CN1956696A - 多层牙齿增白条 - Google Patents
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Abstract
本文公开了包括可水合的聚合物和增白剂的牙齿增白薄膜,其中该薄膜在一个表面上具有疏水性涂层,在相对的表面上具有牙齿粘合性涂层。也可在薄膜的可水合聚合物中包括调味剂,或在疏水性涂层中或在牙齿粘合性涂层中包括调味剂。本发明还公开了使用该薄膜增白牙齿的方法。可水合的聚合物优选为聚氧化乙烯。
Description
技术领域
本申请总地涉及牙齿用增白组合物和方法,更具体地,涉及多层牙齿增白用薄膜和增白牙齿的方法。
背景技术
目前可用于在家中使用的牙齿增白方法包括对牙齿施用包含过氧化物的洁齿剂组合物。这种组合物可以通过牙刷被施用或作为施用于牙齿上的条状物的组分被施用。条状物可以包括塑料膜,其具有施用于表面的牙齿增白组合物(参见例如,美国专利5,894,017、5,891,453、6045,811和6,419,906)。然而,仍需要用于将过氧化物基增白产品施用于牙齿的新系统。
发明内容
因此,本发明的发明人成功地开发了用于增白牙齿的方法和组合物,其包括对牙齿施用牙齿增白条。牙齿增白条可以包括薄膜,该薄膜可以包括水溶性的可水合的聚合物和增白剂。薄膜可在施用于牙齿时被唾液水合并且增白剂被溶解或产生随后起增白牙齿作用的可以被溶解的增白剂。薄膜也可在其一个表面上具有薄的疏水性层或涂层,在施用于牙齿时,其位于与施用于牙齿的表面相对的表面上。在某些实施方案中,薄膜可在接触牙齿的表面上具有薄的粘合剂层或涂层,以利于薄膜对牙齿的粘着。在某些实施方案中,也可将调味剂包括在薄膜中、包括在疏水性涂层中、或包括在粘合剂涂层中,以遮蔽增白剂的任何味道。
因此在不同的实施方案中,本发明可以包括覆层牙齿增白薄膜,该薄膜包括可水合的聚合物和增白剂。薄膜在一个表面上具有疏水性涂层或层以及在相对的表面上具有牙齿粘合性涂层或层。关于对物质所提及的疏水性,其是指该物质对抗水。这种物质具有至少一部分非极性分子,并且在有些情况下,该物质与水不混溶,即不溶于水中。可水合的聚合物是指该聚合物能够以可逆结合的方式与水结合。
在不同的实施方案中,本发明的覆层牙齿增白薄膜可以包括可水合的聚合物和增白剂,以及在至少一个表面上的疏水性涂层或层,其中疏水性涂层包含调味剂。
在不同的实施方案中,本发明也可包括增白牙齿的方法,其中使覆层牙齿增白薄膜接触牙齿历经有效增白牙齿的时间段。有效增白牙齿的时间段意在指产生可检测到的牙齿增白的接触时间。本文中的“牙齿”意在包括单个的牙齿和多个牙齿。可检测到的增白是指在给定的施用时间段之后或在相同持续时间的连续施用后在视觉上观察到的或通过多种仪器中的任一种测量到的牙齿的增白。
在本发明的不同实施方案中,可水合的聚合物可以包括成膜聚合物,诸如例如,数均、粘均、重均或Z均分子量至少为约10,000但不超过10,000,000的聚(氧化乙烯)聚合物。增白剂可为选自过氧化物、金属亚氯酸盐、过硼酸盐、过碳酸盐、过硫酸盐、过磷酸盐、过硅酸盐、过氧酸及其组合的物质。疏水性涂层或层可以包括选自以下的聚合物:乙基纤维素、丙基纤维素、异丙基纤维素、丁基纤维素、叔丁基纤维素、醋酸纤维素、聚乙酸乙烯酯、虫胶、丙烯酸酯共聚物如得自Rhm America,Inc.(Piscataway,New Jersey),Degussa-HülsCorporation的子公司(Ridgefield Park,New Jersey)的商标为Eudragit的那些共聚物及其组合。