CN1935737A

CN1935737A - 二硼化锆/三氧化二铝复合粉体的合成方法

Info

Publication number: CN1935737A
Application number: CN 200610117280
Authority: CN
Inventors: 陈海; 王俊; 孙宝德
Original assignee: Shanghai Jiaotong University
Current assignee: Shanghai Jiaotong University
Priority date: 2006-10-19
Filing date: 2006-10-19
Publication date: 2007-03-28
Anticipated expiration: 2026-10-19
Also published as: CN100460357C

Abstract

一种二硼化锆/三氧化二铝复合粉体的合成方法，属于陶瓷、耐火材料技术领域。具体步骤为：a)原料采用金属Al、ZrO₂和B₂O₃粉体，按Al、ZrO₂和B₂O₃粉体的摩尔比为10∶3∶3配料；b)预混合，取料装入高能球磨机上的球磨罐，抽真空通氩气，磨球采用轴承钢球，球料比10∶1－1.5；c)球磨2－5小时，转速为500－600转/分钟，得到二硼化锆/三氧化二铝复合粉体。本发明制备工艺简单，设备投入小，原料便宜，合成成本低，粉体颗粒微细，复合粉体中Al₂O₃颗粒粒径达到纳米级，易于烧结。该粉体可应用于陶瓷、耐火材料行业。

Description

二硼化锆/三氧化二铝复合粉体的合成方法

技术领域

本发明涉及的是一种陶瓷、耐火材料技术领域的合成方法，具体是一种二硼化锆/三氧化二铝复合粉体的合成方法。

背景技术

二硼化锆(ZrB₂)陶瓷具有极高的熔点、高的硬度、极好的电导率和热导率、极佳的抗熔融有色金属、冰晶石侵蚀的性能和耐热冲击能力等。已经用作超高温结构材料、惰性电极、高温电工材料、硬质工具材料、磨料、硬质合金添加剂及耐磨部件等。ZrB₂为共价键，烧结性能较差，常规的烧结方法很难烧结致密。为此，材料工作者尝试了很多方法改善烧结性能，添加其它组分形成复合体系是最常见的方法。三氧化二铝(Al₂O₃)陶瓷应用广泛，但缺点是热震稳定性较差，在热冲击作用下易于开裂、损毁。而ZrB₂具有极好的热导率，因而热震稳定性较好。为此，Al₂O₃添加到ZrB₂中组成复合体系，既改善了ZrB₂陶瓷的烧结性能，又改善Al₂O₃自身热震稳定性比较差的缺点。

经对现有技术的文献检索发现，于志强等在《硅酸盐学报》(2005年，第四期，第407-410页)发表的“ZrB₂/Al₂O₃复合粉体的自蔓延高温还原合成与表征”，该文中提出采用自蔓延法，合成ZrB₂/Al₂O₃复合粉体，具体方法为：用三氧化二硼(B₂O₃)、二氧化锆(ZrO₂)和金属还原剂铝(Al)为原料，球磨、压块，在氩气保护下点火自蔓延生成粒径1-5微米的ZrB₂/Al₂O₃复合粉体。其不足在于：工艺步骤复杂、粉体颗粒微米级，还不够微细，成产成本高。

发明内容

本发明的目的是针对上述问题，提出了一种二硼化锆/三氧化二铝复合粉体的合成方法，即采用高能球磨工艺合成ZrB₂/Al₂O₃复合粉体的方法，高能球磨法设备和工艺简单，生产成本低，能制备纳米级粉体，易于烧结。

本发明是通过以下技术方案实现的，具体步骤为：

a)原料采用金属Al、ZrO₂和B₂O₃粉体，按下式配料：

1OAl+3B₂O₃+3ZrO₂＝3ZrB₂+5Al₂O₃

Al、ZrO₂和B₂O₃粉体的摩尔比为10∶3∶3。金属铝纯度大于99％，粒径小于50微米；ZrO₂纯度大于99％，粒径小于15微米；B₂O₃纯度大于98％，粒径小于50微米。

