CN1961403B - 碳纳米管电子电离源 - Google Patents

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Abstract

一种用在质谱分析器中的离子源，包括：电子发射器，配置其以发射电子束，其中电子发射器组件包括固定在衬底上用于发射电子束的碳纳米管束、配置以控制电子束发射的第一控制栅格和配置以控制电子束能量的第二控制栅格；电离腔，其具有使电子束进入电离腔的电子束入口、用于样本引入的样本入口和为电离样本分子提供出口的离子束出口；电子透镜，其位于电子发射器组件和电离腔之间以聚集电子束；和至少一个电极，其位于离子束出口附近以聚集排出电离腔的电离样本分子。

Description

碳纳米管电子电离源
相关申请的交叉引用
没有可以应用的。
本发明的背景
技术领域
本发明涉及用于质谱分析器的离子源(ion source)，且特别涉及基于碳纳米管的用于质谱分析器的离子源。
背景技术
质谱分析器(Mass spectrometers)是用于分析种类繁多的样本的有效设备。为了进行质量分析，需要汽化样本。然后，通过离子源离子化气体分子。一种有效的离子源尽可能将许多的样本分子转变为离子，并产生用于特定类型分析仪的最优离子束。最普通的离子源是电子电离(EI)源。在EI源中，电子是由源于热丝的热发射产生的，热丝位于电离腔的外面，其中通过流过其的电流而加热热丝。电子通过电场加速而达到需要的能级。该能级典型为约70eV，但是可以从约10eV向上变化到150eV，如由细丝和电离腔之间的电势差限定的一样。在电离腔内，当电子与样本气体分子碰撞时，每个气体分子失去电子，而变成带正电。一旦样本分子获得正电荷，通过施加静电场，它们可以被加速离开电离腔并被导入至质谱分析器的入口。
尽管在质谱分析器中使用的EI源的各种配置已经得到发展，但是由Nier最初设计的配置及其变化都是最常见的。图1示出了一种基础的Nier设计的使用热导线细丝10产生电子束19的离子源的两幅示意图；一示意图(1A)垂直于xz平面，而另一示意图(1B)在xy平面内，其中x轴是离子离开离子源的移动方向，y轴在质量分离的方向，z轴既垂直于x轴又垂直于y轴。电子束19通常被加速到约70eV的能量。电子束19被设计为在高真空下与引入电离腔11的分子相互作用。相互作用产生可以加速离开电离腔11的分子离子和碎片离子(fragment ion)。
由于电子束有些分散，因此加入一对永磁体14使电子束19以螺旋的路径前进，其限制了电子向窄束(narrow beam)的移动。垂直于磁通的电子移动的任何分量都用来偏移电子使其进入螺旋轨道。这具有在提取它们作为正离子的区域中在电离腔11中增加电子束19和分子之间相互作用的可能性的效果。以这种方式，获得好的灵敏度和分辨度(低离子能量传播)。
一旦电离，由离子排斥极12排斥新带电的粒子(newly charged particles)，使其向电离腔11的出口移动。此外，带电粒子被加速电势15加速，由(focusinghalfplate)聚集半板16聚集，且由α裂缝17过滤以形成聚集离子束18。然后，聚集离子束18被引入到滤质器(mass filter)(没有示出)中，从而根据它们的质荷比而将它们区分开。
样本气体和热丝之间的相互作用可以导致细丝的电子功函数的变化。为了提供一种恒定强度的电子束19，通常在EI源中提供电子陷阱(trap)13。电子陷阱13是为了俘获离开电离腔11的那部分电子束19。此外，为了对流过细丝10的电流提供反馈控制，电子陷阱13也可以用来监视电子束19的强度。反馈控制能使细丝10产生如在电子陷阱13处测量的恒定强度的电子束19。