牙齿粘合性涂层或层可以包括多种聚合物的任一种,例如聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯基膦酸酯(polyvinyl phosphonate)、聚乙烯膦酸酯(polyethylenephosphonate)、聚丙烯酸及其盐、交联的聚丙烯酸及其盐(如在商标Carbopol(Noveon,Inc.,Brussels,Belgium)下销售的那些)、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丁烯膦酸酯、聚马来酸酯、乙烯基己内酰胺/丙烯酸钠聚合物、聚苯乙烯、膦酸酯苯乙烯聚合物、丙烯基甲基丙基磺酸/甲基丙烯酸酯/苯乙烯单体的三元共聚物、聚天冬氨酸、聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸酯)、乙酸乙烯酯和巴豆酸单体的共聚物、有机硅聚合物、聚丙烯酰胺、聚硅氧烷、烷基纤维素聚合物、羟烷基纤维素聚合物、羧甲基纤维素及其盐、海藻酸钠、海藻酸、甲基乙烯基醚和马来酸酐的共聚物(例如在商标Gantrez(GAF Corporation)下销售的那些),或其组合。
在不同的实施方案中,也可将调味剂结合在薄膜、疏水性涂层或粘合剂涂层中。这种调味剂可为香精油、提取物或调味的醛、酮、酯或醇。由调味剂赋予的味道可为绿薄荷、欧薄荷、冬青、黄樟、丁香、鼠尾草、桉树、马郁兰、肉桂、柠檬、酸柠檬、葡萄柚、橘子、苹果、梨、桃、草莓、樱桃、杏、西瓜、香蕉、咖啡、可可、薄荷醇、香芹酮、茴香脑、或其组合。
详细说明
在不同的实施方案中,本发明可包括用于增白牙齿的方法和组合物,其包括对牙齿施用牙齿增白条。牙齿增白条可以包括薄膜,该薄膜可以包括可水合的聚合物和增白剂。
在不同的实施方案中,本发明薄膜的可被制成厚度为约20到约2000μm、约50到约1000μm、或约50到约500μm。干燥的薄膜可以包含增白剂,在不同的实施方案中,增白剂可为非活性状态下的固体增白剂。薄膜被口腔中的唾液水合溶解可溶性增白剂或从薄膜中的增白剂产生漂白剂化合物。溶解激活增白活性并且对施用所述薄膜的牙齿的表面释放活性剂。
增白剂溶解和释放的速率可以通过改变薄膜厚度、聚合物性质、以及增白剂的组成及其浓度进行控制。增白剂的浓度可为约0.1重量%到约30重量%、约0.5重量%到约25重量%、约1重量%到约20重量%、约2重量%到约10重量%、或从约3重量%、约3.5重量%、或约4重量%到约7重量%或约10重量%。除非另有说明,本文中的百分比意在指重量百分比(w/w)。
增白剂可为递送过氧化氢离子或有机过氧化物离子的多种过氧化物基增白剂中的任一种。这种化合物包括例如过氧化氢、有机过氧化物、产生过氧化氢的无机化合物、产生过氧化物的有机化合物、及其组合。
有机过氧化物包括例如尿素过氧化氢(过氧化氢脲);甘油基过氧化氢;以及根据连接于氧原子的有机官能团的数目和种类分类的过氧化物,诸如例如烷基过氧化氢(R-O-O-H)、二烷基过氧化氢(R-O-O-R′)、过氧酸(RCO-O-O-H)、过氧酯(RCO-OOR′)和过氧化二酰(R-CO-O-O-CO-R′)。在这种过氧化物中,用于牙齿增白的是过氧化二酰、过氧苯甲酰和过氧酸单过氧邻苯二甲酸酯。
在不同的实施方案中,增白剂也可为金属亚氯酸盐,诸如例如亚氯酸钠、亚氯酸钾、亚氯酸锂、亚氯酸钙、亚氯酸钡、或亚氯酸镁。
在不同的实施方案中,增白剂也可为产生过氧化氢的无机化合物,诸如例如碱金属和碱土金属的过硫酸盐、过硫酸氢盐、过碳酸盐、过磷酸盐、过硼酸盐和过硅酸盐,诸如例如过硫酸钠、过硫酸氢钠、过碳酸钠、过磷酸钠、过硼酸钠、过硅酸钠、过硫酸钾、过硫酸氢钾、过碳酸钾、过磷酸钾、过硼酸钾、过硅酸钾、过硫酸氢锂、过碳酸锂、过磷酸锂、过硼酸锂、过硅酸锂、过硫酸钙、过硫酸氢钙、过碳酸钙、过磷酸钙、过硼酸钙、过硅酸钙、过硫酸钡、过硫酸氢钡、过碳酸钡、过磷酸钡、过硼酸钡、过硅酸钡、过硫酸镁、过硫酸氢镁、过碳酸镁、过磷酸镁、过硼酸镁和过硅酸镁、以及过氧化钠、过氧化钾、过氧化锂、过氧化钙、过氧化钡和过氧化镁和上述化合物的任何组合。
增白剂也可为释放漂白过氧化物的一种或多种酶,诸如例如,氧化还原酶如漆酶或相关的酶、和/或氧化酶如葡萄糖氧化酶和己糖氧化酶和/或过氧化物酶(参见美国专利5,989,526,其被全文并入本文作为参考)。
适当的增白剂也可为聚合物-过氧化物复合物,诸如例如,PVP-过氧化氢复合物PeroxydoneTM(ISP,Wayne,New Jersey)。
