CN1887312B - 一种中药组合物及其制备方法和有效成分的检测方法 - Google Patents

Abstract

一种中药组合物及其制备方法和质量控制方法。本发明公开了一种中药组合物，属中药领域。该中药组合物是由马钱子粉、土鳖虫、川牛膝、甘草、麻黄、乳香、没药、全蝎、僵蚕、苍术等原料药，按照一定的工艺制备而得，其制剂对腰痛病有着明显的治疗效果。同时本发明还公开该中药组合物的制备方法和质量控制方法。

Description

一种中药组合物及其制备方法和有效成分的检测方法

发明领域

本发明涉及一种中药组合物，尤其是一种用于治疗腰痛病的中药组合物，属中药领域。

背景技术

腰通病是中医骨伤科临床常见的疾病，该病多由寒邪侵袭，脉络闭阻等因素引起，治宜消肿止痛，疏散寒邪，温经通络。目前治疗此类疾病的化学药物多具有较大的毒副作用，治疗此类疾病的中药药物种类繁多，但多数效果不显著。

本发明目的旨在克服现有药物的不足，提供一种有效治疗腰痛病的中药组合物及其制备方法；本发明目的还在于提供一种中药组合物的质量控制方法。

发明内容

本发明目的是通过如下技术方案实现的：

本发明所述的药物是由下列组份制成的(用量为重量份)：

马钱子粉 30-40重量份     土鳖虫  5-8重量份

川牛膝   5-8重量份       甘草    5-8重量份

麻黄     5-8重量份       乳香    5-8重量份

没药     5-8重量份       全蝎    5-8重量份

僵蚕     5-8重量份       苍术    5-8重量份

本发明所述的药物最佳重量份配比是：

马钱子粉 40重量份        土鳖虫  7重量份

川牛膝   7重量份         甘草    7重量份

麻黄     7重量份         乳香    7重量份

没药     7重量份         全蝎    7重量份

僵蚕     7重量份         苍术    7重量份

以上原料药制得的药物，对于腰痛病有极好的治疗效果。

本发明的目的之二是要将以上原料药制成现代制剂，以方便生产和临床使用。其制备方法可以是如下的任一种：

(1)取原料药，将马钱子粉加乙醇渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至浸膏，备用；取土鳖虫、川牛膝、甘草、麻黄、全蝎、苍术、僵蚕加30～70％乙醇回流提取2次，回收乙醇至浸膏，备用；取乳香、没药粉碎成细粉，加入上述浸膏中，混匀，干燥，粉碎成细粉。将这些细粉加入适宜的辅料，制成所需剂型。如：

a向细粉中加入适量崩解剂、粘合剂，制粒，加入润滑剂，可压制成片剂；

b向细粉中加入适量崩解剂、粘合剂，可制备成丸剂；

c将细粉直接分剂量，可制备成散剂。

(2)取原料药，全部直接粉碎成细粉，如方法(1)，加入适宜的辅料，制成所需剂型。

在研究过程中，向细粉中加入适量崩解剂、粘合剂，制粒，加入润滑剂，可压制成片剂；药材细粉难以诱发粘性，制粒困难，常规制粒工艺难以制粒，采用新型辅料，加入高效粘合剂，药粉可以顺利制粒，加入一些可压性好，有助于成型的赋型剂，使制剂顺利成型。

以羟丙甲纤维素为例对粘合剂用量进行了筛选，以制粒后颗粒的性状为指标，试验结果见表1。

表1粘合剂用量考察结果表

本品可制备成片剂，对其制剂成型进行了考察，选用可压性好的辅料进行试验，以微晶纤维素为例，进行试验。微晶纤维素可压性好且兼有粘合、助流、崩解作用，压成的药片有较大的硬度，崩解作用也好。以片剂的外观、硬度为评价指标，对微晶纤维素用量进行优选。结果表2。

表2微晶纤维素用量筛选结果表

试验结果表明，每100重量份药粉微晶纤维素用量在6-8重量份时，片剂外观较好硬度适宜。

为了使压片顺利进行，减少粘冲及降低颗粒与颗粒、药片与模孔壁之间的摩擦力，使片剂光滑美观，需加入适量的润滑剂，可选用硬脂酸及其钙、镁、锌盐，氢化植物油，月桂醇硫酸钠，月桂醇硫酸镁，单月桂蔗糖酸酯，己二酸，富马酸，三醋酸甘油酯，聚乙二醇4000，聚乙二醇6000，聚乙二醇8000，聚氧乙烯单硬脂酸酯，轻质矿物油，液状石蜡，蜡类，硼酸，氯化钠，苯甲酸钠，醋酸钠，油酸钠中的一种或几种作为润滑剂。

