CN1907086A - 活性有机铬饲料添加剂制备方法 - Google Patents

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本发明所提供的一种活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:蛋白质原料经粉碎过筛后,加入中性蛋白酶水解,水解结束后再使酶灭活,冷却,将分离出的上清液经粗超滤,收集滤出物,滤出物经细超滤后,调整氨基酸与水比例及pH值,再加入无机三氯化铬螯合反应,最后浓缩、干燥即可制得产品。本发明不仅显著提高和促进微量元素和氨基酸的营养效率,而且显著增强动物的健康保护作用,减少疾病发生,还有效提高动物生产性能,提高种用动物繁殖力,提高产肉动物瘦肉率。

Description

活性有机铬饲料添加剂制备方法
技术领域
本发明涉及一种活性有机铬饲料添加剂的制备方法。
背景技术
铬被称作为21世纪的营养素,其用量少(一般都在1ppm以下),功能和作用广泛,三价铬作为葡萄糖耐量因子的重要组成成分,协同和增强胰岛素的作用,广泛参与机体糖类、脂肪、蛋白质和核酸等的代谢;促进生长,提高免疫力,降低畜禽应激,改善繁殖性能,提高胴体品质等方面均有不同程度的作用。作为饲料添加剂的投入产出比可达到1∶3左右。因此,研究、开发其应用备受各方关注。从无机铬到有机铬已有大量研究,有机铬中的吡啶羧酸铬、烟酸铬和酵母铬在养殖生产中已有应用。进一步开发有机铬的应用,挖掘其营养潜力,考虑螯合剂的营养特性是一个必然的选择。就有机螯合剂而言,动物利用含氮的有机螯合物比不含氮的好,氨基酸的螯合物必非氨基酸好。氨基酸作螯合剂之所以比非氨基酸好,主要是因为氨基酸的吸收有现成的通道,吸收氨基酸的过程,顺便就将铬带入体内,达到吸收快、效率高的目的。进一步从蛋白质营养角度考虑,二肽、三肽在蛋白质营养中起作十分重要的特殊作用,而且是游离氨基酸不能代替的作用,甚至会表现出增效作用或活性肽的作用。基于动物营养的研究进展,开发出比目前的有机铬更有效的新一代产品,理论基础已经成熟,万事俱备,只欠东风。
发明内容
本发明旨在为饲料工业和养殖业提供一种更加安全可靠、效果更好、更适合动物营养生理特性的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,该方法制得的活性有机铬饲料添加剂对动物既有补充氨基酸的作用,提供所需要的铬的作用,还有营养增效作用、提高瘦肉率的作用、活性肽的健康保护作用、调节生理功能的作用、提高中用动物繁殖效率的作用。
本发明所提供的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:其制备过程为:蛋白质原料经粉碎过筛后,加入中性蛋白酶水解,水解结束后再使酶灭活,冷却,将分离出的上清液经粗超滤,收集滤出物,滤出物经细超滤后,调整氨基酸与水比例及PH值,再加入无机三氯化铬螯合反应,最后浓缩、干燥即可制得产品。
本发明的特点是把动物营养和化学两个领域里的理论、技术真正结合了起来,充分体现了动物营养研究的新进展,也体现了新进展、新理论、新技术的新应用。本发明通过充分利用肽的营养理论,使传统有机矿物质作饲料添加剂迈上了一个新台阶,促进了微量矿物元素的营养潜力和添加剂效应作用的发挥,从而有利于营养物质的有效利用。
本发明的优点在于:
一是显著提高和促进微量元素和氨基酸的营养效率;
二是显著增强动物的健康保护作用,减少疾病发生;
三是有效提高动物生产性能,提高种用动物繁殖力,提高产肉动物瘦肉率。
具体实施方式
本发明所提供的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:其制备过程为:蛋白质原料经粉碎过筛后,加入中性蛋白酶水解,水解结束后再使酶灭活,冷却,将分离出的上清液经粗超滤,收集滤出物,滤出物经细超滤后,调整氨基酸与水比例及PH值,再加入无机三氯化铬螯合反应,最后浓缩、干燥即可制得产品。
其中:所述的蛋白质原料为粗白质含量不低于70%的蛋白质原料,如血球粉,鲜血球,血粉,鲜血,膨化角质蛋白,浓缩豆蛋白,叶蛋白等一种或几种混合物。然后将蛋白质原料粉碎后过40目筛,筛下物作为进一步水解的底物。所述的水解为底物加6~8倍量的水后,以40-70℃保温15-45分钟,再按底物的0.3-1.5%加入中性蛋白酶水解,温度继续保持40-70℃,其间不停搅动,在PH 6.5-7.5环境下水解6-10小时。所述的中性蛋白酶为中性蛋白水解酶。水解结束后需煮沸2-6分钟使酶灭活。所述的上清液,其应贮于4℃环境条件下。所述的螯合剂的平均肽链长度不小于1,不大于3,游离氨基酸和多肽含量小于10%,且螯合剂和铬的摩尔比不大于3∶1。所述的螯合反应过程,其温度70-90度,pH3.5-7.5。。所述的粗超滤是用1000道尔顿的超滤器对上清液进行超滤,收集滤出物备用;细超滤是用100道尔顿的超滤器对滤出物进行超滤;收集超滤截留物备用。
本发明所述的螯合反应,需先测定超滤截留物中的氨基酸总含量,根据氨基酸含量,以质量为基础,用洁净水将氨基酸与水之比调整为1∶6,然后用盐酸或氢氧化钠pH值调整为3.5~7.5;将超滤截留物调整液升温至70-90度,按氨基酸与铬比例1-3∶1加入无机氯化铬反应13小时。所述的干燥为离心喷雾干燥,产品细度不低于100目。所述的产品的螯合度不低于95%,螯合剂的所有活性小肽成分含量不低于90%。所述的活性小肽成分为二肽、三肽含量。