在典型的EI源中，细丝10是导线，且由耐火金属制成。电流加热细丝10到发生电子的热离子发射的温度(约2000℃)。典型地，相对于电离腔11，将细丝10维持在负电场(例如，通过横跨细丝10和电离腔11之间施加电势差)，以致于发射的电子在电场梯度的方向从热丝10加速。电子束的平移能量(translational energy)影响着气态样本分子和电子之间的相互作用的性质。
尽管典型的离子源设计是基于被很好地确定的原则，但是离子源的性能取决于许多细微的设计特征的相互作用。存在几个与用在电子冲击或化学电离源中使用的细丝组件相关联的问题。主要的问题在于，电子的起源和轨道限定得不好。此外，电子发射依赖材料的蒸发，其导致细丝寿命是有限的。在样本气体和热丝之间的相互作用可以导致细丝的电子功函数的变化。如上所述，俘获电极(如图1中13所示)可以用在反馈电路中以调整电子束19的强度。然而，俘获电流的调整将改变细丝的温度。这能导致离子源中温度分布的波动，且使组件变得失效。这些效果导致绝对灵敏度、相对灵敏度和分子碎化程度(degreeof molecular fiagmentation)的变化。结果，由于混合物中的成分所提供的作用必定具有不确定性，因此如果不是不可能，则通常很难去卷积(de-convolute)复杂混合样本的质谱。
因此，为了避免质量分析的复杂性，需要一种可以产生具有预定轨道和均匀密度的稳定电子流的离子源。
发明内容
本发明的一方面涉及用在质谱分析器中的离子源。根据本发明各方面的离子源包括：被构造用来发射电子束的电子发射器组件，其中电子发射器组件包括固定在衬底上并且用于发射电子束的碳纳米管束、被构造用来控制电子束发射的第一控制栅格、以及被构造用来控制电子束能量的第二控制栅格；电离腔，其具有使电子束进入电离腔的电子束入口、用于样本引入的样本入口、和为电离样本分子提供出口的离子束出口；电子透镜，所述电子透镜位于电子发射器组件和电离腔之间以聚集电子束；和至少一个临近离子束出口设置的电极以集中排出电离腔的电离样本分子。
本发明的另一方面涉及用在质谱分析器中的离子源，其中CNT发射器包含在微机器电离腔中。根据本发明实施例的离子源包括：电离腔，其包括用于发射电子束的碳纳米管束，其中碳纳米管束固定在电离腔的第一壁上的导电表面上；设置在电离腔上用于样本引入的样本入口；设置在电离腔上以提供用于电离样本分子出口的离子束出口；和至少一个位于离子束出口附近的至少一个电极，以集中排出电离腔的电离样本分子；其中，电离腔的第一壁上的导电表面和第二壁上的电能板适合于连接至电源，这样就建立了电场以引入源于碳纳米管束的电子束发射。
本发明的一方面涉及质谱分析器。根据本发明实施例的质谱分析器包括：基于碳纳米管的离子源；可操作地与基于碳纳米管的离子源连接的滤质器，其用于基于它们的质荷比来分隔电离样本分子；和可操作地与滤质器连接的离子探测器，用于探测电离样本分子。
根据下面说明书和附属的权利要求，本发明的其它方面和优点将显而易见。
附图的简要说明
图1A和1B说明了基于Nier设计的常规离子源。
图2A说明了末端封闭的、多壁的碳纳米管(MWCNT)，以及图2B说明了根据本发明的一个实施例的外部CNT发射器组件的关键元件。
图3A和3B说明了根据本发明一个实施例的基于碳纳米管的离子源。
图4A-4C说明了据据本发明另一个实施例的基于碳纳米管的离子源。
图5示出了根据本发明一个实施例的质谱分析器。
具体的描述
本发明的实施例涉及用于质谱分析技术的离子源。根据本发明实施例的离子源基于碳纳米管，且能提供具有长寿命的可靠的电子束。
碳纳米管(CNT)是具有完全的球壳状碳分子(fullerene)顶盖的石墨薄片无缝管，其首次被发现作为多层的同轴管(即，多壁碳纳米管，MWCNT)，如图2A中所示。随后，在有过渡金属催化剂存在的情况下制备了单壁碳纳米管(SWCNT)。CNT在包括纳米尺寸的电子器件、高强度材料、电场发射、用于扫描探针显微镜学的尖头、气体存储器等的应用中显示出令人期待的潜力。
