CN102231423A - 一种巨磁阻抗薄膜材料及制备方法 - Google Patents

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唐晓莉
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Abstract

一种巨磁阻抗薄膜材料及其制备方法，属于功能材料技术领域。巨磁阻抗薄膜材料由衬底基片表面彼此相间的NiFe合金薄膜层和掺Cr的NiFe合金薄膜层形成多层薄膜体系，其中NiFe合金薄膜层Ni、Fe之间的质量比为(80～81)∶(19～20)；掺Cr的NiFe合金薄膜层Ni、Fe之间的质量比为(80～81)∶(19～20)，且掺杂元素Cr的质量占Ni、Fe和Cr质量总和的1％～8％；NiFe合金薄膜层和掺Cr的NiFe合金薄膜层厚度不超过200纳米、且数量级相当，整体厚度达到微米量级。本发明的巨磁阻抗薄膜材料采用具有不同饱和磁化强度的磁性层间隔而成，相比磁性层与非磁性层形式的错层薄膜材料体系，其饱和磁化强度更大，从而可获得更大的巨磁阻抗效应，为制备巨磁阻抗微传感器提供了一种性能更为优异的材料选择。

Description

一种巨磁阻抗薄膜材料及制备方法
技术领域
本发明属于功能材料技术领域，涉及巨磁阻抗材料及其制备方法。
背景技术
1992年，日本名古屋大学的毛利佳年雄等，首先在非晶Co70.5Fe4.5Si15B10丝中发现了巨磁阻抗效应，并引起了世界各国科学家的高度重视，世界各国纷纷投入研究。其后国际上研究最多的材料是磁致伸缩系数近为零的钴基非晶/纳米晶丝、带，其后发展到铁基非晶/纳米晶丝和薄带材料。随着现代信息技术的发展，电子元器件向微型化、集成化方向发展。与丝和带状材料相比较，薄膜材料更容易通过光刻等技术来实现器件的微型化，且与集成电路工艺相兼容，所以具有巨磁阻抗效应的材料研究迅速扩展到薄膜(包括单层薄膜和夹芯层薄膜)材料。对一个材料体系而言，要获得明显的巨磁阻抗效应，必须满足材料的软磁性能好(矫顽力小于1Oe)，在此基础上还要求：(1)面内各向异性的取向好，且不能太大(几个Oe左右)；(2)低电阻率(小于100μΩ.cm)；(3)尽可能大的饱和磁化强度；(4)在器件许可的范围下，厚度尽可能大(微米级)，以降低工作频率，因为巨磁阻抗效应的最佳值出现在趋肤深度与薄膜厚度相当时，薄膜越厚，越容易在频率较低的趋肤深度与薄膜厚度相当，从而降低对传感器驱动与检测电路的需求。
鉴于此，目前薄膜材料系统多选用软磁性能优异的坡莫合金(磁致伸缩系数为零的Ni81Fe19(at％)的薄膜体系)。但是对于坡莫(permalloy)合金薄膜存在一临界厚度，当薄膜的厚度超过临界厚度(～300nm，J.B.Youssefet al，Physics Review B69，174402(2004))后，坡莫合金薄膜中的各向异性逐渐从面内转到面外，最后垂直于膜面，从而薄膜的矫顽力急剧增加(从0.1Oe增加到几十Oe)，导致坡莫合金软磁性能恶化，在微米量级的坡莫合金薄膜材料观察不到巨磁阻抗效应。R.L.Sommer等(R.L.Sommer et al.，Journal of Appllied Physics86，1057(1999))采用坡莫合金与银[permalloy/Ag]100构成多层薄膜系统，薄膜的总厚度达到微米，在30MHz观察到25％的阻抗变化，但是在他们的多层薄膜系统中由于非磁层——银(Ag)的加入，大大降低了薄膜系统的饱和磁化强度，如果能保证薄膜系统的饱和磁化强度不下降或下降量较少，并能制备微米厚的坡莫合金薄膜系统，有望获得大的巨磁阻抗效应。
发明内容
本发明提供一种巨磁阻抗薄膜材料及制备方法，其材料能达到微米级厚，并保证具有良好的面内各向异性，显著提高巨磁阻抗效应并降低工作频率；其制备方法简单、易控，与常规薄膜制备工艺相兼容。
本发明技术方案为：
一种巨磁阻抗薄膜材料，如图1、2所示，包括衬底基片1、多层NiFe合金薄膜层2和多层掺Cr的NiFe合金薄膜层3；所述NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3彼此相间地位于衬底基片表面，形成复合多层薄膜体系；衬底基片表面的第一合金薄膜层可以是NiFe合金薄膜层2，也可以是掺Cr的NiFe合金薄膜层3。所述NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3厚度不超过200纳米、且数量级相当；彼此相间的NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3所形成的多层薄膜体系整体厚度达到微米量级。NiFe合金薄膜层2中，Ni、Fe之间的质量比为(80～81)∶(19～20)；掺Cr的NiFe合金薄膜层3中，Ni、Fe之间的质量比为(80～81)∶(19～20)，且掺杂元素Cr的质量占Ni、Fe和Cr质量总和的1％～8％。
本发明提供的巨磁阻抗薄膜材料对衬底基片1的材料没有特别的限定，只要衬底基片表面能够沉积NiFe合金薄膜层2或掺Cr的NiFe合金薄膜层3就行，包括各自种硅基半导体材料、陶瓷或玻璃介质材料、甚至是各种柔性有机介质材料都可以作为本发明提供的巨磁阻抗薄膜材料的衬底基片。
上述巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在清洁衬底基片1上利用直流或磁控溅射工艺沉积NiFe合金薄膜层2或掺Cr的NiFe合金薄膜层3；
