CN105293480A - 一种二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的制备方法 - Google Patents

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杨恩辉
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Abstract

本发明公开了一种二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的制备方法，其采用溶液法制得单分散四氧化三铁纳米颗粒，通过溶剂挥发诱导纳米颗粒在不同基底上自组装成有序的纳米超晶格二维薄膜，再将颗粒表面的有机分子高温碳化获得碳包覆的四氧化三铁纳米超晶格二维薄膜，在薄膜表面镀一层聚合物后，通过刻蚀将四氧化三铁纳米颗粒和基底除去以获得有聚合物包覆的高度有序的二维介孔碳骨架薄膜，进一步高温石墨化可以制备出二维有序的介孔石墨烯骨架薄膜材料。本发明得到的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料，石墨化程度高，薄膜的连续性好，可作为良好的超级电容器、锂离子电池材料等广泛应用于储能等领域。

Description

一种二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的制备方法。
背景技术
石墨烯材料因具有优异的导电性而得到广泛的应用，为了提高石墨烯的比表面积，目前多数研究将石墨烯转化为石墨烯骨架结构，使其具有良好的导电性、导热性和优异的机械性能和孔体积特性，并通过一定的表面修饰后，这种材料将在储能等领域得到广泛的应用。
石墨烯材料的制备方法主要包括微机械剥离法，氧化石墨还原法，化学合成法，以及最为常用的化学气相沉积法。微机械剥离法容易获得高质量的石墨烯，但是面积小，不容易工业生产，并且随机性大。氧化石墨还原法是首先制备氧化石墨，再通过还原的方法值得石墨烯，但会导致晶体的不完整性。化学合成法是以大分子或者小分子有机物为前驱体，在碱金属催化或环化脱氢等过程中采用自下而上的方法制备石墨烯，这种方法反应复杂，制备时间长。而化学气相沉积法是以金属单晶或金属薄膜为衬底，在其表面高温分解含碳化合物得到单层石墨烯，这种方法可以制备二维平面的石墨烯薄膜，并且可以大面积生产，可用于电子器件的研究。
发明内容
为了克服上述问题以及提高产品性能和使用范围，本发明的目的在于提供一种二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的制备方法。
本发明提供的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的方法，通过溶剂挥发诱导纳米颗粒在不同基底上自组装成有序的纳米超晶格二维薄膜，再将颗粒表面的有机分子高温碳化获得碳包覆的四氧化三铁纳米超晶格二维薄膜，在薄膜表面镀一层聚合物后，通过刻蚀将四氧化三铁纳米颗粒和基底除去以获得有聚合物包覆的高度有序的二维介孔碳骨架薄膜，进一步高温石墨化可以制备出二维有序的介孔石墨烯骨架薄膜材料。本发明制备方法简单，可以通过控制起四氧化三铁纳米颗粒的粒径及形貌对介孔石墨烯骨架的尺寸进行调控，改变自组装的方法和浓度可以调控二维介孔石墨烯骨架薄膜的厚度。具体步骤如下：
(1)以油酸铁作为前驱体，油酸作为配体，采用高温溶液法制备单分散的四氧化三铁纳米颗粒，纳米颗粒表面由油酸分子所包覆；将上述纳米颗粒溶于非极性溶剂中，形成稳定的四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液；
(2)控制四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液的溶剂挥发速率，诱导纳米颗粒在基底上自组装，溶剂完全挥发后即得到高度有序的纳米颗粒超晶格薄膜；将超晶格薄膜在惰性气氛下高温煅烧，碳化纳米颗粒表面的油酸配体分子，并在碳化后的薄膜表面镀聚合物；
(3)将薄膜于特定环境下刻蚀，去除四氧化三铁纳米颗粒和基底，得到具有高比表面积的二维介孔碳骨架薄膜；
(4)将二维介孔碳骨架薄膜在惰性气氛下高温石墨化，制备出高度有序的二维介孔石墨烯骨架薄膜材料。
本发明中，所述的高温溶液法反应温度为280～320℃，反应时间约0.5～2小时；油酸的浓度为1.5～4.5mM，所用反应溶剂为十六烯、十八烯、二十烯中的一种或其中的多种；所得四氧化三铁纳米粒子粒径为5～30nm；所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿中的一种或其中的多种。
本发明中，所述的基底选择铜箔或铝箔，自组装的方法包括溶剂挥发法，二乙二醇捞膜法，旋涂法三种。所述的高温煅烧的温度为为400～600℃，煅烧的温度为60～180分钟。聚合物选择聚吡咯，聚偏氟乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
本发明中，所述的无机试剂为浓盐酸、硝酸、硫酸、过硫酸铵中的一种，刻蚀温度为20～60℃。
本发明中，所述的高温石墨化的温度为1000～1600℃，煅烧的温度为60～180分钟。
本发明是将粒径均匀的纳米颗粒分散在有机溶剂中，首先通过溶剂挥发诱导纳米颗粒在不同基底上自组装成有序的纳米薄膜，高温碳化纳米颗粒表面的长链配体，其次在纳米颗粒的表面镀一层聚合物，最后刻蚀纳米粒子和基底，合成出聚合物包覆的有序二维介孔碳骨架薄膜，再将此薄膜高温石墨化，即可制备出二维有序的介孔石墨烯骨架薄膜材料。本发明合成的二维有序介孔碳骨架薄膜材料可以在吸附、气相分离、传感器、超级电容器及电化学等领域得到广泛的应用，而二维有序的石墨烯骨架薄膜由于本身优异的导电性，可以在锂离子电池，超级电容器等方面发挥优势，同时在石墨烯骨架的基础上填充其他纳米晶颗粒用于锂离子电池领域，可以有效避免电池材料本身的体积膨胀，提高电池的容量和循环寿命，使得电极材料得到较大的改善。
本发明通过宏观图片分析：
图1为本发明制备的二维有序的介孔石墨烯骨架薄膜的宏观图。从图中可以看出，本发明可以得到较大面积的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜。
本发明通过扫描电镜分析：
图2为本发明制备的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜表面的扫描电镜图。从图中可以看出表面有清晰连续的孔道结构，且平整度较高。
图3为本发明制备的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜厚度的扫描电镜图。从图中可以看出，薄膜的侧面也是由连续均匀的孔道结构构成，并且通过不同的自组装方法可以控制薄膜的厚度。
本发明通过透射电镜分析：
图4为本发明制备的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的透射电镜图片。从图中可以看出，石墨烯骨架的结构高度有序且连续。
本发明通过比表面数据分析：
图5为本发明制备的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的的氮气吸附与脱附曲线图。从图中可以看出，介孔石墨烯骨架的比表面积较大，约为1165.374m2/g。
本发明通过拉曼分析：
图6为本发明制备的有序介孔石墨烯骨架的拉曼谱图。从图中可以看出，二维有序介孔石墨烯骨架材料的石墨化程度高。
综上所述，本发明具有以下特点：
本发明以油酸铁为原料，高温裂解得到粒径均匀的四氧化三铁纳米颗粒，表面由油酸包覆，以铜箔或铝箔作为基底，采用溶剂挥发自组装的方法，得到碳包覆的四氧化三铁纳米超晶格二维薄膜，在表面镀一层聚合物后，通过刻蚀制备出具有高度有序且连续的二维介孔碳骨架薄膜，进一步高温石墨化可以制备出二维有序的介孔石墨烯骨架薄膜材料。本发明具有以下优势：介孔石墨烯骨架的孔结构高度有序且连续，比表面积大，合成的二维薄膜表面平整，并且改变四氧化三铁纳米颗粒自组装的方法，薄膜的厚度可以在纳米至微米尺度间调控，相对其他传统制备介孔石墨烯骨架薄膜的方法简单，薄膜的连续性好，本发明可以在储能领域有广泛的应用。
附图说明