作为电子场发射器，碳纳米管具有低功函数、耐久性和热稳定性的特征。相应的，基于CNT的电子场发射器可以在低压下被驱动。此外，这种器件对于与器件工作期间产生的气体相反应的抗蚀性得到改善，由此，增加了发射器的寿命。使用CNT作为电子场发射器以及制备基于CNT的场发射阵列的方法的例子例如可以在向Choi授予的美国专利No.6,440,761中找到。
图2B说明了一种CNT场发射器组件200，其由具有在其上固定有平行的CNT束21的导电层的衬底20构成。在CNT阵列的末端正上方且与其绝缘的是第一栅格组件(发射控制栅格)22，其以提供必要的场发射、并且允许电子通过与能量控制电势Ve相连的第二栅格(能量控制栅格)23的方式对准。电子通过第二栅格23向具有由电势Vi控制的电流强度的电离区(例如，图3A中的电离腔34)发射。电势Vi通过包含陷阱电极(例如，图3A中的电子陷阱35)的反馈电路控制发射电流密度。电势Ve用来调整电子能量，典型地，其控制在70eV能级。由此，CNT发射器组件200提供具有预定的空间始点(origin)和固定轨道的、均匀密度的单能电子束。
图3A示出了根据本发明一个实施例的包括CNT发射器组件30的离子源300的XZ平面中的示意图。该示意图说明了相对电离腔34和电子陷阱电极35的CNT电子发射器组件30和电子透镜31的位置。如所示，配置CNT电子发射器组件30以通过场发射效应产生电子束32。通过电子透镜32将电子束32聚集成窄束(narrow beam)，然后，窄束通过电子束入口38进入电离腔34。电子束32与电离腔34中的气体样本分子相互作用以产生电离样本分子。电离样本分子可以包括分子离子和碎片离子(fragment ion)。电离样本分子可以由排斥电极(repeller electrode)36排斥，以通过离子束出口29离开电离腔34。离开电离腔34的电离样本分子通过至少一个电极/板37聚集成窄离子束33，电极/板37也可以包括例如聚集半板37a、源裂缝板37b和α板37c。然后，离子束33可以引入到用于分析的滤质器/分析器(没有示出)。
图3A中还示出的是电子陷阱35，其功能是俘获排出电离腔34的那部分电子束32。在某些实施例中，电子陷阱35可以与反馈电路35a和电子源35b相耦合，以调整来自CNT电子发射器组件30的电子束32的发射。电子陷阱35和反馈电路35a使得能够控制由电子陷阱35俘获的电子束32决定的恒定能级上的电子束32的发射。
图3B示出了在图3A中示出的离子源300的另一个示意图。如所示，电离腔34包括用于引入样本气体的样本入口28和允许电离样本分子(即，离子束33)排出电离腔34的离子束出口29。在离子束出口29的周围提供至少一个电极/板37，以聚集排出的离子束33。该至少一个电极37起到提取和聚集电离样本分子作为离子束33的作用。通过离子排斥极36和横跨电离腔34和源裂缝板37b施加的加速电势还可以促进电离样本分子的提取。至少一个电极37，例如可以包括聚集半板37a、源裂缝板37b和α缝隙37c。一旦离开电离腔34，在允许离子束33进入滤质器/分析器(没有示出)之前，离子束33可以通过聚集半板37a、源裂缝板37b和/或α裂缝37c集中。
图4A-4C示出根据本发明一个实施例的基于CNT的离子源。特别地，基于CNT的离子源400适合用于微型质谱分析器。图4A示出了基于CNT的离子源400的xz平面的侧面示意图。图4B示出了包括在图4A所示的离子源400中的CNT电子发射器/离子源组件40的放大截面图，而图4C示出了在xy平面内离子源400的示意图。
