CN1911809A - 一种片状超细氢氧化铝的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种片状超细氢氧化铝的制备方法，涉及用作造纸、橡塑制品等填料用片状超细氢氧化铝的制备方法。其特征在于制备过程是在铝酸钠溶液中添加为多元醇类的晶习调整剂，将含有多元醇的铝酸钠溶液加超细的氢氧化铝凝胶晶种分解或含多元醇的铝酸钠溶液自分解；反应的浆体经过液固分离、洗涤、干燥后制备出不同粒径的片状的氢氧化铝微粉。本发明通过控制不同的分解工艺条件，可制得不同粒径的片状氢氧化铝微粉。
Description
技术领域
一种片状超细氢氧化铝的制备方法，涉及用作造纸、橡塑制品等填料用片状超细氢氧化铝的制备方法。
背景技术
氢氧化铝兼有阻燃、消烟、填充等多重功能，能与磷等多种物质产生协同阻燃效应，已成为用量最大的环保型无机阻燃剂。
氢氧化铝作为阻燃剂在使用中存在的主要问题是自身阻燃作用小，需要大量填充；超细粒度的氢氧化铝，由于增强了界面的相互作用，可以更均匀地分散在基体树脂中，从而能更有效地改善共混料的力学性能。填料的精细化，还有助于合成材料成品光滑度的提高以及其它力学、电学性能的改善。超细氢氧化铝在高级树脂材料、高级纸张的填料和表面颜料、绝缘材料的填充料、涂料等工业领域有着广泛的应用。
现代工业要求很多固体的物料以粉末状作为工业原料，它们不仅要具有极细的粒径，严格的粒度分布，很低的杂质含量，而且随着超细粉应用的发展，还需具有特定的颗粒形貌。颗粒形貌和物性之间存在密切的关系，它对颗粒群的流动性、填充性、化学活性等许多性质产生影响。根据用途的不同，对产品的颗粒形貌的要求也不同，造纸和涂料行业希望采用片状的粉体材料。
目前，超细氢氧化铝已开始工业化生产，但其颗粒形貌主要为粒状或棱柱状，无法很好地满足造纸和涂料行业需要，具有一定厚径比的片状氢氧化铝其折光性、吸墨性和光学性能较好地适应造纸和涂料行业的需要，但鲜有关于片状氢氧化铝微料制备方面的报道。
发明内容
本发明的目的就是提供一种片状氢氧化铝微粉的制造方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于制备过程是在铝酸钠溶液中添加为多元醇类的晶习调整剂，将含有多元醇的铝酸钠溶液加超细的氢氧化铝凝胶晶种分解或含多元醇的铝酸钠溶液自分解；反应的浆体经过液固分离、洗涤、干燥后制备出不同粒径的片状的氢氧化铝微粉。
本发明的一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于晶习调整剂为山梨醇或木糖醇或葡萄糖。
本发明的一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于在分解过程中采用铝酸溶液或含铝的盐为原料，通过酸碱中和制备颗粒粒度为纳米级的氢氧化铝凝胶晶种，将山梨醇或木糖醇或葡萄糖的多元醇类溶入到的过饱和的铝酸钠溶液中，再将氢氧化铝凝胶晶种加入到溶有上述醇类的铝酸钠溶液中，进行晶种分解。
本发明的一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于在将工业铝酸钠溶液，与浓度为0.1～2.0mol/l的盐酸或硝酸或硫酸或硫酸铝或硝酸铝或氯化铝中的任一种进行中和反应制备出原晶颗粒为纳米级的氢氧化铝凝胶作为晶种；其工艺条件为：铝酸钠溶液的浓度为Al2O3＝60～200g/l，苛性比αk＝1.1～2.0，将配制好的盐酸或硝酸或硫硫酸或硫酸铝或硝酸铝或氯化铝中的任一种酸性溶液加入到铝酸钠溶液中，控制反应后将浆体的pH值为4～9，并对浆体进行快速搅拌，使浆体充分混合均匀，反应温度为20℃～60℃，反应时间为10～40分钟。
