CN1927726A

CN1927726A - 一种利用废钒触媒提取五氧化二钒的方法

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Publication number: CN1927726A
Application number: CN 200510032160
Authority: CN
Inventors: 王明德; 陈本坤
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2005-09-09
Filing date: 2005-09-09
Publication date: 2007-03-14

Abstract

利用废触媒提取五氧化二钒的方法，属化工技术领域。以往在化工生产中，钒的氧化物作为催化剂即触媒，但当催化剂粉化或中毒时，必须筛掉粉化物或重新换催化剂，筛出或换出的废催化剂一般都作为废物抛弃，这些废弃物的含钒量在4％～8％，比天然钒矿石的含钒量高三倍以上，抛弃实为一种浪费；且严重污染环境，很多炼钒厂家因污染严重而被迫停产。本方法是利用这些废弃的触媒提取五氧化二钒，该方法采用破碎、浸取、氧化、过滤、沉淀直接提取V₂O₅，本法不焙烧，没有有毒气体产生，不掩埋，对环境无污染，浸取的水还可循环利用，回收率高，回收的五氧化二钒含V₂O₅达99％，超过国标，是一种无污染且工艺简单的五氧化二钒的提取方法。可适用于各种含钒催化剂的回收利用。

Description

一种利用废钒触媒提取五氧化二钒的方法

[技术领域]

本发明涉及一种利用废钒触媒提取五氧化二钒的方法，属化工技术领域。

五氧化二钒是一种用途极其广泛、经济价值较高的金属添加剂。钒属于高熔点稀有金属，是重要的战略物资，它与碳、氧、氮等有极强的亲和力，并能生成稳定的化合物。世界上85％的钒用于钢铁工业。钒在钢中主要以碳化物相存在，在钢中添加0.15～0.25％的钒能显著提高钢的强度、韧性、疲劳极限和耐磨性。钒结构钢广泛用于汽车、飞机结构、铁路运输和机械工业。用钒钢制造工机具可以大幅度提高加工效率，近一半左右的合金钢中都必须添加五氧化二钒。以美国为例，每生产100万吨钢就要消耗50吨钒，其中32％用于高强度低合金钢；18％用于工具钢，其余用于碳素钢、铸铁等。由于传统的镍、铬合金钢面临镍、铬合金元素紧缺的局面。对开发新的钒钢品种已成为一种世界趋势。钒钢具有较高的耐冲击强度，良好的焊接性传热性，对海水、碱溶液、有机酸和无机酸有较强的抗蚀性。可用于船舶、化学容器、无缝薄壁钢管。在钛合金中加入钒可得到具有强度大、重量轻的钛合金，适用于航天工业中的飞机和火箭制造。据统计，钛合金工业中消耗的钒量约占钒总消耗量的7-10％。钒的化合物可用作生产硫酸、提炼石油和有机合成的催化剂，广泛应用于高档陶瓷、玻璃、彩色照相、印染、医学、光学、食品和电子工业。钒在板材、箔材和丝材及高新技术方面都得到广泛的应用。

目前，在国际上钒都是从含钒的矿岩中采用焙烧法提取。由于钒没有单独的矿床，而是伴生在其他矿床中，不但含钒量低，提取工艺复杂，生产成本高，且生产过程中排放的烟雾及废水、废渣均为有害物质污染环境。

五氧化二钒岩矿相对含量较高的地区主要分布于欧洲的苏联黑龙江畔和亚洲的中国长江上游及云贵高原。由于提取钒的工艺复杂、成本又高，特别是污染严重，一些经济发达的国家都不搞钒提炼，如美国和日本等国家都是靠进口五氧化二钒满足生产需求。据资料报道，美国每生产100万吨钢就要消耗50吨钒。中国是一个钒出口大国，也是钢铁生产大国，如果不解决污染问题，只是一味地不批或严打，将导致市场无货，钢铁质量下降而影响其他工业生产，不能满足市场需求。在化工合成生产中，石油裂化、硝酸生产钒的氧化物用作催化剂即触媒，但当催化剂粉化或中毒失效时，必须筛掉粉化物和重换新的催化剂，筛出物和换出的催化剂作为废料抛弃，据初步调查，仅湖南省境内一年就有数百吨被抛弃，根据取样化验，废料中含V₂O₅的在4～12％，比钒矿石中含V₂O₅的量大3倍以上，这些废催化剂丢失实在可惜，且污染环境。

[发明内容]

为了回收利用化工合成生产及石油裂化、硝酸生产中废弃钒催化剂的五氧化二钒，本发明提供一种从废触媒中提取五氧化二钒的方法。

为解决其技术问题，本发明采用的技术方案包括如下步骤：

一、收集废钒触媒，并将其破碎至15～30目的粉末；

二、再对废触媒粉末进行浸取：按液固比为2∶1加水在容器内，加温浸泡并搅拌，浸泡温度为80℃～90℃，浸20～30分钟；

三、氧化：当搅拌呈草绿色浆液时，加入氯酸钾，氧化至呈黄红色浆液，在搅拌下加入烧碱，调整PH值＝10～14，再加热搅拌10～20分钟时，停止搅拌、加热，静置沉淀20分钟，放出上层清液至合格浓度水池中，沉淀再加水，加热搅拌10～15分钟，过滤，废渣弃之，洗水放入备用池中，留作下次浸取时再用。