参照图4A和4B，CNT电子发射器40包括碳纳米管42层形成于其上的衬底层41。用于微型质谱分析器中的CNT电子发射器40的优选实施例例如可以包括约0.1cm2的CNT阵列，且将包括108量级的MWCNT。然而，本领域普通技术人员将理解，在不脱离本发明的范围情况下，可以使用其它尺寸和密度的CNT阵列。存在三个主要的综合CNT的方法：碳的激光烧蚀、石墨杆的电弧放电和烃的化学气相淀积(CVD)，如在向Resasco等授予的美国专利No.6,333,016B1所公开的，且将其引入作为参考。在这些方法中，已经发现与光刻相关的CVD是制备各种CNT器件中最通用的。如今，在各种配置中，许多商用源提供了高质量的CNT器件。适合用于本发明的实施例的CNT例如，可以从分子纳米系统获得(Palo Alto，CA)。
碳纳米管42的层可以包括无缺陷的、平行的、高度有序的碳纳米管(CNT)阵列。这些可能是单壁的(SWCNT)、多壁的(MWCNT)CNT、或其组合物。MWCNT和SWCNT都可以制造成具有窄尺寸的分布、大尺度的周期性和高的阵列密度。这些属性造就了一个很稳定、可预测的且均匀稠密的电子束。在本发明的优选实施例中，碳纳米管层42包括MWCNT。
当横跨衬底41层和电离腔64的电子能量板43施加电源44(用于产生电场)时，从CNT层42发射的电子被加速到电子能量板43。如在常规的EI源中，可以控制该电场44以提供具有所需能级的电子束，以引起分子碎片(fragmentation)。在典型的应用中，可以将该电场维持在10到150eV之间。在本发明的优选实施例中，维持该电场以提供具有相当于约70eV能量的电子束。
在操作中，通过样本入口46将气态样本引入电离腔64(参看图4B或4C)。样本入口46可以是激光钻漏组件或任何适合的机械开口。一旦进入电离腔64，样本分子45与CNT层42发射的电子束47相互作用。相互作用的结果是，样本分子45被电离(充电)。然后，可以通过包括位于电离腔64内的电极的离子排斥极48排斥电离样本分子45，使其向离子束出口66移动。在出口附近提供引出透镜L1。向包括一个或多个电极的引出透镜L1提供电势，以帮助充电的分子45移出离子束出口66。一旦充电的分子45排出电离腔64，它们就可以通过包括至少一个电极的一系列准直透镜L2聚集，以形成高度聚集的分子离子束49，然后将离子束49引入基于它们的质荷比(m/z)分隔和检测这些充电离子45的质谱分析器(没有示出)的滤质器(质量分析器)部分中。
图5示出了根据本发明一个实施例的使用基于离子源(看图3和图4)的CNT的质谱分析器的概图。如所示，质谱分析器50包括离子源51、滤质器52和探测器53。离子源51可以包括在图3或图4中所示的基于CNT的离子源。离子源51电离样本分子并且将它们聚集成窄离子束57(还要参看图3和4)。
窄离子束57被引入到滤质器52，其中充电的粒子根据它们的m/z而分隔。本发明的实施例可以使用现有技术中公知的任一滤质器。这些滤质器可以基于例如磁区、静电区、四极、离子陷阱、飞行的时间等。然后分隔的电荷粒子通过离子探测器53检测。而且，任何适合的离子探测器可以用于本发明的实施例。
此外，质谱分析器50包括可以控制离子束57进入滤质器52的入口的电子模块54。电子模块54可以通过两种机制实现该功能：通过控制来自CNT层(如在图4中所示的42)的电子束的产生(如在图4中所示的47)，或通过控制向滤质器52引入离子束57。在本发明优选的实施例中，电子模块54控制来自CNT层(参看图3和图4)的电子束的产生。阻碍从CNT层形成电子束与阻碍分子离子束57进入滤质器52的入口正相反，其优点在于：与阻碍离子束相比较，阻碍电子束需要的过渡时间较少，而其他因素相同。这是因为，分子离子至少比电子质量大10,000倍，由此，在可比能量下，电子传送的速度比离子至少快100倍。结果，电子束的停止和开始的过渡时间比离子束的至少快100倍。
