CN1905222A - 一种避免或减少蓝绿光发光二极管材料的v－型缺陷的方法 - Google Patents
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Abstract
一种避免或减少蓝绿光发光二极管材料的V－型缺陷的方法，该材料依次有蓝宝石衬底层(1)，低温生长的GaN缓冲层(2)，高温生长的n－GaN层(3)，InyGa1－yN/GaN多量子阱层(5)，p－AlxGa1－xN/p－GaN层(6)，其特征在于：在高温生长的n－GaN层(3)和InyGa1－yN/GaN多量子阱层(5)之间，有生长的n－型AlxGa1－xN/GaN超晶格层(8)，其中0＜x＜1，生长温度介于1100℃－1200℃，压力介于30Torr－100Torr，AlxGa1－xN层厚度介于1nm至5nm之间，GaN层厚度介于1nm至5nm之间，周期数在5至10之间，掺杂浓度在1×1016cm－3至1×1018cm－3之间，和弱n－型掺杂GaN层(9)，生长温度为1150℃－1200℃，生长压力为30Torr至80Torr，厚度在1m至50nm之间，掺杂浓度在1×1016cm－3至5×1017cm－3之间。可以避免或减少V－型缺陷及由此产生的反向漏电流。
Description
技术领域
本发明涉及一种在蓝宝石异质衬底上金属有机源化学气相沉积外延生长GaN基蓝绿光发光二极管的方法，具体涉及了一种避免或减少产生V-型缺陷及由此产生的反向漏电流的方法。
背景技术
第三代半导体材料III族氮化物包括InN，GaN，AlN及它们的合金InGaN，AlGaN和AlInGaN材料有着优良独特的光电特性，从而受到了广泛的重视。III族氮化物材料是直接带隙宽能带半导体材料，它们的直接带隙从0.79eV到6.2eV连续可调，对应电磁波的红外光到深紫外波段，主要应用是蓝、绿光到深紫外发光器件，探测器件和高温大功率电子器件。到目前为止III族氮化物基的蓝绿光发光二极管已经广泛应用于人们日常生活的各个领域，包括交通信号灯，手机显示屏背光，按键背光，户内户外全彩显示屏，景观照明，特殊照明，等等。随着器件性能的进一步提高，III族氮化物基的发光二极管将会逐渐渗透到液晶电视背光，液晶电脑显示屏背光，及普通照明等更大规模的市场。
金属有机物化学气相淀积技术被广泛应用于III族氮化物及基于其的发光二极管的外延生长。由于GaN衬底的缺乏，蓝宝石，硅及碳化硅等材料通常被用作外延的衬底材料。这些材料与GaN的晶格失配度大并且热涨系数差异大，导致GaN外延层内产生高密度的缺陷，例如穿透位错，及由穿透位错衍生的常见于InGaN层中的V-型缺陷。实验证明这些缺陷特别是V-型缺陷是III族氮化物基发光二极管中反向漏电流产生的一个重要途径。避免或减少V-型缺陷及由此产生的反向漏电流对发光二极管的可靠性及寿命至关重要。研究表明，V-型缺陷源于穿透位错的顶端，在一定的生长条件下，[10-11]-晶面由于具有最小的自由能而利于形成，从而导致V-型缺陷的产生。
发明内容
本发明提供一种避免或减少蓝绿光发光二极管材料的V-型缺陷的方法，适用于金属有机物化学气相淀积(MOCVD)在蓝宝石衬底上外延生长蓝绿光发光二极管过程中，避免或减少V-型缺陷及由此产生的反向漏电流。
本发明的目的是这样实现的：一种避免或减少蓝绿光发光二极管材料的V-型缺陷的方法，该材料依次有蓝宝石衬底层1，低温生长的GaN缓冲层2，高温生长的n-GaN层3，InyGa1-yN/GaN多量子阱层5，p-AlxGa1-xN/p-GaN层6，其特征在于：在高温生长的n-GaN层3和InyGa1-yN/GaN多量子阱层5之间，有生长的n-型AlxGa1-xN/GaN超晶格层8，其中0＜x＜1，生长温度介于1100℃-1200℃，压力介于30Torr-100Torr，AlxGa1-xN层厚度介于1nm至5nm之间，GaN层厚度介于1nm至5nm之间，周期数在5至10之间，掺杂浓度在1×1016cm-3至1×1018cm-3之间，和弱n-型掺杂GaN层9，生长温度为1150℃-1200℃，生长压力为30Torr至80Torr，厚度在1nm至50nm之间，掺杂浓度在1×1016cm-3至5×1017cm-3之间。
