CN1888894A - 一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法 - Google Patents
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Abstract
一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，特别涉及一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液中氯根、乙酸根的样品前处理方法。其特征在于测试过程为将试样溶液稀释后，通入经活化处理后的强酸性苯乙烯类阳离子交换树脂进行离子交换处理，经处理后的溶液铝离子为8mg/L～15mg/L，，过滤后引入离子色谱仪进行测定。使用本发明可以用离子色谱法准确、快速的测定出铝酸钠溶液中氯根、乙酸根的含量，无污染，适用于全国所有的氧化铝生产厂的铝酸钠溶液中氯根、乙酸根测定，以达到控制铝酸钠溶液中杂质含量，生产出达到国家标准质量要求的氧化铝产品。
Description
技术领域
一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，特别涉及一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液中氯根、乙酸根的样品前处理方法，适用氧化铝产品生产过程中铝酸钠溶液中氯根、乙酸根含量的测定，测定数值用于铝酸钠溶液杂质成分的计算和铝酸钠溶液成分的调控。
背景技术
随着氧化铝工艺研究的深入，对铝酸钠溶液中杂质离子和有机物对产品粒度、产品质量影响的研究已迫在眉睫，许多生产厂家提出，除对铝酸钠溶液中阳离子关注外，还应对其中阴离子进行分析，对国内采用拜尔法或选矿拜尔法生产氧化铝的工厂，对铝酸钠溶液中有机阴离子的测定尤为关注，开展氧化铝生产全过程中杂质离子行为研究，寻找出切实可行的分析方法意义重大。
离子色谱法作为测定阴离子的方法，它不使用有毒的有机溶剂，操作简便，且多种离子同时分析，分辨率好，准确度高，是一种比较理想的测定阴离子的方法。目前，对铝酸钠溶液中乙酸根的测定还没有有效的方法，对氯离子的测定一般采用以亚硝酰亚铁氰化钠为指示剂，用硝酸汞标准溶液滴定，或采用经典的佛尔哈德反滴定法，前者使用硝酸汞对环境有污染，后者操作繁杂，速度慢，而且对低含量样品，两种方法的分析误差都比较大。如何将先进的离子色谱法应用于测定铝酸钠溶液中阴离子的测定，是目前需要解决的问题，而问题的最关键是如何将高杂质离子、高粘度的铝酸钠溶液引入离子色谱仪而不使离子交换系统损坏，延长使用寿命。
发明内容
本发明的目的就是针对上述已有技术存在的不足，提供能有效满足生产工艺的要求、提高工作效率、保护环境、节约成本的采用离子色谱法有效的测定铝酸钠溶液的方法。
本发明的方法是通过以下技术方案实现的。
一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，其特征在于测试过程为将试样溶液稀释后，通入经活化处理后的强酸性苯乙烯类阳离子交换树脂进行离子交换处理，经处理后的溶液铝离子为8mg/L～15mg/L，pH为6～7，过滤后引入离子色谱仪进行测定。
本发明的一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，其特征在于测试过中试样溶液稀释倍数为100～200。
本发明的一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，其特征在于测试过程中所用的强酸性苯乙烯类阳离子交换树脂为001*7强酸性苯乙烯阳离子交换树脂。
本发明的一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，其特征在于测试过程中进行离子交换处理时，离子交换柱高为8mL～12mL，稀释后的样品溶液以2mL/min的流速流经预处理柱。
本发明的一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，其特征在于测试过程中离子交换后溶液是经0.45μm的滤膜过滤后直接引入离子色谱仪进行测定的。
本发明的方法，有效对离子色谱法测定铝酸钠溶液中氯根、乙酸根的样品进行前处理，包括试剂的配制、样品的稀释比例、样品的吸取量、预处理柱的制作，样品溶液过柱的速度，样品的收集，过滤。使用本发明可以用离子色谱法准确、快速的测定出铝酸钠溶液中氯根、乙酸根的含量，适用于氧化铝生产厂的铝酸钠溶液中氯根、乙酸根测定，以达到控制铝酸钠溶液中杂质含量，生产出高质量要求的氧化铝产品的目的。