本发明的一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于在工业铝酸钠精液中加入晶习调整剂，晶习调整剂为山梨醇、木糖醇或葡萄糖等多元醇，铝酸钠精液中晶习调整剂的加入量为0.01～10mol/l，通过搅拌使晶习调整剂在铝酸钠精液中完全溶解。
本发明的一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于将制取的氢氧化铝凝胶晶种加入到加入晶习调整剂铝酸钠精液中，晶种添加量为0.1％～30％，其中晶种添加量为凝胶中Al2O3质量折算值与铝酸钠精液中Al2O3质量折算值的百分比；晶种分解温度为40℃～65℃，分解过程中采用机械搅拌将浆体搅拌均匀，分解时间为3-24小时。
本发明的一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于分解结束后，采用液固分离设备将分解析出的氢氧化铝与铝酸钠母液进行液固分离，采用50℃～95℃的热软水对分离出的氢氧化铝进行洗涤，之后经过在60℃～165℃下的温度下干燥。
本发明的一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于干燥的氢氧化铝微粉，进行机械打散后得到片状的氢氧化铝微粉。
本发明的一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于是将加入晶习调整剂调配的铝酸钠溶液进行自分解，自分解温度为40℃～50℃，分解时间为10-30小时，经分离、干燥、打散制得片状的氢氧化铝微粉。
本发明通过控制不同的分解工艺条件，可制得不同粒径的片状氢氧化铝微粉。
附图说明
图1是铝酸钠精液晶种分解法制备片状氢氧化铝微粉的工艺流程图；
图2是铝酸钠精液自分解法制备片状氢氧化铝微粉的工艺流程图；
图3为加入2mmol/l山梨醇的氢氧化铝微粉SEM照片；
图4为加入5mmol/l木糖醇的氢氧化铝微粉SEM照片。
具体实施方案
一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于在铝酸钠溶液添加一定量的晶习调整剂，晶习调整剂为山梨醇或木糖醇或葡萄糖等多元醇类，采用含有多元醇的铝酸钠溶液加超细的氢氧化铝凝胶晶种分解或含多元醇的铝酸钠溶液自分解工艺，并通过控制分解温度、晶种添加量和分解时间等工艺条件，反应的浆体经过液固分离、洗涤、干燥后制备出不同粒径的片状的氢氧化铝微粉。在分解过程中加入采用铝酸溶液或含铝的盐等为原料，通过酸碱中和制备原晶粒度为纳米级的氢氧化铝凝胶晶种，并将一定量的山梨醇或木糖醇或葡萄糖等多元醇中的一种作为晶习调整剂溶入到的过饱和的铝酸钠溶液中，再将氢氧化铝凝胶晶种按一定的晶种添加量加入到溶有上述醇类的铝酸钠溶液中，并在一定温度下进行晶种分解；也可采用不加晶种，通过调节温度使溶有上述醇类的过饱和铝酸钠溶液自分解。分解后的浆体通过液固分离，滤饼洗涤、烘干后，得到片状的超细氢氧化铝。
其步骤为：
