CN1907543A - 气体脱杂质塔及气体脱杂质的方法 - Google Patents

气体脱杂质塔及气体脱杂质的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种气体脱杂质塔以及采用该塔对气体脱杂质的方法。所述塔按立式的情形从上到下，包括塔顶、分离段I、进料段1、分离段II、进料段2、分离段III、进料段3、分离段IV、塔底以及再沸器。所述塔特别可以用于净化由混合碳四生产甲乙酮的过程中经脱丁塔的塔顶回收的气体。

Description

气体脱杂质塔及气体脱杂质的方法
                        技术领域
本发明涉及气体脱杂质塔及气体脱杂质的方法，更具体而言，本发明涉及正丁烯水合尾气的脱杂质塔及其脱杂质方法。
                        背景技术
在工业生产实践中，存在大量需要脱除气体中的杂质的情形。
在以混合碳四(即含有四个碳原子的烃类)为原料生产甲乙酮的过程中，包括正丁烯在催化剂——例如阳离子树脂——作用下水合生成仲丁醇的步骤，其中正丁烯的单程转化率只有6％-8％，导致从反应器出来的混合物中还有大量未反应的正丁烯。因此，在水合反应的产物的分离、纯化过程中，通常采用脱丁塔分离碳四，经脱丁塔的塔顶回收的碳四进一步循环利用。但是，回收的碳四由丁烯、丁烷和杂质组成，其中杂质主要包括水、产物和副产物。因此，为将回收的碳四循环返回水合反应系统重新利用，必须将其中的杂质脱除。
中国专利ZL96122822.9公开了一种从含氯进料气采用吸收的方法从混合气中吸收氯气，然后在另外的解吸收塔依靠加热的方法获得高纯度氯气。
中国专利ZL99113614.4公开了除去硫酸原料气中酸雾和尘埃的方法和装置，其中原料气的净化以水作吸收剂，在装有波纹板规整填料的吸收塔中除去酸雾和尘埃。
中国专利ZL92100475.3公开了低温甲醇洗装置，主要由吸收塔、解吸塔、热再生塔等组成；操作时，以工业甲醇为吸收剂，脱除合成气中的杂质。
                        发明内容
本发明提供一种气体脱杂质塔，按立式的情形从上到下，包括塔顶、分离段I、进料段1、分离段II、进料段2、分离段III、进料段3、分离段IV、塔底以及再沸器。
本发明还提供一种气体脱杂质的方法，该方法在下列的气体脱杂质塔进行：所述塔按立式的情形从上到下，包括塔顶、分离段I、进料段1、分离段II、进料段2、分离段III、进料段3、分离段IV、塔底以及再沸器；所述方法包括：
a.待净化气体VF+VIP从进料段3入塔，向上进入分离段III；来自塔底的液相循环溶剂VSC通过进料段2进入分离段III顶部，待净化气体和液相循环溶剂VSC两者在分离段III内逆向接触，杂质从待净化气体中进入下降的液相溶剂中；
b.初步净化的气体上升离开分离段III，经进料段2进入分离段II底部，新鲜溶剂VSN由进料段1进入分离段II顶部，气体和液体新鲜溶剂VSN两者在分离段II内逆向接触，气体得到进一步的净化；
c.进一步净化的气体离开分离段II，通过进料段1进入分离段I，在分离段I中，进一步净化的气体与塔顶回流VC逆向接触，气体中夹带的溶剂被塔顶回流VC冷凝和溶解进入液相，作为回流下降，经进料段1进入分离段II；
d.净化后的气体离开分离段I顶部；吸收了杂质的溶剂下降进入分离段IV，成为富溶剂，与再沸器蒸发的热气相物流VR在分离段IV内接触，脱除溶解在富溶剂中的大部分气体；汽提出的气体进入III段，而含有少量气体的溶剂从分离段IV下部及塔底流出，经再沸器加热后大部分富溶剂作为循环溶剂使用，少部分送往富溶剂再生系统。
在本发明的一个具体实施方案中，所述待净化气体为由混合碳四生产甲乙酮的过程中经脱丁塔的塔顶回收的气体。
                        附图说明
图1为本发明的气体脱杂质塔(A型，直联式)及气体脱杂质方法的示意图。
图2为外置气升管的气体脱杂质塔(B型)及气体脱杂质方法的示意图。
图3为内置气升管的气体脱杂质塔(C型)及气体脱杂质方法的示意图。
图中各符号的意义为：
VP：净化后的碳四物流；
VC：塔顶碳四的回流；
VSN：新鲜溶剂物流；
VF：待净化气体物流；
