CN1951817A - 一种高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法 - Google Patents

一种高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法 Download PDF

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CN1951817A CN 200610104584 CN200610104584A CN1951817A CN 1951817 A CN1951817 A CN 1951817A CN 200610104584 CN200610104584 CN 200610104584 CN 200610104584 A CN200610104584 A CN 200610104584A CN 1951817 A CN1951817 A CN 1951817A
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林大泽
曾德文
张永德
周红艳
李碧海
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Hunan University
Western Mining Co Ltd
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Hunan University
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Abstract

本发明涉及卤水中分离镁和富集锂的方法，尤其涉及一种用高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法。该方法是将盐湖含锂卤水送入蒸发槽，在一定的温度和压力下蒸发水分，然后冷却结晶析出六水氯化镁，固液分离后得到富锂母液。含锂卤水包括氯化物型盐湖卤水经盐田自然蒸发所得饱和卤水和氯化物型盐湖卤水提钾后蒸发所得含锂老卤。所述盐湖卤水中Mg2+与Li+的重量比为20∶1～10∶1，卤水含Li+2～20g/L。利用高温蒸发结晶法对盐湖卤水至少进行一次蒸发结晶，产出富锂母液。本发明提供了从较高镁锂比盐湖卤水中经济地回收锂的新技术。无需任何一次性的或易耗原材料，分离工艺所需材料成本低。一次蒸发水分较少(最多20％)，因而能耗成本低。

Description

一种高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法
技术领域
本发明涉及卤水中分离镁和富集锂的方法，尤其涉及一种高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法。
背景技术
青海氯化物或硫混盐型盐湖卤水经太阳池逐步结晶分离钾盐后所得的老卤水中主要含有氯化镁、氯化锂等物质，其中的镁锂重量比在10-20∶1。要从中经济地提取锂则必须先有效地分离镁锂。目前，人们已开发出了多种多样的分离镁锂的方法，如，碱法沉镁分离镁锂、膜分离法、盐析法、有机溶剂萃取法、离子吸附法、水热分解-焙烧浸出法等。当料液中镁锂比较高(如，镁锂重量比大于6∶1)时，用上述方法分离镁锂会遇到原材料成本高、设备腐蚀严重、物料周转量大等问题。这些问题将会严重地影响从盐湖卤水中提取锂的经济价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种用高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁锂和富集锂的方法。该方法工艺流程简单、操作性强、除卤水外无需其它一次性的原材料消耗，能耗低，综合成本低。
本发明的目的可通过如下措施来实现：将盐湖卤水送入蒸发槽，通过常压加热(或减压加热)蒸发部分水分，然后冷却结晶析出六水氯化镁，固液分离后得到可用纯碱(或烧碱)经济地回收锂的富锂母液。
所述盐湖卤水包括氯化物型盐湖卤水经盐田蒸发所得饱和卤水和氯化物型盐湖卤水提钾后蒸发所得含锂卤水。
所述盐湖卤水中含Li+2～10g/L，Mg2+与Li的重量比为10-20∶1。
利用常用的加热蒸发(有别于天然常温盐田滩晒蒸发)结晶法对盐湖卤水至少进行一次蒸发结晶，产出富锂母液，其中，加热蒸发可用常压蒸发，也可用减压蒸发。
每次蒸发水的量为蒸发前送入蒸发槽卤水总量的5wt.％～20wt.％。
每一次蒸发结晶产出的富锂母液，可作为经济的提锂溶液，也可经过再次的蒸发结晶获得质量更高的提锂溶液。
为保证锂的回收率，可将某一段产出的六水氯化镁晶体与上述的盐湖卤水混合，加热溶解，然后冷却结晶和液固分离。由此产出的六水氯化镁晶体中的锂含量比原来要少。
本发明的效果：和现有技术相比，本发明具有如下优点：
1、本发明提供了从盐湖卤水中经济地回收锂的新技术。
2、无需任何一次性的或易耗原材料，分离工艺所需材料成本低。
3、一次蒸发水分较少(最多20％)，因而能耗成本低。
4、经过多次结晶分离，可把盐湖卤水中的镁锂比降到适合于经济地用碱分的程度。
5、工艺操作稳定、设备腐蚀较少。
以下结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。
具体实施方式
实施例一：
本实施例子说明一级蒸发结晶的分离效果。
将含Li+0.41％(重量比)，含Mg2+8.34％(重量比)的老卤300kg送入蒸发器内，在100～130℃和常压下蒸发水分36.1kg，然后将蒸发后溶液送入结晶槽内冷却搅拌结晶，结晶终点温度为20～30℃。固液分离后所得产品组成及含量如表1所示：
表1
重量或体积 Mg2+含量 Li+含量   Mg∶Li(重量比)
原卤水蒸发水分结晶分离后母液结晶物 300公斤29.2公斤131升95.6公斤 8.34wt.％99.49g/L(或7.62wt.％)12.54wt.％ 0.43wt.％8.7g/L(或0.67wt.％)0.157wt.％  19.411.479.8
所用单位：g/L：克/升；wt.％：重量百分含量。
可见，经一级结晶分离，镁锂比由盐湖卤水的19.4降到母液的11.4。其表观分离系数，即结晶物的镁锂比/母液的镁锂比，大于7。锂的一级收率为88.55％。
实施例二：
本实施例子说明水蒸发量对分离效果的影响。
原卤组成和操作条件如例一，变化蒸发量，所得结果如表2所示：
表2
序号   蒸发水量占原卤的重量百分数             镁锂(重量)比   一次收率
  原卤     母液   结晶物
  1    6.0   19.4     14.4    85.5  93.2％
  23    9.713.0   19.419.4     11.48.5    79.823.4  88.5％45.6％
可见，水的蒸发量对分离系数和一次收率影响非常敏感，对于含Li+0.41wt.％，含Mg2+8.34wt.％的卤水，当蒸发量大于13％时，其一次收率迅速下降，大量的锂随镁结晶出来。
实施例三：
本实施例子说明多级蒸发结晶的镁锂分离效果。
以第一次蒸发结晶的母液作为第二次蒸发结晶的原液，蒸发水量略有不同，其他条件同实施例一，结果如表3所示：
表3
  结晶阶段              蒸发前液  蒸发水量kg                  结晶母液  结晶物kg 本段收率
 重量kg  Mg2+wt％  Li+wt％ Mg∶Li(重量比)   体积L  Mg2+g/L  Li+g/L  Mg∶Li(重量比)
 300300  8.347.62  0.430.67 19.3911.4  29.234.5   131119  99.4991.67  8.715.1  11.46.1  95.6109.4 88.589.7
由此可见，经两次蒸发结晶后，卤水中的镁锂比可由原来的19.39降到6.1，而两次水的蒸发量总和，仅占原卤水重量的15.4％。
实施例四：
本实施例子说明结晶产物通过用盐湖卤水重溶，再冷却结晶提高锂回收率的效果。
将实施例一的95.6公斤结晶产物与300公斤盐湖卤水混合，加热至晶体全部溶解，随即冷却结晶、液固分离，所得结晶母液成分如表4所示：
表4
                      原料                结晶母液 锂收率*
    盐湖卤水 实施例一的结晶产物  体积，   Li+含量，
 重量kg  Mg2+wt％  Li+wt％  重量kg    Mg wt％   Li wt％     L     g/L
 300  8.34  0.43  95.6    12.54   0.15     260     5.41   109.04
*锂收率＝结晶母液Li+含量/原饱和卤水Li+含量乘100％。
由此可见，实施例一的结晶产物经与盐湖卤水重溶再结晶后，锂的回收率可提高9％。