a.首先将工业铝酸钠溶液(拜耳精液或烧结精液均可)，与浓度为0.1～2.0mol/l的盐酸或硝酸或硫酸或硫酸铝或硝酸铝或氯化铝中的任一种进行中和反应制备出原晶颗粒为纳米级的氢氧化铝凝胶。铝酸钠溶液的浓度为Al2O3＝60～200g/l，苛性比αk＝1.1～2.0，将配制好的盐酸或硝酸或硫硫酸或硫酸铝或硝酸铝或氯化铝中的任一种酸性溶液加入到铝酸钠溶液中，控制反应后将浆体的pH值为4～9，并对浆体进行快速搅拌，使浆体充分混合均匀，反应温度为20℃～60℃，反应时间为10～40分钟。
b.将工业铝酸钠精液中加入晶习调整剂，晶习调整剂为山梨醇、木糖醇或葡萄糖等多元醇，铝酸钠精液中晶习调整剂的加入量为0.01～10mmol/l，通过搅拌使晶习调整剂在铝酸钠精液中完全溶解。
c.将步骤a中制取的氢氧化铝凝胶加入到采用步骤b配制好的铝酸钠精液中，晶种添加量为0.1％～30％，其中晶种添加量为凝胶中Al2O3质量折算值与铝酸钠精液中Al2O3质量折算值的百分比。晶种分解温度为40℃～65℃，分解过程中采用机械搅拌将浆体搅拌均匀，分解时间为3-24小时。
d.分解结束后，采用液固分离设备将分解析出的氢氧化铝与铝酸钠母液进行液固分离，采用50℃～95℃的热软水对分离出的氢氧化铝进行洗涤，之后经过在60℃～165℃下的温度下干燥。
e.干燥的氢氧化铝微粉，进行机械打散后得到片状的氢氧化铝微粉。
f.也可不经过步骤a制取晶种，通过将b步骤调配的铝酸钠溶液在较低的分解温度下进行自分解，自分解温度为40℃～50℃，分解时间为10-30小时，之后再经过步骤d和e后，通过控制分解温度和时间，也可制得不同粒径的片状的氢氧化铝微粉。
实施例1
将浓度为0.5mol/l的硫酸滴入到Al2O3＝80g/l，苛性比αk＝1.3的铝酸钠精液中于玻璃钢反应槽中，反应槽内控制在35℃，采用浆叶式搅拌器搅拌浆体，反应时间为25分钟，反应浆体的pH值为6，得到原晶粒度为80纳米的氢氧化铝晶浆。
将固体山梨醇加入到铝酸钠精液中，山梨醇的加入量为0.2mmol/l，铝酸钠精液的浓度为：Al2O3＝150g/l，苛性比αk＝1.5，之后将氢氧化铝晶浆加入到一定量的铝酸钠精液，控制晶种添加量为10％，铝酸钠溶液晶种分解温度为55℃，反应时间为6小时，种分分解率为40％，之后将反应后的浆体进行液固分离，分离后的铝酸钠母液可用于铝土矿的溶出过程，分离后的氢氧化铝滤饼用85℃的热软水洗涤至洗水pH值为7，之后在温度不高于165℃的干燥设备中进行烘干，经机械打散后得到厚径比约为10的片状氢氧化铝微粉，平均粒径为3.5μm其颗粒形貌见图3。
实施例2
氢氧化铝晶浆的制备方法如实施例1。
将固体木糖醇加入到铝酸钠精液中，木糖醇的加入量为8mmol/l，铝酸钠精液的浓度为：Al2O3＝180g/l，苛性比αk＝1.8，之后将氢氧化铝晶浆加入到一定量的的铝酸钠精液，控制晶种添加量为20％，铝酸钠溶液晶种分解温度为55℃，反应时间为15小时，种分分解率为48％，之后将反应后的浆体进行液固分离，分离后的铝酸钠母液可用于铝土矿的溶出过程，分离后的氢氧化铝滤饼用90℃的热软水洗涤至洗水pH值为7，之后在温度不高于165℃的干燥设备中进行烘干，经机械打散后得到厚径比约为8的片状氢氧化铝微粉，平均粒径为2.5μm，其颗粒形貌见图4。
实施例3
将浓度为1.5mol/l的盐酸滴入到铝酸钠精液，铝酸钠精液的浓度为：Al2O3＝160g/l，苛性比αk＝1.48的，采用玻璃钢反应槽，槽内温度控制在45℃，采用浆叶式搅拌器搅拌浆体，反应时间为35分钟，反应后浆体的pH值为5，得到原晶粒度为100纳米的氢氧化铝晶浆。