四、沉淀：采用两种方法。

1、将沉淀过滤得到的浆液放入容器内加入氯化铵NH₄CL，加温至80℃以上，调整PH值为7时，保温2小时或放置20～30小时，再过滤、干燥，即得偏钒酸铵产品。

2、将沉淀液中，放入容器内，加热至80℃，加入硫酸，调整PH值为1.7～2.5时，便有红色五氧化二钒沉淀析出，保温2～4小时，过滤即得五氧化二钒。

五、精制：

将经沉淀得到的五氧化二钒加水调成浆状加烧碱调整PH值＞12以上溶解，再加氯化铵并调整PH值＝7时，加热至80℃～90℃时，保温2小时，静置20～30小时，过滤、干燥即得到偏钒酸铵精品，再将偏钒酸按精品在450℃～550℃时煅烧，即得五氧化二钒精品，将该精品加热至800℃时，便得银灰色的块状精钒产品。

本发明的有益效果是：

1、因为目前生产五氧化二钒的方法都是焙烧法。在焙烧过程中要产生大量的有害烟雾和有害废水。本发明采用的是水浸氧化的方法使五氧化二钒从矿物体中分解出来溶于水中，这就要准确掌握化学分解元素和水温，在搅拌协助下充分溶解，再将含有五氧化二钒的溶液经化学作用下使五氧化二钒变为固体沉淀，经过滤干燥后即得成品。本方法不产生氯气和氯化氢、二氧化硫等，废水经过处理可循环使用，因此本发明对环境不产生污染。

2、本发明的主要创新点是把废弃的有污染的催化剂即触媒，用水浸的氧化方法无污染的把五氧化二钒分解出来，变废为宝，与岩矿石的焙烧工艺相比，大大降低了生产成本。

3、本发明生产出来的五氧化二钒产品，纯度好、回收率高，经检测，产品含V₂O₅达99％，其质量达到国际标准。

[附图说明]

下面结合附图和实施例对本发明作进一步说明。图1是本发明的工艺流程框图。

[具体实施方式]

参照附图：实施例1，利用硫酸从废钒触媒中提取五氧化二钒，其提取方法是：

①收集废触媒并粉碎至20目粉体；

②浸取：按水∶废触媒粉＝2∶1的比例，把废触媒粉末加水浸泡并搅拌，同时加温至75℃～85℃，加固体烧碱，调PH值12～14；

③氧化：在不断搅拌下加氯酸钾氧化，由草绿黄色浆液变为黄红色浆液时为止，再搅拌10～15分钟；

④过滤、沉淀：沉淀的清水回送到浸取步骤中，废渣弃之，滤液加热至80～90℃时加硫酸，调PH＝1.8～2.5，保温2小时，后再过滤，沉淀物为五氧化二钒湿品，经干燥后即得五氧化二钒干品，滤液弃之。

实施例2：利用氯化铵从废触媒中提取五氧化二钒。提取方法：方法①～③，同实施例1。

④过滤、沉淀：沉淀的清水回送至浸取步骤中，废渣弃之，滤液加温至80～90℃时加入氯化铵，调PH值＝6.5～7.5，保温2小时，放置20～30小时，过滤后沉淀为偏钒酸铵NH₄VO₃湿品，干燥后得偏钒酸铵干品，最后精制成V₂O₅精品。

Claims

1、一种利用废触媒提取五氧化二钒的方法，包括收集、破碎、浸取、氧化、过滤、沉淀多个步骤，其特征是：所述浸取，是按废触媒粉末∶水＝1∶2的比例放入桶中，加热至80～90℃，不断搅拌，同时加固体烧碱调PH值为10～14；所述氧化，是在PH值为10～14的溶液中加入氯酸钾继续搅拌，使液体由草绿黄色浆液变为黄红色浆液时，再搅拌10～15分钟为止；所述过滤、沉淀，是在经氧化的黄红色浆液中，加入硫酸或氯化铵，加温至80～90℃，调PH值，保温、静置、过滤、沉淀出五氧化二钒或偏钒酸铵。

2、根据权利要求1所述提取五氧化二钒的方法，其特征是：所述在过滤沉淀时加硫酸提取五氧化二钒的方法是：在所得滤液中加硫酸，同时加热使温度为80～90℃，同时调整PH值为1.8～2.5后，保温2小时，经沉淀得五氧化二钒V₂O₅湿品，干燥后得V₂O₅干品。

3、根据权利要求1所述提取五氧化二钒的方法，其特征是：所述过滤、沉淀时加氯化铵，提取偏钒酸铵的方法是：在所得滤液中加氯化铵，加热使温度为80～90℃，同时调整PH值为6～8时，保温2小时，静置20～30小时，过滤沉淀后得偏钒酸铵NH₄VO₃湿品，干燥后得NH₄VO₃干品。