CN1948437A - 一种费托合成方法 - Google Patents

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一种费托合成方法，包括以下步骤：(1)使煤制合成气原料进入第一级费托合成反应器，与铁基催化剂接触、反应；(2)分离一级反应产物，反应后剩余的尾气脱除CO2后，进入C1－C4烃类转化装置以生产CO和H2，然后使转化后的尾气进入第二级费托合成反应器，与钴基催化剂接触、反应；(3)分离二级反应产物，排出部分尾气，其余的尾气返回第一级费托合成反应器循环使用。该方法可调整一、二级之间的反应深度，灵活地调节目的产物结构，应变市场需求。

Description

一种费托合成方法
技术领域
本发明涉及一种费托合成方法，更具体地说，是一种以煤基合成气为原料的两级费托合成方法。
背景技术
随着近年来石油价格不断攀升，人们越来越重视开发生产替代油品的技术。以煤、天然气或其它生物质为原料，以费托合成为核心技术生产高质量的环境友好的油品，成为目前研究热点。我国的能源结构的特点是煤多油少，以煤为原料生成油品的技术是我国应对石油短缺的战略之一，可见发展煤制油技术在我国具有迫切性和现实性。
到目前为止，已经开发成功了铁系和钴系两类催化剂的费托合成工艺。其中铁系催化剂活性相对较低，但抗硫等费托合成催化剂毒物能力强，费托合成反应的链增长几率在0.7左右，产品中有较多的轻质烯烃、石脑油馏分，柴油馏分和蜡相对少；钴系催化剂活性高，但抗毒物能力较弱，链增长几率可达0.9以上，产物中主要为柴油馏分和蜡。
由于煤制合成气含有较多种类的费托合成催化剂毒物，一般认为只有铁基催化剂才可用于煤制合成气的费托合成，而费托合成活性和中间馏分选择性更好的钴基催化剂却难以被应用于煤制合成气的费托合成。如何在以煤制合成气为原料的费托合成反应中使用钴系催化剂，使得费托合成工艺变得非常灵活，提高油品的产率，并可根据不同的需求以生产烯烃为主或以生产中间馏分油为主，对开发煤制油的生产技术具有非常重要的意义。
CN1611565A公开了一种用合成气生产液体燃料的工艺，该工艺方法包括费托合成单元、C3-C5回收单元、炼油单元三个部分。其中费托合成单元分为两级，产物均为石蜡和冷凝物；两级费托合成装置分别进行部分尾气循环；第一级费托合成气的剩余尾气作为原料气进入第二级费托合成装置；第二级费托合成装置的剩余尾气进入到C3-C5回收单元。C3-C5回收单元是通过深度冷却的方法，回收尾气中绝大部分的C3以上组分，这些组分和两级费托合成单元生产的石蜡和冷凝物一起进入炼油单元进行液体燃料的生产。该工艺采用两级装置费托合成，可通过降低单级CO转化率的方法，降低CH4的产率，但第一级装置的尾气直接进二级费托合成装置，第一级费托合成装置生成的CO2和甲烷等惰性气体会在第二级装置中积聚，导致在实际操作中要通过加大第二级装置尾气排放量以降低第二级装置循环气体中惰性气体的浓度而维持操作，降低了整个工艺的经济性。
发明内容
本发明的目的在于：提供一种新的煤基费托合成方法，以便提高油品收率、增加产品种类，灵活应对市场需求的变化。
本发明所提供的煤基费托合成方法包括以下步骤：
(1)使煤制合成气原料进入第一级费托合成反应器，与铁基催化剂接触，并在费托合成反应条件下进行反应；
(2)分离一级反应物，反应后剩余的尾气脱除CO2后，进入C1-C4烃类转化装置以生产CO和H2，然后使转化后的尾气进入第二级费托合成反应器，与钴基催化剂接触，并在费托合成反应条件下进行反应；
(3)分离二级反应产物，排出部分尾气，其余的尾气返回第一级费托合成反应器循环使用。
