CN1924095A - 具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了属于材料科学领域的一种具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜及其制备方法。所述薄膜的组成用LixNi1－x－yMyO来表示，o≤x≤0.1，o＜y≤0.1。采用溶胶一凝胶法，在Si衬底上用旋涂甩胶的方法制备Li及过渡族金属离子M的NiO薄膜，然后在快速热处理炉中处理，即获得室温铁磁性薄膜材料。本发明通过使用新型的宽带隙基体材料，和改变载流子浓度，得到具有可调控室温铁磁性的过渡族元素掺杂的氧化物基稀磁半导体材料。薄膜在室温下具有铁磁性和很高的电导率，薄膜的室温铁磁性的大小和电导率可以通过改变掺杂的过渡族金属的种类，以及Li离子的含量来调节。该技术工艺简单，重复性强，产品性能稳定。
Description
技术领域
本发明属于材料科学领域，特别涉及一种具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜及其制备方法。
背景技术
稀磁半导体(Diluted Magnetic Semiconductors，DMS)，由于同时利用电子的电荷属性和自旋属性，具有优异的磁、磁光、磁电性能，使其在磁感应器、高密度存储器、光隔离器、半导体激光器等领域有着广阔的应用前景，成为材料领域中新的研究热点。并可据此开发基于电子的电荷和自旋特性同时来工作的高性能的自旋电子器件，它具有速度快、体积小、能耗低等优点，使得信息存储和信息处理就能同时进行，从而使设备结构大大简化，功能得到增强，在电子信息领域，将起到非常重要的作用。利用稀磁半导体的特殊性能，已经设计并成功制备出自旋场效应管(spin-FETs)，自旋光发射二极管(spin-LEDs)等器件。
早期研究较多的磁性半导体材料，如铕(Eu)的硫族化物，由于居里温度远远低于室温而不具有实际的应用价值。目前，国际上已有多个研究小组开展了氧化物基DMS薄膜的研究，大部分集中在ZnO、TiO2、SnO2等基质上，包括掺杂Mn、Co、Ni、V的ZnO，以及Co-SnO2、Cr-ZnTe、Fe-In2O3、Mn-Cu2O、Mn-GaN等体系。2000年Dietl等人利用Zener模型从理论上计算了一系列p型掺杂的半导体材料的居里温度，其计算结果表明，当磁性原子或离子的含量以及空穴浓度满足一定条件时，GaN和ZnO基稀磁半导体材料具有室温的铁磁性。在2001年，首先发现的具有室温铁磁性的是Co掺杂的TiO2体系薄膜。这种薄膜在300K时的饱和磁矩可以达到0.32μB/Co，居里温度高于400K。随后，更多居里温度高于室温的稀磁半导体体系被报道，包括掺杂Mn、Co、Ni、V的ZnO，以及Co-SnO2、Cr-ZnTe、Fe-In2O3、Mn-Cu2O、Mn-GaN等体系。其中ZnO稀磁半导体研究更为广泛，但工艺重现性较差，不易控制，报道结果差异较大。尽管理论上计算表明，空穴掺杂的p型ZnO半导体其铁磁性可以调控，但实际上，很难制备稳定的p型ZnO半导体。因此寻求、发展新的DMS材料体系，将有着重要意义。
我们在2005年首次发现了Fe掺杂的NiO纳米粉体在室温下具有铁磁性，但是，这种材料的电导率很低，铁磁性较难调控。本发明通过加入Li来调节NiO薄膜材料中空穴载流子的浓度，并通过加入不同的过渡族金属离子，来实现材料的室温铁磁性的调控。
发明内容
本发明的目的是提供一种新型的具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜及其制备方法。其特征在于，所述具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜的组成用LixNi1-x-yMyO来表示，o≤x≤0.1，o＜y≤0.1；其中M为过渡族金属离子Fe、Mn、Co或Cr。具x、y为摩尔量。
所述具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜的制备方法是采用溶胶-凝胶法，在Si衬底上采用旋涂甩胶的方法制备Li及过渡族金属离子M的NiO薄膜，然后在快速热处理炉中处理，即获得室温铁磁性薄膜材料。具体制备工艺如下：
1)以硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、硝酸锰(Mn(NO3)2)、硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)、硝酸锂(LiNO3)按上式的化学计量比称取原料，乙二醇独甲醚(CH3OCH2CH2OH)为溶剂，柠檬酸(C6H8O7·H2O)为络合剂配制Li-Ni-Fe-O和Li-Ni-Mn-O，Li-Ni-Co-O和Li-Ni-Cr-O体系的溶胶。首先将硝酸镍，柠檬酸(阳离子浓度与柠檬酸的摩尔比为1∶1.3)和不同的过渡族硝酸盐溶于乙二醇独甲醚中，完全溶解后按样品组分中锂离子的摩尔比例加入硝酸锂的乙二醇独甲醚溶液，制得溶胶。
