CN1896049A - 氨基乙酸制备新工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氨基乙酸的生产工艺。本发明其特征在于固体氯乙酸改为液体氯乙酸,催化剂由固体乌洛托品改为液体乌洛托品水溶液,用自动化仪表控制反应温度和pH值。本发明使反应稳定性提高减少了工序,节省了大量的人力资源,提高了效率,降低了环境污染,减少了烧伤意外事故,同时大大的降低了产品的成本,产品收率大幅度提高,氨基乙酸成品质量好。
Description
技术领域
本发明涉及一种氨基乙酸的生产工艺。
背景技术
氨基乙酸又称甘氨酸,主要用作有机合成,食品添加剂,医疗和金霉素缓冲剂,化肥脱碳剂和农药草甘膦之原料及其它氨基乙酸的原料。
α-卤代法生产氨基乙酸的工艺为:将一定量的固体氯乙酸用蒸气液化打入酸计量槽待用,将一定量的固体乌洛托品加入反应釜中,再加水溶解,液氨由氨储罐靠自身压力控制一定量慢慢进入反应釜中,再由酸计量槽靠位差将氯乙酸慢慢加入反应釜中.人工调节氨量和加酸量,当温度升至40℃~50℃开冷却水,使之PH值6~8,温度70℃~85℃直至酸加完。靠位差将反应液经过过滤器放入萃取釜中,由甲醇储罐经甲醇输送泵向甲醇计量罐注入甲醇,经计量后缓慢加入萃取釜中,在一定温度下搅拌一定时间,此时氨基乙酸已析出,靠位差放入离心机中.物料经离心后分两路,液体部分由离心机下部流出进入大母液池待用,离心机中的湿物料靠人工移入袋中,送干燥工段烘干,然后包装入库。上述工艺存在的问题是:1)采用固体乌洛托品为催化剂,使用时需先搬运、称量、粉碎、用水溶解,费时费力且损失量大也影响收率。2)固体氯乙酸不能直接与液氨反应,需用蒸汽液化为液体氯乙酸,然后再打入计量槽,费时费力且污染严重,产品收率低。3)PH值6~8需要广泛试纸测试,准确度差,稳定性不好,影响产品收率.
发明内容
本发明的目的在于提供一种氨基乙酸的生产新工艺,本发明使反应稳定性提高减少了工序,节省了大量的人力资源,提高了效率,降低了环境污染,减少了烧伤意外事故,同时大大的降低了产品的成本,产品收率大幅度提高,氨基乙酸成品质量好。
本发明的技术方案为:氨基乙酸制备新工艺为A、将乌洛托品自制为液体乌洛托品水溶液,再按投料量要求用泵将乌洛托品水溶液打入计量罐,靠位差直接进入反应釜,再将本厂自己生产的液体氯乙酸,按投料量要求用泵直接打入酸计量槽待用;控制一定量液氨靠氨储罐自身压力慢慢进入反应釜中,而液体氯乙酸由酸计量槽靠位差慢慢加入反应釜中,控制反应的PH值和温度,当温度升至40℃~50℃开冷却水;此时继续通氨和加酸,并经常测溶液PH值,使PH值在6~8,温度保持在70℃~85℃,在1~2小时内加完酸,关闭酸阀门,关闭降温水,同时关小氨阀,继续保持PH值6-8,约10分钟关死氨阀,停止反应;B、靠位差将反应液经过过滤器放入萃取釜中,由甲醇储罐经甲醇输送泵向甲醇计量罐注入甲醇,经计量后缓慢加入萃取釜中,在一定温度下搅拌一定时间,此时氨基乙酸已析出,靠位差放入离心机中;E、物料经离心后分两路,液体部分由离心机下部流出进入大母液池待用,离心机中的湿物料靠人工移入袋中,送干燥工段烘干,然后包装入库。
本发明上述工艺中所用的反应釜中设置有自动化仪表来控制反应的PH值和温度,反应釜底部安装电极;氨管、酸管和降温管上分别安装电磁阀,当工艺指标不在规定范围内时,电磁阀将自动开启或关闭来调节工艺指标,使反应温度控制在80℃左右,PH值7左右。
本发明的有益效果为:一:把固体乌洛托品改为自制的液体乌洛托品水溶液,用泵打入计量罐,靠位差直接进入反应釜,省去了称量、搬运、粉碎、溶解等烦琐程序。本发明用乌洛托品溶液作催化剂使反应速度加快,反应更彻底,降低了原材料的消耗产品性质基本没有改变,且降低了产品的成本。二:把固体氯乙酸改为液体氯乙酸。本厂自己生产的液体氯乙酸,用泵直接打入酸计量槽,靠位差进入反应釜,省去了搬运蒸汽液化等工序。本发明降低了环境污染,减少了烧伤意外事故。同时大大的降低了产品的成本。三:用自动化仪表控制反应的PH值和温度,反应釜底部安装电极。氨管、酸管和降温管上分别安装电磁阀。当工艺指标不在规定范围内时,电磁阀将自动开启或关闭来调节工艺指标,使反应温度控制在80℃左右,PH值7左右。本发明使反应稳定性提高,产品收率大幅度提高,氨基乙酸成品质量好,同时节省了三分之二的人力资源。