本发明的药物，可采用如下方法进行含量测定和定性鉴别，使制剂质量可控。

选择制剂中的君药马钱子粉中的士的宁作为含量测定的指标，测定方法可采用以下两种中的任一种或二种的组合：

(1)高效液相色谱法

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；5-15∶95-85的乙腈-0.1％～0.4％磷酸为流动相，检测波长254±2nm，流速为1.0±0.2ml/min。理论板数按士的宁峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备精密称取士的宁对照品，加甲醇、乙腈或流动相制成含士的宁为15-25μg/ml的溶液，即得。

供试品溶液的制备取相当于马钱子粉药材0.3-1g的本品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱液，放置，精密加氯仿50ml，密塞，称定重量，静置或回流或超声提取，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，用甲醇稀释至含士的宁为15-25μg/ml，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

(2)分光光度法

标准曲线的制备精密称取士的宁对照品，加0.5mol/L硫酸溶液制成0.15～0.2mg/ml的 溶液。精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，分别置50ml量瓶中，加0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分别在264±2nm波长处测一阶导数光谱的值。以浓度为横坐标，一阶导数值为纵坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备及测定取相当于马钱子粉药材0.3～0.5g的本品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱液适量，放置，精密加氯仿50ml，密塞，称定重量，静置或回流或超声提取，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过。精密量取续滤液5-15ml，置分液漏斗中，以0.5mol/L硫酸溶液提取3-6次，合并提取液，用0.5mol/L硫酸溶液定容至规定体积的量瓶中，以0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分别在264±2nm波长处测一阶导数光谱的值。根据标准曲线计算出生物碱的含量，即得。

选择处方中的马钱子、麻黄、乳香、没药、苍术进行了薄层鉴别，具体方法如下：

a.取本品细粉，置显微镜下观察：不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多小颗粒，久置溶化，不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴，加热后油滴溶化，现正方形草酸钙结晶；非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，形似纤维，基部膨大似石细胞；气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状；体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛；纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成纤维；体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8-24μm，有的具长短不一的刚毛；

b.取本发明药物细粉2g，加氯仿30ml，浓氨试液3ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取马钱子碱对照品及士的宁对照品，分别加氯仿制成规定浓度的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶6∶2∶0.5的甲苯-丙酮-浓氨试液-乙醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

c.取本发明药物细粉5g，加氯仿30ml，浓氨试液3ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成规定浓度的溶液，作为成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以120∶5∶0.5的氯仿-甲醇-浓氨溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

d.取本品细粉8g，加乙醚30ml，超声处理20分钟或回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取天然没药对照药材1g，乳香对照药材1g，同 法制成各自的对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1的石油醚醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

e.取本品细粉10g，加甲醇30ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶1的石油醚醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

如果是全粉入药的制剂，还可以采用显微鉴别对处方中的药味进行鉴别，具体方法如下：

乳香：不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多小颗粒，久置溶化。没药：不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴，加热后油滴溶化，现正方形草酸钙结晶。马钱子粉：非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，形似纤维，基部膨大丝石细胞。麻黄：气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状。全蝎：体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛。甘草：纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶显微。僵蚕：体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体。土鳖虫：体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一的刚毛。

本发明中药组合物对于腰痛病有较好治疗效果，为考察本品的具体药效，发明人进行了动物药效学实验。实验中所用药物1是按最优配比，经提取制备成：药物2是按最优配比，全部粉碎制成。

试验一对小鼠镇痛作用的影响

试验动物：昆明种的小白鼠，体重18-22克，雌雄兼用。

扭体法利用醋酸致痛，使小鼠产生扭体反应，验证本品的镇痛作用。

取昆明种小鼠30只，随机分成3组，每组10只，水对照组，本品药物1、2组灌胃给药，给药30分钟后，腹腔注射5％醋酸溶液(0.2mg/20g)，观察每只小鼠10分钟内因疼痛而引起扭体的时间和次数，结果见表3。

表3本品对小鼠的镇痛作用(扭体法)

与水对照组比较*P＜0.05。

上述试验数据表明，本品各剂量组扭体潜伏期明显延长，给药各组扭体次数明显少于水对照组试验结果提示：本品镇痛作用明显，二种制备方法制得药物的治疗效果相近。

试验二对小鼠棉球肉芽肿的影响

试验动物：昆明种的小白鼠，体重18？2克，雌雄兼用。

取小鼠40只，雌雄各半，随机分为4组，各鼠用乙醚麻醉，背部剪毛消毒，切一长0.5cm的切口，从切口向两侧腋下各植入一个5mg的灭菌棉球，缝合切口。从手术当日起连续皮下给药7天，第8天脱臼处死小鼠，切开背部皮肤，将棉球连同周围的肉芽组织一起取出，剔除脂肪组织，置于60℃干燥箱烘干，精确称取重量并记录结果，致炎棉球重量减去棉球重量求差，结果见表4。

