CN1940144A - 氢化锆表面Cr－C－O氢渗透阻挡层制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种在氢化锆表面制备致密氢渗透阻挡层的工艺，该工艺是将氢化锆块经过磨光和预氧化后，在铬酐镀液中电镀30～180分钟，得到Cr－C合金镀层，经水煮去掉残余镀液后，再次氧化，可在氢化锆表面得到Cr－C－O氢渗透阻挡层，从而解决反应堆氢化锆慢化剂在650～750℃的工作温度下氢的析出问题。

Description

氢化锆表面Cr-C-O氢渗透阻挡层制备工艺
技术领域
本发明属于核材料制造工艺，具体为一种氢化锆表面Cr-C-O氢渗透阻挡层制备工艺。
背景技术
在反应堆中，作为慢化剂的氢化锆在650～750℃的工作温度下会产生氢的析出问题，氢的析出会造成氢化锆的慢化能力降低直至丧失，也会导致包壳中的压力升高。为了解决氢化锆慢化剂在650～750℃的工作温度下氢的析出问题，必须在氢化锆表面制备氢渗透阻挡层，以阻止和减缓氢的析出。
关于阻止氢渗透的研究报导很多，均是在不锈钢或碳钢表面制备氢渗透阻挡层。目前可以看到的公开报导的资料均认为，阻挡氢的渗透，需要在阻挡层中生成C-H键或者C-H原子基团以及OH-或者O-H键。如文献《Hydrogen permeation barrier performance characterization ofvapor deposited amorphous aluminum oxide films using coloration oftungsten oxide》(Surface and coatings technology，2002.153，P114～118)中介绍了用气相沉淀生成氧化铝氢渗透阻挡层的方法；文献《Microstructure，oxidation and H2-permeation resistance of TiAlN filmsdeposited by DC magnetron sputtering technique》(Surface and coatingstechnology，2002.180-181，P9～14)中介绍了磁控溅射生成TiAlN阻挡层；文献《不锈钢表面沉积SiC作为氢渗透阻挡层的研究》(《金属学报》1999年第35期第654-658页)中采用的离子束辅助沉积(IBAD)和溅射沉积加上离子注入方法，是在316不锈钢片表面上制备Si-C薄膜以阻挡氢的渗透。前苏联在TOPAZ-II反应堆动力系统使用的氢化锆慢化剂表面生成致密的氧化膜，如Al2O3、NiO·NiCr2O7和Cr2O3等，以阻止和减缓氢的析出。
目前所用表面镀层或涂层技术均不适合在氢化锆慢化剂表面生成完整的氢渗透阻挡层，且不能在长径比大于1、具有通孔的块状氢化锆慢化剂的孔内表面涂层。经检索，没有发现在氢化锆表面涂层的技术，上述文献中所述的表面镀层或涂层的方法均不适合在氢化锆慢化剂表面生成完整的氢渗透阻挡层。
发明内容
本发明的目的在于解决反应堆氢化锆慢化剂在650～750℃工作温度下的氢析出问题，提供一种在氢化锆表面制备致密氢渗透阻挡层的工艺。
本发明所提供的制备工艺包括如下步骤：
1.将表面磨光的氢化锆块置于箱式电阻炉中加热至400℃、保温5～15个小时；
2.将氢化锆块从箱式电阻炉中取出，放入不锈钢电镀槽中进行电镀，电镀工艺参数为：阳极：纯铅，镀液：铬酐100～200g/L、草酸40～100g/L，PH值2～3，施镀温度20～50℃，电流密度5～20A/dm2，时间30～180min；
3.将电镀后的氢化锆块进行水煮1小时；
4.将水煮后的氢化锆块放在电阻炉中加热至400℃、保温8～20小时，在氢化锆块的表面形成Cr-C-O氢渗透阻挡层。
本发明的氢化锆表面制备致密氢渗透阻挡层的方法是采用电镀结合适度氧化的方法，在氢化锆表面制备既有C也有O的Cr-C-O阻挡层，以能在氢析出的过程中捕获H生成C-H键或者C-H原子基团或者H和O-H键而成为氢渗透阻挡层。按照本发明的工艺在氢化锆表面制备的Cr-C-O氢渗透阻挡层，解决了氢化锆慢化剂在650～750℃的工作温度下氢的析出问题。本工艺能够在长径比大于1的块状氢化锆慢化剂的孔内表面镀阻挡层，并在700℃的温度下在216小时内使氢化锆的晶体结构保持不变。
具体实施方式
现结合实施例对本发明进行进一步描述：
实施例1
1.先将氢化锆(H/Zr原子比不小于1.8)块用金相砂纸打磨光滑，然后将表面磨光的氢化锆块置于箱式电阻炉中加热至400℃、保温5个小时；
2.将氢化锆块从箱式电阻炉中取出，放入不锈钢电镀槽中进行电镀，电镀工艺参数为：阳极：纯铅，镀液：铬酐100g/L、草酸40g/L，PH值2，施镀温度20℃，电流密度5A/dm2，时间30min；
3.将电镀后的氢化锆块进行水煮1小时；
4.将水煮后的氢化锆块放在电阻炉中加热至400℃、保温8小时，在氢化锆块的表面形成Cr-C-O氢渗透阻挡层。
实施例2
1.先将氢化锆(H/Zr原子比不小于1.8)块用金相砂纸打磨光滑，然后将表面磨光的氢化锆块置于箱式电阻炉中加热至400℃、保温10个小时；
2.将氢化锆块从箱式电阻炉中取出，放入不锈钢电镀槽中进行电镀，电镀工艺参数为：阳极：纯铅，镀液：铬酐150g/L、草酸80g/L，PH值2，施镀温度40℃，电流密度10A/dm2，时间120min；
3.将电镀后的氢化锆块进行水煮1小时；
4.将水煮后的氢化锆块放在电阻炉中加热至400℃、保温15小时，在氢化锆块的表面形成Cr-C-O氢渗透阻挡层。
实施例3
1.先将氢化锆(H/Zr原子比不小于1.8)块用金相砂纸打磨光滑，然后将表面磨光的氢化锆块置于箱式电阻炉中加热至400℃、保温15个小时；
2.将氢化锆块从箱式电阻炉中取出，放入不锈钢电镀槽中进行电镀，电镀工艺参数为：阳极：纯铅，镀液：铬酐200g/L、草酸100g/L，PH值3，施镀温度50℃，电流密度20A/dm2，时间180min；
3.将电镀后的氢化锆块进行水煮1小时；
4.将水煮后的氢化锆块放在电阻炉中加热至400℃、保温20小时，在氢化锆块的表面形成Cr-C-O氢渗透阻挡层。

Claims (1)

1.一种氢化锆表面Cr-C-O氢渗透阻挡层制备工艺，包括如下步骤：
(1)将表面磨光的氢化锆块置于箱式电阻炉中加热至400℃、保温5～15个小时；
(2)将氢化锆块从箱式电阻炉中取出，放入不锈钢电镀槽中进行电镀，电镀工艺参数为：阳极：纯铅，镀液：铬酐100～200g/L、草酸40～100g/L，PH值2～3，施镀温度20～50℃，电流密度5～20A/dm2，时间30～180min；
(3)将电镀后的氢化锆块进行水煮1小时；
(4)将水煮后的氢化锆块放在电阻炉中加热至400℃、保温8～20小时，在氢化锆块的表面形成Cr-C-O氢渗透阻挡层。
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