在不同的实施方案中,可水合的聚合物可为与过氧化物相容的多种水溶性成膜聚合物中的任一种。特别地,这种合成聚合物可以包括例如聚(氧化乙烯)。聚(氧化乙烯)可为均聚物或共聚物或嵌段共聚物。其它的均聚物或包括嵌段共聚物的共聚物可以包括环氧丙烷聚合物、乙二醇聚合物、甲氧基(乙二醇)聚合物等。这种聚合物可具有至少1重量%、至少约5重量%、至少约10重量%、至少约20重量%、至少约30重量%、至少约40重量%、至少约50重量%、至少约60重量%、至少约70重量%、至少约80重量%、至少约90重量%、至少99重量%或约100重量%的氧化乙烯部分、环氧丙烷部分、乙二醇部分和/或甲氧基(乙二醇)部分。
在不同的实施方案中,可水合的聚合物,特别是氧化乙烯均聚物,可为高分子量聚合物。如本文中使用的,分子量意在指由数均分子量、粘均分子量、重均分子量、或Z均分子量定义的分子量。这种分子量表示可以通过本领域已知的标准方法测量。可水合的聚合物的分子量可为约10,000到约10,000,000、约100,000到约1,500,000、或约2,000,000。这种聚(氧化乙烯)聚合物为市售的,诸如例如,得自DowChemical Company(Midland,Michigan)的商标Polyox下的那些。
在不同的实施方案中,薄膜可以包含单一平均分子量的氧化乙烯聚合物、或不同平均分子量的聚合物的混合物。氧化乙烯聚合物可以占可水合的薄膜的约1%(w/w)到约99%(w/w);在某些实施方案中,占约1%(w/w)到约20%(w/w)、约1%(w/w)到约30%(w/w)或约1%(w/w)到约50%(w/w);和在某些实施方案中,占约50%(w/w)到约95%(w/w),或约60%(w/w)到约85%(w/w)。
在不同的实施方案中,薄膜可为Polyox薄膜,结合在薄膜中的增白剂可为过碳酸钠。
薄膜也可包含其它物质,例如一种或多种增塑剂,其允许调节薄膜的强度和挠性。典型地,增塑剂降低薄膜的硬度。增塑剂化合物可以包括二醇类如丙二醇、或低分子量聚合物如聚乙二醇,例如得自DowChemical Company(Midland,Michigan)的分子量为约200到约600的Carbowaxes。也可使用多元醇,例如甘油或丙二醇、山梨醇、木糖醇、甘油酯例如甘油三乙酸酯(三乙酸甘油酯)、柠檬酸三乙酯;和天然油类如矿物油、蓖麻油和植物油。这种化合物可以占薄膜重量的约1%到约50%、约5%到约30%或约10%到约25%。
也可包括可以改变薄膜性质的填充剂(bulking agent)。这种填充剂可以包括可为粒子形式的水不溶性的无机材料,诸如例如,二氧化硅(silica)、二氧化钛、云母和Timeron云母、磷酸三钙、正磷酸二钙(磷酸氢钙)、碳酸钙和粘土。水不溶性的有机填充剂可以包括纤维素;聚乙烯;聚丙烯;和得自马铃薯、玉米、燕麦、大米、小麦或木薯的多种淀粉;和食品用改性淀粉,诸如例如,麦芽糖糊精。填充剂可以占薄膜重量的约1%到约50%、约5%到约30%或约10%到约25%。
薄膜也可在其一个表面上具有薄的疏水性层或涂层,特别是在与接触牙齿的表面相对侧的薄膜表面上。疏水性涂层可以提供扩散屏障,用于预防活性增白剂渗漏进入不期望的区域中和用于将增白剂集中到牙齿表面上,以增加牙齿增白效果。
疏水性涂层可具有约10纳米到约100微米、约10纳米到约10微米、约10纳米到约1微米、约10纳米到约500纳米、约50到约200纳米、或约75到约100纳米、或上述范围内的任何值的厚度。
疏水性涂层可以主要包括疏水性分子。这种疏水性分子可具有疏水性组分,即分子的一部分为非极性的并对抗水。然而,在某些情况中,这种疏水性分子可与水混溶,例如在具有表面活性剂时。作为表面活性剂的疏水性分子可具有与可水合的薄膜邻接的亲水性部分和指向远离所述薄膜的疏水性部分。在不同的实施方案中,可以包括疏水性涂层的疏水性物质可为不与水混溶的物质,即不溶于水的物质,其水溶性小于约1%(w/w)、小于约0.01%(w/w)、或小于约0.001%(w/w)。这种疏水物质可由一种或多种疏水性聚合物构成,诸如例如,虫胶、Eudragit、聚甲基丙烯酸甲酯及其共聚物、聚乙烯、聚丙烯、聚乙烯醇、聚酯、乙基纤维素、丙基纤维素、异丙基纤维素、丁基纤维素、叔丁基纤维素、醋酸纤维素和聚乙烯醇的衍生物诸如例如聚乙酸乙烯酯、或有机硅聚合物。
