CN1921168A

CN1921168A - 一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料及制备方法

Info

Publication number: CN1921168A
Application number: CN 200610021844
Authority: CN
Inventors: 钟智勇; 刘爽; 张怀武; 荆玉兰
Original assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Current assignee: University of Electronic Science and Technology of China
Priority date: 2006-09-14
Filing date: 2006-09-14
Publication date: 2007-02-28

Abstract

一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料及制备方法，属于功能材料技术领域。所述材料为NiFe合金薄膜层和FeXN(X＝Al、Ti或Ta)纳米晶软磁薄膜层彼此相间形成的多层薄膜体系。其中FeXN(X＝Al、Ti或Ta)纳米晶软磁薄膜层的厚度小于其出现垂直各向异性的临界值；NiFe合金薄膜层一方面阻止FeXN薄膜的柱状生长，避免其垂直各向异性的形成，另一方面由于NiFe层的交换耦合作用，使整个多层薄膜体系具有取向良好的面内各向异性。由于整个多层薄膜体系的饱和磁化强度更大，从而可以获得比同样厚度的FeXN薄膜材料大得多的巨磁阻抗效应。本发明所述的铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料为制备具有巨磁阻抗效应的微传感器提供了一种性能更为优异的材料选择。

Description

一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料及制备方法

技术领域

本发明属于功能材料技术领域，涉及一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料及其制备方法。

背景技术

1992年，日本名古屋大学的毛利佳年雄等，首先在非晶Co_70.5Fe_4.5Si₁₅B₁₀丝中发现了巨磁阻抗效应，并引起了世界各国科学家的高度重视，世界各国纷纷投入研究。其后国际上研究最多的材料是磁致伸缩系数近为零的钴基非晶/纳米晶丝、带，其后发展到铁基非晶/纳米晶丝和薄带材料。随着现代信息技术的发展，电子元器件向微型化、集成化方向发展。与丝和带状材料相比较，薄膜材料更容易通过光刻等技术来实现器件的微型化，且与集成电路工艺相兼容，所以具有巨磁阻抗效应的材料研究迅速扩展到薄膜(包括单层薄膜和夹芯层薄膜)材料。对一个材料体系而言，要获得明显的巨磁阻抗效应，必须满足材料的软磁性能好(矫顽力小于1Oe)，在此基础上还要求(1)、面内各向异性的取向好，且不能太大(几个Oe左右)；(2)、低电阻率(小于100μΩ.cm)；(3)、尽可能大的饱和磁化强度；(4)、在器件许可的范围下，厚度尽可能大(微米级)，以降低激励电流频率。鉴于此，目前薄膜材料系统多选用软磁性能优异的坡莫合金(Ni₈₀Fe₂₀)薄膜体系。为适应集成巨磁阻抗传感器应用的多样性，研究其它薄膜材料的巨磁阻抗效应也成为当今学术界的一个研究方向。已有的研究证明，在适当的控制制备工艺和薄膜厚度的条件下，铁合金氮化物(FeXN，X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜可获得与Ni₈₀Fe₂₀薄膜相当的矫顽力、各向异性场和电阻率，而它的饱和磁化强度却是Ni₈₀Fe₂₀薄膜的一倍左右，显然FeXN纳米晶软磁薄膜是获得更高巨磁阻抗效应的一种非常有潜力的材料。但由于FeXN薄膜本身的磁致伸缩系数大，当薄膜的厚度超过一个临界厚度(～100nm)后，FeXN薄膜中出面内各向异性外，还会出现垂直膜面的各向异性，从而恶化厚膜的软磁性能，反而使其巨磁阻抗效应大幅度降低。

发明内容

本发明的目的在于：提出一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料及制备方法，其材料能消除微米级厚的铁合金氮化物(FeXN，X为Al、Ta或Ti)纳米晶薄膜的垂直各向异性，具有更显著巨磁阻抗效应。

本发明技术方案为：

一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料，如图1、2所示，包括衬底基片1、NiFe合金薄膜层2和FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层3，其特征在于，NiFe合金薄膜层2和FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层3彼此相间，形成复合多层薄膜体系。其中，FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层3的厚度不超过100纳米，NiFe合金薄膜层2的厚度小于FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层3的厚度，整个多层薄膜厚度为微米量级。