下面进一步详细说明本发明所述的煤基费托合成方法，但本发明并不因此而受到任何限制。
在本发明所述方法中，以煤制合成气为原料。该合成气首先经过净化脱除煤制合成气中所含有的硫等对费托合成催化剂有毒害作用的物质，使之基本满足铁基催化剂的使用要求。其中，所述煤制合成气中H2与CO的体积比一般为1.2-2.2，优选的体积比为1.4-1.8。
在本发明所述方法中，所述费托合成装置包括两级，其中第一级最好采用浆态床反应器，第二级最好采用固定床反应器。所述第一级费托合成装置的反应器可以是一个浆态床反应器或多个并联的浆态床反应器；第二级可以设一个固定床反应器或多个并联的固定床反应器。在所述的第一级浆态床反应器中采用铁基催化剂，例如，采用常用的沉淀法或共沉淀法制备的铁系催化剂。在所述的第二级固定床反应器中采用钴基催化剂，例如，采用常用的浸渍法制备的钴催化剂。
在本发明所述的第一级费托合成反应器中，反应压力为15-55Bar，优选25-40bar；反应温度为180-280℃，优选为210-250℃。在第二级费托合成反应器中，反应压力为10-50bar，优选为15-30bar；反应温度为150-280℃，优选温度为190-230℃。因此，可以看出，本发明属于低温费托合成反应过程；新鲜原料气与催化剂的气剂比为300-3000Nm3/m3，优选500-1500Nm3/m3，循环气量与新鲜气量的比在1-5，优选2-3。
在本发明所述方法的实施过程中，可以通过调整第一级和第二级的工艺参数，合理分配CO+H2的转化率。例如，控制第一级的转化率较低，使大部分的CO+H2在第二级反应器中转化为烃类，以最大程度地发挥钴催化剂的作用。一般情况下，在第一级反应器中CO+H2的转化率最好控制在50％以下。
在本发明所述方法中，所述返回第一级费托合成反应器循环使用的工艺尾气与新鲜的煤制合成气原料的比例，即循环比，可在一定范围内进行调整，例如，所述循环比可以为1-5，优选的循环比为2-3。
在本发明所述方法中，设置于第一级反应器和第二级反应器之间用于脱除第一级反应器尾气(一级尾气)中的CO2的装置，可以采用常用的脱除CO2工艺方法，例如，热碳酸钾脱CO2工艺等，最好将一级尾气中CO2的浓度降至1％(体积)以下。
在本发明所述方法中，设置于第一级反应器和第二级反应器之间用于将第一级反应器尾气中的甲烷等烃类气体转化为合成气的装置可以利用成熟的天然气制合成气的工艺方法，例如天然气自热氧化制合成气方法等。
本发明所述的费托合成装置生产的主要产品为烃类气体(含低碳烯烃)、轻石脑油和重石脑油、柴油馏分、蜡和含氧化合物，尤以石脑油、柴油馏分和蜡为多。
在本发明所述方法中，费托合成反应器中生产的蜡通过器内设置的过滤器与催化剂分离后作为产物排出。
从反应器顶部排出的气体经高、低温分离器分离出高温冷凝物、低温冷凝物、含有含氧化合物的反应水和尾气。其中，低温分离器的操作温度最好不能高于50℃，其操作温度越低越好。
与现有技术相比，本发明所提供的煤基费托合成方法具有以下有益效果：
由于本发明所述的费托合成方法在第一级费托反应器中采用铁系催化剂，不仅起到催化费托合成反应过程的作用，同时脱除新鲜原料气中的催化剂毒物，通过催化水煤气变换反应，提高未转化合成气中的H2/CO比例，提高第一级尾气的质量，使之符合第二级钴系催化剂的使用要求。同时，在一、二级间设置脱除CO2的设施和使C1-C4转化为合成气的设施，以进一步改善第二级进料的组成。在第二级费托反应器中采用钴系催化剂，充分发挥钴系催化剂的特点，改善产品的分布，提高油品收率。第二级反应尾气的大部分循环回第一级反应器的入口，少量排出，从而提高CO+H2的利用率。
