CN1915562A - 弥散强化铜材料中氧化铝相原位生长工业生产技术 - Google Patents

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Abstract

本发明为一种产业化生产高强度、高导电率、抗软化温度高的氧化铝弥散强化铜复合材料技术。本发明利用非活性气体雾化铜铝合金粉，在专用可连续供氧的设备上使合金粉末产生氧源，然后在较高的温度下，利用不同金属元素生成氧化物自由能的负值差，进行选择性氧化铝原位生长转变，得到氧化物的强化相粒子。此技术关键是低温供氧、高温原位生长，不需要专门的氧化物介质(间接生长)，不需要复杂的装备与控制系统，不需要维持很低的氧分压，即可实现氧化铝强化相的生长转变，使长期以来难以产业化生产弥散强化铜复合材料成为可能。

Description

弥散强化铜材料中氧化铝相原位生长工业生产技术
技术领域：本发明涉及一种高强度、高导电率、高软化温度弥散强化铜复合材料的强化相原位生长技术。属粉末冶金技术领域。
背景技术：高强高导氧化铝弥散强化铜复合材料是一种具有优良的物理性能和力学性能的功能材料，广泛应用于集成电路的引线框架、各种点焊、高档轿车车身点焊、滚焊电极、触头材料、电动工具换向器、高速电气化铁路架空线、大功率异步牵引电动机转子、高脉冲磁场导体材料，航空航天导体材料。特别是近十年来随着新材料技术的发展，轿车产业、信息产业、微电子产业大量使用高强高导材料的趋势非常强劲，氧化铝弥散强化铜复合材料从其功能性方面衡量具有不可替代的作用。为了改善铜及铜合金在高温下强度不足的缺陷，通过在铜基体中加入高温性能稳定的氧化物相粒子，使材料在保持它的高导电性的同时，最大限度的提高它的强度是目前在高强高导铜合金材料领域中研究的热点和产业化方向。氧化铝弥散强化铜复合材料是通过向铜基体中引入均匀分布、细小具有优良热稳定性的氧化铝颗粒，强化铜基体而制得的材料。该材料不但强度高，导电率和导热率也非常好，更具特征的是材料处在高温环境下，它比任何铜合金能保持的强度都高，即优良的抗软化温度。这一特征主要是来自均匀分布在铜基体中微小的氧化铝颗粒。
现有制造Al2O3弥散强化铜复合材料的主要方法有内氧化法。内氧化法工艺过程是：熔炼稀释铜合金，用氮气之类高压惰性气体雾化溶体，制取粉未。将制取的粉未与氧化剂(细小的氧化亚铜粉未)相混合，两者之间间接氧化。将混合粉加热到高温800℃以上，真空度在10-3以上时，铜氧化物分解，同时分解的游离氧扩散到铜-铝合金的颗粒中，铝比铜更易生成氧化物，因此，铜-铝合金中的铝优先氧化成Al2O3——氧化物强化相，铜-铝合金粉未中多余的氧在氢气气氛中继续加热还原，最终制得氧化铝弥散强化铜粉。但弥散相生长转变是否完全取决于氧化剂的配比，而且还要专门的氧化剂作为氧源。该工艺难以控制反应生成氧化铝的数量，且生产效率低成本高。研究实验表明：Al2O3含量对高强度高导电弥散强化铜材料性能的影响是至关重要的，Al2O3生长转变不完全其强化作用减弱，导电率降低。
发明内容：本发明的目的就在于克服现有技术的不足，发明一种利用惰性气体雾化铜铝合金粉，在低温(350℃-450℃)专用可连续供氧的设备上使铜铝合金粉末产生氧源，然后在较高的温度下(600-800℃)，利用不同金属元素生成氧化物自由能的负值差，进行选择性氧化铝原位生长转变，得到Al2O3氧化物强化相粒子的工业生产方法。不需要专门的氧化物介质(间接生长)，不需要复杂的装备与控制系统，不需要维持很低的氧分压，即可实现氧化铝强化相的生长转变，使长期以来难以产业化生产弥散强化铜复合材料成为可能。