步骤2：利用直流或磁控溅射工艺，在NiFe合金薄膜层2表面沉积掺Cr的NiFe合金薄膜层3，或在掺Cr的NiFe合金薄膜层3表面沉积NiFe合金薄膜层2；
步骤3：重复步骤1和步骤2，直到衬底基片1上沉积的、彼此相间的NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3所形成的多层薄膜体系整体厚度达到微米量级级为止；
所述直流或磁控溅射工艺条件为：背底真空＜2×10-7mbar；氩气工作气压9×10-4～9×10-3mbar，以及沿基片表面施加50～500Oe大小的外加磁场；射频溅射功率20～200W；
所述NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3厚度不超过200纳米、且数量级相当；NiFe合金薄膜层2中，Ni、Fe之间的质量比为(80～81)∶(19～20)；所述掺Cr的NiFe合金薄膜层3中，Ni、Fe之间的质量比为(80～81)∶(19～20)，且掺杂元素Cr的质量占Ni、Fe和Cr质量总和的1％～8％。
本发明所提供的巨磁阻抗薄膜材料，由于间隔分布的掺Cr的NiFe合金薄膜层3的存在，降低了NiFe合金薄膜的饱和磁化强度，从而在两层薄膜间形成饱和磁化强度梯度，该饱和磁化强度梯度会在垂直于膜面的方向产生退磁场，退磁场的作用会使薄膜中的磁矩在薄膜面内分布，加上沉积薄膜时加有外磁场，这样多层薄膜体系统就会形成了具有良好取向的面内各向异性。再者在沉积每层薄膜时，都控制薄膜的厚度在临界厚度以下，这又能阻止各层薄膜的柱状生长，从而也能避免薄膜中形成面外各向异性。由于整个多层薄膜材料系统中，每层均采用的是磁性层，相比磁性层与非磁性层形式的错层薄膜材料体系，其饱和磁化强度更大，从而可以获得更大的巨磁阻抗效应。
本发明所述的巨磁阻抗薄膜材料为制备具有巨磁阻抗效应的微传感器提供了一种性能更为优异的材料选择。
附图说明
图1为本发明提供的一种巨磁阻抗薄膜材料结构示意图。
图2为本发明提供的另一种巨磁阻抗薄膜材料结构示意图。
其中，1表示衬底基片，2表示NiFe合金薄膜层，3表示掺Cr的NiFe合金薄膜层。
具体实施方式
为了保证本发明所述的巨磁阻抗薄膜材料具有更大的饱和磁化强度以及良好的面内各向异性取向，需要优化各层厚度小于临界厚度(对于NiFe合金薄膜系统取200nm)，再有要发挥饱和磁化强度梯度的作用，需要保证NiFe合金薄膜2及掺Cr的NiFe合金薄膜3的厚度相当(同一数量级)。
具体实施方式一
一种巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在清洁的硅衬底基片1上利用直流或磁控溅射工艺沉积NiFe合金薄膜层2；
步骤2：利用直流或磁控溅射工艺，在NiFe合金薄膜层2表面沉积掺Cr的NiFe合金薄膜层3；
步骤3：重复步骤1和步骤2，直到衬底基片1上沉积的、彼此相间的NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3所形成的多层薄膜体系整体厚度达到1微米；
所述直流或磁控溅射工艺条件为：背底真空＜2×10-7mbar；氩气工作气压为5×10-3mbar，以及沿基片表面施加100Oe大小的外加磁场；射频溅射功率100W；
所述NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3厚度为50纳米；NiFe合金薄膜层2中，Ni、Fe之间的质量比为81∶19；所述掺Cr的NiFe合金薄膜层3中，Ni、Fe之间的质量比为81∶19，且掺杂元素Cr的质量占Ni、Fe和Cr质量总和的2％。
经上述方案所得巨磁阻抗薄膜材料经测试，其矫顽力为0.25Oe，各向异性场为5Oe。利用光刻技术，刻蚀成10mm*1mm的测试单元，利用HP4291B阻抗分析仪测量其阻抗，其最大磁阻抗变化值在25MHz时为32％，而在同样制备工艺下制备的厚度为1μm NiFe合金薄膜没有显示出磁阻抗的变化。
具体实施方式二
一种巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在清洁的硅衬底基片1上利用直流或磁控溅射工艺沉积NiFe合金薄膜层2；
步骤2：利用直流或磁控溅射工艺，在NiFe合金薄膜层2表面沉积掺Cr的NiFe合金薄膜层3；
步骤3：重复步骤1和步骤2，直到衬底基片1上沉积的、彼此相间的NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3所形成的多层薄膜体系整体厚度达到1微米；
所述直流或磁控溅射工艺条件为：背底真空＜2×10-7mbar；氩气工作气压为5×10-3mbar，以及沿基片表面施加100Oe大小的外加磁场；射频溅射功率100W；
所述NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3厚度为100纳米；NiFe合金薄膜层2中，Ni、Fe之间的质量比为81∶19；所述掺Cr的NiFe合金薄膜层3中，Ni、Fe之间的质量比为81∶19，且掺杂元素Cr的质量占Ni、Fe和Cr质量总和的4％。
经上述方案所得巨磁阻抗薄膜材料经测试，其矫顽力为0.26Oe，各向异性场为6Oe。利用光刻技术，刻蚀成10mm*1mm的测试单元，利用HP4291B阻抗分析仪测量其阻抗，其最大磁阻抗变化值在25MHz时为34％。
具体实施方式三
一种巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在清洁的硅衬底基片1上利用直流或磁控溅射工艺沉积掺Cr的NiFe合金薄膜层3；
