CN105565293A - 一种二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于无机材料技术领域，具体为一种二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法。本发明采用溶液法制得单分散四氧化三铁纳米颗粒，通过溶剂挥发诱导纳米颗粒在不同基底上自组装成有序的纳米超晶格二维薄膜，再将颗粒表面的有机分子高温碳化获得碳包覆的四氧化三铁纳米超晶格二维薄膜，在薄膜表面镀一层聚合物后，通过刻蚀将四氧化三铁纳米颗粒和基底除去以获得有聚合物包覆的高度有序的二维介孔碳骨架薄膜材料。本发明方法简单，原料易得，成本较低，可对薄膜的厚度及介孔碳骨架的尺寸进行调控。基于二维有序介孔碳骨架薄膜具有较大的比表面积和孔体积，表面易于修饰等特点，本发明将在吸附与分离、传感、储能等方面具有巨大的应用前景。

Description

一种二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料技术领域，具体涉及一种二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法。
背景技术
介孔碳材料具有很多特殊的性质，具体体现在：与微孔材料相比，有较大的比表面积和孔体积，有连续规则的孔道结构，孔径大小、孔壁厚度可调，骨架稳定，水、热稳定性好以及表面易于被修饰。基于介孔碳结构和性质的特点，可以将介孔碳材料应用于化工、环保、生物医药、电、磁、储能、传感等领域，在吸附与分离，离子交换、以及储氢功能材料、双电层电容材料等方面有重要的应用前景。
传统制备有序的介孔碳骨架薄膜材料的方法有很多，包括硬模版法，软模板法，热解有机聚合物的前驱体，化学气相沉积法，物理气相沉积法以及电化学方法等。其中最常用的是化学气相沉积法得到疏水的介孔碳膜。而硬模板法是向薄膜型的硬模板孔道里填充碳源，碳化后再将硬模板除掉即可得到介孔碳骨架薄膜材料。软模板法多是选择表面活性剂作为软模板，通过溶剂挥发诱导聚合物单体自组装成有序的纳米结构，再使单体原位聚合、高温碳化的同时，除去软模板，即可得到高度有序的介孔碳薄膜。
本发明是将粒径均匀的纳米颗粒分散在有机溶剂中，首先通过溶剂挥发诱导纳米颗粒在不同基底上自组装成有序的纳米超晶格薄膜，高温碳化纳米颗粒表面的长链配体，其次在纳米颗粒的表面镀一层聚合物，最后刻蚀纳米粒子和基底，便可得到由聚合物包覆的有序二维介孔碳骨架薄膜。本发明采用的纳米颗粒为四氧化三铁颗粒，具有超顺磁性，可以应用于药物的靶向输送，电磁记录等方面。纳米颗粒溶于有机溶剂，高温碳化后可作为锂离子电池的负极材料，电化学性质测试优异。而有序的二维介孔碳骨架薄膜在吸附、气相分离、传感器、超级电容器及电化学等领域有着较为广阔的发展空间。
发明内容
本发明的目的在于提供一种二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法。
本发明提供的二维有序介孔碳骨架薄膜材料的方法，通过溶剂挥发诱导纳米颗粒在不同基底上自组装成有序的纳米超晶格二维薄膜，再将颗粒表面的有机分子高温碳化获得碳包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜，在纳米颗粒的表面镀一层聚合物后，通过刻蚀将四氧化三铁纳米颗粒和基底除去以获得有聚合物包覆高度有序的二维介孔碳骨架薄膜材料。本发明方法简单，原料易得，成本较低，可以通过控制起始四氧化三铁纳米颗粒的粒径及形貌对介孔碳骨架的尺寸进行调控，改变自组装的方法和浓度可以调控二维介孔碳骨架薄膜的厚度。具体步骤如下：
（1）以油酸铁作为前驱体，油酸作为配体，采用高温溶液法制备单分散的四氧化三铁纳米颗粒，纳米颗粒表面由油酸分子所包覆；将上述纳米颗粒溶于非极性溶剂中，形成稳定的四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液；
（2）控制四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液的溶剂挥发速率，诱导纳米颗粒在基底上自组装，溶剂完全挥发后即得到高度有序的纳米超晶格二维薄膜；
（3）将四氧化三铁纳米超晶格二维薄膜在惰性气氛下高温煅烧，碳化纳米颗粒表面的油酸配体分子，得到碳包覆的四氧化三铁纳米超晶格二维薄膜材料；
（4）在碳包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格薄膜表面镀一层聚合物；
（5）将薄膜于特定环境下刻蚀，去除四氧化三铁纳米颗粒和基底，得到具有高比表面积、孔道结构连续规则的二维介孔碳骨架薄膜材料。
本发明之辈的二维有序的介孔碳骨架薄膜可应用于吸附与分离、传感、储能等领域。
本发明中，所述的高温溶液法反应温度为280~320℃，反应时间为0.5～2小时；油酸的浓度为1.5~4.5mM，所用反应溶剂为十六烯、十八烯、二十烯中的一种或其中的多种；所得四氧化三铁纳米颗粒粒径为5~30nm；所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿中的一种或其中的多种。
本发明中，所述的基底选择铜箔或铝箔，自组装的方法包括溶剂挥发法，二乙二醇捞膜法，或旋涂法。
本发明中，所述的高温煅烧的温度为400~600℃，煅烧的时间为60～180分钟。
本发明中，所述的聚合物选自聚吡咯，聚偏氟乙烯，聚甲基丙烯酸甲酯等。
本发明中，所述的刻蚀用无机试剂，该无机试剂可为浓盐酸、硝酸、硫酸、过硫酸铵中的一种，刻蚀温度为20~60℃。
宏观图片分析