在不同的实施方案中,疏水性涂层也可包含亲水性的物质例如如上所述的增塑剂,只要涂层总体上提供扩散屏障以防止活性增白剂渗漏进入不期望的区域中即可。疏水性分子可以约1%(w/w)到约95%(w/w)的量存在于疏水性涂层中,增塑剂可以约1%(w/w)到约50%(w/w)的量存在。
薄膜也可在接触牙齿的表面上具有薄的粘合剂层或涂层。在不同的实施方案中,该涂层不必须在干燥状态下具有粘性,但是在接触牙齿表面时,该涂层可以被含水液体如水或唾液粘性活化,使得其附着于牙齿。粘合剂涂层可由与过氧化物相容的聚合物组成,所述聚合物包括聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯基膦酸酯、聚乙烯膦酸酯、聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丁烯膦酸酯、聚马来酸酯、乙烯基己内酰胺/丙烯酸钠聚合物、聚苯乙烯、膦酸酯苯乙烯、丙烯酰基甲基丙基磺酸/甲基丙烯酸酯/苯乙烯单体的三元共聚物(参见美国专利5,800,803)、聚天冬氨酸、聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸酯)、乙酸乙烯酯和巴豆酸的共聚物、有机硅聚合物、聚丙烯酰胺、聚硅氧烷(参见美国专利5,876,208、5,888,491、5,866,630、5,607,663、5662887)和烷基或羟烷基取代的纤维素聚合物,诸如例如,甲基纤维素、乙基纤维素、或丙基纤维素或羟甲基纤维素、羟乙基纤维素、羟基丙基纤维素、羧甲基纤维素(CMC)、海藻酸钠、海藻酸、甲基乙烯基醚和马来酸酐的共聚物或其相应的酸(例如在商标Gantrez(ISP,Wayne,NewJersey)下销售的那些)、或上述物质的任何组合。在不同的实施方案中,粘合剂层也可包含如上述的增塑剂等另外的物质。
具有疏水性涂层和粘合剂层的多层薄膜的结构为使得中间的核心薄膜在Polyox基质中包含活性增白剂如过碳酸钠、在核心薄膜的两个相对的表面上具有粘合剂涂层和疏水性涂层。
在某些实施方案中,也可将调味剂包括在薄膜中、疏水性涂层中、或粘合剂涂层中,用于遮蔽增白剂的任何味道。在不同的实施方案中,可以将调味剂结合在薄膜中、疏水性涂层中、或粘合剂涂层中。在不同的实施方案中,可以将调味剂结合于在施用于牙齿之前保持在干燥状态下的粘合剂层中。这可以减少任何调味剂降解的可能性,否则其易被过氧化物降解。本发明的调味剂可以包括本领域技术人员已知的那些,例如天然和人造的调味剂。这些调味剂可为合成的调味油类和调味的芳族化合物、和/或油类、含油树脂,和得自植物、叶、花、果实等的提取物,及其组合。代表性的调味油类包括:留兰香油、肉桂油、薄荷油、丁香油、桂花油、百里香油、雪松叶油、肉豆蔻油、南欧丹参油和苦杏仁油。还可使用的是人造的、天然的或合成的果实调味剂,如香草、巧克力、咖啡、可可和柑桔油,包括柠檬、橘子、葡萄、酸柠檬和葡萄柚,和水果香精包括苹果、梨、桃、草莓、木莓、樱桃、李子、菠萝、杏等。这些调味剂可单独或组合使用。通常使用的调味剂包括薄荷如欧薄荷、冬青、绿薄荷、桦树、茴香,和果实调味剂如樱桃、柠檬-酸柠檬、橘子、葡萄、人造香草、肉桂衍生物和其它,它们单独或组合使用。也可使用调味剂如醛和酯,包括乙酸肉桂酯、肉桂醛、柠檬醛、二乙基缩醛、乙酸二氢香芹酯、甲酸丁香酯、对甲基茴香醚等。醛调味剂的另外的例子包括但不限于乙醛(苹果);苯甲醛(樱桃、杏仁);肉桂醛(肉桂);柠檬醛即,α柠檬醛(柠檬、酸柠檬);橙花醛,即β柠檬醛(柠檬、酸柠檬);癸醛(橘子、柠檬);乙基香草醛(香草、奶油);天芥菜精即,胡椒醛(香草、奶油);香草醛(香草、奶油);α-戊基肉桂醛(辛辣的果味调味剂);丁醛(黄油、乳酪);戊醛(黄油、乳酪);香茅醛(改性的、多种类型)、癸醛(柑橘子类水果);醛C-8(柑橘子类水果);醛C-9(柑橘子类水果);醛C-12(柑橘子类水果);2-乙基丁醛(浆果类);已烯醛即反式-2(浆果类);甲苯基醛(樱桃、杏仁);藜芦醛(香草);2,6-二甲基-5-庚烯醛即甜瓜醛(甜瓜);2,6-二甲基辛醛(未成熟的果实);和2-十二烯醛(柑橘子、中国柑桔);樱桃;葡萄;其混合物;等等。通常,调味剂可以约1.0重量%到约2.0重量%到约10重量%、或约5重量%到约8重量%的量结合在本发明的薄膜中。