该方法是直接利用铜铝合金粉原位生长均匀、细小的氧化铝颗粒技术产业化生产高强度、高导电弥散强化铜材料，铜-铝合金粉末粒度在150um以下，氧化铝(Al2O3)的百分含量在0.1～2％之间，以提高制得材料的强度、导电性、软化温度。其生产成本低，单台单班产量为1～1.5吨。
实现本发明目的是通过下列步骤完成：弥散强化铜材料氧化铝相原位生长工业生产方法，其特点在于气雾化不同铝含量的铜-铝合金液体、筛分合批、低温导氧、高温原位生长转变氧化铝相、破碎、磁选、还原制成，生产包括下列步骤：
①将不同铝含量的合金液体气雾化：先用中频感应电炉熔化1号以上的电解铜原料，在铜液上覆盖一层草木灰或稻谷壳，降低电炉功率至20～30KW，按设定成分要求加入配好的块状铜铝中间合金，提高电炉功率到满负荷，使铜-铝合金熔液过热到1250℃～1300℃，保温10-15分钟，使用氮气或氩气雾化介质，以2MPa压力、500℃/S的冷却速度雾化合金熔液，使其成为铜-铝合金粉末，经过烘烤、150um筛分合批后成为备用原料；
②使用导氧专用设备在温度350℃、450℃下两个温度下分别给铜-铝合金粉各导氧一次，使铜-铝合金粉末颗粒表面反应生成一层氧化膜；
③将导入氧源的铜-铝合金粉装入料舟，密封在专用炉体氧化铝生长炉中，使炉体中的压力降到100Pa以下，连续升温到600℃-800℃，保温120-180分钟，使铜-铝合金粉中金属铝原位生长转变为氧化铝，冷却至100℃后，取出进行破碎、磁选、过400um筛，获得生长转化后的粉未。
④将生长转化后的粉末装入料舟，在连续式还原炉中用氢气进行还原，温度控制在700℃～750℃，还原后进行破碎、磁选、筛分，最终获得氧化铝相原位生长的弥散强化铜粉未。
本发明由下列工艺及装备组成：1、制取合金粉末：准备1号电解铜、铜铝中间合金原料及制备粉末必需的工具，先用中频感应电炉熔炼电解铜，待电解铜熔化后降低电炉功率至20～30KW，加入配好的铜-铝中间合金，再提高电炉功率到满负荷，使合金熔液过热到1250～1300℃，保温10～15分钟。使用氮气或氩气雾化介质雾化制取所需化学成分的铜-铝合金粉末原料。在100～150℃下烘烤粉末原料，经过筛分合批获取粒度在150um以下合格的铜-铝合金粉。
2、合金粉低温导氧：将铜-铝合金粉末在专用导氧设备导氧机上连续作业，温度控制在350～450℃，使合金粉末颗粒表面反应生成一层氧化膜。
3.氧化铝相原位生长：将导入氧源的铜-铝合金粉置于特制的炉体氧化铝生长炉中，密封升温。当温度达到600-800℃时，保温120-180分钟，然后降温至100℃以下取出。经粉碎机粉碎-振动筛筛分-磁选设备磁选-还原炉还原即成为高强度、高导电、高软化温度氧化铝弥散强化铜材料粉末原料。
本发明利用非活性气体雾化铜铝合金粉，在专用可连续供氧的设备上使合金粉末产生氧源，然后在较高的温度下，利用不同金属元素生成氧化物自由能的负值差，进行选择性氧化铝原位生长转变，得到氧化物的强化相粒子。此技术关键是低温(400℃)供氧-高温(800℃)原位生长，不需要专门的氧化物介质(间接生长)，不需要复杂的装备与控制系统，不需要维持很低的氧分压，即可实现氧化铝强化相的生长转变，使长期以来难以产业化生产弥散强化铜复合材料成为可能。