VIP：待净化气体杂质物流；
VR：塔底再沸器回塔气体的物流；
VSC：循环溶剂物流。
                        具体实施方式
本发明的气体脱杂质塔，按立式的情形从上到下，包括塔顶、分离段I、进料段1、分离段II、进料段2、分离段III、进料段3、分离段IV、塔底以及再沸器。
作为本发明气体脱杂质塔的一个示例，如图1所示，分离段I为气体精馏段，分离段II为新鲜溶剂吸收-蒸馏段，分离段III为循环溶剂吸收-蒸馏段，分离段IV为富溶剂(即位于分离段IV或者塔底的含有气体的溶剂)气提段。其中，如图1-3所示，分离段II与分离段III的连接可以采用三种不同的结构：A是直联式(图1)、B是外置气升管和外置降液管式结构(图2)，C是内置气升管和外置降液管式结构(图3)。其中，结构A的分离段II可以直接用法兰与分离段III连接。相对于B和C结构，结构A需要比较高的新鲜溶剂量，才能够获得相同的分离效果。B、C两种结构的分离段II与分离段III之间被分割开，气相鼓泡通过液相。新鲜溶剂作为分离段II的连续相，由控制仪调节外置降液管阀门的开度，维持段内液位，分离段III的气相经过上升管进入分离段II，气体以分散相的形式与吸收溶剂接触。下降的液相通过外置的降液管进入分离段III。
本发明的气体脱杂质的方法在包括下列各组成部分的气体脱杂质塔进行：所述塔按立式的情形从上到下，包括塔顶、分离段I、进料段1、分离段II、进料段2、分离段III、进料段3、分离段IV、塔底以及再沸器；其中，分离段II与分离段III的连接可以采用前述三种方式之一。本发明的气体脱杂质方法包括：
a.待净化气体VF+VIP从进料段3入塔，向上进入分离段III；来自塔底的液相循环溶剂VSC通过进料段2进入分离段III顶部，气体和液相循环溶剂VSC两者在分离段III内逆向接触，杂质从待净化气体中进入下降的液相溶剂中；
b.初步净化的气体上升离开分离段III，经进料段2进入分离段II底部，新鲜溶剂VSN由进料段1进入分离段II顶部，气体和液体新鲜溶剂VSN两者在分离段II内逆向接触，气体得到进一步的净化；
c.进一步净化的气体离开分离段II，通过进料段1进入分离段I，在分离段I中，进一步净化的气体与塔顶回流VC逆向接触，气体中夹带的溶剂被塔顶回流VC冷凝和溶解进入液相，作为回流下降，经进料段1进入分离段II；
d.净化后的气体离开分离段I顶部；吸收了杂质的溶剂下降进入分离段IV，成为富溶剂，与再沸器蒸发的热气相物流VR在分离段IV内接触，脱除溶解在富溶剂中的大部分气体；汽提出的气体进入分离段III，而含有少量气体的富溶剂从分离段IV下部及塔底流出，经再沸器加热后大部分富溶剂作为循环溶剂使用，少部分送往再生系统。
显然的是，本发明的方法虽然划分为步骤a-d，但是，本领域普通技术人员可以领会的是，这只是为了描述的方便的目的，并不构成对发明的任何限制。在实际操作中，特别是在连续操作过程中，这些步骤可以，并且通常是同步进行的。另外，本说明书的附图中，各部分之间的相对比例并不构成对发明的限制。
同样，普通技术人员可以领会的是，为实施本发明的方法，需要必要的管路等配件，本领域的普通技术人员可以根据自己的技能，结合本领域的公知常识，对这些配件作出适当的选择。为简明起见，在本说明书中对于这些配件的说明从略。
在本发明的一个具体实施方案中，所述待净化气体为由混合碳四生产甲乙酮的过程中经脱丁塔的塔顶回收的气体，即正丁烯水合尾气。
以下以正丁烯水合尾气为例，进一步详细说明本发明的方法。
在步骤a中，待净化气体物流正丁烯水合尾气(碳四)，即进料VF+VIP由原料泵输送，经换热器气化，从进料段3入塔，并上行至分离段III(即循环溶剂吸收-蒸馏段III)底部；来自塔底的液相循环溶剂VSC，即MEK(甲乙酮)进入分离段III顶部，与待净化气体物流正丁烯水合尾气在段内逆向接触，杂质从气相的碳四流进入下降的液相溶剂MEK物流中。
分离段III为整个分离塔的关键部位，绝大部分的杂质在此被脱除。