此外,本发明所述的螯合体适用于其它微量元素和超微量元素。
实施例一:
活性有机铬实例制备过程。
步骤1,称取浓缩豆蛋白(蛋白含量80%左右)200克,粉碎过筛40目,收集筛下物备用(170克),实测蛋白含量82%。
步骤2,称取100克筛下物放入容量1升的烧杯中,再加入700毫升去离子水,适当搅动,放入60度的恒温水浴中预热30分钟,实测pH7.4。
步骤3,称取中性蛋白酶0.5克(pH6.5-7.5),加入水浴预热烧杯中,继续60±1.5度恒温并自动慢速搅动的水浴中水解8小时。水解结束后立即煮沸3分钟,凉至室温,过滤分离出上清液备用(620毫升)。
步骤4,用1000Da膜超滤,滤出液再用200Da超滤,收集截留物备用(30克)。抽样测定干物质(75%),蛋白含量(90%)。肽链平均长度(3.1)。
步骤5,将收集的截留物(26克)放入500毫升烧杯中,加入150毫升去离子水,搅动,在水浴中升温至70度。
步骤6,按螯合剂:铬2.5∶1,在水浴烧杯中加入三氯化铬7.4克,用盐酸将pH调整到5.5,继续恒温70±1.5度,自动搅拌反应3小时。反应结束,用氢氧化钠将pH调整到7。
步骤7,干燥即得产品(25克)。
实施例二:
动物源蛋白制备活性小肽、生产活性有机铬的实例过程。
步骤1,称取鲜血球(干物质蛋白含量90%左右)1000克放入2升容量的玻缸中,加水200毫升去离子水混合,静止10分钟,再加300毫升去离子水混合备用,实测蛋白含量(占干物质91%)。
步骤2,量取步骤1的备用液1450毫升,倒入容量2升的容器中,放入60度的恒温水浴中预热30分钟,实测pH6.7。
步骤3,称取中性蛋白酶2.1克(pH6.5-7.5),加入水浴预热烧杯中,继续60±1.5度恒温并自动慢速搅动水解8小时。水解结束后立即煮沸3分钟,凉至室温,过滤分离出上清液备用(1400毫升)。
步骤4,用1000Da膜超滤,滤出液再用200Da超滤,收集截留物备用(80克)。抽样测定干物质(76%),蛋白含量(92%)。肽链平均长度(2.8)。
步骤5,将收集的截留物(75克)放入500毫升烧杯中,加入350毫升去离子水,搅动,在水浴中升温至90度。
步骤6,按螯合剂∶铬3∶1,在水浴烧杯中加入三氯化铬20.1克,用盐酸将pH调整到5.5,继续恒温90±1.5度,自动搅拌反应1小时。反应结束,用氢氧化钠将pH调整到7。
步骤7,干燥即得产品(80克)。
以下为采用本发明所提供的活性有机铬饲料添加剂进行效果验证:
验证实例一:
选18只体重2.5千克左右的肉鸡,随机分成三组,一组用吡啶羧酸铬处理,一组用活性有机铬处理,一组用氨基酸螯合铬处理。比较活性有机铬与常用吡啶羧酸铬和氨基酸螯的吸收转运效率。
具体作法是:三种有机铬,均按铬计算,每千克鸡体重用1,6mg。
首先将试鸡称重,计算出铬的用量,换算成铬产品的用量,再将铬产品混于25克饲料中比鸡吃下去,最后再喂25克没有添加实验铬的饲料。2小时以后,抽取心脏和肝门脉血液5ml,测定铬含量。
结果如下:
                吡啶羧酸铬    氨基酸铬      活性有机铬
心脏(ug/g)      0.20±0.02    0.29±0.02    0.34±0.05
肝门脉(ug/g)    0.16±0.06    0.23±0.03    0.30±0.05
十二指肠(ug/g)  1.08±0.27    0.95±0.22    1.24±0.16
结果说明,活性有机铬的吸收转运效率比吡啶羧酸铬和氨基酸铬都高,吸收进入十二指肠的效率比吡啶羧酸铬高15%,比氨基酸铬高31%;转运至心脏的效率比吡啶羧酸铬高70%,比氨基酸铬高17%;转运至肝门脉中的效率比吡啶羧酸铬高88%,比氨基酸铬高30%。证明活性有机铬被吸收后,转运速度显著更快。
验证实例二:
选18只体重2.5千克左右的肉鸡,随机分成三组,一组用三氯化铬处理,一组用活性有机铬处理,一组用烟酸铬处理。比较活性有机铬与无机铬(三氯化铬)和一般有机铬(烟酸铬)的吸收转运效果。
具体作法是:三种有机铬,均按铬计算,每千克鸡体重用1,6mg。
将试鸡称重,计算出铬的用量,换算成铬产品的用量,将铬产品混于25克饲料中让鸡吃下去,然后再喂25克没有添加实验铬的饲料。2小时以后,抽取心脏和肝门脉血液5ml,测定铬含量。
结果如下:
                三氯化铬      烟酸铬        活性有机铬
心脏(ug/g)      0.22±0.03    0.16±0.01    0.34±0.05
肝门脉(ug/g)    0.21±0.02    0.15±0.02    0.30±0.05
十二指肠(ug/g)  0.66±0.09    0.33±0.04    1.24±0.16
结果说明,活性有机铬的吸收效率比无机的三氯化铬快88%,比一般有机的烟酸铬快2.8倍。进入体内后,活性有机铬的转运比三氯化铬快43%,比烟酸铬快1倍以上。证明无机铬和一般有机铬吸收进入体内后,转运速度很慢。

