于10ml容量瓶中，加入甲醇稀释至刻度，进样得出鞣花酸标准曲线。(见附图22)
Area＝84564.3934*Amt-1.0564846 Correlation：0.99998
4)样品制样方法：精密称定PPE，加甲醇溶解并定容至50ml容量瓶中，0.45um滤膜过滤，待测。
5)方法精密度考察：按实验方法5次重复测同一鞣花酸对照品，结果RSD＝0.14％。(见表1)
6)方法重现性考察：按实验方法5次重复测同一批样品，结果RSD＝0.30％(见表2)
7)加样回收实验：称取42.82％的PPE，分别加入0.9944mg鞣花酸对照品，测得回收率为100.37％。
表1方法精密度考察
表2方法重现性考察
表3加样回收实验
利用实施例1的方法，采用HPLD-DAD(二极管阵列检测器)，对40％的石榴皮提取物样品和五倍子提取物样品进行色谱分析分别见图20，21；在五倍子提取物的色谱图上，tR为8.576分钟时出现了一个峰，但在石榴皮提取物的色谱图上不出现此峰。该组分与鞣花酸有非常相近似的保留行为，且含量极低，采用本发明鉴别方法，可达到与鞣花酸分离的较好效果，是一种操作性较强、结果稳定的质量控制方法。
实施例2本发明色谱图分离度的测定
按分离度的测定方法进行测定：
分离度：
其中：TR1为相邻峰中前一峰的保留时间；TR2为相邻峰中后一峰的保留时间；
W1及W2为此相邻两峰的峰宽。
测定结果：图3、图6、图9、图12、图15、图18、图21两特征峰的分离度分别为：1.37、0.94、2.10、1.14、2.04、1.16。
分离度是用于衡量分离条件优劣的一个最为常用的分离参数。一般认为：R＝0.5时，在两侧无第三、第四组分干扰时，分离后各峰露出的面积≥68.3％；R＝1.0时，两峰基本分开，裸露峰面积≥95.4％；R＝1.5时，在两侧无第三、四种组分干扰时，分离后各峰露出的面积≥99.7％；R＞1.5时，称为完全分离。
鉴予此方法只用于定性实验，所以要求R在1.0附近。
通过上述测定方法可知，石榴皮提取物的鉴别方法可控性强、重现性高，是一种理想的鉴别提取物来源的方法。
Claims (6)
1.一种鉴别石榴皮提取物、五倍子提取物的方法，其特征在于：它采用HPLC方法鉴别，其色谱条件为：
仪器：HPLC色谱仪
检测器：二极管阵列检测器；填充剂：填料为C18；
流动相：甲醇∶0.2％磷酸水溶液体积比为：甲醇55～35∶0.2％磷酸水溶液45～65或者乙腈∶0.2％磷酸水溶液体积比为：乙腈12～25∶0.2％磷酸水溶液88～75
柱温：25～35℃；理论塔板数≥6000；
检测波长：255nm；
色谱柱的规格：Kromasil KR100-5C18 250*4.6mm E17580；
流速：1.0ml/min；
进样量：10ul；
样品溶液制备：精密称定样品PPE或GPE，称样量为21.25mg、24.02mg、22.1mg、23.52mg或22.42mg，加甲醇溶解并定容至50ml容量瓶中，0.45μm滤膜过滤，待测；其中所述的GPE是以五倍子为原料制备的高含量鞣花酸产品和石榴皮粗提物混合制成，所述的PPE为以石榴皮或石榴果实、石榴汁为原料制备的高含量鞣花酸产品和石榴皮粗提物制成；
采用所述鉴别方法所得HPLC图谱进行鉴别：两种原料制备的提取物有一个相同的特征峰，以鞣花酸为对照品，其相对保留时间为：4～42min；五倍子提取物中除过鞣花酸的特征峰外，还有一个特征峰，其相对保留时间为：3～39min；两特征峰的分离度为0.94～2.72。
2.根据权利要求1所述的鉴别石榴皮提取物、五倍子提取物的方法，其特征在于：所述的流动相为：甲醇∶0.2％磷酸水溶液体积比为：45∶55。
3.根据权利要求1所述的石榴皮提取物、五倍子提取物的鉴别方法，其特征在于：相同的特征峰相对保留时间为：4～10min。
4.根据权利要求1所述的石榴皮提取物、五倍子提取物的鉴别方法，其特征在于：相同的特征峰的相对保留时间为：8～10min。
5.根据权利要求1所述的石榴皮提取物、五倍子提取物的鉴别方法，其特征在于：五倍子提取物的另一特征峰的相对保留时间为：3～9min。
6.根据权利要求5所述的石榴皮提取物、五倍子提取物的鉴别方法，其特征在于：五倍子提取物的另一特征峰的相对保留时间为：8～9min。
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