CN1940082A - 低分子量硫酸软骨素的制造方法 - Google Patents
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Abstract
低分子量硫酸软骨素的制造方法，涉及生产硫酸软骨素的方法，动物软骨碱解后，在碱解液中投入木瓜酶催化分解3－5小时，分离出的液体用97％的酒精醇析，结晶体用H2O溶解加盐酸调pH值为2－3，其中结晶体与水的重量比1∶10－15，水解10－14小时后，加入无水碳酸钠沉淀蛋白，超滤分离后的澄清液用97％的乙醇醇析，烘干粉碎结晶体即得成品，用方法制造出的低分子硫酸软骨素，分子量控制在3000－5000道尔顿范围内，工艺简单，设备投资少，成品质量高，经消毒、杀菌后能直接用于硫酸软骨素注射针剂领域。
Description
技术领域
本发明涉及生产硫酸软骨素的方法，尤其是指低分子量硫酸软骨素的制造方法。
背景技术
中国专利200310119303.7公开了一种中、低分子量硫酸软骨素的制备方法及所制得的硫酸软骨素，制备方法主要包括以下步骤：酸水解、碱中和、分离、超滤、纳滤、喷雾干燥或者加入乙醇进行结晶沉淀，采用超滤和纳滤的方法，可以制备2,000-30,000道尔顿范围内的、任何分子量分布的中、低分子量硫酸软骨素，工艺采用酸解法，又配置超滤纳滤，设备投资较大；又如中国专利200410072346.9公开了一种硫酸软骨素的提取方法，先用胰蛋白酶于在45～55℃、pH为8.0～9.0间分解3～10小时，当软骨块反应完全后，用盐酸或乙酸调节酶解液使pH在5～7之间，加热至70～85℃，保温10～40分钟，酶解液冷却后，在过滤酶解液中加入活性炭，过滤或离心除渣，用乙醇沉淀、洗涤、干燥即得硫酸软骨素成品，该工艺中选择胰蛋白酶分解软骨，制得的硫酸软骨素分子量较高，不能直接用于硫酸软骨素注射针剂领域。
发明内容
本发明的目的在于提供一种生产平均分子量在3000-5000之间的低分子量硫酸软骨素的方法，设备投资少，成品经消毒、杀菌后能直接用于硫酸软骨素注射针剂领域，主要创新在于采用碱解法，以木瓜酶进行催化，具体是这样来实施的：低分子量硫酸软骨素的制造方法，其特征在于动物软骨碱解后，在碱解液中投入木瓜酶催化分解3-5小时，分离出的液体用97％的酒精醇析，结晶体用H2O溶解加盐酸调PH值为2-3，其中结晶体与水的重量比1∶10-15，水解10-14小时后，加入无水碳酸钠沉淀蛋白，超滤分离后的澄清液用97％的乙醇醇析，烘干粉碎结晶体即得成品。
本发明采用动物软骨为材料，碱解液中投入的木瓜酶重量是软骨重量的四十分之零点五至一点五，催化碱解后，为了清除油脂、蛋白及其它沉淀，本发明在木瓜酶催化水解后用高聚乙烯树脂吸附，高聚乙烯树脂加入量为软骨素重量的2-3％，吸附时间为1-3小时。
本发明用无水碳酸钠沉淀蛋白，无水碳酸钠的用量是软骨重量的0.5-0.8％。
动物软骨碱解时，加入软骨重量3-7％的氢氧化钠固体和软骨重量30-60％的水，于40-42℃下碱解6-8小时，为了更好地获得碱解效果，动物软骨碱解前先用PH为4-6的酸溶液清洗1.5-4小时，这种酸可以是盐酸或硫酸或其它类似酸，然后再把软骨粉碎在8mm以下，最佳粉碎为5-8mm。
用本明制造出的低分子硫酸软骨素，分子量控制在3000-5000道尔顿范围内，工艺简单，设备投资少，成品质量高，经消毒、杀菌后能直接用于硫酸软骨素注射针剂领域。
具体实施方式
实施例1，低分子量硫酸软骨素的制造方法，用PH为4-6的盐酸溶液清洗动物软骨1.5-4小时，粉碎成8mm以下的颗粒，加入软骨重量3-7％的氢氧化钠固体和软骨重量30-60％的水，于40-42℃下碱解6-8小时，然后在碱解液中投入重量为软骨重量的四十分之零点五至一点五的木瓜酶催化分解3-5小时，分离出的液体用97％的酒精醇析，结晶体用H2O溶解加盐酸调PH值为2-3，其中结晶体与水的重量比1∶10-15，水解10-14小时后，加入为软骨重量的0.5-0.8％的无水碳酸钠沉淀蛋白，超滤分离后的澄清液用97％的乙醇醇析，烘干粉碎结晶体即得分子量为3000-5000道尔顿的硫酸软骨素。