当整个塔的新鲜溶剂比(VSN/VF，指溶剂与气体的体积比，其中液体和气体均按常温常压的体积计，下同)约为0.1或更低时，塔中液相负荷过小，汽相中杂质难以充分转移到液相。为解决此问题，将来自塔底的富溶剂在塔底和分离段III之间循环，循环溶剂比(VSC/VF)可达0.5-8.0，为塔提供了足够的液相负荷，且可根据填料或者塔板对于液相线速度要求以及待净化气中的杂质含量确定循环溶剂比(VSC/VF)，保证塔在此段将绝大部分的杂质脱除，有助于将碳四中杂质含量由净化前的4000ppm以上脱除到碳四最后离开分离塔塔顶时杂质量不高于9ppm左右。由于采用分离段III，在新鲜溶剂进料量很小的情况下，大部分杂质也能被脱除，使分离操作达到了低能耗、低负荷的特点。
在步骤b中，初步净化的气相碳四上升离开分离段III，经进料段2进入分离段II——即新鲜溶剂吸收-精馏段——的底部，新鲜溶剂VSN，即MEK通过进料段1进入分离段II顶部，气体和液体两者在分离段II内逆向接触，气体得到进一步的净化，碳四的杂质含量降至50ppm以下。
分离段II通过补充少量新鲜溶剂MEK，进一步降低碳四中的杂质含量。新鲜溶剂MEK与分离段I下流的液相混合在一起，上升的碳四气体在此段继续净化，杂质含量脱除到很低的水平。
如图1-3所示，分离段II与分离段III有3种不同的连接方式：A是直联式(图1)，B是外置气升管和外置降液管式(图2)，C是内置气升管和外置降液管式(图3)。结构A的分离段II直接用法兰与分离段III连接。相对而言，结构A需要比较高的新鲜溶剂量，才能够获得相同的分离效果；B、C两种结构的分离段II与分离段III之间被分割开，气相鼓泡通过液相。新鲜溶剂作为分离段II的连续相，由控制仪调节外置降液管阀门的开度，维持段内液位，分离段III的气相经过上升管进入分离段II，气体以分散相的形式与吸收剂接触。下降的液相通过外置的降液管进入分离段III。
在步骤c中，进一步净化的气体离开分离段II，通过进料段1进入分离段I，在分离段I中，进一步净化的气体与塔顶碳四回流VC逆向接触，气体中夹带的溶剂MEK被碳四回流VC冷凝和溶解进入液相，作为回流下降，经进料段1进入分离段II。
离开分离段II的碳四，仍携带一定数量的吸收溶剂MEK。由于MEK与多种杂质可形成低沸点共沸物，所以携带MEK的碳四中必然有共沸的杂质存在，携带量越大共沸杂质越多。采用分离段I的目的，就是降低塔顶气相碳四中MEK含量，获得深度净化的碳四。于是，碳四以气相形式进入分离段I后，碳四与塔顶回流VC逆向接触，沸点远高于碳四的溶剂，被碳四回流VC冷凝进入液相。精馏段顶碳四VP+VC的杂质和溶剂含量均降低到相当低的水平。然而，由于溶剂的脱除依靠的仅仅是精馏作用，因此其含量只能降低到30ppm～100ppm的水平，而相应的杂质含量则下降到9ppm以下，甚至低到色谱测不出的水平，碳四最终达到了深度净化的目的。
在步骤d中，净化后的气体离开分离段I顶部，成为碳四物流VP+VC，杂质和溶剂含量均降到相当低的水平，可以返回由混合碳四生产甲乙酮的整个工艺过程中的萃取蒸馏丁烯提浓系统；吸收了杂质的溶剂下降进入分离段IV，成为富溶剂，与再沸器蒸发的热气相物流VR在分离段IV内接触，脱除溶解在溶剂中的大部分碳四；汽提出的碳四进入分离段III，而含有少量碳四的富溶剂从分离段IV下部及塔底流出，经再沸器加热后大部分富溶剂作为循环溶剂使用，少部分送往再生系统。
在本发明操作条件下，MEK对碳四的溶解度在40％左右，离开分离段III进入分离段IV的富溶剂溶有较大数量碳四。本发明在分离塔底设置气提段，即分离段IV，用于脱除富溶剂中的大部分碳四，减轻解吸收负荷，提高净化过程中碳四收率。这样，由分离段III进入分离段IV的富溶剂可以与再沸器蒸发的热气相物流VR在分离段IV内接触，碳四气化进入分离段III，从分离段IV下降到塔底的物料，依靠热虹吸作用进入再沸器加热，碳四和部分溶剂气化，为分离段IV提供汽相负荷和热量，使溶解在富溶剂中的碳四汽化。
表1是本发明的操作变量。当然，这些数据并不构成对发明的限制。
表1操作变量
  编号   操作变量   主要物流   适宜条件   优选条件   更优选条件
