CN1935758A - 2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生产工艺 - Google Patents

2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生产工艺 Download PDF

Info

Publication number
CN1935758A
CN1935758A CN 200510094491 CN200510094491A CN1935758A CN 1935758 A CN1935758 A CN 1935758A CN 200510094491 CN200510094491 CN 200510094491 CN 200510094491 A CN200510094491 A CN 200510094491A CN 1935758 A CN1935758 A CN 1935758A
Authority
CN
China
Prior art keywords
methyl
reaction
chlorobenzotrifluorides
toluene dichloride
product
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN 200510094491
Other languages
English (en)
Inventor
舒远安
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Individual
Original Assignee
Individual
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Individual filed Critical Individual
Priority to CN 200510094491 priority Critical patent/CN1935758A/zh
Publication of CN1935758A publication Critical patent/CN1935758A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Abstract

本发明涉及用于合成兽用类抗炎镇痛药及合成有机氟中间体的2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生产工艺方法，将3，4－二氯甲苯和四氯化碳在三氯化铝催化下进行付克反应；将反应生成物2－甲基－4、5－二氯三氯甲苯水解，回收溶剂四氯化碳，得中间体2－甲基－4、5－二氯三氯甲苯；干燥上述中间体后，再与氟化氢作氟化反应，制得2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯粗品，上述粗品经精馏分离得本产品2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯。本工艺生产的本产品纯度高达97％，收率达到80％，无三废排放，净化了生产环境。

Description

2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生产工艺
技术领域：
本发明生产工艺涉及用于生产合成兽用类抗炎镇痛药及合成有机氟中间体的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯。
背景技术：
现有生产的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯主体含量不高，其异构体指标达不到下游产品生产的要求，产品收率低。因此，需采用新生产工艺方法生产。
发明内容：
本发明的目的在于发明一种2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生产工艺，从而使主体含量得到提纯，达到要求，提高了产品收率。
一种2-甲基-4、5二氯三氟甲苯的生产工艺，其特征在于包括以下合成工艺步骤：
(a)将3、4-二氯甲苯和四氯化碳在三氯化铝催化下进行反应，反应后得到反应生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯和氯化氢气体；
(b)将反应生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯的混合物水解、中和、分层，回收溶剂四氯化碳，得到中间体2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯；
(c)中间体2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯再与氟化氢作氟化反应，制得2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品；
(d)将2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品经精馏塔精馏分离后得本产品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯。
本发明对原有的生产工艺进行了大幅改进，本生产工艺使本产品的纯度高达97％以上，产品的收率达到80％，生产过程中，基本上无三废排放，净化了生产环境。
具体实施方式：
1、付克反应：将3、4-二氯甲苯、四氯化碳在三氯化铝催化常压下、反应温度控制在45～55℃下进行反应。对于原料3、4-二氯甲苯含量要求≥99.0％；催化剂三氯化铝为粉末状，其含量要求≥98％，四氯化碳水份要求小于40PPm。
2、水解：在上述反应中，将反应生成物放入冰水里水解，即将冰加入水中，目的用来使温度降温，反应温度控制在30～60℃，反应结束后，中和、分层，回收溶剂四氯化碳，得中间体为2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯。
3、氟化：将上述中间体2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯与无水氟化氢在高压10-15公斤/平方厘米，反应温度控制在60～95℃之下进行氟化反应，制得本产品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的粗品。
4、精馏：将上述2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品在精馏塔内进行减压精馏，经精密分离后得到本产品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯产品，本产品纯度≥97％，为无色透明液体，有芳香气味，可溶于醇、丙酮等有机溶剂。
5、将本产品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯用塑料桶按250公斤/每桶进行包装，本产品可作为合成兽药中间体和有机氟中间体，化学分子式为：C8H5Cl2F3。

Claims (4)

1、一种2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生产工艺，其特征包括以下合成工艺步骤：
(a)将3、4-二氯甲苯和四氯化碳在三氯化铝催化下进行反应，反应后得到反应生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯和氯化氢气体；
(b)将反应生成物2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯的混合物水解、中和、分层，回收溶剂四氯化碳，得到中间体2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯；
(c)中间体2-甲基-4、5-二氯三氯甲苯再与氟化氢作氟化反应，制得2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品；
(d)将2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯粗品经精馏塔精馏分离后得本产品2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯。
2、根据权利要求1所述的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生产工艺，其特征在于步骤(a)中，催化在常压下、反应温度控制在45～55℃下进行反应。
3、根据权利要求1所述的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生产工艺，其特征在于步骤(b)中，反应生成物在加入冰的冰水里进行水解，反应温度控制在30～60℃。
4、根据权利要求1所述的2-甲基-4、5-二氯三氟甲苯的生产工艺，其特征在于步骤(c)中，氟化反应在高压10～15公斤/平方厘米，反应温度控制在60～95℃之下进行反应，且氟化氢为无水氟化氢。
CN 200510094491 2005-09-19 2005-09-19 2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生产工艺 Pending CN1935758A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200510094491 CN1935758A (zh) 2005-09-19 2005-09-19 2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生产工艺