此外，根据本发明实施例的基于CNT的电子发射器允许快速开关(即，以高频开和关)，其使脉冲电离成为可能。例如，参考图3A和图4B，交替地打开电子束47和离子排斥极48允许源设计者选择用来确保快速离子提取的相对高的排斥器48电压，而不改变电子束47的能量或轨道。
再参考图5，可以通过计算机55控制质谱分析器50。计算机55可以是通用计算机或专门设计的计算机，其可以包括接口56和通过离子源51控制样本电离、滤质器52的操作(例如，使静电场或磁场倾斜)和通过离子探测器53对充电分子进行检测的程序。此外，计算机55还控制电子模块54，例如，该电子模块54可以允许脉冲电离或交替打开离子源和排斥电势，如前述。在另一个本发明的实施例中，电子模块可以是计算机55的一部分，而不是质谱分析器50的一部分。
上述例子仅用于说明。本领域的普通技术人员应当理解，在不脱离本发明的范围的情况下，各种各样的修改都是可能的。例如，在图4中所示的离子源有一个大致呈方形(盒子)的电离腔64和磁盘形的CNT层，也可以使用其它的几何形状。
本发明的优点可以包括一个或多个下述部分。在根据本发明的实施例设计离子源中，计算机程序可以用来仿真离子轨道且减少与离子源的性能特征相关的变量的数量。一旦其处于服务中，相同的程序还可以用来模拟和监视基于CNT的离子源的性能的变化。例如，使用通过测量单独合格的校准(calibration)气体混合物提供的软件校正的应用气体库，监视和解决离子源性能变化的能力反过来简化了设备的校准。与传统的装备有EI的质谱分析器相比，这将显著地减少操作的复杂性。因为基于CNT的离子源设计摆脱了对常规的细丝替代物的需求，所以可以设计出没有移动部件的非常有能力的且可靠的通用目的的工业气体分析器。这是因为常规的涡轮分子真空泵可以由离子泵所替代，因为不再需要快速泵下降(pump-down)时间一不需要为了常规的维护而中断真空。根据本发明的基于CNT的离子源可以在微小的热扰动的环境下工作，且可以响应快速电压调整。这使得在脉冲模式下进行质量分析成为可能。
尽管已经通过有限数量的实施例描述了本发明，但是本领域技术人员已经从该公开中受益，并且能够理解，在不脱离这里公开的本发明的范围的情况下可以设计出其它的实施例。相应地，本发明的范围将不仅有所附的权利要求限定。

Claims (24)

1.一种用在质谱分析器中的离子源，包括：
电子发射器组件，其被配置用于发射电子束，其中电子发射器组件包括固定在衬底上用于发射电子束的碳纳米管束、被配置用来控制电子束发射的第一控制栅格和被配置用来控制电子束能量的第二控制栅格；
电离腔，其具有使电子束进入电离腔的电子束入口、用于样本引入的样本入口、和为电离样本分子提供出口的离子束出口；
电子透镜，其位于电子发射器组件和电离腔之间以聚集电子束；和
至少一个电极，其设置在离子束出口附近，以聚集排出电离腔的电离样本分子。
2.如权利要求1的离子源，其中，碳纳米管束包括从单壁碳纳米管、多壁碳纳米管及其组合中选择出的一个。
3.如权利要求1的离子源，还包括设置在电离腔内的离子排斥极，其用来帮助电离样本分子排出电离腔。
4.如权利要求1的离子源，还包括陷阱电极，以俘获排出电离腔的一部分电子束，以提供电子束发射的反馈控制。
5.如权利要求1的离子源，其中，至少一个电极包括选自聚集半板、源裂缝板、α板、引出透镜和准直透镜中的至少一个。
6.如权利要求1的离子源，其中，第二控制栅格适合于连接至电源，以使电子束的能量约为70电子伏特。
7.一种用在质谱分析器中的离子源，包括：