如上所述的避免或减少蓝绿光发光二极管材料的V-型缺陷的方法，其特征在于：以高纯氢气(H2)或氮气(N2)作为载气，以三甲基镓(TMGa)、三甲基铝(TMAl)，三甲基铟(TMIn)和氨气(NH3)分别作为Ga、Al，In和N源，用硅烷(SiH4)、二茂镁(Cp2Mg)作为n、p型掺杂剂，生长过程包括如下步骤：
①首先将衬底材料蓝宝石Sapphire衬底层1在温度大于1100℃，氢气氛里进行氧化层脱附及洁净处理1至10分钟；
②将温度下降到450℃与600℃之间，生长20nm至60nm厚的低温GaN成核层2，此生长过程时，生长压力在30Torr至760Torr之间，V/III摩尔比在500-30000之间；
③将衬底温度升高1000℃-1200℃之间，对低温GaN成核层在原位进行退火处理，退火时间在10秒至10分钟之间；
④退火之后，将温度调节到1000℃-1200℃之间，生长1至5微米n型掺杂GaN层3，生长压力在30Torr至760Torr之间，V/III摩尔比在300-3000之间，掺杂浓度在1×1018cm-3至1×1020cm-3之间；
⑤将温度调节到较高温度区域1100℃-1200℃之间，生长压力控制在低压范围从30Torr至100Torr之间生长n型掺杂AlxGa1-xN/GaN(0＜x＜1)超晶格层8结构，其中AlxGa1-xN层厚度介于1nm至5nm之间，GaN层厚度介于1nm至5nm之间，周期数在5至10之间，掺杂浓度在1×1016cm-3至1×1018cm-3之间。
⑥将温度调节到更高范围1150℃-1200℃之间，生长压力调至低压范围30Torr至80Tor之间，生长弱n-型掺杂GaN层9，厚度在1nm至50nm之间，掺杂浓度在1×1016cm-3至5×1017cm-3之间。
⑦将温度调节到700℃-800℃，压力调至30Torr至760Torr之间，生长InyGa1-yN/GaN(0＜y＜0.5)多量子阱层5，其中InyGa1-yN量子阱层厚度介于1nm至3nm之间，GaN垒层厚度介于3nm至20nm之间，量子阱数目介于1至10之间；GaN垒层的生长温度比InyGa1-yN量子阱层的生长温度高0-100℃，GaN垒层中不掺杂或轻微n-型掺杂，掺杂浓度在1×1016cm-3至5×1017cm-3之间。
⑧生长p-AlxGa1-xN/p-GaN层6，将温度调至800℃-1000℃之间，生长p-AlxGa1-xN层(0＜x＜1)，其中AlxGa1-xN层厚度介于1nm至50nm之间，此生长过程中，生长压力在30Torr至100Torr之间；
将温度调至800℃-1000℃，压力调至30Torr-200Torr，生长p-型掺杂GaN，掺杂浓度介于1×1019cm-3至1×1020cm-3之间，厚度为100nm-300nm。
本发明生长蓝绿光发光二极管材料的方法与已有的蓝绿光发光二极管生长法的区别与优点在于：通常的方法在步骤4之后或直接生长InyGa1-yN/GaN多量子阱层或在700℃-800℃生长一层GaN后再生长InyGa1-yN/GaN多量子阱层以利于引入更多的In组分，这些方法都无法避免或减少V-型缺陷的产生；本发明在步骤4之后引入步骤5及步骤6，改变了生长表面的表面能，使得[10-11]-晶面不再是表面能最小的晶面，从而避免或减少了V-型缺陷的产生。
附图说明