将葡萄糖加入到铝酸钠精液中，葡萄糖的加入量为5mmol/l，铝酸钠精液的浓度为：Al2O3＝120g/l，苛性比αk＝1.3，之后将氢氧化铝晶浆加入到一定量的的铝酸钠精液，控制晶种添加量为10％，铝酸钠溶液晶种分解温度为60℃，反应时间为20小时，种分分解率为45％，之后将反应后的浆体进行液固分离，分离后的铝酸钠母液可用于铝土矿的溶出过程，分离后的氢氧化铝滤饼用65℃的热软水洗涤至洗水pH值为7，之后在温度不高于165℃的干燥设备中进行烘干，经机械打散后得到厚径比约为6的片状氢氧化铝微粉，平均粒径为1.2μm。
实施例4
将木糖醇加入到铝酸钠精液中，葡萄糖的加入量为0.2mmol/l，铝酸钠精液的浓度为：Al2O3＝120g/l，苛性比αk＝1.3。采用铝酸钠溶液自分解工艺制备氢氧化铝，初始分解温度为55℃，反应终止温度为40℃，反应时间为28小时，分解率为45％。反应结束后，将分解后的浆体进行液固分离，分离后的铝酸钠母液可用于铝土矿的溶出过程，分离后的氢氧化铝滤饼用65℃的热软水洗涤至洗水pH值为7，之后在温度不高于165℃的干燥设备中进行烘干，经机械打散后得到厚径比约为8的片状氢氧化铝微粉，平均粒径为2.0μm。
实施例5
将山梨醇加入到铝酸钠精液中，山梨醇的加入量为2mmol/l，铝酸钠精液的浓度为：Al2O3＝100g/l，苛性比αk＝1.5。采用铝酸钠溶液自分解工艺制备氢氧化铝，初始分解温度为55℃，反应终止温度为40℃，反应时间为24小时，分解率为45％。反应结束后，将分解后的浆体进行液固分离，分离后的铝酸钠母液可用于铝土矿的溶出过程，分离后的氢氧化铝滤饼用65℃的热软水洗涤至洗水pH值为7，之后在温度不高于165℃的干燥设备中进行烘干，经机械打散后得到厚径比约为8的片状氢氧化铝微粉，平均粒径为1.5μm。
实施例6
将浓度为0.5mol/l的硫酸滴入到Al2O3＝80g/l，苛性比αk＝1.3的铝酸钠精液中于玻璃钢反应槽中，反应槽内控制在35℃，采用浆叶式搅拌器搅拌浆体，反应时间为25分钟，反应浆体的pH值为6，得到原晶粒度为80纳米的氢氧化铝晶浆。
将固体山梨醇加入到铝酸钠精液中，山梨醇的加入量为0.2mmol/l，铝酸钠精液的浓度为：Al2O3＝150g/l，苛性比αk＝1.5，之后将氢氧化铝晶浆加入到一定量的铝酸钠精液，控制晶种添加量为30％，铝酸钠溶液晶种分解温度为55℃，反应时间为5小时，种分分解率为48％，之后将反应后的浆体进行液固分离，分离后的铝酸钠母液可用于铝土矿的溶出过程，分离后的氢氧化铝滤饼用85℃的热软水洗涤至洗水pH值为7，之后在温度不高于165℃的干燥设备中进行烘干，经机械打散后得到厚径比约为10的片状氢氧化铝微粉，平均粒径为0.8μm。
实施例7
将浓度为1.5mol/l的硝酸铝滴入到Al2O3＝60g/l，苛性比αk＝1.6的铝酸钠精液中于玻璃钢反应槽中，反应槽内控制在50℃，采用浆叶式搅拌器搅拌浆体，反应时间为15分钟，反应浆体的pH值为8.5，得到原晶粒度为60纳米的氢氧化铝晶浆。
将固体山梨醇加入到铝酸钠精液中，山梨醇的加入量为0.2mmol/l，铝酸钠精液的浓度为：Al2O3＝150g/l，苛性比αk＝1.5，之后将氢氧化铝晶浆加入到一定量的铝酸钠精液，控制晶种添加量为30％，铝酸钠溶液晶种分解温度为55℃，反应时间为12小时，种分分解率为45％，之后将反应后的浆体进行液固分离，分离后的铝酸钠母液可用于铝土矿的溶出过程，分离后的氢氧化铝滤饼用85℃的热软水洗涤至洗水pH值为7，之后在温度不高于165℃的干燥设备中进行烘干，经机械打散后得到厚径比约为10的片状氢氧化铝微粉，平均粒径为1.8μm。
Claims (9)