图1为本发明制备的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜的宏观图片。从图中可以看出，通过此方法可以得到较大面积的二维薄膜。
图2为聚合物包覆的二维介孔碳骨架薄膜的宏观图。从图中可以看出，在一层超薄聚合物的包覆下，介孔碳骨架薄膜表现出较好的机械性能。
扫描电镜分析
图3为碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜的扫描电镜图。从图中可以看出，通过溶剂挥发自组装，高温碳化后可以得到高度有序超晶格结构。
图4为本发明制备的二维有序介孔碳骨架薄膜表面的扫描电镜图。从图中可以看出表面有清晰连续的孔道结构，且平整度较高。
图5为本发明制备的二维有序介孔碳骨架薄膜厚度的扫描电镜图。从图中可以看出，薄膜的侧面也是由连续均匀的孔道结构构成，并且通过不同的自组装方法可以控制薄膜的厚度。
比表面数据分析
图6为本发明制备的二维有序介孔碳骨架薄膜的氮气吸附脱附曲线图，从图中可以看出，二维有序介孔碳骨架薄膜的比表面积较大，约为1439.638m2/g。
透射电镜分析
图7为本发明制备的二维有序介孔碳骨架薄膜材料的透射电镜图片。从图中可以看出，碳骨架的结构高度有序而且连续。
综上所述，本发明相对现有技术具有以下特点：
本发明以油酸铁为原料，高温裂解得到粒径均匀的四氧化三铁纳米颗粒，表面由油酸包覆，以铜箔或铝箔作为基底，采用溶剂挥发自组装的方法，得到碳包覆的四氧化三铁纳米超晶格二维薄膜，在表面镀一层聚合物后，通过刻蚀制备出具有高度有序而且连续的二维介孔碳骨架薄膜材料。本发明具有以下优势：介孔碳的孔结构高度有序而且连续，比表面积大，合成的二维薄膜具有一定的韧性，薄膜表面平整，并且改变四氧化三铁纳米颗粒自组装的方法，薄膜的厚度可以在纳米至微米尺度间调控，相对其他传统制备介孔碳骨架薄膜的方法简单。本发明可以在吸附与分离、储能、传感等方面有广泛的应用。
附图说明
图1为本发明制备的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜的宏观图。
图2为本发明制备的聚合物包覆的二维介孔碳骨架薄膜的宏观图。
图3为本发明制备的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜的扫描电镜图。
图4为本发明制备的二维有序介孔碳骨架薄膜表面的扫描电镜图。
图5为本发明制备的二维有序介孔碳骨架薄膜厚度的扫描电镜图。
图6为本发明制备的二维有序介孔碳骨架薄膜材料的比表面数据图。
图7为本发明制备的二维有序介孔碳骨架薄膜材料的透射电镜图。
具体实施方式
下面通过具体实施例进一步描述本发明。
实施例1
（1）将36g油酸铁和8.6g油酸溶于150g十八烯中，氮气保护下320℃反应60min，得到粒径约为15nm的四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于甲苯中，形成浓度约为10mgmL-1的稳定胶体溶液。
（2）在瓷舟底部放置大小合适的铝箔，在室温下，将所得四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液置于瓷舟中，室温下甲苯自然挥干，得到在铝箔上组装的高度有序、油酸包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。将二维薄膜材料转移至管式炉中，在氮气气氛下500℃高温煅烧2小时，即可得到厚度约10μm的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。
（3）在封闭的反应瓶中，加入1.0g九水合硝酸铁，1.0mL吡咯，并放入1×1（cm×cm）大小的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜，60℃反应6小时，得到由聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜。
（4）将所得聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜材料于稀盐酸中刻蚀，室温搅拌12小时，刻蚀掉四氧化三铁纳米颗粒和铝箔基底，即得到孔径为15nm左右的二维有序介孔碳骨架薄膜材料。
实施例2
（1）将36g油酸铁和8.6g油酸溶于150g十八烯中，氮气保护下320℃反应60min，得到粒径约为15nm的四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于甲苯中，形成浓度约为10mgmL-1的稳定胶体溶液。
（2）在瓷舟底部放置大小合适的铜箔，在室温下，将所得四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液置于瓷舟中，室温下甲苯自然挥干，得到在铜箔上组装的高度有序、油酸包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。将二维薄膜材料转移至管式炉中，在氮气气氛下500℃高温煅烧2小时，即可得到厚度约10μm的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。
（3）在封闭的反应瓶中，加入1.0g九水合硝酸铁，1.0mL吡咯，并放入1×1（cm×cm）大小的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜，60℃反应6小时，得到由聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜。