图1，已有蓝绿光发光二极管材料结构1。其中，1-蓝宝石衬底层，2-低温生长的GaN缓冲层，3-高温生长的层n-GaN，4-较低温度生长的GaN层，5-InyGa1-yN/GaN多量子阱层，6-p-AlxGa1-xN/p-GaN层，10-穿透位错，11-V-型缺陷。
图2，已有蓝绿光发光二极管材料结构2。其中，7-高压条件下生长的弱掺杂n-GaN层。
图3，本发明实施例的蓝绿发光二极管材料结构。其中，8-n-型AlxGa1-xN/GaN超晶格层，9-低压条件下生长的弱n-型掺杂GaN层。
具体实施方式
图1是已有的蓝绿光发光二极管材料结构1的示意图，其中穿透位错及由其产生的V-型缺陷也示意如图。它依次由层1、层2、层3、层4、层5、层6组成。
层1是蓝宝石衬底sapphire，通常为[0001]方向。层2是低温生长的GaN缓冲层，通常厚度为30nm-40nm。生长温度通常介于450℃-600℃。层3是高温生长的n-GaN，厚度为1微米-5微米，掺杂浓度介于1×1018cm-3至1×1020cm-3之间，生长温度为1000℃-1200℃之间，生长压力在200Torr至760Torr之间。层4是较低温度生长的GaN，生长温度介于700℃-800℃，厚度一般介于10nm-30nm，压力介于400Torr-760Torr，与接下来的InyGa1-yN/GaN多量子阱生长条件相近。这里选择较低的生长温度是为了提供一个有利于In原子生长效率的界面，选择较高的生长压力是为了有利于In原子界面分布的均匀性。然而较低的生长温度和较高的生长压力有利于[10-11]-晶面的生长，容易导致V-型缺陷在穿透位错的顶端形成，从而在InyGa1-yN/GaN多量子阱中形成高密度的V-型缺陷。层5是InyGa1-yN/GaN多量子阱，生长温度在700℃-800℃之间，压力介于400Torr-760Torr，InyGa1-yN阱层厚度为1nm-3nm，GaN垒层厚度为3nm-20nm，量子阱数目为1-10，GaN垒层中不掺杂或轻微n-型掺杂，浓度在1×1016cm-3至5×1017cm-3之间。层6是p-型掺杂的AlxGa1-xN(0＜x＜1)电子阻挡层和p-型掺杂的GaN接触层，p-型掺杂的AlxGa1-xN(0＜x＜1)电子阻挡层厚度介于1nm-50nm，生长温度为800℃-1000℃，生长压力在30Torr至100Torr之间，掺杂浓度为1×1019cm-3至1×1020cm-3之间；p-型掺杂的GaN接触层，生长温度为800℃-1000℃，生长压力为30Torr至200Torr，掺杂浓度介于1×1019cm-3至1×1020cm-3之间，厚度为100nm-300nm。
图2是已有的第2种蓝绿光发光二极管结构示意图，其中穿透位错及由其产生的V-型缺陷也示意如图。它依次由层1、层2、层3、层7、层5、层6组成。
层1至层3，层5至层6与图1中的相同。
层7是高压条件下生长的弱掺杂的n-GaN，生长温度介于1000℃-1100℃，厚度一般介于10nm-100nm，压力介于400Torr-760Torr。这里选择较高的生长压力是为了获得一个平整度高的界面，有利于In原子分布的均匀性。然而较高的生长压力有利于[10-11]-晶面的生长，容易导致V-型缺陷在穿透位错的顶端形成，从而在InyGa1-yN/GaN多量子阱中形成较高密度的V-型缺陷。
图3是本发明实施例的蓝绿光发光二极管结构示意图，其中穿透位错也示意如图。它依次由层1、层2、层3、层8、层9、层5、层6组成。
层1至层3，层5至层6与图1中的相同。