实施例2，参考实施例1，木瓜酶催化、水解后用高聚乙烯树脂对水解物进行吸附，高聚乙烯树脂加入量为软骨重量的2-3％，吸附时间为1-3小时，然后过滤，再过滤清液中加入无水碳酸钠沉淀蛋白。
Claims (10)
1.低分子量硫酸软骨素的制造方法，其特征在于动物软骨碱解后，在碱解液中投入木瓜酶催化分解3-5小时，分离出的液体用97％的酒精醇析，结晶体用H2O溶解加盐酸调PH值为2-3，其中结晶体与水的重量比1∶10-15，水解10-14小时后，加入无水碳酸钠沉淀蛋白，超滤分离后的澄清液用97％的乙醇醇析，烘干粉碎结晶体即得成品。
2.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于硫酸软骨素的分子量为3000-5000道尔顿。
3.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于碱解液中投入的木瓜酶重量是软骨重量的四十分之零点五至一点五。
4.根据权利要求3所述的制造方法，其特征在于木瓜酶催化水解后用高聚乙烯树脂吸附后过滤至清液。
5.根据权利要求4所述的制造方法，其特征在于高聚乙烯树脂加入量为软骨重量的2-3％，吸附时间为1-3小时。
6.根据权利要求1所述的制造方法，其特征在于无水碳酸钠沉淀蛋白时，无水碳酸钠的用量是软骨重量的0.5-0.8％。
7.根据权利要求1或2所述的制造方法，其特征在于动物软骨碱解时，加入软骨重量3-7％的氢氧化钠固体和软骨重量30-60％的水，于40-42℃下碱解6-8小时。
8.根据权利要求7所述的制造方法，其特征在于动物软骨碱解前先用PH为4-6的盐酸或硫酸溶液清洗1.5-4小时。
9.根据权利要求7所述的制造方法，其特征在于碱解前动物软骨被粉碎在8mm以下。
10.根据权利要求9所述的制造方法，其特征在于碱解前动物软骨被粉碎为5-8mm的颗粒。
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| CN 200610096181 CN1940082A (zh) | 2006-09-26 | 2006-09-26 | 低分子量硫酸软骨素的制造方法 |
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| CN 200610096181 CN1940082A (zh) | 2006-09-26 | 2006-09-26 | 低分子量硫酸软骨素的制造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN1940082A true CN1940082A (zh) | 2007-04-04 |
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| CN 200610096181 Pending CN1940082A (zh) | 2006-09-26 | 2006-09-26 | 低分子量硫酸软骨素的制造方法 |
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| CN (1) | CN1940082A (zh) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102337312A (zh) * | 2011-10-19 | 2012-02-01 | 江南大学 | 一种提高发酵法生产硫酸软骨素产量的方法 |
| CN104498564A (zh) * | 2015-01-13 | 2015-04-08 | 厦门蓝湾科技有限公司 | 一种低分子量硫酸软骨素的制备方法 |
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2006
- 2006-09-26 CN CN 200610096181 patent/CN1940082A/zh active Pending
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