（4）将所得聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜材料于过硫酸铵溶液中刻蚀铜箔基底，室温搅拌12小时，再于稀盐酸中刻蚀掉四氧化三铁纳米颗粒，即得到孔径为15nm左右的二维有序介孔碳骨架薄膜材料。
实施例3
（1）将36g油酸铁和8.6g油酸溶于150g十八烯中，氮气保护下320℃反应60min，得到粒径约为15nm的四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于正己烷中，形成浓度约为10mgmL-1的稳定胶体溶液。
（2）于聚四氟乙烯槽中放入大小合适的铝箔，加入二乙二醇，液面高于铝箔，滴加1.5mL浓度为10mgmL-1的四氧化三铁纳米胶体溶液，至溶剂挥干，将二乙二醇抽干，得到在铝箔上组装的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。将二维薄膜材料转移至管式炉中，在氮气气氛下500℃高温煅烧2小时，即可得到厚度约2μm的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。
（3）在封闭的反应瓶中，加入1.0g九水合硝酸铁，1.0mL吡咯，并放入1×1（cm×cm）大小的碳包覆四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜，60℃反应6小时，得到由聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜。
（4）将所得聚吡咯包覆的超晶格二维薄膜材料于稀盐酸中刻蚀，室温搅拌12小时，刻蚀掉四氧化三铁纳米颗粒和铝箔基底，即得到孔径为15nm左右的二维有序介孔碳骨架薄膜材料。
实施例4
（1）将36g油酸铁和8.6g油酸溶于150g十八烯中，氮气保护下320℃反应60min，得到粒径约为15nm的四氧化三铁纳米颗粒，加入乙醇将纳米颗粒沉淀出来，离心后，将所得纳米粒子溶于甲苯中，形成浓度约为10mgmL-1的稳定胶体溶液。
（2）在瓷舟底部放置大小合适的铝箔，在室温下，将所得四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液置于瓷舟中，室温下甲苯自然挥干，得到在铝箔上组装的高度有序、油酸包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。将二维薄膜材料转移至管式炉中，在氮气气氛下500℃高温煅烧2小时，即可得到厚度约10μm的碳包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜。
（3）在碳包覆的四氧化三铁纳米颗粒超晶格二维薄膜的表面旋涂0.5mL3%浓度的聚偏氟乙烯溶液，120℃下保持30min，得到由聚偏氟乙烯包覆的超晶格二维薄膜。
（4）将所得聚偏氟乙烯包覆的纳米超晶格二维薄膜材料于稀盐酸中刻蚀，室温搅拌12小时，刻蚀掉四氧化三铁纳米颗粒和铝箔基底，即得到孔径为15nm左右的二维有序介孔碳骨架薄膜材料。

Claims (6)

1.一种二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法，其特征在于具体步骤如下：
（1）以油酸铁作为前驱体，油酸作为配体，采用高温溶液法制备单分散的四氧化三铁纳米颗粒，纳米颗粒表面由油酸分子所包覆；将上述纳米颗粒溶于非极性溶剂中，形成稳定的四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液；
（2）控制四氧化三铁纳米颗粒胶体溶液的溶剂挥发速率，诱导纳米颗粒在基底上自组装，溶剂完全挥发后即得到高度有序的纳米颗粒超晶格薄膜；
（3）将四氧化三铁纳米颗粒超晶格薄膜在惰性气氛下高温煅烧，碳化纳米颗粒表面的油酸配体分子，得到碳包覆的四氧化三铁纳米超晶格二维薄膜材料；
（4）在碳包覆的四氧化三铁纳米超晶格二维薄膜表面镀一层聚合物；
（5）将薄膜于特定环境下刻蚀，去除四氧化三铁纳米颗粒和基底，得到具有高比表面积、孔道结构连续的二维介孔碳骨架薄膜材料。
2.根据权利要求1所述的二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中所述的高温溶液法反应温度为280~320℃，反应时间约0.5～2小时；油酸的浓度为1.5~4.5mM，所用反应溶剂为十六烯、十八烯、二十烯中的一种或其中的多种；所得四氧化三铁纳米粒子粒径为5~30nm；所述非极性溶剂为正己烷、辛烷、甲苯、氯仿中的一种或其中的多种。
3.根据权利要求1所述的二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤（2）中所述的基底选择铜箔或铝箔，自组装的方法为溶剂挥发法，二乙二醇捞膜法，或旋涂法。
4.根据权利要求1所述的二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤（3）中所述的高温煅烧的温度为400~600℃，煅烧的时间为60～180分钟。
5.根据权利要求1所述的二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤（4）中所述的聚合物选自聚吡咯、聚偏氟乙烯、聚甲基丙烯酸甲酯。
6.根据权利要求1所述的二维有序介孔碳骨架薄膜材料的制备方法，其特征在于步骤（5）中所述刻蚀使用无机试剂，该无机试剂为浓盐酸、硝酸、硫酸、过硫酸铵中的一种，刻蚀温度为20~60℃。
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