步骤2：利用直流或磁控溅射工艺，在掺Cr的NiFe合金薄膜层3表面沉积NiFe合金薄膜层2；
步骤3：重复步骤1和步骤2，直到衬底基片1上沉积的、彼此相间的NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3所形成的多层薄膜体系整体厚度达到1微米；
所述直流或磁控溅射工艺条件为：背底真空＜2×10-7mbar；氩气工作气压为5×10-3mbar，以及沿基片表面施加100Oe大小的外加磁场；射频溅射功率100W；
所述NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3厚度为50纳米；NiFe合金薄膜层2中，Ni、Fe之间的质量比为81∶19；所述掺Cr的NiFe合金薄膜层3中，Ni、Fe之间的质量比为81∶19，且掺杂元素Cr的质量占Ni、Fe和Cr质量总和的2％。
经上述方案所得巨磁阻抗薄膜材料经测试，其矫顽力为0.18Oe，各向异性场为5Oe。利用光刻技术，刻蚀成10mm*1mm的测试单元，利用HP4291B阻抗分析仪测量其阻抗，其最大磁阻抗变化值在25MHz时为35％。
具体实施方式四
一种巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在清洁的硅衬底基片1上利用直流或磁控溅射工艺沉积掺Cr的NiFe合金薄膜层3；
步骤2：利用直流或磁控溅射工艺，在掺Cr的NiFe合金薄膜层3表面沉积NiFe合金薄膜层2；
步骤3：重复步骤1和步骤2，直到衬底基片1上沉积的、彼此相间的NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3所形成的多层薄膜体系整体厚度达到1微米；
所述直流或磁控溅射工艺条件为：背底真空＜2×10-7mbar；氩气工作气压为5×10-3mbar，以及沿基片表面施加100Oe大小的外加磁场；射频溅射功率100W；
所述NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3厚度为100纳米；NiFe合金薄膜层2中，Ni、Fe之间的质量比为80∶20；所述掺Cr的NiFe合金薄膜层3中，Ni、Fe之间的质量比为80∶20，且掺杂元素Cr的质量占Ni、Fe和Cr质量总和的4％。
经上述方案所得巨磁阻抗薄膜材料经测试，其矫顽力为0.18Oe，各向异性场为6Oe。利用光刻技术，刻蚀成10mm*1mm的测试单元，利用HP4291B阻抗分析仪测量其阻抗，其最大磁阻抗变化值在25MHz时为35％。
具体实施方式五
一种巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在清洁的硅衬底基片1上利用直流或磁控溅射工艺沉积NiFe合金薄膜层2；
步骤2：利用直流或磁控溅射工艺，在NiFe合金薄膜层2表面沉积掺Cr的NiFe合金薄膜层3；
步骤3：重复步骤1和步骤2，直到衬底基片1上沉积的、彼此相间的NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3所形成的多层薄膜体系整体厚度达到2微米；
所述直流或磁控溅射工艺条件为：背底真空＜2×10-7mbar；氩气工作气压为5×10-3mbar，以及沿基片表面施加100Oe大小的外加磁场；射频溅射功率100W；
所述NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3厚度为200纳米；NiFe合金薄膜层2中，Ni、Fe之间的质量比为80∶20；所述掺Cr的NiFe合金薄膜层3中，Ni、Fe之间的质量比为80∶20，且掺杂元素Cr的质量占Ni、Fe和Cr质量总和的6％。
经上述方案所得巨磁阻抗薄膜材料经测试，其矫顽力为0.4Oe，各向异性场为6.5Oe。利用光刻技术，刻蚀成10mm*1mm的测试单元，利用HP4291B阻抗分析仪测量其阻抗，其最大磁阻抗变化值在25MHz时为40％。
具体实施方式六
一种巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在清洁的硅衬底基片1上利用直流或磁控溅射工艺沉积掺Cr的NiFe合金薄膜层3；
步骤2：利用直流或磁控溅射工艺，在掺Cr的NiFe合金薄膜层3表面沉积NiFe合金薄膜层2；
步骤3：重复步骤1和步骤2，直到衬底基片1上沉积的、彼此相间的NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3所形成的多层薄膜体系整体厚度达到2微米；
所述直流或磁控溅射工艺条件为：背底真空＜2×10-7mbar；氩气工作气压为5×10-3mbar，以及沿基片表面施加100Oe大小的外加磁场；射频溅射功率100W；
所述NiFe合金薄膜层2和掺Cr的NiFe合金薄膜层3厚度为200纳米；NiFe合金薄膜层2中，Ni、Fe之间的质量比为80∶20；所述掺Cr的NiFe合金薄膜层3中，Ni、Fe之间的质量比为80∶20，且掺杂元素Cr的质量占Ni、Fe和Cr质量总和的6％。
经上述方案所得巨磁阻抗薄膜材料经测试，其矫顽力为0.4Oe，各向异性场为6.5Oe。利用光刻技术，刻蚀成10mm*1mm的测试单元，利用HP4291B阻抗分析仪测量其阻抗，其最大磁阻抗变化值在25MHz时为40％。
从上述实施方式所得巨磁阻抗薄膜材料的测试结果可看出，本发明提供的巨磁阻抗薄膜材料在低频(25MHz)工作段，最大磁阻抗变化值均超过30％，为制备具有巨磁阻抗效应的微传感器提供了一种性能更为优异的材料选择。