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 200510094491 CN1935758A (zh) 2005-09-19 2005-09-19 2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生产工艺

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN1935758A true CN1935758A (zh) 2007-03-28

Family

ID=37953530

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 200510094491 Pending CN1935758A (zh) 2005-09-19 2005-09-19 2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生产工艺

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN1935758A (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102320919A (zh) * 2011-10-31 2012-01-18 江苏威耳化工有限公司 2，6-二氯-三氟甲苯的制备方法
CN113372264A (zh) * 2021-06-16 2021-09-10 宁夏常晟药业有限公司 一种2-[2-甲基-3-(三氟甲基)苯氨基]烟酸的合成方法
US11465958B2 (en) * 2019-02-15 2022-10-11 Fujian Yongjing Technology Co., Ltd. Process for Friedel-Crafts reaction, and catalyst therefore

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102320919A (zh) * 2011-10-31 2012-01-18 江苏威耳化工有限公司 2，6-二氯-三氟甲苯的制备方法
CN102320919B (zh) * 2011-10-31 2014-07-23 江苏威耳化工有限公司 2，6-二氯-三氟甲苯的制备方法
US11465958B2 (en) * 2019-02-15 2022-10-11 Fujian Yongjing Technology Co., Ltd. Process for Friedel-Crafts reaction, and catalyst therefore
CN113372264A (zh) * 2021-06-16 2021-09-10 宁夏常晟药业有限公司 一种2-[2-甲基-3-(三氟甲基)苯氨基]烟酸的合成方法

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN110937994B (zh) 二步氯化法合成2,4-二氯-6-氟苯甲酰氯的方法
CN1935758A (zh) 2－甲基－4、5－二氯三氟甲苯的生产工艺
CN102390810A (zh) 一种从含有氯化氢的副产物中分离、提取氯化氢的方法
CN102020734B (zh) 一种倍半萜烯树脂的制备方法
KR20070091616A (ko) 1,2,2,2-테트라플루오로에틸 디플루오로메틸 에테르의제조방법
JPS5874677A (ja) 臭素化１，３−ジオキソレン−２−オン類の製造法
KR101489513B1 (ko) 저급 부탄올 혼합물로부터 고 순도의 초산 부틸을 제조하는방법
AU2010220630B2 (en) Chemical process for the production of haloalkenone ethers
CN104211590A (zh) 一种2，4-二氯-5-氟苯甲酰氯的制备方法
EP1852410B1 (en) Transport of ethyne in form of alpha-alkynols as ethyne precursors
CN110903176A (zh) 一种4-氟-2-甲基苯甲酸的化学合成方法
CN111874873A (zh) 一种反应精馏制备生产硫酰氯的工艺
CN109206304B (zh) 一种2,2-二甲氧基丙烷的制备方法
CN101863740B (zh) 葵异戊二烯醇的一种制备方法
CN1228332C (zh) 3－（2－氯苯基）－5－甲基－4－异恶唑甲酰氯的化学合成方法
CN117510328B (zh) 一种4-氯丁酸甲酯的制备方法
CN104558012A (zh) 一种丙基三乙酰氧基硅烷的制备方法
CN106146263B (zh) 一种间氟苯甲醚的制备方法
CN103755740A (zh) 一种连续化加压法生产2-氯乙基膦酸的工艺
CN110903182A (zh) 简单环保的4-氟-2-甲基苯甲酸的化学合成方法
CN109678652B (zh) 一种离子液体促进的α,α-二氯乙基环丙烷的制备方法
CN107759446B (zh) 一种顺-1,4-环己二醇的合成方法
US2639296A (en) Manufacture of diacetyl sulfide
GB2260322A (en) Method of dehydrating trifluoroacetaldehyde hydrate
CN113979858A (zh) 一种连续氯化制备氯代异丁酰氯的方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C02 Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001)
WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Open date: 20070328