CN1925089A

CN1925089A - 浸渍钡钨阴极及其制备方法

Info

Publication number: CN1925089A
Application number: CNA2005100942174A
Authority: CN
Inventors: 张红卫
Original assignee: Anhui East China Institute of Optoelectronic Technology
Current assignee: Anhui East China Institute of Optoelectronic Technology
Priority date: 2005-08-31
Filing date: 2005-08-31
Publication date: 2007-03-07
Anticipated expiration: 2025-08-31
Also published as: CN100511552C

Abstract

本发明公开了浸渍钡钨阴极及其制备方法，阴极包括添加剂、钼筒、热子，铝酸盐，添加剂组成为添加剂的组成为铱粉、铼粉、钨粉，其重量比为纯度折算成100％铱粉∶纯度折算成100％铼粉∶纯度折算成100％钨粉＝1∶1－3∶1－8，制备方法为：将金属粉退火；按重量比称取三种材料并研磨至不小于200目，混匀，用内有钼筒的压模将混合物压制成阴极体；加热至1500－2000℃时，保温不小于1小时；再置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1500－2000℃浸渍0.5－10分钟，安装热子，本发明与现有技术相比，阴极稳定性非常好，能够适应各种复杂的天气及地形，尤其适用于多注微波管。

Description

浸渍钡钨阴极及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种电子管器件上的钡钨阴极，具体地说涉及一种含有铱铼钨添加剂的浸渍钡钨阴极。

本发明还涉及一种制备上述浸渍钡钨阴极的方法。

背景技术

相对于其他阴极，传统的浸渍钡钨阴极因为具有表面逸出功低、发射电流较大、寿命较长、工作稳定性较好、抗中毒和耐离子轰击能力强等特点，所以作为电子源，广泛地应用于各类大功率电子管器件，如速调管、磁控管、行波管以及高清晰度高亮度的显像管等。但是其存在工艺繁杂、难度大、重复性和稳定性差、成本高等缺陷，除此以外，随着大功率电子管日益提高要求，原有传统的浸渍钡钨阴极发射电流不够大、寿命不够长、工作温度过高、工作稳定性不够好的劣势日益跟不上形势发展。

发明内容

本发明的目的在于提供发射电流大、寿命长、工作温度不高的浸渍钡钨阴极。

本发明又一目的在于提供一种制备上述浸渍钡钨阴极的方法，该制备方法工艺简单、重复性和稳定性好。

为实现上述目的，本发明提供的浸渍钡钨阴极包括添加剂、钼筒、热子，铝酸盐，添加剂的组成为铱粉、铼粉、钨粉，其重量比为纯度折算成100％铱粉∶纯度折算成100％铼粉∶纯度折算成100％钨粉＝1∶1-3∶1-8。

所述的铱粉、铼粉、钨粉纯度为95-100％。

所述的铝酸盐是由氧化钡、氧化钙、氧化铝按一定比例在高温烧制成的化合物。

优选的添加剂组成为纯度折算成100％铱粉∶纯度折算成100％铼粉∶纯度折算成100％钨粉＝1∶1.5-2.5∶2-3，所述的铱粉、铼粉、钨粉纯度为99-100％。

添加剂铱粉、铼粉能使阴极中的钨粉分散更为均匀，并且有效地降低钨基底的逸出功，而且能使阴极中的活性物质铝酸盐和钨基底高温反应的生成物的蒸发大幅减少，从而达到使上述阴极具备发射电流大、寿命长、工作温度不高等特点。并且含该添加剂的阴极在阴极工作时，能够有效的耐离子轰击，而且在真空度下降时，依然能够使阴极稳定工作。

铱粉、铼粉及钨粉的纯度越高，所制备的浸渍钡钨阴极效果就越好。

本发明提供的制备上述浸渍钡钨阴极的方法是：

a)将铱粉、铼粉及钨粉分别放入1000-1500℃氢炉内退火。

b)按重量比取铱粉、铼粉及钨粉，将该三种材料研磨至不小于200目，混匀，根据平顶阴极体的大小，取适量的混合物，用内有钼筒的压模压制成平顶阴极体。

c)将步骤b制备的阴极体放入氢炉，当温度达到1500-2000℃时，保温不小于1小时。

d)将步骤c制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1500-2000℃浸渍0.5-10分钟。浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。