采用本发明技术，可直接利用合金粉末在低温条件下产生氧化铝生长时所需的氧，在高温条件下使合金粉末中的铝原位生长转变为氧化铝相，利用氧化铝固有的特性强化铜基体，但由于合金粉末中的铝百分含量控制在一定范围内，使生长的氧化铝对基体的导电率影响小，从而达到材料的高强度、高导电、抗高温软化的特性。与国外技术相比，不需要专门混入氧化物介质；不需要很低的真空气氛；不需要复杂的控制系统就可以实现弥散强化铜材料氧化铝相的原位生长，解决了国内从七十年代起就因此技术难以突破不能走出小批量试验生产的模式，使生产能力达到产业化规模，且产品质量稳定，成材率高。
具体实施方式：实施例1：气体雾化制取0.25％Al的铜铝合金粉
先用中频感应电炉熔化1号以上的电解铜原料，在铜液上覆盖一层草木灰或稻谷壳，降低电炉功率至20～30KW，按设定成分要求加入配好的块状铜铝中间合金，提高电炉功率到满负荷，使铜-铝合金熔液过热到1250℃～1300℃，保温10-15分钟，使用氮气或氩气雾化介质，以2MPa压力、500℃/S的冷却速度雾化喷出合金熔液，使其成为铜-铝合金粉末，经过烘烤、过100um筛，收取100um以下的粉末，分级合批使100um～60um达到13％；60um～40um达到76％；40um以下达到11％。100um筛分合批后成为备用原料；合批后在30转/min转速的混料器中混合30min。
在导氧设备导氧机上，控制温度350℃，导入氧一次，控制温度450℃，再导入氧一次。把导入氧的合金粉装入特制的料舟中，放入氧化铝生长转变专用炉中，密封后联结在炉上的真空系统工作，使炉中的压力降到100Pa以下，真空系统停止工作，系统在密封状态下升温，温度达到600℃时，保温120min，冷却到100℃时取出，进行破碎、磁选、过400um筛。
生长转化后的粉末体装入料舟，在连续式还原炉中进行还原，去除过剩的氧。温度控制在700～750℃。还原后破碎、磁选、筛分。
使用可连续作业的供氧专用设备配氧源，在高温环境中原位生长转变氧化铝颗粒。
导氧专用设备——导氧机选用自主研制的DYJ-1型号。氧化铝生长专用炉体选用自主研制的SZZB-1型号的加热炉。
实施例2：气体雾化制取0.6％Al的铜铝合金粉
先用中频感应电炉熔化1号以上的电解铜原料，在铜液上覆盖一层草木灰或稻谷壳，降低电炉功率至20～30KW，按设定成分要求加入配好的块状铜铝中间合金，提高电炉功率到满负荷，使铜-铝合金熔液过热到1250℃～1300℃，保温10-15分钟，使用氮气或氩气雾化介质，以2MPa压力、500℃/S的冷却速度雾化喷出合金熔液，使其成为铜-铝合金粉末，经过烘烤，过150um筛，收取150um以下的粉末，分级合批使150um～100um达到20％；100um～75um达到30％；75um以下达到50％。合批后在30转/min转速的混料器中混合30min。在导氧设备导氧机上，控制温度350℃，导入氧一次，控制温度450℃，导入氧两次。把导入氧的合金粉装入特制的料舟中，放入氧化铝生长转变专用炉中，密封后联结在炉上的真空系统工作，使炉中的压力降到100Pa以下，真空系统停止工作，系统在密封状态下升温，温度达到800℃时，保温180min，冷却到100℃时取出，进行破碎、磁选、过400um筛。
生长转化后的粉末体装入料舟，在连续式还原炉中进行还原，去除过剩的氧。温度控制在700～750℃。还原后破碎、磁选、筛分。
使用可连续作业的供氧专用设备配氧源，在高温环境中原位生长转变氧化铝颗粒。
实施例3：气体雾化制取0.15％Al的铜铝合金粉