  t0t1t2t3t4R1R2A (1)R2B (2)R3RRP1P2   塔顶温度/℃新鲜溶剂温度/℃循环溶剂温度/℃进料温度/℃塔底温度/℃塔顶回流比(VP/VC)新鲜溶剂比(VSN/VF)新鲜溶剂比(VSN/VF)循环溶剂比(VSC/VF)气化率(VR/VSC)塔顶压力/MPa塔底压力/MPa   净化碳四新鲜溶剂富溶剂尾气碳四和富溶剂净化碳四新鲜溶剂/尾气新鲜溶剂/尾气富溶剂/尾气原料碳四净化碳四碳四和富溶剂   20-8020-7525-8030-9080-1500.5-3.00.01-3.00.005-1.00.5-8.00.05-1.00.2-0.70.3-0.8   45-6530-6540-7045-80100-1500.5-2.50.05-2.00.05-0.51.0-5.00.1-1.00.3-0.70.4-0.7   50-6035-6050-6550-70120-1401-2.00.05-1.00.06-0.32.0-4.00.2-1.00.4-0.60.4-0.7
注：(1)A型结构的分离塔；(2)B型和C型结构分离塔
实施例
下面以实施例进一步说明本发明。但是，本发明并不限于这些实施例。
1.实验原料
以下列组成的水合反应尾气(脱丁塔塔顶馏出物)作为原料：
丁烯总量为77.24％，其中正丁烯为3.15％，异丁烯为0.04％，反丁烯-2为38.73％、顺丁烯-2为35.32％；
丁烷总量为20.25％，其中异丁烷为1.09％、正丁烷为19.16％；
杂质总量为2.51％，其中杂质主要组成：仲丁醇(SBA)为0.77％、仲丁醚(SBE)0.19％、叔丁醇(TBA)为0.37％、水1.18％。
2.实验设备和操作条件
2.1试验装置
试验装置分离塔塔径φ80×3mm，分为4个分离段，每段高度750mm，各段之间用法兰连接，塔顶高度和塔底高度均为300mm，全塔总高3600mm。每段填料高度均为500mm，填料为φ6×6mmθ型不锈钢压延孔环，每段中部均设置一个双层筛孔板汇集和再分配器，尾气、新鲜溶剂和循环溶剂三个进口部位都采用相同的分布器。试验准备了A、B和C三种结构的分离段II-III连接方式，用于试验不同结构的效果。
塔顶回流量用不锈钢回流比调节器控制，塔底再沸器用外置式电加热器。全塔外部保温层，由内向外依次使用保温瓦、电加热带、绝热瓦和PVC胶带。原料碳四罐、新鲜溶剂罐和富溶剂接受罐、富溶剂进料中间罐放置在各自的电子天平上，物流输送均使用北京卫星仪器厂的计量柱塞泵，试验物流计量以电子天平读数为准，参考计量泵的显示值和累计值。试验的工艺流程见图1。
2.2试验和结果
试验目的：1)确定和检验在稳定条件下，净化碳四残余杂质含量和溶剂含量、富溶剂杂质浓度和碳四含量之间的平衡关系；2)考察本发明设备能够达到的净化水平；3)对比不同结构设备的效果。
试验进行3组，分别使用不同结构的分离段II-III连接方式。每组从达到动态平衡开始计时，稳定运转48小时，期间每8小时采一次净化碳四和富溶剂样，测定净化碳四残余杂质含量和溶剂含量、富溶剂杂质浓度和碳四含量。
试验方法：除了新鲜溶剂量之外，固定其他操作变量，以净化碳四杂质含量保持在9ppm以下，富溶剂杂质含量在5％左右为目标，由小到大，逐渐提高新鲜溶剂量，直到运转稳定，采样、取数据。试验条件及结果平均值见表2。
试验表明，采用本发明的设备并且采用本发明的方法，可以实现碳四深度脱杂质的目的，并且运转稳定，可以达到以下平衡结果：净化碳四杂质含量在9ppm以下，溶剂含量40ppm、富溶剂杂质浓度5％和碳四含量4％。3种结构的设备均能够满足工艺要求，其中A结构设备简单，但需要的新鲜溶剂量比B、C两种结构的略大。
表2试验条件和主要结果
                                       试验条件
  编号   操作变量                结构形式
  A   B   C
  VF   碳四进料量/kg·h-1   8.0
  t0   塔顶温度/℃   55
  t1   新鲜溶剂温度/℃   44
  t2   循环溶剂温度/℃   46
  t3   进料温度/℃   59
  t4   塔底温度/℃   130
  R1   塔顶回流比(VP/VC)   1.5
  VP   净化碳四量/kg·h-1   ≌8
  VC   回流量/kg·h-1   12
  R2A (1)   新鲜溶剂比(VSN/VF)   0.10   /   /
  VSNA   新鲜溶剂量/kg·h-1   0.80   /   /