2)配好溶胶后，在Si/SiO2/Ti/Pt衬底上采用旋涂甩胶的方法制备薄膜，甩胶之后，先把湿膜烘干。
3)然后在快速热处理炉中进行退火处理，先在250-350℃的条件下退火处理，使薄膜中的有机物分解，重复这个过程到所需要的薄膜厚度(50-200nm)，最后再在550-700℃下退火，即制得NiO基DMS薄膜。通过改变掺杂的过渡族金属的种类，从而达到最好的铁磁性，以及Li离子的含量来调节薄膜的室温铁磁。
本发明的有益效果是通过使用新型的宽带隙基体材料，和改变载流子浓度，得到一种新型的具有可调控室温铁磁性的过渡族元素掺杂的氧化物基稀磁半导体材料。这种材料制备方法简单，薄膜在室温下具有铁磁性和很高的电导率，薄膜的室温铁磁性的大小和电导率可以通过改变掺杂的过渡族金属的种类，以及Li离子的含量来调节。该技术具有工艺简单，重复性强，产品性能稳定等特点。
附图说明
图1实施例1中薄膜的XRD曲线
图2实施例1中薄膜的M-H曲线
图3实施例2中薄膜的XRD曲线
图4实施例2中薄膜的M-H曲线
图5实施例3中薄膜的XRD曲线
图6实施例3中薄膜的M-H曲线
图7实施例4中薄膜的XRD曲线
图8实施例4中薄膜的M-H曲线
图9实施例5中薄膜的XRD曲线
图10实施例5中薄膜的M-H曲线
具体实施方式
本发明的目的是提供一种新型的具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜及其制备方法。其特征在于，所述具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜的组成用LixNi1-x-yMyO来表示，o≤x≤0.1，o＜y≤0.1；其中M为过渡族金属离子Fe、Mn、Co或Cr。其x、y为摩尔量。
所述具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜的制备方法是采用溶胶-凝胶法，在Si衬底上采用旋涂甩胶的方法制备Li及过渡族金属离子M的NiO薄膜，然后在快速热处理炉中处理，即获得室温铁磁性薄膜材料。具体工艺如下：
1)以硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、硝酸锰(Mn(NO3)2)、硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)、硝酸锂(LiNO3)按上式的化学计量比称取原料，乙二醇独甲醚(CH3OCH2CH2OH)为溶剂，柠檬酸(C6H8O7·H2O)为络合剂配制Li-Ni-Fe-O和Li-Ni-Mn-O，Li-Ni-Co-O和Li-Ni-Cr-O体系的溶胶。首先将硝酸镍，柠檬酸(阳离子浓度与柠檬酸的摩尔比为1∶1.3)和不同的过渡族硝酸盐溶于乙二醇独甲醚中，完全溶解后按样品组分中锂离子的摩尔比例加入硝酸锂的乙二醇独甲醚溶液，制得溶胶。
2)配好溶胶后，在Si/SiO2/Ti/Pt衬底上采用旋涂甩胶的方法制备薄膜，甩胶之后，先把湿膜烘干。
3)然后在快速热处理炉中进行退火处理，先在250-350℃克条件下退火处理，使薄膜中的有机物分解，重复这个过程到所需要的薄膜厚度(50-200nm)，最后再在550-700℃下退火，即制得NiO基DMS薄膜。
以下是本发明的实施例：
实施例1：按照表1中的配方称取适量的硝酸镍、硝酸锰、柠檬酸，将它们一起溶于乙二醇独甲醚中，完全溶解后加入0.4mL的浓度为0.1mol/L的硝酸锂的乙二醇独甲醚溶液，最后制得不同Mn含量的Li-Ni-Mn-O体系的溶胶。使用上述的溶胶，采用旋涂的方法甩膜，先把湿膜烘干，然后在快速热处理炉中于300℃的条件下退火，重复这个过程直到所需的厚度，最后在600℃下退火，得到需要的薄膜，图1所示为薄膜的XRD曲线；图2所示为薄膜的M-H曲线。
表1实施例1中各个组分的配方
| 样品编号 | 样品组分 | 硝酸镍(g) | 硝酸锰(g) | 硝酸锂(mL) | 柠檬酸(g) |
| M1M2M3M4 | Li0.02Ni0.97Mn0.01OLi0.02Ni0.95Mn0.03OLi0.02Ni0.93Mn0.05OLi0.02Ni0.88Mn0.1O | 0.5460.5280.5030.450 | 0.0070.0210.0360.072 | 0.40.40.40.4 | 0.5460.5460.5460.546 |
实施例2：按照表2中的配方称取适量的硝酸镍、硝酸锰、柠檬酸，将它们一起溶于乙二醇独甲醚中，完全溶解后加入适量的浓度为0.1mol/L的硝酸锂的乙二醇独甲醚溶液，最后制得不同Li含量的Li-Ni-Mn-O体系的溶胶。使用上述的溶胶，采用旋涂的方法甩膜，先把湿膜烘干，然后在快速热处理炉中于300℃的条件下退火，重复这个过程直到所需的厚度，最后在600℃下退火，得到需要的薄膜。图3所示为薄膜的XRD曲线；图4所示为薄膜的M-H曲线。