本发明的聚(氧化乙烯)薄膜可以使用常规的挤出或溶剂浇铸方法制备。例如,为了通过溶剂浇铸聚(氧化乙烯)制备薄膜,可以将氧化乙烯聚合物溶解于足够量的与聚合物相容的溶剂中。适当的溶剂的例子包括水、醇、丙酮、乙酸乙酯或其混合物。在已经形成溶液之后,可以在搅拌下加入增塑剂,并且如有必要可加热以帮助溶解,直到形成无色均匀的溶液,随后加入增白剂和任何其它成分如调味剂。可以将溶液涂布在适当的载体材料上并干燥,以形成薄膜。载体材料可具有允许聚合物溶液在预定的载体宽度上均匀散布而不渗入以在两个衬底之间形成破坏性结合的表面张力。适当的载体材料的例子包括玻璃、不锈钢、Teflon(DuPont,Wilmington,Delaware)、浸渍聚乙烯的牛皮纸或聚酯塑料衬管。
薄膜的干燥可以使用不会不利地影响薄膜的活性成分或调味剂的干燥箱、烘道、真空干燥器、或任何其它适当的干燥设备在中温到高温的空气浴中进行。
为了便于使用,可以将干膜切割成具有适当大小与形状的片并包装在适当的容器中。
为了使用本发明的增白薄膜条,在施用于牙齿表面时,通过被口腔中的唾液水合或通过将条状物浸渍在水中预润湿后,薄膜以适当的方式附着于牙齿。在这点上,增白条可成型为适于覆盖一排牙齿(上排或下排)的宽度。因此,可以将增白条分别或同时地施用于上排牙齿、或下排牙齿。增白条的长度尺寸由所需的覆盖量决定。在这点上,希望增白的牙齿数目决定了增白条的尺寸。例如,可能只希望增白最容易被别人看见的门齿。因此,在这种情况中,与希望增白所有牙齿的情况相比,可减小增白条的长度。将增白条施用于牙齿的持续时间取决于增白剂的类型和浓度、以及污渍的类型和强度。典型地,施用的持续时间,在本文也称为牙齿增白时间,可为约1分钟到约60分钟或更久,约2分钟到约30分钟或约5分钟到约10分钟或上述范围包括的任何时间段。
本发明通过以下实施例进行说明。
实施例1
本实施例说明包含过碳酸钠和具有疏水性涂层的可水合的聚(氧化乙烯)薄膜的制备和试验。
将十克(g)的聚氧化乙烯(MW200,000,Aldrich)缓慢加入到约85.0g去离子水中,在剧烈搅拌下加热到约80℃以形成半透明的粘稠溶液。向该溶液中加入2.5g甘油并搅拌约5到30分钟。将混合物冷却到低于40℃,加入2.4g过碳酸钠粉末并充分混合。将得到的白色混合物浇铸在玻璃板上并使其干燥过夜。形成容易从玻璃板上剥离的白色的干膜。干膜的厚度为约160微米并且包含相当于占薄膜重量的约3.4重量%的过氧化氢。
通过将薄膜片(指定为“薄膜A”)(14mm×15mm,重量23毫克(mg))润湿并放置在如″In Vitro Removal of Stain with Dentifrice″,G K.Stookey,T.A.Barkhard and B.R.Schemerhorn,J.Dental Res.,61,1236-9(1982)中所述制备的并且得自Oral Health Research Instituteof Indiana University的带污渍的牛珐琅质厚片上,以检查该薄膜的增白效力。将一片湿纸巾置于薄膜的表面上以保持潮湿。在30分钟之后,除去纸巾和残余的薄膜并将牙齿用水洗。在处理前后用MinoltaChromometer Model CR 321测量牙齿的色调,其中“L”为眼睛响应亮和暗的量度,L值越高则牙齿看来更白。
