CN1936056A - 一种氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开的氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料，按质量百分比其组成为：1～5％的氧化铬，小于0.5％的铬，其余为铜。该材料通过以下步骤制备得到，将铜粉和铬粉用高能球磨法制成铜铬预合金粉末；再加入氧化亚铜粉用高能球磨法制成内氧化复合粉末；将复合粉末冷压制成压坯；再将压坯真空烧结和内氧化、热挤压、热处理后，即制得。以Cr代替Al制备的氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料，与Cu/Al2O3复合材料具有相近的稳定性和高熔点，残存的Cr对电导率影响很小，本发明提供的制备方法与内氧化法相比，也具有工艺简单、成本低、便于控制的特点。

Description

一种氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料及其制备方法
技术领域
本发明属于金属基复合材料技术领域，涉及一种铜基复合材料，具体涉及一种氧化铬和铬弥散强化铜基的复合材料，本发明还涉及该材料的制备方法。
背景技术
空间材料、电子封装材料、连铸机结晶器材料等均是在高温下长期服役的结构材料，所以要求其高温下兼备高强度和高传导性能。现在这类材料主要采用的是沉淀硬化型铜合金，该类铜合金强度高，导电、导热性好。但是这些合金的弊端是，如果使用温度长期高于沉淀热处理的温度(铜熔点的1/3～1/2)，由于铜中合金元素不断向铜中溶解，致使铜合金的强度、导电导热性都将大幅度下降，导致仪器、设备的稳定性下降(如计算机死机)，使用寿命急剧降低。
氧化物弥散强化铜基复合材料以其优异的高温强度和高传导性而成为首选的替代材料。这类材料的研究目前主要集中在内氧化法制备Cu/Al2O3复合材料。在制备Cu/Al2O3复合材料的过程注意到，微量残存的未完全氧化的Al对复合材料的电导率影响很大，而Al的完全氧化对工艺的控制要求又较高。
发明内容
本发明的目的在于提供一种氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料，以Cr代替Al在铜基体中进行原位氧化制备铜基复合材料，利用Cr在Cu中极低的固溶度，解决了未完全氧化的Al对材料电导率影响的问题。
本发明的另一目的在于提供上述铜基复合材料的制备方法。
本发明所采用的技术方案是，氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料，按质量百分比其组成为：1％～6％的氧化铬，小于0.5％的铬，其余为铜。
本发明所采用的另一技术方案是，制备上述复合材料的方法，包括以下步骤：
a.制备铜铬预合金粉末
将质量百分比为97％～99.5％的铜粉和0.5％～3％的铬粉放入高能球磨机中球磨5～8小时，球料比30～40∶1，制成铜铬预合金粉末；
b.制备内氧化复合粉末
在上述制得的铜铬预合金粉末中加入氧化亚铜粉，在高能球磨机中球磨2～3小时，球料比30～40∶1，制成复合粉末，所述氧化亚铜粉与所述铬粉的质量百分比为1.5∶1；
c.压制
将上述制得的复合粉末冷压成型，制成压坯；
d.真空烧结和内氧化过程
将上述冷压成型的压坯放入真空炉中，在900℃～1000℃时真空烧结1～3小时；
e.热挤压
把上述烧结后的压坯进行热挤压，即制得氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料。
本发明的特点还在于：
上述步骤还包括步骤f.将上述热挤压后的压坯进行固溶处理和时效处理。
固溶处理的温度控制为950℃，时间1小时。
时效处理的温度控制为450℃，时间3小时。
真空烧结和内氧化过程中，抽真空，当真空度达到10-2～10-3pa时，开始加热，加热速率为5～20℃/分钟。
本发明的优点在于：利用Cr在Cu中极低的固溶度，以Cr代替Al在铜基体中制备氧化铬弥散强化铜基复合材料，与Cu/Al2O3复合材料具有相近的稳定性，软化温度超过800K，电导率不低于70％IACS。与Cu/Al2O3相比，Cu/Cr2O3的制备工艺更加简单而利于控制，而且在制备过程中，即使在有少量的Cr不被氧化，单质Cr颗粒向Cu中的溶解过程是非常缓慢而且量是很少的，残存的Cr对电导率影响会很小，而且可以通过随后的热处理工艺进一步减少对电导率的影响，所以不必担心未氧化的Cr对复合材料性能的影响，相反，Cr与Cr2O3一起成为强化铜基体的粒子。本发明提供的制备方法与内氧化法相比，也具有工艺简单、成本低、便于控制的特点。
附图说明
附图是本发明方法的流程示意图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料的制备方法，与内氧化法相比，工艺简单，便于控制，成本较低，如附图所示，该方法包括以下步骤：
a.制备铜铬预合金粉末
将质量百分比为97％～99.5％的铜粉和0.5％～3％的铬粉放入高能球磨机中球磨5～8小时，球磨过程不需保护气体，球料比为30～40∶1，控制球磨机转速为200～400转/分钟，制成铜铬预合金粉末；
b.制备内氧化复合粉末
在上述制得的铜铬预合金粉末中加入氧化亚铜粉，在高能球磨机中球磨2～3小时，氧化亚铜粉与铬粉的质量百分比为1.5∶1，球磨过程不需保护气体，控制球磨机转速为200～400转/分钟，球料比为30～40∶1，制成复合粉末；
c.压制
将上述制得的复合粉末冷压成型，制成压坯；
d.真空烧结和内氧化过程
将上述冷压成型的压坯放入真空炉中，抽真空，当真空度达到10-2～10-3pa时，开始加热，加热速率为5～20℃/分钟。在900℃～1000℃时烧结1～3小时，测温方式采用直接测试样表面温度，控温过程采用自动控制；
e.热挤压
把上述烧结后的压坯在750℃时进行两次热挤压，挤压比分别控制为5∶1和10∶1，即制得。
还可以有步骤f.将上述热挤压后的压坯在950℃进行固溶处理1小时，在450℃进行时效处理3小时。
将上述制备的复合材料通过浓硝酸腐蚀掉铜基体后经X射线衍射分析，该方法制备的复合材料中含有1％～6％的氧化铬，0～0.5％的铬。
实施例1
将99.5g铜粉和0.5g铬粉在高能球磨机中球磨5小时，球料比40∶1，球磨机转速200转/分钟，制成铜铬预合金粉末；再加入0.75g的氧化亚铜粉与铜铬预合金粉末一起球磨2小时，球料比40∶1，球磨机转速200转/分钟，制成复合粉末；将球磨后的复合粉末冷压成型，制成压坯；然后将压坯放入真空炉中，测温热电偶直接测试试样表面温度，先抽真空到1.0×10-2pa，采用10℃/分钟的升温速率升至400，采用15℃/分钟的升温速率升至900℃，在此温度下保温3小时，进行烧结和内氧化，在此过程中，控温通过仪表程序自动实现；然后将烧结后的压坯在750℃先进行5∶1挤压比的热挤压，然后再进行10∶1挤压比热挤压；将挤压后的压坯在950℃固溶处理1小时，然后在450℃时效3小时，即获得氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料。
实施例2
将97g铜粉和3g铬粉在高能球磨机中球磨8小时，球料比30∶1，球磨机转速400转/分钟，制成铜铬预合金粉末；再加入4.5g的氧化亚铜粉与铜铬预合金粉末一起球磨3小时，球料比30∶1，球磨机转速400转/分钟，制成复合粉末；将球磨后的复合粉末冷压成型，制成压坯；然后将压坯放入真空炉中，测温热电偶直接测试试样表面温度，先抽真空到0.1×10-2pa，采用5℃/分钟的升温速率升至400℃，采用20℃/分钟的升温速率升至1000℃，在此温度下保温1小时，进行烧结和内氧化，在此过程中，控温通过仪表程序自动实现；然后将烧结后的压坯在750℃先进行5∶1挤压比的热挤压，然后再进行10∶1挤压比热挤压；将挤压后的压坯在950℃固溶处理1小时，然后在450℃时效3小时，即获得氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料。
实施例3
将98g铜粉和2g铬粉在高能球磨机中球磨5小时，球料比40∶1，球磨机转速300转/分钟，制成铜铬预合金粉末；再加入3g的氧化亚铜粉与铜铬预合金粉末一起球磨2.5小时，球料比35∶1，球磨机转速300转/分钟，制成复合粉末；将球磨后的复合粉末冷压成型，制成压坯；然后将压坯放入真空炉中，测温热电偶直接测试试样表面温度，先抽真空到0.6×10-2pa，采用5℃/分钟的升温速率升至400℃，采用15℃/分钟的升温速率升至960℃，在此温度下保温1.5小时，在此过程中，控温通过仪表程序自动实现；然后将烧结后的压坯在750℃先进行5∶1挤压比的热挤压，然后再进行10∶1挤压比热挤压，即获得氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料。
本发明的复合材料与Cu/Al2O3复合材料相比，具有相近的稳定性和高熔点，如下表所示，软化温度超过800K，电导率不低于70％IACS，可应用于高温下要求材料兼备高强度和高传导性能的场合，如：引线框架、电阻焊电极等。
                Cu-Al2O3(Cr2O3)复合材料的性能对比
    材料名称   硬度，HB   电导率，％IACS   软化温度，K     备注
    Cu-2％Al2O3     112     76     950   不需热处理
    Cu-2％Cr2O3     115     80     940   热处理后