表2实施例2中各个组分的配方
| 样品编号 | 样品组分 | 硝酸镍(g) | 硝酸锰(g) | 硝酸锂(mL) | 柠檬酸(g) |
| L0L1L2L3 | Ni0.97Mn0.03OLi0.01Ni0.96Mn0.03OLi0.04Ni0.95Mn0.03OLi0.1Ni0.87Mn0.03O | 0.5460.5580.5400.506 | 0.0210.0210.0210.021 | 00.20.82 | 0.5460.5460.5460.546 |
实施例3：称取0.564克硝酸镍，0.016克硝酸铁，0.546克柠檬酸，将它们一起溶于乙二醇独甲醚中，完全溶解后加入1ml浓度为0.1mol/L的硝酸锂的乙二醇独甲醚溶液，最后制得配比为Li0.01Ni0.97Fe0.02O的溶胶。使用上述的溶胶，采用旋涂的方法甩膜，先把湿膜烘干，然后在快速热处理炉中于300℃的条件下退火，重复这个过程直到所需的厚度，最后在600℃下退火，得到需要的薄膜。图5所示为薄膜的XRD曲线；图6所示为薄膜的M-H曲线。
实施例4：称取1.140克硝酸镍，0.012克硝酸钴，1.092克柠檬酸，将它们一起溶于乙二醇独甲醚中，完全溶解后加入0.4mL浓度为0.1mol/L的硝酸锂的乙二醇独甲醚溶液，最后制得配比为Li0.01Ni0.98Co0.01O的溶胶。使用上述的溶胶，采用旋涂的方法甩膜，先把湿膜烘干，然后在快速热处理炉中于300℃的条件下退火，重复这个过程直到所需的厚度，最后在600℃下退火，得到需要的薄膜。图7所示为薄膜的XRD曲线；图8所示为薄膜的M-H曲线。
实施例5：称取1.128克硝酸镍，0.016克硝酸铬，1.092克柠檬酸，将它们一起溶于乙二醇独甲醚中，完全溶解后加入0.8mL浓度为0.1mol/L的硝酸锂的乙二醇独甲醚溶液，最后制得配比为Li0.02Ni0.97Cr0.01O的溶胶。使用上述的溶胶，采用旋涂的方法甩膜，先把湿膜烘干，然后在快速热处理炉中于300℃的条件下退火，重复这个过程直到所需的厚度，最后在600℃下退火，得到需要的薄膜。图9所示为薄膜的XRD曲线；图10所示为薄膜的M-H曲线。
从上述实施例中可以看出通过改变掺杂的过渡族金属的种类，从而达到最好的铁磁性，以及Li离子的含量来调节薄膜的室温铁磁。
Claims (3)
1.一种具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜，其特征在于，所述具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜的组成用LixNi1-x-yMyO来表示，o≤x≤0.1，o＜y≤0.1；其中M为过渡族金属离子，其x、y为摩尔量。
2.根据权利要求1所述具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜，其特征在于，所述过渡族金属离子M为Fe、Mn、Co或Cr。
3.权利要求1所述具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜的制备方法，其特征在于，所述具有室温铁磁性的氧化物基稀磁半导体薄膜的制备方法是采用溶胶-凝胶法，在Si衬底上采用旋涂甩胶的方法制备Li及过渡族金属离子M的NiO薄膜，然后在快速热处理炉中处理，即获得室温铁磁性薄膜材料，具体制备工艺如下：
1)以硝酸镍(Ni(NO3)2·6H2O)、硝酸铁(Fe(NO3)3·9H2O)、硝酸锰(Mn(NO3)2)、硝酸钴(Co(NO3)2·6H2O)、硝酸铬(Cr(NO3)3·9H2O)、硝酸锂(LiNO3)按上式的化学计量比称取原料，乙二醇独甲醚(CH3OCH2CH2OH)为溶剂，柠檬酸(C6H8O7·H2O)为络合剂配制Li-Ni-Fe-O和Li-Ni-Mn-O，Li-Ni-Co-O和Li-Ni-Cr-O体系的溶胶；首先将硝酸镍，柠檬酸(阳离子浓度与柠檬酸的摩尔比为1∶1.3)和不同的过渡族硝酸盐溶于乙二醇独甲醚中，完全溶解后按样品组分中锂离子的摩尔比例加入硝酸锂的乙二醇独甲醚溶液，制得溶胶；
2)配好溶胶后，在Si/SiO2/Ti/Pt衬底上采用旋涂甩胶的方法制备薄膜，甩胶之后，先把湿膜烘干；
3)然后在快速热处理炉中进行退火处理，先在250-350℃克条件下退火处理，使薄膜中的有机物分解，重复这个过程到所需要的薄膜厚度(50-200nm)，最后再在550-700℃下退火，即制得NiO基DMS薄膜。通过改变掺杂的过渡族金属的种类，从而达到最好的铁磁性，以及Li离子的含量来调节薄膜的室温铁磁。
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