图1为本发明制备的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜的宏观图。
图2为本发明制备的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜表面的扫描电镜图。
图3为本发明制备的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜厚度的扫描电镜图。
图4为本发明制备的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜的透射电镜图。
图5为本发明制备的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜的比表面数据图。
图6为本发明制备的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜的拉曼谱图。
具体实施方式
实施例1：
(1)将36g油酸铁和8.6g油酸溶于150g十八烯中，氮气保护下320℃反应60min，得到粒径约为15nm的四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于甲苯中，形成浓度约为10mgmL-1的稳定胶体溶液。
(2)在瓷舟底部放置大小合适的铝箔，在室温下，将所得四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液置于瓷舟中，室温下甲苯自然挥干，得到在铝箔上组装的高度有序、油酸包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。将二维薄膜材料转移至管式炉中，在氮气气氛下500℃高温煅烧2小时，即可得到厚度约10μm的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。
(3)在封闭的反应瓶中，加入1.0g九水合硝酸铁，1.0mL吡咯，并放入1×1(cm×cm)大小的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜，60℃反应6小时，得到由聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜。
(4)将所得聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜材料于稀盐酸中刻蚀，室温搅拌12小时，刻蚀掉四氧化三铁纳米颗粒和铝箔基底，即得到孔径为15nm左右的二维有序介孔碳骨架薄膜。
(5)将二维有序的介孔碳骨架薄膜转移至管式炉中，在氩气气氛下1000℃反应2小时，制备出孔径约为13nm的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料。
实施例2：
(1)将36g油酸铁和8.6g油酸溶于150g十八烯中，氮气保护下320℃反应60min，得到粒径约为15nm的四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于甲苯中，形成浓度约为10mgmL-1的稳定胶体溶液。
(2)在瓷舟底部放置大小合适的铜箔，在室温下，将所得四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液置于瓷舟中，室温下甲苯自然挥干，得到在铜箔上组装的高度有序、油酸包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。将二维薄膜材料转移至管式炉中，在氮气气氛下500℃高温煅烧2小时，即可得到厚度约10μm的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。
(3)在封闭的反应瓶中，加入1.0g九水合硝酸铁，1.0mL吡咯，并放入1×1(cm×cm)大小的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜，60℃反应6小时，得到由聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜。
(4)将所得聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜材料于过硫酸铵溶液中刻蚀铜箔基底，室温搅拌12小时，再于稀盐酸中刻蚀掉四氧化三铁纳米颗粒，即得到孔径为15nm左右的二维有序介孔碳骨架薄膜。
(5)将二维有序的介孔碳骨架薄膜转移至管式炉中，在氩气气氛下1200℃反应2小时，制备出孔径约为11nm的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料。
实施例3：
(1)将36g油酸铁和8.6g油酸溶于150g十八烯中，氮气保护下320℃反应60min，得到粒径约为15nm的四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于正己烷中，形成浓度约为10mgmL-1的稳定胶体溶液。
(2)于聚四氟乙烯槽中放入大小合适的铝箔，加入二乙二醇，液面高于铝箔，滴加1.5mL浓度为10mgmL-1的四氧化三铁纳米胶体溶液，至溶剂挥干，将二乙二醇抽干，得到在铝箔上组装的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。将二维薄膜材料转移至管式炉中，在氮气气氛下500℃高温煅烧2小时，即可得到厚度约2μm的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。
(3)在封闭的反应瓶中，加入1.0g九水合硝酸铁，1.0mL吡咯，并放入1×1(cm×cm)大小的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜，60℃反应6小时，得到由聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜。
(4)将所得聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜材料于稀盐酸中刻蚀，室温搅拌12小时，刻蚀掉四氧化三铁纳米颗粒和铝箔基底，即得到孔径为15nm左右的二维有序介孔碳骨架薄膜。
(5)将二维有序的介孔碳骨架薄膜转移至管式炉中，在氩气气氛下1000℃反应2小时，制备出孔径约为13nm的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料。
实施例4：
(1)将36g油酸铁和8.6g油酸溶于150g十八烯中，氮气保护下320℃反应60min，得到粒径约为15nm的四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于甲苯中，形成浓度约为10mgmL-1的稳定胶体溶液。
(2)在瓷舟底部放置大小合适的铝箔，在室温下，将所得四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液置于瓷舟中，室温下甲苯自然挥干，得到在铝箔上组装的高度有序、油酸包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。将二维薄膜材料转移至管式炉中，在氮气气氛下500℃高温煅烧2小时，即可得到厚度约10μm的碳包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。
(3)在碳包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜的表面旋涂0.5mL3％浓度的聚偏氟乙烯溶液(溶剂为甲苯)，120℃下保持30min，得到由聚偏氟乙烯包覆的超晶格二维薄膜。
(4)将所得聚偏氟乙烯包覆的超晶格二维薄膜材料于稀盐酸中刻蚀，室温搅拌12小时，刻蚀掉四氧化三铁纳米颗粒和铝箔基底，即得到孔径为15nm左右的二维有序介孔碳骨架薄膜。
(5)将二维有序的介孔碳骨架薄膜转移至管式炉中，在氩气气氛下1000℃反应2小时，制备出孔径约为13nm的二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料。