1.一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于制备过程是在铝酸钠溶液中添加为多元醇类的晶习调整剂，将含有多元醇的铝酸钠溶液加超细的氢氧化铝凝胶晶种分解或含多元醇的铝酸钠溶液自分解；反应的浆体经过液固分离、洗涤、干燥后制备出不同粒径的片状的氢氧化铝微粉。
2.根据权利要求1所述一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于晶习调整剂为山梨醇或木糖醇或葡萄糖。
3.根据权利要求1所述一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于在分解过程中采用铝酸溶液或含铝的盐为原料，通过酸碱中和制备颗粒粒度为纳米级的氢氧化铝凝胶晶种，将山梨醇或木糖醇或葡萄糖的多元醇类溶入到的过饱和的铝酸钠溶液中，再将氢氧化铝凝胶晶种加入到溶有上述醇类的铝酸钠溶液中，进行晶种分解。
4.根据权利要求1所述一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于在将工业铝酸钠溶液，与浓度为0.1～2.0mol/l的盐酸或硝酸或硫酸或硫酸铝或硝酸铝或氯化铝中的任一种进行中和反应制备出原晶颗粒为纳米级的氢氧化铝凝胶作为晶种；其工艺条件为：铝酸钠溶液的浓度为Al2O3＝60～200g/l，苛性比αk＝1.1～2.0，将配制好的盐酸或硝酸或硫硫酸或硫酸铝或硝酸铝或氯化铝中的任一种酸性溶液加入到铝酸钠溶液中，控制反应后将浆体的pH值为4～9，并对浆体进行快速搅拌，使浆体充分混合均匀，反应温度为20℃～60℃，反应时间为10～40分钟。
5.根据权利要求1所述一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于在工业铝酸钠精液中加入晶习调整剂，晶习调整剂为山梨醇、木糖醇或葡萄糖等多元醇，铝酸钠精液中晶习调整剂的加入量为0.01～10mol/l，通过搅拌使晶习调整剂在铝酸钠精液中完全溶解。
6.根据权利要求1所述一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于将制取的氢氧化铝凝胶晶种加入到加入晶习调整剂铝酸钠精液中，晶种添加量为0.1％～30％，其中晶种添加量为凝胶中Al2O3质量折算值与铝酸钠精液中Al2O3质量折算值的百分比；晶种分解温度为40℃～65℃，分解过程中采用机械搅拌将浆体搅拌均匀，分解时间为3-24小时。
7.根据权利要求1所述一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于分解结束后，采用液固分离设备将分解析出的氢氧化铝与铝酸钠母液进行液固分离，采用50℃～95℃的热软水对分离出的氢氧化铝进行洗涤，之后经过在60℃～165℃下的温度下干燥。
8.根据权利要求1所述一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于干燥的氢氧化铝微粉，进行机械打散后得到片状的氢氧化铝微粉。
9.根据权利要求1所述一种片状超细氢氧化铝的制备方法，其特征在于是将加入晶习调整剂调配的铝酸钠溶液进行自分解，自分解温度为40℃～50℃，分解时间为10-30小时，经分离、干燥、打散制得片状的氢氧化铝微粉。
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