表4对小鼠棉球肉芽肿的影响(X±S)

注：与对照组相比*P＜0.05，**P＜0.01

表4结果表明，本品两组制剂对小鼠棉球肉芽肿有显著的抑制作用。

具体实施方式：

实施例1

处方：马钱子粉 30kg    土鳖虫  5kg

川牛膝   5kg     甘草    5kg

麻黄     5kg     乳香    5kg

没药     5kg     全蝎    5kg

僵蚕     5kg     苍术    5kg

制法：以上十味，粉碎成细粉，过100目筛，加微晶纤维素1200g，混匀，以1％羟丙甲纤维素的60％乙醇溶液为粘合剂，制粒(20目)，60℃干燥，整粒，干颗粒加入硬脂酸镁50g，并加适量淀粉调整至总量80kg，混匀，压制成片，每片0.3g，包衣，即得。

实施例2

处方：马钱子粉 400g    土鳖虫  80g

川牛膝   80g     甘草    80g

麻黄     80g     乳香    80g

没药     80g     全蝎    80g

僵蚕     80g     苍术    80g

制法：以上十味药，粉碎，加入微晶纤维素110g，混匀，泛制成丸剂，即得。

实施例3

对实施例1制成的片剂进行质量检查：

定量：

(1)高效液相色谱法

色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；10∶90-85的乙腈-0.2％磷酸为流动相，检测波长254±2nm，流速为1.0±0.2ml/min。理论板数按士的宁峰计算应不低于1500。

对照品溶液的制备精密称取士的宁对照品，加甲醇、乙腈或流动相制成含士的宁为20μg/ml的溶液，即得。

供试品溶液的制备取相当于马钱子粉药材0.6g的本品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱液，放置，精密加氯仿50ml，密塞，称定重量，静置或回流或超声提取，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，用甲醇稀释至含士的宁为20μg/ml，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，取续 滤液，即得。

测定法分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

(2)分光光度法

标准曲线的制备精密称取士的宁对照品，加0.5mol/L硫酸溶液制成0.18mg/ml的溶液。精密量取上述溶液0.0、1.0、2.0、4.0、6.0、8.0、10.0ml，分别置50ml量瓶中，加0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分别在264±2nm波长处测一阶导数光谱的值。以浓度为横坐标，一阶导数值为纵坐标，绘制标准曲线。

供试品溶液的制备及测定取相当于马钱子粉药材0.4g的本品，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱液适量，放置，精密加氯仿50ml，密塞，称定重量，静置或回流或超声提取，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过。精密量取续滤液10ml，置分液漏斗中，以0.5mol/L硫酸溶液提取5次，合并提取液，用0.5mol/L硫酸溶液定容至规定体积的量瓶中，以0.5mg/ml硫酸溶液做空白，照分光光度法分别在264±2nm波长处测一阶导数光谱的值。根据标准曲线计算出生物碱的含量，即得。

定性鉴别：

a.取10片，研成细粉，置显微镜下观察：不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多小颗粒，久置溶化，不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴，加热后油滴溶化，现正方形草酸钙结晶；非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，形似纤维，基部膨大似石细胞；气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状；体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛；纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成纤维；体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8-24μm，有的具长短不一的刚毛；

b.取50片，研成细粉，称取2g，加氯仿30ml，浓氨试液3ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取马钱子碱对照品及士的宁对照品，分别加氯仿制成规定浓度的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶6∶2∶0.5的甲苯-丙酮-浓氨试液-乙醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

c.取50片，研成细粉，称取5g，加氯仿30ml，浓氨试液3ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成规定浓度的溶液，作为成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种 溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以120∶5∶0.5的氯仿-甲醇-浓氨溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

d.取50片，研成细粉，称取8g，加乙醚30ml，超声处理20分钟或回流提取30分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取天然没药对照药材1g，乳香对照药材1g，同法制成各自的对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1的石油醚醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

e.取50片，研成细粉，称取10g，加甲醇30ml，超声处理20分钟或回流提取20分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材1g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各8μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶1的石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以2％对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

Claims (7)