正是由于本发明所述方法复合使用了铁催化剂和钴催化剂，使得在一套费托合成装置中可生产出兼具两类催化剂特点的产品，增加了产品种类，对于产品市场需求变化具有较强的应对能力。
本发明调整一、二级的工艺参数，合理分配CO+H2的转化率，控制一级转化率较低，大部分的CO+H2通过二反转化为烃类，最大程度地发挥钴催化剂的作用，最大量地生产中间馏分。也可提高一级反应的苛刻度，提高CO+H2的在一级的转化率，多生产烯烃和石脑油馏分。
附图说明
图1是本发明所述费托合成方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明所提供的方法予以进一步的说明，但本发明并不因此而受到任何限制。为了突出本发明的工艺思想，图中省略了工业应用时常用的辅助性设备，如加热炉、泵、阀门和换热器等。
如图1所示，经净化和调整氢碳比的新鲜煤基合成气1与经循环压缩机107增压的循环气12混合为原料气2。原料气2经换热器105和103与费托合成产物换热后，进入反应器102，在费托合成铁催化剂的作用下发生费托合成反应。由于费托合成反应是强放热反应，采用蒸汽盘管将反应热取出，整个反应器102的温度由蒸汽包101的压力控制，副产水蒸汽26。生成的蜡通过反应器内置的过滤器与催化剂分离，得到产物蜡13，作为产品出装置。反应后的原料气和部分费托合成产物中的轻馏分的混合物3从反应器102的顶部出来，与原料气在换热器103换热后送至热高分104进行气液分离，分离出热高分产物11和热高分气4，热高分气4再与原料气换热后，将其温度降到50℃左右，然后进入冷高分106进行气液分离，分离出冷高分产物6和尾气5，从冷高分顶部排出的尾气5经脱CO2装置108脱除CO2后，进入烃类转化装置109，将C1-C4烃类转化为CO+H2。来自烃类转化装置的全部气体物流33经二级换热器115和113与二级费托合成尾气43换热后，从顶部进入二级费托合成反应器112。与一级费托合成反应器一样，二级费托合成反应器的反应温度由蒸汽包111控制，富产水蒸汽25。在钴催化剂的作用下二级费托合成反应所得到的产物43从二级反应器底部出来后流经换热器113与原料气换热后在热高分114进行气液分离，分离出热高分产物37和热高分气34。热高分气34再与原料气换热后，将其温度降到50℃左右，进入冷高分116进行气液分离，分离出冷高分产物36和冷高分气35。根据35中甲烷等惰性气体的含量，确定尾气38的排放量，剩余的尾气经循环压缩机增压后与新鲜原料气混合，返回一级反应器入口。一、二级的冷高分产物6和36混合后，再与热低分气39混合后进入冷低分118，分离为含有含氧化合物的生成水68、费托合成冷低分产物58和冷低分气48出装置。一、二级热高分产物37和40混合后进入热低分117分离为热低分产物78和热低分气39，其中的78作为产品出装置，热低分气39经降温后与冷高分产物混合。
下面的实施例将进一步说明本发明所提供的工艺方法，但本发明并不因此而受到任何限制。
                       实施例1
本实施例采用图1所示的工艺流程，新鲜原料气为煤气化后，经净化和水煤气变换得到H2/CO体积比为1.5的合成气，具体的组成见表1。
表1煤基合成气原料的组成
  成分，v％   比例
  CO   39.81
  H2   59.74
  CO2   0.08
  Ar   0.05
  CH4   0.08
  N2   0.24