使用本发明所用的前处理方法，经处理后溶液中的铝离子含量和PH值对离子色谱分析柱不造成损害，进而提高测定的灵敏度和准确度。
具体实施方式
一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，测试过程为将试样溶液稀释后，通入经活化处理后的强酸性苯乙烯类阳离子交换树脂进行离子交换处理，经处理后的溶液铝离子为8mg/L～15mg/L，，过滤后引入离子色谱仪进行测定。测试过中试样溶液稀释倍数为100～200。所用的强酸性苯乙烯类阳离子交换树脂为001*7强酸性苯乙烯阳离子交换树脂。进行离子交换处理时，离子交换柱高度为8mL～12mL，稀释后的样品溶液以2mL/min的流速流经预处理柱离子交换后，溶液经0.45μm的滤膜过滤后直接引入离子色谱仪进行测定的。
结合实例对本发明作进一步说明。
实施例1
取氧化铝生产厂的蒸发原液于聚四氟乙烯瓶中。
样品溶液的稀释比例：将样品溶液稀释50倍、100倍、200倍、300倍、500倍，分别通过预处理柱(一个预处理小柱处理一个样品)，观察预处理柱失效情况和处理后高含量杂质离子去除情况(柱的高度均为8mL)，试验结果见表一。
表一 样品稀释倍数及预处理试验
| 稀释倍数 | 50 | 100 | 200 | 300 | 500 | |||||
| 白色附着物 | 大量 | 少量 | 少量 | 较少 | 很少 | |||||
| AL(μg/mL) | 处理前 | 处理后 | 处理前 | 处理后 | 处理前 | 处理后 | 处理前 | 处理后 | 处理前 | 处理后 |
| 135.3 | 25.6 | 61.7 | 15.3 | 34.1 | 8.3 | 21.7 | 4.7 | 13.5 | 2.3 | |
| K(μg/mL) | 312.2 | 0.26 | 181.3 | - | 97.8 | - | 60.6 | - | 36.7 | - |
| Na(μg/mL) | 2606.7 | 57.5 | 922.9 | 23.03 | 595.7 | 10.8 | 397.7 | 7.8 | 259.0 | 5.2 |
| V(μg/mL) | 0.83 | 0.19 | 0.67 | 0.10 | 0.33 | 0.05 | 0.19 | 0.027 | 0.11 | 0.011 |
| Ga(μg/mL) | 3.44 | 1.09 | 3.43 | 1.49 | 1.76 | 0.70 | 1.07 | 0.08 | 0.62 | 0.21 |
由表一可以看出，稀释倍数低于100倍时，柱子出现大量白色附着物(铝的氢氧化物)，使有效柱长减短，对测定不利，100倍以上时，白色附着物明显减少，在不影响测定灵敏度的情况下，根据具体的铝酸钠溶液的实际铝含量，采用稀释100～200倍过柱处理，此时铝离子等杂质的少量存在已对离子色谱仪的交换柱不造成影响。经以下加标回收试验，证明方法是可行的。
实施例2
取国内某氧化铝生产厂的蒸发母液于聚四氟乙烯瓶中储存。
样品的稀释处理(稀释倍数为200倍)：吸取上述溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。然后，再分取此溶液10.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀待用(或用移液枪吸取0.5mL溶液到100mL容量瓶中)。
预处理柱的制备：
(1)001*7强酸性苯乙烯阳离子树脂的活化：取适量树脂于400mL烧杯中，用去离子水洗至溶液清亮，加入2moL/L的盐酸，加入量以淹没树脂即可，浸泡24小时后，用去离子水反复洗涤备用。
(2)将活化好的树脂装入15mL～20mL酸式滴定管中(或结构相同的玻璃管中)，再用去离子水洗至无氯离子，装填高度8mL～10mL。
样品的预处理：
将稀释好的样品溶液以2mL/min的流速从预处理柱流过，除去大部分铝离子，并使溶液的PH近中性，弃取前10mL～15mL流出液，收集后流出部分直接引入离子色谱仪进行分析。
从称取样品至测定结束共用时1小时，8次测定结果的平均值分别是：乙酸根离子4.13g/L；氯离子11.19g/L，标准偏差分别为：0.098％，0.192％，变动系数分别为3.43％，4.76％。
实施例3
取氧化铝生产厂的蒸发原液于聚四氟乙烯瓶中储存。