附图说明
图1为本发明中反应釜实施自动化改进后的结构示意图
具体实施方式
实施例一:
准备氯乙酸酸水(81.5%)270Kg,乌洛托品水溶液(20%~30%)108Kg,萃取甲醇1.3m3。按投料量要求将乌洛托品溶液打入乌洛托品计量槽,经计量从反应釜加料口注入反应釜中,按投料量要求到氯乙酸车间称取液体氯乙酸,启动耐酸泵把液体打入酸计量槽待用,打开液氨阀门,然后打开酸计量槽阀门,通入冷却水降温,此时继续通氨和加酸,并经常测溶液PH值,使PH在6~8,温度保持在70℃~85℃,在1~2小时内加完酸,关闭酸阀门,关闭降温水,同时关小氨阀,继续保持PH值6-8,约10分钟关死氨阀,停止反应。
将反应液通过过滤器放入萃取釜,开启搅拌,用1.3m3甲醇萃取,约1小时左右加完计量好的甲醇,将混合物料放入离心机中离心,得到氨基乙酸179.8Kg。
氨基乙酸(以干基计)% 99.0
氯化物(以Cl计)% 0.35
干燥减量% 0.28
收率:以氯乙酸消耗计1502Kg/吨。
实施例二:
准备氯乙酸酸水(81.5%)300Kg,乌洛托品水溶液(20%~30%)115Kg,萃取甲醇1.4m3。其工艺过程如实施例一,得到氨基乙酸200.4Kg.
氨基乙酸(以干基计)% 98.7
氯化物(以cl计)% 0.36
干燥减量% 0.27
收率:(以氯乙酸计)1497Kg/吨。
如附图所示本发明中所述改进结构的反应釜包括反应釜体6,乌洛托品输送管8,氯乙酸输送管9,液氨输送管1,冷却水的进、出管3、7。在反应釜体6外设置酸碱度及温度自动探测控制仪表4,该仪表4通过酸碱度电极及温度感应电阻5与反应釜6内部反应空间联接,在氯乙酸输送管9、液氨输送管1及冷却水的进管3上各设置有两个并联的电磁阀2,各个电磁阀2与酸碱度及温度自动探测控制仪表4连接,酸碱度及温度自动探测控制仪表4与各个电磁阀2连接,可根据所测的温度或酸碱度数值自动控制电磁阀的开和关,两个并联的电磁阀2分为大小量,可同时或单独开关,以便精准地控制输入量。
Claims (2)
1、氨基乙酸制备新工艺,其特征在于,其工艺为:A、将乌洛托品自制为液体乌洛托品水溶液,再按投料量要求用泵将乌洛托品水溶液打入计量罐,靠位差直接进入反应釜,再将本厂自己生产的液体氯乙酸,按投料量要求用泵直接打入酸计量槽待用;控制一定量液氨靠氨储罐自身压力慢慢进入反应釜中,而液体氯乙酸由酸计量槽靠位差慢慢加入反应釜中,控制反应的PH值和温度,当温度升至40℃~50℃开冷却水;此时继续通氨和加酸,并经常测溶液PH值,使PH值在6~8,温度保持在70℃~85℃,在1~2小时内加完酸,关闭酸阀门,关闭降温水,同时关小氨阀,继续保持PH值6-8,约10分钟关死氨阀,停止反应;B、靠位差将反应液经过过滤器放入萃取釜中,由甲醇储罐经甲醇输送泵向甲醇计量罐注入甲醇,经计量后缓慢加入萃取釜中,在一定温度下搅拌一定时间,此时氨基乙酸已析出,靠位差放入离心机中;E、物料经离心后分两路,液体部分由离心机下部流出进入大母液池待用,离心机中的湿物料靠人工移入袋中,送干燥工段烘干,然后包装入库。
2、根据权利要求1所述的氨基乙酸制备新工艺,其特征在于,上述工艺中所用的反应釜中设置有自动化仪表来控制反应的PH值和温度,反应釜底部安装电极;氨管、酸管和降温管上分别安装电磁阀,当工艺指标不在规定范围内时,电磁阀将自动开启或关闭来调节工艺指标,使反应温度控制在80℃左右,PH值7左右。
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CN103570568A (zh) * | 2012-08-06 | 2014-02-12 | 刘长飞 | 一种甘氨酸联产氯化铵的清洁生产工艺 |
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