一级反应器所采用铁系催化剂的重量组成为100Fe∶5Cu∶5K2O∶25SiO2。其制备方法为先将硝酸铁和硝酸铜溶液按比例混合配成混合溶液，加热到沸腾后加入Na2CO3溶液进行沉淀，然后过滤并洗涤到不含碱；将滤饼打浆，加入过量的K2SiO3，并加入HNO3将多余的钾离子洗掉，洗涤过滤，滤饼打浆后经喷雾干燥得到粒度范围在60-90微米的催化剂颗粒，催化剂经还原后可作为合格的铁系催化剂使用。
二级反应器所采用的钴催化剂的重量组成为15Co∶5Zr∶100Al2O3。其制备方法为向在空气存在下经500℃焙烧过的氧化铝中按照初润湿方法倒入硝酸锆水溶液，然后用转鼓蒸发脱水、干燥，按照初润湿方法再加入Co(NO3)26H2O水溶液，干燥后再次浸渍硝酸钴的水溶液，如上共反复三次，直到催化剂前驱物中钴含量符合要求，加入粘结剂、挤条、切粒、干燥、焙烧，经还原处理后得到合格的钴系催化剂。
新鲜原料气与循环气混合后在表2所列的工艺条件下进行反应后，约45体积％的CO+H2在第一级反应器中被转化。一级反应器的尾气经过碳酸钾脱CO2处理后，采用甲烷自热氧化装置将C1-C4烃类转化后，进入第二级反应器，在表2所列的工艺条件下进行反应。第二级费托合成反应尾气的排放量依据二级循环气中CO2和甲烷等惰性气体的含量确定，保证循环气中CO+H2的含量高于75％。
表2费托合成装置的工艺条件
  工艺条件   一级   二级
  反应温度，℃   225   210
  反应压力，MPa   3.2   2.3
  新鲜原料气与催化剂比，Nm3/m3   1000   1000
  循环尾气与新鲜原料气流量比，％   3   /
本发明所述工艺流程，第一级采用铁系催化剂在进行费托合成反应的同时进一步脱除原料气中含有的催化剂毒物，且进行水煤气变换反应，将H2/CO的比例提高至2.0。第二级采用钴系催化剂，克服铁系催化剂的缺点，提高整个工艺的碳利用率和油品收率，油收率达到185克/m3合成气，显著提高费托合成的经济效益。同时由于大部分的合成气在第二段被转化，充分发挥了钴催化剂的优势，使得煤油和柴油以上馏分的产率明显提高，达到78％以上。
                        对比例
采用CN1611565A中所披露的方法进行试验，其中，两级费托合成均采用浆态床反应器，且所述反应器中均采用铁催化剂。一级部分尾气循环，其余剩余排出；一级排出尾气作为二级反应的新鲜原料气，二级尾气大部分循环，少量排出装置，其一二级间不设脱CO2和甲烷等烃类转化装置。一级新鲜原料气的具体组成见表3。主要操作条件见表4。经试验，所得到的油收率为169克/m3合成气。
表3原料气的组成
  成分，v％   比例
  CO   39
  H2   60
  CO2   0.18
  Ar   0.15
  CH4   0.03
  N2   0.63
表4费托合成装置的工艺条件
  工艺条件   一级   二级
  反应温度，℃   235   235
  反应压力，MPa   3.0   2.5
  新鲜原料气与催化剂比，Nm3/m3   5000   /
  循环尾气与新鲜原料气流量比，％   0.2   1
                       实施例2
本实施例采用图1所示的工艺流程，新鲜原料气为煤气化后，经净化和水煤气变换得到H2/CO体积比为1.3的合成气，具体的组成见表5。
表5煤基合成气原料的组成
  成分，重％   比例
  CO   43.28
  H2   56.29
  CO2   0.07
  Ar   0.05
  CH4   0.08
  N2   0.23
一级和二级反应器中所采用铁系和钴系催化剂与实施例1相同。