预混合3小时，取料装入高能球磨机上的球磨罐。

b)抽真空通氩气，磨球采用轴承钢球，直径5毫米，球料比10∶1-1.5。

c)球磨2-5小时，转速为500-600转/分钟。得到ZrB₂/Al₂O₃复合粉体。

高能球磨法通过机械合金化原理合成ZrB₂/Al₂O₂复合粉体，高转速增加粉体碰撞的能量。

本发明具有实质性特点，通过高能球磨工艺，金属铝、二氧化锆和三氧化二硼粉为原料，合成ZrB₂/Al₂O₃复合粉体。制备工艺简单，设备投入小，原料便宜，合成成本低，粉体颗粒微细，复合粉体中Al₂O₃颗粒粒径达到纳米级，易于烧结。该粉体可应用于陶瓷、耐火材料行业。

具体实施方式

下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

本实施例中采用的高能球磨设备为沈阳市科源机电设备厂生产的GN型高能球磨机，直流电机励磁电压：220V/2A，电枢电压：0--110V/2A，电机功率：308W。球磨罐材料：GCr15轴承钢，最大投料量：≤30g。交流电压从0-110V可调，电压与转速同步增减。

实施例1：

原料：金属铝纯度99.2％，40-50微米，ZrO₂纯度99.5％，5-10微米，B₂O₃纯度99.3％，40-50微米。按Al、ZrO₂和B₂O₃的摩尔比10∶3∶3配料，预混3小时，取15克料装入高能球磨机上的球磨罐，球料比10∶1，转速为560转/分钟，3小时。

所得到的ZrB₂/Al₂O₃复合粉体技术指标为：

纯度96.5-98.5％，ZrB₂粒径为850-1000纳米，Al₂O₃粒径为65-85纳米。

实施例2：

原料：金属铝纯度99.1％，40-50微米，ZrO₂纯度99.3％，3-5微米，B₂O₃纯度98.5％，15-25微米。按Al、ZrO₂和B₂O₃的摩尔比10∶3∶3配料，预混3小时，取18克料装入高能球磨机上的球磨罐，球料比10∶1，转速为560转/分钟，5小时。

所得到的ZrB₂/Al₂O₃复合粉体技术指标为：

纯度为96-98％，ZrB₂粒径为600-800纳米，Al₂O₃粒径为35-50纳米。

实施例3：

原料：金属铝纯度99.1％，40-50微米，ZrO₂纯度99.3％，5-8微米，B₂O₃纯度98.5％，25-35微米。按Al、ZrO₂和B₂O₃的摩尔比10∶3∶3配料，预混3小时，取12克料装入高能球磨机上的球磨罐，球料比10∶1，转速为560转/分钟，2小时。

所得到的ZrB₂/Al₂O₃复合粉体技术指标为：

纯度为96-98％，ZrB₂粒径为1500-3000纳米，Al₂O₃粒径为90-125纳米。

Claims

1、一种二硼化锆/三氧化二铝复合粉体的合成方法，其特征在于具体步骤为：

a)原料采用金属Al、ZrO₂和B₂O₃粉体，按Al、ZrO₂和B₂O₃粉体的摩尔比为10∶3∶3配料；

b)预混合，取料装入高能球磨机上的球磨罐，抽真空通氩气，磨球采用轴承钢球，球料比10∶1-1.5；

c)球磨2-5小时，转速为500-600转/分钟，得到二硼化锆/三氧化二铝复合粉体。

2、根据权利要求1所述的二硼化锆/三氧化二铝复合粉体的合成方法，其特征是，所述的金属Al纯度大于99％，粒径小于50微米。

3、根据权利要求1所述的二硼化锆/三氧化二铝复合粉体的合成方法，其特征是，所述的ZrO₂纯度大于99％，粒径小于15微米。

4、根据权利要求1所述的二硼化锆/三氧化二铝复合粉体的合成方法，其特征是，所述的B₂O₃纯度大于98％，粒径小于50微米。

5、根据权利要求1所述的二硼化锆/三氧化二铝复合粉体的合成方法，其特征是，所述的磨球，直径为5毫米。

6、根据权利要求1所述的二硼化锆/三氧化二铝复合粉体的合成方法，其特征是，所述的预混合，时间为3小时。