电离腔，其包括用于发射电子束的碳纳米管束，其中碳纳米管束固定在电离腔的第一壁上的导电表面上；
样本入口，其设置在电离腔上用于样本引入；
离子束出口，其设置在电离腔上以为电离样本分子提供出口；以及
至少一个电极，其位于离子束出口附近，以聚集排出电离腔的电离样本分子；
其中，在电离腔的第一壁上的导电表面和第二壁上的电子能量板适合于连接至电源，这样就建立了电场以引入来自碳纳米管束的电子束发射。
8.如权利要求7的离子源，其中，碳纳米管束包括从单壁碳纳米管、多壁碳纳米管及其组合中选择出的一个。
9.如权利要求7的离子源，还包括设置在电离腔内的离子排斥极，以帮助电离样本分子排出电离腔。
10.如权利要求7的离子源，其中，至少一个电极包括选自聚集半板、源裂缝板、α板、引出透镜和准直透镜中的至少一个。
11.一种质谱分析器，包括：
根据权利要求1或7所述的基于碳纳米管的离子源；
可操作地与基于碳纳米管的离子源耦合的滤质器，用于基于它们的质荷比来分隔电离样本分子；和
可操作地与滤质器耦合的离子探测器，用于探测电离样本分子。
12.如权利要求11的质谱分析器，其中，基于碳纳米管的离子源包括：
电子发射器组件，其被配置用来发射电子束，其中电子发射器组件包括固定在衬底上用于发射电子束的碳纳米管束，被配置用来控制电子束发射的第一控制栅格，和被配置用来控制电子束能量的第二控制栅格；
电离腔，其具有使电子束进入电离腔的电子束入口、用于样本引入的样本入口、和为电离样本分子提供出口的离子束出口；
电子透镜，其位于电子发射器组件和电离腔之间，以聚集电子束；和
至少一个电极，其位于离子束出口附近，以聚集排出电离腔的电离样本分子。
13.如权利要求12的质谱分析器，其中，碳纳米管束包括从单壁碳纳米管、多壁碳纳米管及其组合中选择出的一个。
14.如权利要求12的质谱分析器，其中，基于碳纳米管的离子源还包括设置在电离腔内的离子排斥极，以帮助电离样本分子排出电离腔。
15.如权利要求12的质谱分析器，其中，基于碳纳米管的离子源还包括陷阱电极，其俘获排出电离腔的一部分电子束，并提供电子束发射的反馈控制。
16.如权利要求12的质谱分析器，其中，至少一个电极包括选自聚集半板、源裂缝板、α板、引出透镜和对准透镜中的至少一个。
17.如权利要求12的质谱分析器，其中，第二控制栅格适合于连接至电源，这样使电子束的能量为约70电子伏特。
18.如权利要求11的质谱分析器，其中，基于碳纳米管的离子源包括：
电离腔，其包括用于发射电子束的碳纳米管束，其中碳纳米管束固定在电离腔的第一壁上的导电表面上；
样本入口，其位于电离腔上用于样本引入；
离子束出口，其位于电离腔上以为电离样本分子提供出口；和
至少一个电极，其位于离子束出口附近，以聚集排出电离腔的电离样本分子；
其中，电离腔的第一壁上的导电表面和第二壁上的电子能量板适合于连接至电源，这样就建立了电场以引入来自碳纳米管束的电子束发射。
19.如权利要求18的质谱分析器，其中，碳纳米管束是从单壁碳纳米管、多壁碳纳米管及其组合中选择出的一个。
20.如权利要求18的质谱分析器，还包括设置在电离腔内的离子排斥极，以帮助电离样本分子排出电离腔。
21.如权利要求18的质谱分析器，其中，至少一个电极包括选自聚集半板、源裂缝板、α板、引出透镜和准直透镜中的至少一个。
22.根据权利要求11的质谱分析器，其中，滤质器是基于选自磁区、静电区、四极、离子陷阱和飞行时间的机构的。
23.如权利要求11的质谱分析器，还包括可操作地与基于碳纳米管的离子源耦合的电子模块，用于控制电子束发射。
24.如权利要求11的质谱分析器，还包括可操作地与质谱分析器耦合的计算机。
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