上述方案中，位于衬底基片1表面的薄膜层可以是NiFe合金薄膜层2，也可以是FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层3。

上述方案中，所述NiFe合金薄膜层2的NiFe合金成分为：Ni：80％～81％，Fe：19％～20％，质量比；所述FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层3的FeXN中FeX成分比为：Fe：99％，X：3％，原子比。

需要说明的是，本发明所述的多层薄膜体系中，各层NiFe合金薄膜层2的厚度无需相同，各层FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层3的厚度也无需相同；但是，NiFe合金薄膜层2的厚度应小于FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层3的厚度。因为NiFe合金薄膜层2主要起间隔作用，防止FeXN(X为Al、Ta或Ti)薄膜的柱状生长，所以NiFe合金薄膜层2的厚度可以尽量的薄，能够起到防止FeXN(X为Al、Ta或Ti)薄膜柱状生长的作用，但同时也要能与FeXN层薄膜产生交换耦合作用。

一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一.在清洁衬底基片1上利用直流磁控溅射工艺沉积一定厚度的NiFe合金薄膜2，或者，在清洁衬底基片1上利用射频磁控溅射工艺沉积厚度不超过100纳米的FeXN纳米晶软磁薄膜3；

步骤二.在步骤一的基础上利用射频磁控溅射工艺沉积厚度不超过100纳米的FeXN纳米晶软磁薄膜3，或者，在步骤一的基础上利用直流磁控溅射工艺沉积一定厚度的NiFe合金薄膜2；

步骤三.重复步骤一和步骤二，直到衬底基片1上沉积的薄膜厚度达到微米量级为止。

所述步骤一或步骤二中，利用射频磁控溅射工艺沉积FeXN纳米晶软磁薄膜3时，采用的溅射靶材为Fe₉₇X₃(原子比)的高纯(99.99％)合金靶；溅射条件为：背底真空＜2×10^-7mbar；氩-氮溅射总气压5×10^-3mbar，其中氮气分压为12％；基片温度180℃，以及沿基片的表面的偏磁场100Oe；射频溅射功率250W。

所述步骤一或步骤二中，利用直流磁控溅射工艺沉积NiFe合金薄膜2时，采用的溅射靶材为Ni₈₁Fe₁₉(质量比)的高纯(99.99％)合金靶；溅射条件为：背底真空＜2×10^-7mbar；氩溅射气压3×10^-3mbar，；基片温度180℃，以及沿基片的表面的偏磁场100Oe；射频溅射功率100W。

所述步骤一或步骤二中，利用直流磁控溅射工艺沉积的NiFe合金薄膜2的厚度小于利用射频磁控溅射工艺沉积的FeXN纳米晶软磁薄膜3的厚度。

本发明所述的铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料，由于引入了NiFe合金薄膜层，一方面阻止了FeXN薄膜的柱状生长，从而避免了FeXN薄膜垂直各向异性的形成，另一方面由于NiFe合金薄膜层的交换耦合作用，使该薄膜系统具有取向良好的面内各向异性。由于整个薄膜材料的饱和磁化强度更大，从而可以获得比同样厚度的FeXN薄膜材料大得多的巨磁阻抗效应。

本发明所述的铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料为制备具有巨磁阻抗效应的微传感器提供了一种性能更为优异的材料选择。

附图说明

图1为本发明所述的一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料结构示意图。其中，1表示衬底基片，2表示NiFe合金薄膜层，3表示FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层。

图2为本发明所述的另一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料结构示意图。其中，1表示衬底基片，2表示NiFe合金薄膜层，3表示FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层。

具体实施方式

为了保证本发明所述的一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料具有更大的饱和磁化强度以及良好的面内各向异性取向，需要优化NiFe合金薄膜层2和FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层3的厚度，这两层薄膜层厚度的优化值分别是50nm和10nm。

具体实施方式一

(1).采用Fe₉₇Al₃(原子比)的高纯(99.99％)合金靶，利用射频磁控溅射技术(溅射条件：背底真空＜2×10^-7mbar；氩-氮溅射总气压5×10^-3mbar，其中氮气分压为12％；基片温度180℃，以及沿基片的表面的偏磁场100Oe；射频溅射功率250W)溅射厚度为50nm的FeAlN纳米晶软磁薄膜；