e)安装热子。

在步骤b中，铱粉、铼粉及钨粉的目数越高，所制备的阴极性能在一定程度上会更好，但是鉴于成本考虑，故优选的目数为300-500目。

在步骤c中，保温时间越长，所制备的阴极性能并不能相应增长，鉴于阴极质量和效率的折衷考虑，故优选的保温时间为1-5小时。

在步骤d中，保温时间越长，所制备的阴极性能并不能相应增长，反而下降，鉴于阴极质量和效率的折衷考虑，故优选的保温时间为0.5-2分钟。

所述的阴极体直径为2-5mm，厚度为1-4mm。

本发明与现有技术相比，阴极稳定性非常好，能够适应各种复杂的天气及地形，尤其适用于军用多注微波管。

本发明的制备方法具有传统工艺不具备的特色：

A、因为是一次成型，无须经过传统的覆膜浸渍钡钨阴极生产工艺中浸铜再去铜等两次工艺，简化了工序，同时也缩短了生产周期。

B、因是压制，而不是车制加工，阴极面上没有因车制而留下的车纹，保证了足够的光洁度。

C、因不需要化学去铜，所以钨海绵体内外不会留下因酸化而导致的氧化痕迹，保证了钨海绵体具备与活性物质接触的新鲜面，有利于发射物质有效地发挥作用，便于电子发射，更不会因去铜不净而留下铜等残余物。

D、因压制时阴极海绵体与钼筒已连为一体，所以不存在因与钼筒焊接不当而造成对阴极的污染，也因而成本低廉。

E、因为是在同一模具下成型，所以每个阴极(即使有弧度)都是相同的，工艺重复性和稳定性好。

附图说明

图1为本发明的浸渍钡钨阴极结构示意图。

在图1中，铱粉、铼粉、钨粉、铝酸盐1，钼筒2、热子3、热子腿4。

具体实施方式

本发明所制备的平顶阴极体直径为3.6mm，厚度为2mm。

工艺1：

1)将铱粉、铼粉及钨粉分别放入1000℃氢炉内退火，以彻底净化，并增强其可塑性。

2)称取10克铱粉、15克铼粉，20克钨粉，(均已折算为100％，铱粉的纯度为95％，铼粉的纯度为96.2％，钨粉的纯度为95.2％)，将该三种材料研磨至300目，混匀，取混合物0.2克，用内有钼筒的压模，压制成阴极体。

3)将步骤2制备的阴极体放入氢炉，当温度达到1700℃时，保温5小时。

4)将步骤3制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1500℃浸渍5分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。

5)安装热子。

检测标准：本发明的检测以制备温度、直流发射电流密度、寿命等特征作为其检测标准。

检测方法：上述样品均在真空为2×10^-5Pa，以水冷阳极二极管发射测试台、阴极寿命测试台等作为其检测方法。

除铱粉、铼粉、钨粉纯度不同外，其余与工艺1相同。

表1：

配方编号	1-1	1-2	1-3	1-4	1-5	1-6	1-7
配方编号	1-1	1-2	1-3	1-4	1-5	1-6	1-7	铱粉纯度(％)	94.5	95	97	98.5	99.0	99.5	99.99
铼粉纯度(％)	94.0	96.3	97.0	98.4	99.3	99.7	99.99	铱粉纯度(％)	94.5	95	97	98.5	99.0	99.5	99.99
铼粉纯度(％)	94.0	96.3	97.0	98.4	99.3	99.7	99.99	钨粉纯度(％)	94.8	95.2	97.2	98.4	99.2	99.6	99.99
直流发射电流密度(A/cm²)	1.76	2.05	2.21	2.35	2.37	2.42	2.46	钨粉纯度(％)	94.8	95.2	97.2	98.4	99.2	99.6	99.99
直流发射电流密度(A/cm²)	1.76	2.05	2.21	2.35	2.37	2.42	2.46	寿命(小时)	1540	1950	2230	2370	2420	2450	2510

随着铱粉、铼粉、钨粉纯度提高，制备阴极体的效果就越好。

取配方1-7，除铱粉、铼粉、钨粉的细度外，其余与工艺1相同。

表2

配方编号	2-1	2-2	1-7	2-4	2-5	2-6
配方编号	2-1	2-2	1-7	2-4	2-5	2-6	铱粉、铼粉、钨粉细度(目)	180	200	300	400	500	550
直流发射电流密度(A/cm²)	1.75	2.05	2.46	2.47	2.47	2.48	铱粉、铼粉、钨粉细度(目)	180	200	300	400	500	550
直流发射电流密度(A/cm²)	1.75	2.05	2.46	2.47	2.47	2.48	寿命(小时)	1560	1950	2510	2520	2550	2560

铱粉、铼粉、钨粉的目数越高(在一定程度内)，所制备的阴极性能越好。

取配方1-7，除铱粉、铼粉、钨粉比例外，其余与工艺1相同，铱粉取10克。

表3

配方编号	3-1	3-2	1-7	3-4	3-5	3-6	3-7
配方编号	3-1	3-2	1-7	3-4	3-5	3-6	3-7	铼粉(相当于100％纯度)克	8	10	15	20	25	30	35
钨粉(相当于100％纯度)克	9	10	20	25	30	80	85	铼粉(相当于100％纯度)克	8	10	15	20	25	30	35
钨粉(相当于100％纯度)克	9	10	20	25	30	80	85	直流发射电流密度(A/cm²)	1.72	2.2	2.46	2.51	2.47	2.35	1.85
寿命(小时)	1600	2380	2510	2490	2530	2400	1850	直流发射电流密度(A/cm²)	1.72	2.2	2.46	2.51	2.47	2.35	1.85