层8是较高温度和较低压力下生长的n-型AlxGa1-xN/GaN超晶格层，其中0＜x＜1，生长温度介于1100℃-1200℃，压力介于30Torr-100Torr，AlxGa1-xN层厚度介于1nm至5nm之间，GaN层厚度介于1nm至5nm之间，周期数在5至10之间，掺杂浓度在1×1016cm-3至1×1018cm-3之间。层9是较高温度和较低压力下生长的弱n-型掺杂GaN，生长温度为1150℃-1200℃，生长压力为30Torr至80Torr，厚度在1nm至50nm之间，掺杂浓度在1×1016cm-3至5×1017cm-3之间。这里层8和层9的引入以及选择较高的生长温度和较低的生长压力，改变了生长表面的自由能，抑制了[10-11]-晶面的生长，避免或减少了V-型缺陷在穿透位错的顶端形成，从而在InyGa1-yN/GaN多量子阱中形成较低密度的V-型缺陷。
实施例1
首先将衬底材料蓝宝石Sapphire衬底层1在温度大于1100℃，氢气氛里进行氧化层脱附及洁净处理1至10分钟；
将温度下降到500℃，生长25nm厚的低温GaN成核层2，此生长过程时，生长压力在200Torr，V/III摩尔比在5000；
将衬底温度升高到1100℃，对低温GaN成核层在原位进行退火处理，退火时间在1分钟；退火之后，将温度调节到1100℃，生长4微米n型掺杂GaN层3，生长压力在200Torr，V/III摩尔比在3000，掺杂浓度在1×1019cm-3；
将温度调节到较高温度区域1120℃，生长压力控制在75Torr生长n型掺杂AlxGa1-xN/GaN(x＝0.2)超晶格层8结构，其中Al0.2Ga0.8N层厚度2nm，GaN层厚度4nm，周期数为5，掺杂浓度在8×1017cm-3之间；
将温度调节到更高的1150℃，生长压力为75Torr，生长弱n-型掺杂GaN层9，厚度为20nm，掺杂浓度为3×1017cm-3；
将温度调节到720℃，压力调至400Torr，生长InyGa1-yN/GaN(y＝0.2)多量子阱层5，其中In0.2Ga0.8N量子阱层厚度为2nm，GaN垒层厚度为5nm，量子阱数目为5；GaN垒层的生长温度比InyGa1-yN量子阱层的生长温度高80℃，GaN垒层轻微n-型掺杂，掺杂浓度在3×1017cm-3。
生长p-AlxGa1-xN/p-GaN层6，将温度调至900℃之间，生长p-AlxGa1-xN层(x＝0.1)，其中Al0.1Ga0.9N层厚度介于3nm之间，此生长过程中，生长压力在100Torr；
将温度调至900℃，压力调至200Torr，生长p-型掺杂GaN，掺杂浓度为2×1019cm-3，厚度为200nm。
本发明生长蓝光发光二极管材料的方法，改变了生长表面的表面能，使得[10-11]-晶面不再是表面能最小的晶面，从而避免或减少了V-型缺陷的产生。已有蓝光发光二极管结构中V-型缺陷密度通常为1×109cm-2-1×1010cm-2；本发明蓝光发光二极管结构中V-型缺陷密度可降低为1×107cm-2-1×108cm-2。已有蓝光发光二极管结构方向漏电流在-10V时通常为1微安；本发明蓝光发光二极管结构方向漏电流在-10V时通常为小于0.1微安。
实施例2
首先将衬底材料蓝宝石Sapphire衬底层1在温度大于1100℃，氢气氛里进行氧化层脱附及洁净处理1至10分钟；
将温度下降到500℃，生长25nm厚的低温GaN成核层2，此生长过程时，生长压力在200Torr，V/III摩尔比在5000；
将衬底温度升高到1100℃，对低温GaN成核层在原位进行退火处理，退火时间在1分钟；退火之后，将温度调节到1050℃，生长4微米n型掺杂GaN层3，生长压力在200Torr，V/III摩尔比在3000，掺杂浓度在1×1019cm-3；
将温度调节到较高温度区域1120℃，生长压力控制在75Torr生长n型掺杂AlxGa1-xN/GaN(x＝0.1)超晶格层8结构，其中Al0.2Ga0.8N层厚度2nm，GaN层厚度4nm，周期数为8，掺杂浓度在8×1017cm-3之间；