1.一种治疗腰痛病的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下述原料药制成的：

马钱子粉 30-40重量份         土鳖虫  5-8重量份

川牛膝   5-8重量份           甘草    5-8重量份

麻黄     5-8重量份           乳香    5-8重量份

没药     5-8重量份           全蝎    5-8重量份

僵蚕     5-8重量份           苍术    5-8重量份。

2.根据权利要求1所述的中药组合物，其特征在于该中药组合物是由下述原料药制成的：

马钱子粉    40重量份         土鳖虫     7重量份

川牛膝      7重量份          甘草       7重量份

麻黄        7重量份          乳香       7重量份

没药        7重量份          全蝎       7重量份

僵蚕        7重量份          苍术       7重量份。

3.如权利要求1或2所述的中药组合物，其特征在于被制成片剂、胶囊剂、颗粒剂或丸剂。

4.如权利要求1、2或3所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法为：取原料药，将钱子粉加乙醇渗漉提取，收集渗漉液，回收乙醇，浓缩至浸膏，备用；取土鳖虫、川牛膝、甘草、麻黄、全蝎、苍术、僵蚕加30～70％乙醇回流提取2次，回收乙醇至浸膏，备用；取乳香、没药粉碎成细粉，加入上述浸膏中，混匀，干燥，粉碎成细粉；将这些药物细粉加入适宜的辅料，制成所需剂型。

5.如权利要求1、2或3所述的中药组合物的制备方法，其特征在于该方法可以是将所有原料药直接粉碎成细粉，加入适宜的辅料，制成所需剂型。

6.如权利要求1或2所述中药组合物的有效成分检测方法，其特征在于该方法包含如下含量测定方法：

高效液相色谱法

色谱条件与系统适用性试验  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；5-15∶95-85的乙腈-0.1％～0.4％磷酸为流动相，检测波长254±2nm，流速为1.0±0.2ml/min。理论板数按士的宁峰计算应不低于1500；

对照品溶液的制备  精密称取士的宁对照品，加甲醇、乙腈或流动相制成含士的宁为15-25μg/ml的溶液，即得；

供试品溶液的制备  取相当于马钱子粉药材0.3-1g的制剂，精密称定，置具塞锥形瓶中，加碱液，放置，精密加氯仿50ml，密塞，称定重量，静置或回流或超声提取，放冷，称重，用氯仿补足减失的重量，摇匀，通过铺有少量无水硫酸钠的滤纸滤过，弃去初滤液，精密量取续滤液，用甲醇稀释至含士的宁为15-25μg/ml，摇匀，用0.45μm微孔滤膜滤过，取续滤液，即得；

测定法  分别精密吸取对照品与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。

7.如权利要求6所述中药组合物的有效成分检测方法，其特征在于该方法还可包含如下几种鉴别方法的组合：

a.取本品细粉1～2g，加氯仿20-50ml，浓氨试液2～3ml，超声处理10-30分钟或回流提取10-60分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取马钱子碱对照品及士的宁对照品，分别加氯仿制成规定浓度的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述三种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以8∶6∶2∶0.5的甲苯-丙酮-浓氨试液-乙醇的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以稀碘化铋钾试液，供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

b.取本品细粉5～15g，加氯仿10-50ml，浓氨试液0.5-5ml，超声处理10-30分钟或回流提取10-60分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取盐酸麻黄碱对照品，加甲醇制成规定浓度的溶液，作为成对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以120∶5∶0.5的氯仿-甲醇-浓氨溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以茚三酮试液，在105℃加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

c.取本品细粉5～15g，加乙醚10-50ml，超声处理10-30分钟或回流提取10-60分钟，滤过，滤液挥干，残渣加甲醇适量使溶解，作为供试品溶液；另取天然没药对照药材0.5-2g，乳香对照药材0.5-2g，同法制成各自的对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上 述三种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9∶1石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以香草醛硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

d. 取本品细粉5～15g，加甲醇10-50ml，超声处理10-30分钟或回流提取10-60分钟，滤过，滤液作为供试品溶液；另取苍术对照药材0.5-2g，同法制成对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各4～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以20∶1石油醚-醋酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以对二甲氨基苯甲醛的10％硫酸乙醇溶液，热风吹至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点；

e. 对于全粉入药的制剂，可有如下显微鉴别：乳香：不规则团块无色或淡黄色，表面及周围扩散出众多小颗粒，久置溶化；没药：不规则碎块淡黄色，半透明，渗出油滴，加热后油滴溶化，现正方形草酸钙结晶；马钱子粉：非腺毛单细胞，多碎断，壁极厚，形似纤维，基部膨大丝石细胞；麻黄：气孔特异，保卫细胞侧面似电话听筒状；全蝎：体壁碎片淡黄色至黄色，有网状纹理及圆形毛窝，有时可见棕褐色刚毛；甘草：纤维束周围薄壁细胞含草酸钙方晶，形成晶显微；僵蚕：体壁碎片无色，表面有极细的菌丝体；土鳖虫：体壁碎片黄色或棕红色，有圆形毛窝，直径8～24μm，有的具长短不一的刚毛。