为了进行比较,将在美国专利5,894,017中公开的包含5.2重量%过氧化氢的市售的牙齿增白条(指定为“薄膜B”)也切割为类似的尺寸(其重量为40mg),根据实施例1的方法处理同样带污渍的牛珐琅质厚片30分钟。处理的薄膜A和B的L值变化记录在以下表I中。
表I
薄膜 | 重量(mg) | H2O2重量% | 最初L值 | 最终L值 | dL |
A | 23 | 3.4 | 37.32 | 62.09 | 24.77 |
B | 40 | 5.2 | 37.43 | 44.67 | 7.24 |
从上表I中记录的结果表明,根据本发明制备的薄膜A的增白效力出乎意料地比市售的增白条(薄膜B)高许多,尽管薄膜A具有显著更低的过氧化物含量。
实施例2
本实施例说明具有不同的过氧化物浓度的薄膜的制备和增白效力。
使用1.0g聚(氧化乙烯)(MW约400,000)制备一系列薄膜,在剧烈搅拌下将聚(氧化乙烯)缓慢加入到被加热到约80℃的约80.0g热去离子水中。保持相同的温度并继续搅动,将另一份10.0g聚(氧化乙烯)(MW约200,000)缓慢加入到溶液中。在聚氧化乙烯完全溶解后,形成半透明的粘稠溶液/悬浮液。通过加热并在约80℃下搅拌另外的两小时将溶液浓缩。然后将溶液冷却到室温(约23℃)。
向上述溶液中加入3.3g甘油并搅拌约30分钟,直到得到均匀的溶液。随后,加入3.0g过碳酸钠粉末并与聚(氧化乙烯)溶液充分混合以形成白色的、稠厚的胶状悬浮液。
通过将上述胶状悬浮液浇铸在玻璃板上并在室温(约23℃)下干燥过夜制备自立式薄膜。在干燥之后,形成薄膜并可以容易地从玻璃板上剥离。薄膜为挠性的并且可以承受弯曲或折叠而不破坏。分别制备薄的和厚的薄膜。指定为“C”的薄的薄膜具有约100μm的厚度并且包含约2.9重量%的过氧化氢。
指定为“薄膜D”的厚的薄膜具有500μm的厚度和3.4重量%的过氧化氢含量。
通过将如上制备的聚(氧化乙烯)悬浮液浇铸在挠性棉布上并进行空气干燥制备第三个支持型膜。得到的条状物(指定为“薄膜E”)具有占支持膜重量的1.5重量%含量的过氧化氢。
重复实施例I的使用带污渍的牛珐琅质厚片的增白试验方法测定薄膜C、D和E的牙齿增白效力。使用Minolta Chromometer Model CR321记录处理前后牙齿的色调变化。作为比较,将一片市售的增白条(实施例I的薄膜B)切割为类似的尺寸并且用于处理另一个牛牙齿30分钟,该条状物在表II中指定为薄膜F。这些试验的结果记录在表II中。
表II
薄膜 | H2O2重量% | 最初L值 | 最终L值 | dL |
C | 2.9 | 28.98 | 47.56 | 18.58 |
D | 3.4 | 38.28 | 65.21 | 26.93 |
E | 3.0 | 40.07 | 61.82 | 21.75 |
F | 4.6 | 33.33 | 41.54 | 8.21 |
在暴露于本发明的薄膜C、D和E 30分钟之后,带污渍的牛珐琅质厚片的色调表现出与用于比较的市售增白条薄膜B或F相比更为优异的增白效力。
实施例3
本实施例说明包含过碳酸钠和具有疏水性涂层和粘合剂涂层的可水合的聚(氧化乙烯)薄膜的制备和试验。
覆层薄膜可如下制备。通过将Polyox(MW=200K;The DowChemical Company,Midland Michigan)与过碳酸钠热挤出生产核心层。该特定薄膜的厚度为约100μm,过碳酸钠浓度为5重量%。然后通过在Polyox层上浇铸PVP乙醇溶液的薄膜并干燥生产粘合剂层。通过首先用PVP乙醇溶液的薄层涂布Polyox层的无涂层侧;然后在该层即将干燥之前浇铸乙基纤维素乙醇溶液的薄膜并干燥。从而得到多层结构。
实施例4
本实施例使用体外方法说明实施例3的多层薄膜的增白活性。
将一小片根据实施例3的方法制备的多层薄膜放置在已经如Stookev,等人,J.Dental Res.,61,1236-9,1982所述进行人为污染并得自Oral Health Research Institute of Indiana University的湿的牛珐琅质牙齿厚片上。对薄膜的背面施加足够的压力以确保薄膜和牙齿表面之间的粘性接触。使薄膜在牙齿表面上停留30分钟,然后除去。然后将牙齿表面充分洗涤并干燥。
