CN1903427A - 一种金属钌纳米线的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种金属钌纳米线的制备方法，具体为：Ru3+可溶性无机盐在水溶液中与络合剂聚乙烯吡咯烷酮反应，形成高分子保护的钌配合物，低温还原得到钌纳米线。该法工艺简单，条件温和，采用水溶液体系，绿色环保，制备的金属钌纳米线水溶液无须做任何处理，即可直接作为催化剂用于水/有机两相反应体系，避免了纳米线分离过程中的弊端(如氧化、团聚等问题)，实现了纳米线的原位合成和催化反应。
Description
技术领域
本发明涉及一维纳米材料的制备方法，特别是一维金属钌纳米线的制备方法。
背景技术
金属纳米线因其优异的光学性能、电学性能、力学性能以及催化性能等特性而受到广泛关注，近年来成为纳米材料研究的热点。尽管目前有很多方法【激光烧蚀法(Mater.Res.Soc.Symp.Proc.，1998，526，73-77)、蒸发冷凝法(Appl.Phys.Lett.1998，73(25)，3700-3702)】成功的合成了金属纳米线，其中直接模板法(J.Electrochem.Soc.，1999，146(5)，1696-1701)和溶液反应法(Adv.Mater.，1998，10(17)，1479-1481)应用最为广泛，然而，将金属纳米线从模板(碳纳米管、多孔氧化铝膜、聚碳酸酯膜、生物分子等)和有机溶剂(乙二醇、N，N-二甲基甲酰胺等)中成功分离依然面临挑战，从而限制了金属纳米线的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种金属纳米线的制备方法，以实现纳米线的原位合成和催化反应，避免了纳米线分离过程中的弊端(如氧化、团聚等问题)。
本发明所提供的金属钌纳米线的制备方法，具体为：Ru3+可溶性无机盐在水溶液中与络合剂聚乙烯吡咯烷酮反应，形成高分子保护的钌配合物，低温还原得到钌纳米线。该法工艺简单，条件温和，采用水溶液体系，绿色环保，制备的金属钌纳米线水溶液无须做任何处理，即可直接作为催化剂用于水/有机两相反应体系。
具体制备方法按如下步骤进行：
a)将Ru3+可溶性无机盐与络合剂溶解在水中，其中Ru原子与络合剂单体的摩尔比为1∶1-100，升温至60-80℃，保持1-3小时；
b)将步骤a的溶液置入密封容器中，还原气氛下，升温至60-80℃，保持1-3小时，得目标产物；
所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮(PVP)。
其中聚乙烯吡咯烷酮的K值为15、30或90。
其中Ru原子与聚乙烯吡咯烷酮单体的摩尔比为1.5-50。
其中Ru3+的前驱体为硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐、氯化物等水溶性无机盐。
其中还原气氛是加入KBH4、NH2NH2或H2。
其中还原气氛是充入H2。
其中H2的压力为3-5MPa。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的钌纳米线透射电镜(TEM)照片；
图2为本发明实施例2制备的钌纳米线TEM照片；
图3为本发明实施例3制备的钌纳米线TEM照片；
图4为本发明实施例4制备的钌纳米线TEM照片；
图5为本发明实施例5制备的钌纳米线TEM照片；
图6为本发明实施例6制备的钌纳米线TEM照片。
具体实施方式
以下通过具体实施例对本发明进一步加以说明。
实施例1
将PVP(K90)和RuCl3溶解于适量水中(PVP单体和钌原子的摩尔比为10/1)，升温至80℃，络合2h。将上述溶液投入密闭的反应釜中，充入4MPa氢气后，升温至80℃保持2h，得到一维钌纳米线。
实施例2
将PVP单体和钌原子的摩尔比改为50/1，其余制备条件同实施例1。
实施例3
将PVP单体和钌原子的摩尔比改为1.5/1，其余制备条件同实施例1。
对比实施例1
将溶剂水改为乙醇，其余制备条件同实施例1。得到钌纳米颗粒。
实施例4
将还原剂改为KBH4，其余制备条件同实施例1。
实施例5
将还原剂改为NH2NH2，用硝酸钌，其余制备条件同实施例1。
实施例6
将PVP(K90)改为PVP(K30)，其余制备条件同实施例1。
实施例7
将PVP(K90)改为PVP(K15)，用硫酸钌，其余制备条件同实施例1。
实施例8
PVP单体和钌原子的摩尔比改为100/1，用乙酸钌，其余制备条件同
实施例1。
Claims (7)
1.一种金属钌纳米线的制备方法，其步骤为：
a)将Ru3+可溶性无机盐与络合剂溶解在水中，其中Ru原子与络合剂单体的摩尔比为1∶1-100，升温至60-80℃，保持1-3小时；
b)将步骤a的溶液置入密封容器中，还原气氛下，升温至60-80℃，保持1-3小时，得目标产物；
所述络合剂为聚乙烯吡咯烷酮。
2.根据权利要求1所述的方法，其中聚乙烯吡咯烷酮的K值为15、30或90。
3.根据权利要求1所述的方法，其中Ru原子与聚乙烯吡咯烷酮单体的摩尔比为1∶1.5-50。
4.根据权利要求1所述的方法，其中Ru3+的可溶性无机盐为硝酸盐、硫酸盐、乙酸盐或氯化物。
5.根据权利要求1所述的方法，其中还原气氛是加入KBH4、NH2NH2或H2。
6.根据权利要求1或5所述的方法，其中还原气氛是充入H2。
7.根据权利要求6所述的方法，其中H2的压力为3-5MPa。
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