铱粉、铼粉、钨粉，其重量比为1∶1-3∶1-8，阴极的性能较好。

以下的工艺方法用1-7配方。

工艺2：

1)将铱粉、铼粉及钨粉分别放入1100℃氢炉内退火，以彻底净化，并增强其可塑性。

2)称取10克铱粉、15克铼粉，20克钨粉，(均已折算为100％)将该三种材料研磨至300目，混匀，取混合物0.2克，用内有钼筒的压模，压制成阴极体。

3)将步骤2制备的阴极体放入氢炉，当温度达到1750℃时，保温4小时。

4)将步骤3制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1600℃浸渍2分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。

5)安装热子。

工艺3：

1)将铱粉、铼粉及钨粉分别放入1250℃氢炉内退火，以彻底净化，并增强其可塑性。

3)将步骤2制备的阴极体放入氢炉，当温度达到1800℃时，保温3.5小时。

4)将步骤3制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1750℃浸渍1分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。

5)安装热子。

工艺4：

1)将铱粉、铼粉及钨粉分别放入1400℃氢炉内退火，以彻底净化，并增强其可塑性。

2)称取10克铱粉、15克铼粉，20克钨粉，(均已折算为100％)将该三种材料研磨至300目，混匀，取混合物0.2克，用内有钼筒的压模，压制成阴极体

3)将步骤2制备的阴极体放入氢炉，当温度达到1850℃时，保温2.5小时。

4)将步骤3制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1850℃浸渍0.5分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。

5)安装热子。

工艺5：

1)将铱粉、铼粉及钨粉分别放入1500℃氢炉内退火，以彻底净化，并增强其可塑性。

3)将步骤2制备的阴极体放入氢炉，当温度达到2000℃时，保温0.5小时。

4)将步骤3制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1900℃浸渍0.5分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除。

5)安装热子。

工艺2制备的样品编号为4-2，工艺3制备的样品编号为4-3，依次类推，

表4

编号	制备温度(℃)	直流发射电流密度(A/cm²)	寿命(小时)
编号	制备温度(℃)	直流发射电流密度(A/cm²)	寿命(小时)	1-7	1500	2.46	2510
4-2	1600	2.47	2470	1-7	1500	2.46	2510
4-2	1600	2.47	2470	4-3	1750	2.48	2530
4-4	1850	2.50	2500	4-3	1750	2.48	2530
4-4	1850	2.50	2500	4-5	2000	2.51	2530

工艺1-5均能实现本发明。

Claims

1、浸渍钡钨阴极，包括添加剂、钼筒、热子，铝酸盐，其特征在于：添加剂的组成为铱粉、铼粉、钨粉，其重量比为纯度折算成100％铱粉∶纯度折算成100％铼粉∶纯度折算成100％钨粉＝1∶1-3∶1-8，所述的铱粉、铼粉、钨粉纯度为95-100％。

2、根据权利要求1所述的浸渍钡钨阴极，其特征在于：添加剂的重量比为纯度折算成100％铱粉∶纯度折算成100％铼粉∶纯度折算成100％钨粉＝1∶1.5-2.5∶2-3，所述的铱粉、铼粉、钨粉纯度为99-100％

3、一种制备如权利要求1所述的浸渍钡钨阴极的方法，其主要步骤为：

a)将铱粉、铼粉、钨粉分别放入1000-1500℃氢炉内退火；

b)按重量比取铱粉、铼粉、钨粉，将三种材料研磨至不小于200目，混匀，根据阴极体的大小，取适量的混合物，用内有钼筒的压模压制成阴极体；

c)将步骤b制备的阴极体放入氢炉，当温度达到1500-2000℃时，保温不小于1小时；

d)将步骤c制得的阴极体置于铝酸盐粉末中，氢气气氛，1500-2000℃浸渍0.5-10分钟，浸渍后的浮盐用钨丝棉团清除；

e)安装热子。

4、根据权利要求3所述的浸渍钡钨阴极的制备方法，其特征在于：步骤b所述的三种材料的研磨至300-500目；。

5、根据权利要求3所述的浸渍钡钨阴极的制备方法，其特征在于：步骤c所述的保温时间是1-5小时。

6、根据权利要求3所述的浸渍钡钨阴极的制备方法，其特征在于：步骤d所述的保温时间是0.5-2分钟。

7、根据权利要求3所述的浸渍钡钨阴极的制备方法，其特征在于：阴极体直径为2-5mm，厚度为1-4mm。