试验样品的制备：吸取上述溶液5.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释到刻度，混匀。然后，再分取此溶液10.00mL于几个100mL容量瓶中，分别加入不同浓度的氯离子和乙酸标准溶液，用水稀释到刻度，混匀，做加标试验。
预处理柱的制备和样品过柱处理同实施例1。测定结果见表二
表二加标回收试验
| 加入离子 | 加入量μg/mL | 测得量μg/mL | 回收率％ |
| 乙酸根离子 | 10 | 10.74 | 107.4 |
| 20 | 19.1 | 95.5 | |
| 氯离子 | 10 | 9.42 | 94.2 |
| 20 | 21.08 | 105.4 |
由表二可以看出，经预处理柱处理后，样品中乙酸的加标回收率在95.5％～107.4％，氯离子的加标回收率在94.2％～105.4％之间，完全可以满足对铝酸钠溶液中氯、乙酸根阴离子的分析要求。
实施例4
取采用选矿拜尔法生产氧化铝生产厂的蒸发原液为分析样品，稀释200倍备用。在15mL～20mL酸式滴定管中(或结构相同的玻璃管中)，分别装入4mL、6mL、8mL、10mL、12mL活化好的阳离子交换树脂，用去离子水洗至无氯离子(用硝酸银检验)，
将稀释好的样品溶液以2mL/min的流速从预处理柱流过，弃取前5mL～15mL流出液，收集流出部分直接引入离子色谱仪进行分析，结果见表三
表三树脂装填高度试验 mg/L
| 装填高度mL | 4 | 6 | 8 | 10 | |
| 测定离子 | 乙酸离子 | 20.05 | 20.25 | 21.17 | 22.46 |
| 氯离子 | 57.2 | 57.59 | 58.8 | 58.29 | |
由表三可以看出装填高度在6mL以上对结果影响不大，但考虑到铝酸钠溶液中铝离子和苛性碱的变动范围，本方法采用8～10mL装填高度最佳。
实施例5
使用和实施例1相同的样品，稀释200倍备用。
在15mL～20mL酸式滴定管中(或结构相同的玻璃管中)，分别装入8mL活化好的阳离子交换树脂，用去离子水洗至无氯离子(用硝酸银检验)备用。
控制滴定管旋塞，使流速分别为：1mL/min、2mL/min、4mL/min、6mL/min，流出液经离子色谱测定，其结果见表四。
表四流速试验 mL/min
| 流速 | 1 | 2 | 4 | 6 | |
| 测定离子 | 乙酸离子 | 20.60 | 20.55 | 20.39 | 19.61 |
| 氯离子 | 55.81 | 55.57 | 54.32 | 53.56 | |
由表四可以看出，流速低于4mL/min较适宜，流速太快结果稍偏低，本方法选择2mL/min。
Claims (5)
1.一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，其特征在于测试过程为将试样溶液稀释后，通入经活化处理后的强酸性苯乙烯类阳离子交换树脂进行离子交换处理，经处理后的溶液铝离子为8mg/L～15mg/L，pH为6～7，过滤后引入离子色谱仪进行测定。
2.根据权利要求1所述的一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，其特征在于测试过中试样溶液稀释倍数为100～200。
3.根据权利要求1所述的一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，其特征在于测试过程中所用的强酸性苯乙烯类阳离子交换树脂为001*7强酸性苯乙烯阳离子交换树脂。
4.根据权利要求1所述的一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，其特征在于测试过程中进行离子交换处理时，离子交换柱高为8mL～12mL，稀释后的样品溶液以2mL/min的流速流经预处理柱。
5.根据权利要求1所述的一种用于离子色谱法测定铝酸钠溶液的方法，其特征在于测试过程中离子交换后液是经0.45μm的滤膜过滤后直接引入离子色谱仪进行测定的。
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| CN110057967A (zh) * | 2019-05-27 | 2019-07-26 | 南通海星电子股份有限公司 | 一种铝电极箔腐蚀液中铝离子的定量检测方法 |
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