使用Minolta Chromometer Model CR 321测量处理前后牙齿表面的亮度。作为比较,将一片市售的增白条(实施例I的薄膜B)也切割为类似的尺寸并且用于处理另一个牛牙齿30分钟。本发明的多层薄膜的dL读数为18.35。这比在相同的试验中给出约7到8的值的实施例1和2中的市售产品产生更大的增白效果。
实施例5
本实施例说明与市售的增白条相比的Polyox核心层的稳定性。
该试验通过将Polyox核心层和市售的增白条(实施例1的薄膜B)的样品密封在玻璃罐中并在120下老化两周进行。市售的增百条是第一次从其原始包装小袋中取出的。
与市售增百条的接近60重量%的过氧化物活性损失相比,Polyox薄膜损失其约25重量%的过氧化物活性。因此,本发明的薄膜提供比市售产品更加稳定的产品。
本说明书引用的参考文献都被并入本文作为参考。对本文中引用的参考文献的任何讨论都只是概括它们的作者的论断而不是对任何参考文献或其部分构成相关的现有技术的承认。本申请人保留挑战所引用的参考文献的准确性和相关性的权利。
本发明的说明书本质上只是示例性的,因此,不脱离本发明要旨的变化都定为在本发明的范围内。不应将这种变化看作是偏离本发明的精神实质和范围。
Claims (22)
1.包括可水合的成膜聚合物和增白剂的覆层牙齿增白薄膜,所述薄膜在一个表面上具有疏水性涂层以及在相对的表面上具有牙齿粘合性涂层。
2.权利要求1的薄膜,其中所述可水合的聚合物包括数均、粘均、重均或Z均分子量至少为约10,000到不超过10,000,000的聚(氧化乙烯)聚合物。
3.权利要求1的薄膜,其中增白剂选自过氧化物、金属亚氯酸盐、PVP-过氧化氢复合物、过硼酸盐、过碳酸盐、过硫酸盐、过磷酸盐、过硅酸盐、过氧酸和/或其盐,及其组合。
4.权利要求1的薄膜,其中疏水性涂层包括选自以下的聚合物:乙基纤维素、丙基纤维素、异丙基纤维素、丁基纤维素、叔丁基纤维素、醋酸纤维素、聚乙酸乙烯酯、虫胶、丙烯酸酯共聚物,及其组合。
5.权利要求1的薄膜,其中牙齿粘合性涂层包括选自以下的聚合物:聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯基膦酸酯、聚乙烯膦酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯盐、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯盐、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丁烯膦酸酯、聚马来酸酯、乙烯基己内酰胺/丙烯酸钠聚合物、聚苯乙烯、膦酸酯苯乙烯聚合物、丙烯酰基甲基丙基磺酸/甲基丙烯酸酯/苯乙烯单体的三元共聚物、聚天冬氨酸、聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸酯)、乙酸乙烯酯和巴豆酸单体的共聚物、有机硅聚合物、聚丙烯酰胺、聚硅氧烷、烷基纤维素聚合物、羟烷基纤维素聚合物、羧甲基纤维素聚合物、海藻酸钠、海藻酸、聚甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物、交联的聚丙烯酸、交联的聚丙烯酸酯盐,及其组合。
6.权利要求1的薄膜,其中薄膜、疏水性涂层或粘合性涂层中的任何一个或多个进一步包括调味剂,所述调味剂包括香精油、提取物或调味的醛、酮、酯或醇,它们赋予选自以下的味道:绿薄荷、欧薄荷、冬青、黄樟、丁香、鼠尾草、桉树、马郁兰、肉桂、柠檬、酸柠檬、葡萄柚、橘子、苹果、梨、桃、草莓、樱桃、杏、西瓜、香蕉、咖啡、可可、薄荷醇、香芹酮、茴香脑、及其组合。
7.包括可水合的聚合物和增白剂的覆层牙齿增白薄膜,所述薄膜在至少一个表面上具有包含调味剂的疏水性涂层。
8.权利要求7的薄膜,其中所述可水合的聚合物包括数均、粘均、重均或Z均分子量至少为约10,000到不超过10,000,000的聚(氧化乙烯)聚合物。