将温度调节到更高的1150℃，生长压力为75Torr，生长弱n-型掺杂GaN层9，厚度为20nm，掺杂浓度为3×1017cm-3；
将温度调节到720℃，压力调至400Torr，生长InyGa1-yN/GaN(y＝0.4)多量子阱层5，其中In0.4Ga0.6N量子阱层厚度为3nm，GaN垒层厚度为5nm，量子阱数目为6；GaN垒层的生长温度比InyGa1-yN量子阱层的生长温度高50℃，GaN垒层轻微n-型掺杂，掺杂浓度在3×1017cm-3。
生长p-AlxGa1-xN/p-GaN层6，将温度调至900℃之间，生长p-AlxGa1-xN层(x＝0.1)，其中Al0.1Ga0.9N层厚度介于3nm之间，此生长过程中，生长压力在100Torr；
将温度调至900℃，压力调至200Torr，生长p-型掺杂GaN，掺杂浓度为2×1019cm-3，厚度为200nm。
本发明生长绿光发光二极管材料的方法，改变了生长表面的表面能，使得[10-11]-晶面不再是表面能最小的晶面，从而避免或减少了V-型缺陷的产生。已有绿光发光二极管结构中V-型缺陷密度通常为1×109cm-2-1×1010cm-2；本发明绿光发光二极管结构中V-型缺陷密度可降低为1×107cm-2-1×108cm-2。已有绿光发光二极管结构方向漏电流在-10V时通常为1微安；本发明绿光发光二极管结构方向漏电流在-10V时通常为小于0.1微安。
实施例3
首先将衬底材料蓝宝石Sapphire衬底层1在温度大于1100℃，氢气氛里进行氧化层脱附及洁净处理1至10分钟；
将温度下降到500℃，生长25nm厚的低温GaN成核层2，此生长过程时，生长压力在200Torr，V/III摩尔比在5000；
将衬底温度升高到1100℃，对低温GaN成核层在原位进行退火处理，退火时间在1分钟；退火之后，将温度调节到1050℃，生长4微米n型掺杂GaN层3，生长压力在200Torr，V/III摩尔比在3000，掺杂浓度在1×1019cm-3；
将温度调节到较高温度区域1120℃，生长压力控制在75Torr生长n型掺杂AlxGa1-xN/GaN(x＝0.1)超晶格层8结构，其中Al0.2Ga0.8N层厚度2nm，GaN层厚度4nm，周期数为6，掺杂浓度在8×1017cm-3之间；
将温度调节到更高的1150℃，生长压力为75Torr，生长弱n-型掺杂GaN层9，厚度为20nm，掺杂浓度为3×1017cm-3；
将温度调节到720℃，压力调至400Torr，生长InyGa1-yN/GaN(y＝0.3)多量子阱层5，其中In0.4Ga0.6N量子阱层厚度为3nm，GaN垒层厚度为5nm，量子阱数目为6；GaN垒层的生长温度比InyGa1-yN量子阱层的生长温度高50℃，GaN垒层轻微n-型掺杂，掺杂浓度在3×1017cm-3。
生长p-AlxGa1-xN/p-GaN层6，将温度调至900℃之间，生长p-AlxGa1-xN层(x＝0.1)，其中Al0.1Ga0.9N层厚度介于3nm之间，此生长过程中，生长压力在100Torr；
将温度调至900℃，压力调至200Torr，生长p-型掺杂GaN，掺杂浓度为2×1019cm-3，厚度为200nm。
本发明生长青光发光二极管材料的方法，改变了生长表面的表面能，使得[10-11]-晶面不再是表面能最小的晶面，从而避免或减少了V-型缺陷的产生。已有青光发光二极管结构中V-型缺陷密度通常为1×109cm-2-1×1010cm-2；本发明青光发光二极管结构中V-型缺陷密度可降低为1×107cm-2-1×108cm-2。已有青光发光二极管结构方向漏电流在-10V时通常为1微安；本发明青光发光二极管结构方向漏电流在-10V时通常为小于0.1微安。
Claims (2)