(2).然后在其上，利用直流磁控溅射技术(溅射条件：背底真空＜2×10^-7mbar；氩溅射气压3×10^-3mbar，；基片温度180℃，以及沿基片的表面的偏磁场100Oe；射频溅射功率100W)制备厚度为10nm的Ni₈₁Fe₁₉合金薄膜

(3).重复以上过程20次，直到多层薄膜系统的中FeAlN的总厚度达到1μm为止。

上述薄膜系统经测试，其矫顽力为0.5Oe，各向异性场为6Oe。利用光刻技术，刻蚀成10mm*1mm的测试单元，利用HP4291B阻抗分析仪测量其阻抗，其最大磁阻抗变化值在100MHz时为35％，而没有采用NiFe中间层的FeAlN薄膜没有显示出磁阻抗效应。

具体实施方式二

与具体实施方式一类似，只是将靶材换为Fe₉₇Ti₃。对10mm*1mm的单元用HP4291B阻抗分析仪测量其阻抗，其最大磁阻抗变化值在100MHz时为32％。

具体实施方式二

与具体实施方式一类似，只是将靶材换为Fe₉₇Ta₃。对10mm*1mm的单元用HP4291B阻抗分析仪测量其阻抗，其最大磁阻抗变化值在100MHz时为29％。

Claims

1、一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料，包括衬底基片(1)、NiFe合金薄膜层(2)和FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层(3)，其特征在于，NiFe合金薄膜层(2)和FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层(3)彼此相间，形成复合多层薄膜体系；其中，FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层(3)的厚度不超过100纳米，NiFe合金薄膜层(2)的厚度小于FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层(3)的厚度，整个多层薄膜厚度为微米量级。

2、根据权利要求1所述的一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料，其特征在于，位于衬底基片(1)表面的薄膜层可以是NiFe合金薄膜层(2)，也可以是FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层(3)。

3、根据权利要求1所述的一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料，其特征在于，所述NiFe合金薄膜层(2)的NiFe合金成分为：Ni：80％～81％，Fe：19％～20％，质量比；所述FeXN(X为Al、Ta或Ti)纳米晶软磁薄膜层(3)的FeXN中FeX成分比为：Fe：99％，X：3％，原子比。

4、一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：

步骤一.在清洁衬底基片(1)上利用直流磁控溅射工艺沉积一定厚度的NiFe合金薄膜(2)，或者，在清洁衬底基片(1)上利用射频磁控溅射工艺沉积厚度不超过100纳米的FeXN纳米晶软磁薄膜(3)；

步骤二.在步骤一的基础上利用射频磁控溅射工艺沉积厚度不超过100纳米的FeXN纳米晶软磁薄膜(3)，或者，在步骤一的基础上利用直流磁控溅射工艺沉积一定厚度的NiFe合金薄膜(2)；

步骤三.重复步骤一和步骤二，直到衬底基片(1)上沉积的薄膜厚度达到微米量级为止。

5、根据权利要求4所述的一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一或步骤二中，利用射频磁控溅射工艺沉积FeXN纳米晶软磁薄膜(3)时，采用的溅射靶材为Fe₉₇X₃(原子比)的高纯(99.99％)合金靶；溅射条件为：背底真空＜2×10^-7mbar；氩—氮溅射总气压5×10^-3mbar，其中氮气分压为12％；基片温度180℃，以及沿基片的表面的偏磁场100Oe；射频溅射功率250W。

6、根据权利要求4所述的一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一或步骤二中，利用直流磁控溅射工艺沉积NiFe合金薄膜(2)时，采用的溅射靶材为Ni₈₁Fe₁₉(质量比)的高纯(99.99％)合金靶；溅射条件为：背底真空＜2×10^-7mbar；氩溅射气压3×10^-3mbar，；基片温度180℃，以及沿基片的表面的偏磁场100Oe；射频溅射功率100W。

7、根据权利要求4所述的一种铁合金氮化物纳米巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一或步骤二中，利用直流磁控溅射工艺沉积的NiFe合金薄膜(2)的厚度小于利用射频磁控溅射工艺沉积的FeXN纳米晶软磁薄膜(3)的厚度。