Claims (6)

1.一种氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料，按质量百分比其组成为：1％～6％的氧化铬，小于0.5％的铬，其余为铜。
2.制备权利要求1所述复合材料的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
a.制备铜铬预合金粉末
将质量百分比为97％～99.5％的铜粉和0.5％～3％的铬粉放入高能球磨机中球磨5～8小时，球料比30～40∶1，制成铜铬预合金粉末；
b.制备内氧化复合粉末
在上述制得的铜铬预合金粉末中加入氧化亚铜粉，在高能球磨机中球磨2～3小时，球料比30～40∶1，制成复合粉末，所述氧化亚铜粉与所述铬粉的质量百分比为1.5∶1；
c.压制
将上述制得的复合粉末冷压成型，制成压坯；
d.真空烧结和内氧化过程
将上述冷压成型的压坯放入真空炉中，在900℃～1000℃时真空烧结1～3小时；
e.热挤压
把上述烧结后的压坯进行热挤压，即制得氧化铬和铬弥散强化铜基复合材料。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，还包括步骤
f.将上述热挤压后的压坯进行固溶处理和时效处理。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述固溶处理的温度控制为950℃，时间1小时。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述时效处理的温度控制为450℃，时间3小时。
6.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述真空烧结和内氧化过程中，抽真空，当真空度达到10-2～10-3Pa时，开始加热，加热速率为5～20℃/分钟。
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