1、一种避免或减少蓝绿光发光二极管材料的V-型缺陷的方法，该材料依次有蓝宝石衬底层(1)，低温生长的GaN缓冲层(2)，高温生长的n-GaN层(3)，InyGa1-yN/GaN多量子阱层(5)，p-AlxGa1-xN/p-GaN层(6)，其特征在于：在高温生长的n-GaN层(3)和InyGa1-yN/GaN多量子阱层(5)之间，有生长的n-型AlxGa1-xN/GaN超晶格层(8)，其中0＜x＜1，生长温度介于1100℃-1200℃，压力介于30Torr-100Torr，AlxGa1-xN层厚度介于1nm至5nm之间，GaN层厚度介于1nm至5nm之间，周期数在5至10之间，掺杂浓度在1×1016cm-3至1×1018cm-3之间，和弱n-型掺杂GaN层(9)，生长温度为1150℃-1200℃，生长压力为30Torr至80Torr，厚度在1nm至50nm之间，掺杂浓度在1×1016cm-3至5×1017cm-3之间。
2、如权利要求1所述的避免或减少蓝绿光发光二极管材料的V-型缺陷的方法，其特征在于：以高纯氢气H2或氮气N2作为载气，以三甲基镓TMGa、三甲基铝TMAl，三甲基铟TMIn和氨气NH3分别作为Ga、Al，In和N源，用硅烷SiH4、二茂镁Cp2Mg作为n、p型掺杂剂，生长过程包括如下步骤：
①首先将衬底材料蓝宝石Sapphire衬底层(1)在温度大于1100℃，氢气氛里进行氧化层脱附及洁净处理1至10分钟；
②将温度下降到450℃与600℃之间，生长20nm至60nm厚的低温GaN成核层(2)，此生长过程时，生长压力在30Torr至760Torr之间，V/III摩尔比在500-30000之间；
③将衬底温度升高1000℃-1200℃之间，对低温GaN成核层在原位进行退火处理，退火时间在10秒至10分钟之间；
④退火之后，将温度调节到1000℃-1200℃之间，生长1至5微米n型掺杂GaN层(3)，生长压力在30Torr至760Torr之间，V/III摩尔比在300-3000之间，掺杂浓度在1×1018cm-3至1×1020cm-3之间；
⑤将温度调节到较高温度区域1100℃-1200℃之间，生长压力控制在低压范围30Torr至100Torr之间生长n型掺杂AlxGa1-xN/GaN(0＜x＜1)超晶格层(8)结构，其中AlxGa1-xN层厚度介于1nm至5nm之间，GaN层厚度介于1nm至5nm之间，周期数在5至10之间，掺杂浓度在1×1016cm-3至1×1018cm-3之间；
⑥将温度调节到更高范围1150℃-1200℃之间，生长压力调至低压范围30Torr至80Tor之间，生长弱n-型掺杂GaN层(9)，厚度在1nm至50nm之间，掺杂浓度在1×1016cm-3至5×1017cm-3之间；
⑦将温度调节到700℃-800℃，压力调至30Torr至760Torr，生长InyGa1-yN/GaN(0＜y＜0.5)多量子阱层(5)，其中InyGa1-yN量子阱层厚度介于1nm至3nm之间，GaN垒层厚度介于3nm至20nm之间，量子阱数目介于1至10之间；GaN垒层的生长温度比InyGa1-yN量子阱层的生长温度高0-100℃，GaN垒层中不掺杂或轻微n-型掺杂，掺杂浓度在1×1016cm-3至5×1017cm-3之间；
⑧生长p-AlxGa1-xN/p-GaN层(6)，将温度调至800℃-1000℃，生长p-AlxGa1-xN层(0＜x＜1)，其中AlxGa1-xN层厚度介于1nm至50nm之间，此生长过程中，生长压力在30Torr至100Torr之间；
将温度调至800℃-1000℃，压力调至30Torr-200Torr，生长p-型掺杂GaN，掺杂浓度介于1×1019cm-3至1×1020cm-3之间，厚度为100nm-300nm。
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