Claims (5)

1.一种二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的制备方法，其特征在于包括以下具体步骤：
(1)以油酸铁作为前驱体，油酸作为配体，采用高温溶液法制备单分散的四氧化三铁纳米颗粒，纳米颗粒表面由油酸分子所包覆；将上述纳米颗粒溶于非极性溶剂中，形成稳定的四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液；
(2)控制四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液的溶剂挥发速率，诱导纳米颗粒在基底上自组装，溶剂完全挥发后即得到高度有序的纳米颗粒超晶格薄膜；将超晶格薄膜在惰性气氛下高温煅烧，碳化纳米颗粒表面的油酸配体分子，并在碳化后的薄膜表面镀聚合物；
(3)将薄膜于特定环境下刻蚀，去除四氧化三铁纳米颗粒和基底，得到具有高比表面积的二维介孔碳骨架薄膜；
(4)将二维介孔碳骨架薄膜在惰性气氛下高温石墨化，制备出高度有序的二维介孔石墨烯骨架薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的一种二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中所述的高温溶液法反应温度为280～320℃，反应时间约0.5～2小时；油酸的浓度为1.5～4.5mM，所用反应溶剂为十六烯、十八烯、二十烯中的一种或其中的多种；所得四氧化三铁纳米粒子粒径为5～30nm；所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿中的一种或其中的多种。
3.根据权利要求1所述的一种二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所述的基底选择铜箔或铝箔，自组装的方法包括溶剂挥发法，二乙二醇捞膜法，旋涂法三种；高温煅烧的温度为400～600℃，煅烧的温度为60～180分钟；聚合物选择聚吡咯，聚偏氟乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中所述的无机试剂为浓盐酸、硝酸、硫酸、过硫酸铵中的一种，刻蚀温度为20～60℃。
5.根据权利要求1所述的一种二维有序介孔石墨烯骨架薄膜材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(4)中所述的高温石墨化的温度为1000～1600℃，煅烧的温度为60～180分钟。
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