Claims (7)

1.一种高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法，其特征在于该方法是将盐湖含锂卤水送入蒸发槽，通过蒸发水分，然后冷却结晶析出六水氯化镁，固液分离后得到富锂母液。
2.根据权利要求1所述的一种高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法，其特征在于所述的含锂卤水包括氯化物型盐湖卤水经盐田自然蒸发所得饱和或接近饱和的卤水和氯化物型盐湖卤水提钾后蒸发所得含锂老卤。
3.根据权利要求1所述的一种高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法，其特征在于所述盐湖卤水中Mg2+与Li+的重量比为20∶1～10∶1，卤水含Li+2～20g/L。
4.根据权利要求1或2所述的一种高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法，其特征在于用加热蒸发结晶法(有别于盐田滩晒自然蒸发)对盐湖卤水至少进行一次蒸发结晶，产出富锂母液。
5.根据权利要求1所述的一种高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法，其特征在于每次蒸发水的量为蒸发前送入蒸发槽卤水总量的5wt.％～20wt.％。
6.根据权利要求1所述的一种高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法，其特征在于一次蒸发结晶产出的富锂母液，可作为经济地提锂的溶液，也可经过再次的蒸发结晶获得质量更高的提锂溶液。
7.根据权利要求1所述的一种高温蒸发结晶法从盐湖卤水中分离镁和富集锂的方法，其特征在于，为提高锂的回收率，可将某一段产出的六水氯化镁晶体用上述盐湖卤水加热重溶，再冷却结晶，液固分离。
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