Claims (17)

1.一种活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:其制备过程为:蛋白质原料经粉碎过筛后,加入中性蛋白酶水解,水解结束后再使酶灭活,冷却,将分离出的上清液经粗超滤,收集滤出物,滤出物经细超滤后,调整氨基酸与水比例及PH值,再加入无机三氯化铬螯合反应,最后浓缩、干燥即可制得产品。
2.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的蛋白质原料为粗白质含量不低于70%的蛋白质原料,如血球粉,鲜血球,血粉,鲜血,膨化角质蛋白,浓缩豆蛋白,叶蛋白等一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的蛋白质原料粉碎过筛为将蛋白质原料粉碎后过40目筛,筛下物作为进一步水解的底物。
4.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的水解为底物加6~8倍量的水后,以40-70℃保温15-45分钟,再按底物的0.3-1.5%加入中性蛋白酶进行恒温水解,温度持续保持40-70℃,其间不停搅动,在PH 6.5-7.5环境下水解6-10小时。
5.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的中性蛋白酶为中性蛋白水解酶,适宜pH6.5-7.5。
6.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的酶灭活为水解结束后煮沸2-6分钟使酶灭活。
7.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的上清液,其应贮于4℃环境条件下。
8.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的螯合剂的平均肽链长度为2-3,肽链长度小于1和大于3的肽链,游离氨基酸和多肽含量小于10%。
9.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的螯合剂和铬的摩尔比不大于3∶1。
10.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的螯合反应过程,其温度70-90度,pH3.5-7.5。
11.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的粗超滤是用1000道尔顿的超滤器对上清液进行超滤,收集滤出物备用。
12.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的细超滤是用100道尔顿的超滤器对滤出物进行超滤;收集超滤截留物备用。
13.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的螯合反应,需先测定超滤截留物中的氨基酸总含量,根据氨基酸含量,以质量为基础,用洁净水将氨基酸与水之比调整为1∶6-8,再用盐酸或氢氧化钠将pH值调整为3.5~7.5;将超滤截留物调整液升温至70-90度,按氨基酸与铬的比例1-3∶1加入无机氯化铬反应1-3小时。
14.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的干燥为离心喷雾干燥,产品细度不低于100目。
15.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的产品的螯合度不低于95%,螯合剂的所有小肽成分含量不低于90%。
16.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的小肽成分为二肽、三肽含量。
17.根据权利要求1所述的活性有机铬饲料添加剂的制备方法,其特征在于:所述的螯合体适用于其它微量元素和超微量元素。
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