9.权利要求7的薄膜,其中增白剂选自:过氧化物、PVP-过氧化氢复合物、金属亚氯酸盐、过硼酸盐、过碳酸盐、过硫酸盐、过磷酸盐、过硅酸盐、过氧酸和/或其盐,及其组合。
10.权利要求7的薄膜,其中疏水性涂层包括选自以下的聚合物:乙基纤维素、丙基纤维素、异丙基纤维素、丁基纤维素、叔丁基纤维素、醋酸纤维素、聚乙酸乙烯酯、虫胶、丙烯酸酯共聚物,及其组合。
11.权利要求7的薄膜,其中调味剂包括香精油、提取物或调味的醛、酮、酯或醇,它们赋予选自以下的味道:绿薄荷、欧薄荷、冬青、黄樟、丁香、鼠尾草、桉树、马郁兰、肉桂、柠檬、酸柠檬、葡萄柚、橘子、苹果、梨、桃、草莓、樱桃、杏、西瓜、香蕉、咖啡、可可、薄荷醇、香芹酮、茴香脑、及其组合。
12.牙齿增白方法,其包括提供包括可水合的聚合物和增白剂的覆层牙齿增白薄膜,所述薄膜在一个表面上具有疏水性涂层,在相对的表面上具有牙齿粘合性涂层;和使牙齿接触所述覆层薄膜,维持有效增白牙齿的时间段。
13.权利要求12的方法,其中所述可水合的聚合物包括数均、粘均、重均或Z均分子量至少为约10,000到不超过10,000,000的聚(氧化乙烯)聚合物。
14.权利要求12的方法,其中增白剂选自:过氧化物、金属亚氯酸盐、过硼酸盐、过碳酸盐、过硫酸盐、过磷酸盐、过硅酸盐、过氧酸或过氧酸的盐,及其组合。
15.权利要求12的方法,其中疏水性涂层包括选自以下的聚合物:乙基纤维素、丙基纤维素、异丙基纤维素、丁基纤维素、叔丁基纤维素、醋酸纤维素、聚乙酸乙烯酯、虫胶,及其组合。
16.权利要求12的方法,其中牙齿粘合性涂层包括选自以下的聚合物:聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯基膦酸酯、聚乙烯膦酸酯、聚丙烯酸、聚丙烯酸酯盐、聚甲基丙烯酸、聚甲基丙烯酸酯盐、聚甲基丙烯酸甲酯、聚丁烯膦酸酯、聚马来酸酯、乙酰基己内酰胺/丙烯酸钠聚合物、聚苯乙烯、膦酸酯苯乙烯聚合物、丙烯酰基甲基丙基磺酸/甲基丙烯酸酯/苯乙烯单体的三元共聚物、聚天冬氨酸、聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸酯)、乙酸乙烯酯和巴豆酸单体的共聚物、有机硅聚合物、聚丙烯酰胺、聚硅氧烷、烷基纤维素聚合物、羟烷基纤维素聚合物、羧甲基纤维素聚合物、海藻酸钠、海藻酸、聚甲基乙烯基醚/马来酸酐共聚物、交联的聚丙烯酸、交联的聚丙烯酸酯盐,及其组合。
17.权利要求12的方法,其中调味剂包括香精油、提取物或调味的醛、酮、酯或醇,它们赋予选自以下的味道:绿薄荷、欧薄荷、冬青、黄樟、丁香、鼠尾草、桉树、马郁兰、肉桂、柠檬、酸柠檬、葡萄柚、橘子、苹果、梨、桃、草莓、樱桃、杏、西瓜、香蕉、咖啡、可可、薄荷醇、香芹酮、茴香脑、及其组合。
18.牙齿增白方法,其包括提供包括可水合的聚合物和增白剂的覆层牙齿增白薄膜,所述薄膜在至少一个表面上具有含调味剂的疏水性涂层;和使牙齿接触所述覆层薄膜,维持有效增白牙齿的时间段。
19.权利要求18的方法,其中所述可水合的聚合物包括数均、粘均、重均或Z均分子量至少为约10,000到不超过10,000,000的聚(氧化乙烯)聚合物。
20.权利要求18的方法,其中增白剂选自:过氧化物、PVP-过氧化氢复合物、金属亚氯酸盐、过硼酸盐、过碳酸盐、过硫酸盐、过磷酸盐、过硅酸盐、过氧酸或过氧酸的盐,及其组合。
21.权利要求18的方法,其中疏水性涂层包括选自以下的聚合物:乙基纤维素、丙基纤维素、异丙基纤维素、丁基纤维素、叔丁基纤维素、醋酸纤维素、聚乙酸乙烯酯、虫胶、丙烯酸酯共聚物,及其组合。
22.权利要求18的方法,其中调味剂包括香精油、提取物或调味的醛、酮、酯或醇,它们赋予选自以下的味道:绿薄荷、欧薄荷、冬青、黄樟、丁香、鼠尾草、桉树、马郁兰、肉桂、柠檬、酸柠檬、葡萄柚、橘子、苹果、梨、桃、草莓、樱桃、杏、西瓜、香蕉、咖啡、可可、薄荷醇、香芹酮、茴香脑、及其组合。
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