新鲜原料气与循环气按照循环比为2的比例混合后，在表6所列的工艺条件下进行反应，约75％的CO+H2在第一级反应器中被转化。一级反应器的尾气经过碳酸钾脱CO2处理后，经甲烷自热氧化装置将C1-C4烃类转化，处理后的尾气进入第二级反应器，在表6所列的工艺条件下进行反应，大部分的来自二级反应器的尾气循环回一级反应器入口，少量二级反应器尾气排放，其排放量依据循环气中CO2和甲烷等惰性气体的含量确定，以循环气中CO+H2的含量高于75％为准。
表6费托合成装置的工艺条件
  工艺条件   一级   二级
  反应温度，℃   250   215
  冷高分压力，MPa   3.2   2.3
  新鲜原料气与催化剂比，Nm3/m3   1000   /
  循环尾气与新鲜原料气流量比，％   2   /
由于大部分的合成气在第一级反应器中被转化，充分发挥了铁催化剂的优势，使得本发明的烯烃产率得到提高，特别是C2-C4产物中烯烃的收率达到88v％以上，非常适合需多产烯烃的工厂，同时也生产出较多的高碳α烯烃，可满足生产润滑油等高附加值产品的需求。

Claims (10)

1.一种费托合成方法，包括以下步骤：
(1)使煤制合成气原料进入第一级费托合成反应器，与铁基催化剂接触，并在费托合成反应条件下进行反应；
(2)分离一级反应产物，反应后剩余的尾气脱除CO2后，进入C1-C4烃类转化装置以生产CO和H2，然后使转化后的尾气进入第二级费托合成反应器，与钴基催化剂接触，并在费托合成反应条件下进行反应；
(3)分离二级反应产物，排出部分尾气，其余的尾气返回第一级费托合成反应器循环使用。
2.按照权利要求1所述的费托合成方法，其特征在于，所述煤制合成气经过净化和水煤气变换，且H2/CO体积比为1.2-2.2。
3.按照权利要求2所述的费托合成方法，其特征在于，所述煤制合成气的H2/CO体积比为1.4-1.8。
4.按照权利要求1或3所述的费托合成方法，其特征在于，所述第一级费托合成反应器为一个或多个并联的浆态床反应器，所述第二级费托合成反应器为一个或多个并联的固定床反应器。
5.按照权利要求4所述的费托合成方法，其特征在于，所述第一级费托合成反应器的反应压力为15-55Bar，反应温度为180-280℃；所述第二级费托合成反应器的反应压力为10-50bar，反应温度为150-280℃；且新鲜原料气与催化剂的气剂比为300-3000Nm3/m3。
6.按照权利要求5所述的费托合成方法，其特征在于，所述第一级费托合成反应器的反应压力为25-40Bar，反应温度为210-250℃；所述第二级费托合成反应器的反应压力为15-30bar，反应温度为190-230℃；且新鲜原料气与催化剂的气剂比为500-1500Nm3/m3。
7.按照权利要求6所述的费托合成方法，其特征在于，所述返回第一级费托合成反应器循环使用的工艺尾气与新鲜的煤制合成气原料的体积比为1-5。
8.按照权利要求7所述的费托合成方法，其特征在于，所述返回第一级费托合成反应器循环使用的工艺尾气与新鲜的煤制合成气原料的体积比为2-3。
9.按照权利要求1或8所述的费托合成方法，其特征在于，采用热碳酸钾脱CO2工艺脱除所述第一级反应器尾气中的CO2；采用天然气自热氧化制合成气工艺将所述C1-C4烃类转化为CO和H2。
10.按照权利要求9所述的费托合成方法，其特征在于，所述一级反应器所采用铁系催化剂的重量组成为100Fe:5Cu:5K2O:25SiO2；所述二级反应器所采用的钴催化剂的重量组成为15Co:5Zr:100Al2O3。
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