先用中频感应电炉熔化1号以上的电解铜原料，在铜液上覆盖一层草木灰或稻谷壳，降低电炉功率至20～30KW，按设定成分要求加入配好的块状铜铝中间合金，提高电炉功率到满负荷，使铜-铝合金熔液过热到1250℃～1300℃，保温10-15分钟，使用氮气或氩气雾化介质，以2MPa压力、500℃/S的冷却速度雾化喷出合金熔液，使其成为铜-铝合金粉末，经过烘烤，过100um筛，收取100um以下的粉末，分级合批使100um～75um达到15％；75um～40um达到70％；40um以下达到15％。合批后在30转/min转速的混料器中混合30min。在导氧设备导氧机上，控制温度350℃，导入氧一次，控制温度450℃，导入氧一次。把导入氧的合金粉装入特制的料舟中，放入氧化铝生长转变专用炉中，密封后联结在炉上的真空系统工作，使炉中的压力降到100Pa以下，真空系统停止工作，系统在密封状态下升温，温度达到600℃时，保温120min，冷却到100℃时取出，进行破碎、磁选、过400um筛。
生长转化后的粉末体装入料舟，在连续式还原炉中进行还原，去除过剩的氧。温度控制在700～750℃。还原后破碎、磁选、筛分。
使用可连续作业的供氧专用设备配氧源，在高温环境中原位生长转变氧化铝颗粒。
表1、表2所示是以上三例制取样品的物理性能与力学性能
                      表1样品的物理性能
                            表2样品的力学性能
产品名称 牌号   抗拉强度MPa   延伸率％   硬度HRB   弹性模量GPa
  线材   KDS-15   ＞420   ＞8   ＞60   115
  KDS-25   ＞530   ＞6   ＞70   115
  KDS-60   ＞560   ＞3   ＞80   115
  丝材   KDS-15   345-428   5-20   60-75   115
  KDS-25   425-530   5-10   65-80   115
  KDS-60   446-565   5-10   75-85   115

Claims (1)

1、弥散强化铜材料氧化铝相原位生长工业生产方法，其特点在于气雾化不同铝含量的铜—铝合金液体、筛分合批、低温导氧、高温原位生长转变氧化铝相、破碎、磁选、还原制成，生产包括下列步骤：
①将不同铝含量的合金液体气雾化：先用中频感应电炉熔化1号以上的电解铜原料，在铜液上覆盖一层草木灰或稻谷壳，降低电炉功率至20～30KW，按设定成分要求加入配好的块状铜铝中间合金，提高电炉功率到满负荷，使铜—铝合金熔液过热到1250℃～1300℃，保温10-15分钟，使用氮气或氩气雾化介质，以2MPa压力、500℃/S的冷却速度雾化合金熔液，使其成为铜—铝合金粉末，经过烘烤、150um筛分合批后成为备用原料；
②使用导氧专用设备在温度350℃、450℃下两个温度下分别给铜—铝合金粉各导氧一次，使铜—铝合金粉末颗粒表面反应生成一层氧化膜；
③将导入氧源的铜—铝合金粉装入料舟，密封在专用炉体氧化铝生长炉中，使炉体中的压力降到100Pa以下，连续升温到600℃-800℃，保温120-180分钟，使铜—铝合金粉中金属铝原位生长转变为氧化铝，冷却至100℃后，取出进行破碎、磁选、过400um筛，获得生长转化后的粉未。
④将生长转化后的粉末装入料舟，在连续式还原炉中用氢气进行还原，温度控制在700℃～750℃，还原后进行破碎、磁选、筛分，最终获得氧化铝相原位生长的弥散强化铜粉未。
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