Claims (2)

1.一种巨磁阻抗薄膜材料，包括衬底基片(1)、多层NiFe合金薄膜层(2)和多层掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)；所述NiFe合金薄膜层(2)和掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)彼此相间地位于衬底基片表面，形成复合多层薄膜体系；衬底基片表面的第一合金薄膜层是NiFe合金薄膜层(2)或掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)；所述NiFe合金薄膜层(2)和掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)厚度不超过200纳米、且数量级相当；彼此相间的NiFe合金薄膜层(2)和掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)所形成的多层薄膜体系整体厚度达到微米量级；NiFe合金薄膜层(2)中，Ni、Fe之间的质量比为(80～81)∶(19～20)；掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)中，Ni、Fe之间的质量比为(80～81)∶(19～20)，且掺杂元素Cr的质量占Ni、Fe和Cr质量总和的1％～8％。
2.一种巨磁阻抗薄膜材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：在清洁衬底基片(1)上利用直流或磁控溅射工艺沉积NiFe合金薄膜层(2)或掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)；
步骤2：利用直流或磁控溅射工艺，在NiFe合金薄膜层(2)表面沉积掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)，或在掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)表面沉积NiFe合金薄膜层(2)；
步骤3：重复步骤1和步骤2，直到衬底基片(1)上沉积的、彼此相间的NiFe合金薄膜层(2)和掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)所形成的多层薄膜体系整体厚度达到微米量级级为止；
所述直流或磁控溅射工艺条件为：背底真空＜2×10-7mbar；氩气工作气压9×10-4～9×10-3mbar，以及沿基片表面施加50～500Oe大小的外加磁场；射频溅射功率20～200W；
所述NiFe合金薄膜层(2)和掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)厚度不超过200纳米、且数量级相当；NiFe合金薄膜层(2)中，Ni、Fe之间的质量比为(80～81)∶(19～20)；所述掺Cr的NiFe合金薄膜层(3)中，Ni、Fe之间的质量比为(80～81)∶(19～20)，且掺杂元素Cr的质量占Ni、Fe和Cr质量总和的1％～8％。
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WD01 Invention patent application deemed withdrawn after publication

Application publication date: 20111102