  R2BC (2)   新鲜溶剂比(VSC/VF)   /   0.07   0.07
  VSCBC   新鲜溶剂量/kg·h-1   /   0.56   0.56
  R3   循环溶剂比(VSC/VF)   3.5
  RR   气化率(VR/VSC)   0.95
  P1   塔顶压力/MPa   0.45
  P2   塔底压力/MPa   0.53
                                     试验平均结果
  富溶剂杂质浓度/％   5.30   5.11   5.04
  富溶剂碳四含量/％   3.72   4.02   3.66
  净化碳四溶剂含量/ppm   45   36   48
  Wout   净化碳四杂质含量/ppm   8   7.5   8.2
  e-   杂质脱除率/％   ＞99.9   ＞99.9   ＞99.9
(1)和(2)同表1注。

Claims (10)

1.一种气体脱杂质塔，按立式的情形从上到下，包括塔顶、分离段I、进料段1、分离段II、进料段2、分离段III、进料段3、分离段IV、塔底以及再沸器。
2.根据权利要求1的脱杂质塔，其中分离段II与分离段III的连接采用下列结构之一：直联式、外置气升管和外置降液管式结构，以及内置气升管和外置降液管式结构。
3.根据权利要求2的脱杂质塔，其中分离段II与分离段III的连接采用下列结构之一：外置气升管和外置降液管式结构，以及内置气升管和外置降液管式结构。
4.一种气体脱杂质的方法，在包括下列各组成部分的气体脱杂质塔进行：所述塔按立式的情形从上到下，包括塔顶、分离段I、进料段1、分离段II、进料段2、分离段III、进料段3、分离段IV、塔底以及再沸器；所述方法包括：
a.待净化气体(VF+VIP)从进料段3入塔，向上进入分离段III；来自塔底的液相循环溶剂(VSC)通过进料段2进入分离段III顶部，待净化气体和液相循环溶剂(VSC)两者在分离段III内逆向接触，杂质从待净化气体中进入下降的液相溶剂中；
b.初步净化的气体上升离开分离段III，经进料段2进入分离段II底部，新鲜溶剂(VSN)由进料段1进入分离段II顶部，气体和液体新鲜溶剂(VSN)两者在分离段II内逆向接触，气体得到进一步的净化；
c.进一步净化的气体离开分离段II，通过进料段1进入分离段I，在分离段I中，进一步净化的气体与塔顶回流(VC)逆向接触，气体中夹带的溶剂被塔顶回流(VC)冷凝和溶解进入液相，作为回流下降，经进料段1进入分离段II；
d.净化后的气体离开分离段I顶部；吸收了杂质的溶剂下降进入分离段IV，成为富溶剂，与再沸器蒸发的热气相物流(VR)在分离段IV内接触，脱除溶解在富溶剂中的大部分气体；汽提出的气体进入分离段III，而含有少量气体的富溶剂从分离段IV下部及塔底流出，经再沸器加热后大部分富溶剂作为循环溶剂使用，少部分送往再生系统。
5.根据权利要求4的方法，其中在所述塔中，分离段II与分离段III的连接采用下列结构之一：直联式、外置气升管和外置降液管式结构，以及内置气升管和外置降液管式结构。
6.根据权利要求5的方法，其中在所述塔中，分离段II与分离段III的连接采用下列结构之一：外置气升管和外置降液管式结构，以及内置气升管和外置降液管式结构。
7.根据权利要求4的方法，其中所述待净化气体为由混合碳四生产甲乙酮的过程中经脱丁塔的塔顶回收的气体；所述新鲜溶剂为甲乙酮。
8.根据权利要求4-7之一的方法，其中塔顶回流比为0.5-3.0。
9.根据权利要求4-7之一的方法，其中新鲜溶剂比为0.03-3.0。
10.根据权利要求4-7之一的方法，其中循环溶剂比为0.5-8.0。
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Denomination of invention: Gaseous impurity removing tower and method for gaseous impurity removing

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