CN1886347A - 玻璃母材的制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种加热加工容易、减少使传送损失增大的OH成分、具有优越光学特性的玻璃母体材料的制造方法。使玻璃微粒在轴向沉积，形成多孔性玻璃母体材料，该多孔性玻璃母材具有添加了掺杂剂的纤核和位在纤核周边且折射率比纤核低的覆盖层(内覆盖层)，使其透明玻璃化形成纤核锭，进而将该纤核锭在电炉中沿轴向加热延伸，制成纤核棒，以在该纤核棒的外周设置覆盖层为特征。

Description

玻璃母材的制造方法
技术领域
本发明涉及一种以高效率低成本制造具有优质光学特性的光纤维用预形体的制造方法。
在承认加入文献参考的指定国家，利用参考下述申请案所记载的内容，将其加入到本申请案中，做为本申请案的一部分。
特愿2003-401435  申请日2003年12月1日
背景技术
以下就光纤维的前躯体，即光纤维预形体的制造方法进行简单说明。
在第一步骤中，由VAD法(vapor axial deposition，气相轴向沉积法)使玻璃微粒子沉积，轴向生成玻璃微粒沉积体，进而形成多孔性玻璃母材，然后使其透明玻璃化即成纤核锭。如图1B所示，纤核锭由比周围折射率高的纤核1和比纤核1折射率低的内覆盖层2组成。
在第二步骤中，使用玻璃转盘，利用以氧化氢为燃料的喷灯火焰，加热纤核锭使其软化，延伸成较细的纤核棒6。
在第三步骤中，在纤核棒6外侧，进一步沉积积炭，形成与内覆盖层2折射率相等的外覆盖层3，经脱水后，使其透明玻璃化，用来制造大型玻璃母体材料(参照专利文献1)。图1A显示了加工制造的大型玻璃母体材料的剖面。
在第四步骤中，把大型玻璃母材延伸成细径，以制造光纤维用预形体。根据情况，第四步骤可以省略。
在上述第一步骤中纤核1和内覆盖层2同时形成，第三步骤中，在其外周形成与内覆盖层2折射率相等的外覆盖层3。而且第一步骤中内覆盖层2的生成速度与第三步骤中外覆盖层3的生成速度相比较，第三步骤中外覆盖层3的生成速度大得多。
因此，为了提高生产能力，希望以内覆盖层2薄且外覆盖层3厚的方式来制造。
当光入射到光纤维时，因为在覆盖层也渲染出一部分入射光，所以光纤维的传送损失不仅取决于纤核而且极大地取决于覆盖层(包括内侧覆盖层以及外侧覆盖层)的纯度。覆盖层的纯度越高传送损失越小。因此即便是作为光纤维前躯体---预形体，与外覆盖层相比，也必须更加提高离纤核近的内覆盖层的纯度。
加厚纯度高的内覆盖层对减低光纤维的传送损失较为有利。但是在这种情况下，生成速度大的外覆盖层所占比例变小，对于预形体的整体生产制程来讲，生产能力就会低下。
因此在决定纤核内覆盖层厚度时，必须要考虑上述传送损失和生产能力的关系。
特许文献1：特开昭60-141634号公报
迄今为止纤核锭的外径约为φ65mm，由于进一步提高生产能力所需求，粗径化生产已成为趋势。另外，为减低拉线生产所得光纤维的传送损失，有必要加厚内覆盖层，这也成为使纤核锭粗径化的一个重要原因。
由于上述原因，最近几年来已使纤核锭直径粗径化到φ90mm，但这样的粗径纤核锭在玻璃转盘上用氧化氢火焰进行延伸等加热加工时非常困难。
例如，由于喷灯火焰加热延伸加工的热效率低，使纤核锭软化所需煤气量很多。而且由于使用大量煤气，周围环境热负荷加大，对于装置以及工作人员所采取的防热措施大大地增加了费用负担。进而，因为在高温下纤核锭表面长时间加热会使一部分纤核锭升华，在纤核锭延伸前及延伸后其特性大大地变动。
由氧化氢火焰进行纤核锭加热加工时，产生大量的水分(H2O)，使得纤核锭周围经常有高温H2O存在，这些高温水在加工中形成OH扩散到纤核锭中。加热时间越长使用气体量越大，在纤核锭中扩散的OH成分越多且扩散深度越深。
发明内容
本发明的目的在于提供加热加工容易、减少使传送损失增大的OH成分、具有优越光学特性的玻璃母体材料的制造方法。
本发明提出一种玻璃母材的制造方法，其特征在于：使玻璃微粒在轴向沉积，形成多孔性玻璃母材，多孔性玻璃母材具有添加了掺杂剂的纤核以及在纤核周边且折射率比纤核低的覆盖层(内覆盖层)，将多孔性玻璃母材透明玻璃化形成纤核锭，进而将纤核锭在电炉中沿轴向加热延伸，制成纤核棒，并在该纤核棒的外周设置外覆盖层。在此方法中，透明玻璃化的纤核锭的外径教佳为为大于等于70mm。
在该纤核锭与纤核棒中，纤核外径d与内覆盖层外径D之比(d/D)为d/D＜0.25，较佳为d/D＜0.21。纤核棒的内覆盖层的厚度较佳为大于等于1mm。
此外，用电炉延伸制成的该纤核棒的外周，沉积玻璃微粒，形成作为外覆盖层的积炭(soot)层后，或者溶附玻璃管后，使其玻璃化成为玻璃母材。电炉绝热材料较佳使用灰分小于等于810ppm的炭材。
另外，在纤核棒外周沉积玻璃微粒子或者溶附玻璃管之前，也可以氟酸蚀刻纤核棒外周，将成为与覆盖层的介面的表面状态进行调整。
还有上述发明的概要并非列举了本发明的全部必要特征，这些特征组的辅助组合也仍应成为本发明的一部分。
发明的效果
根据本发明的话，加热加工容易，可得到使传送损失增大的OH成分减少的纤核锭，用电炉延伸该纤核锭，制成纤核棒，在该纤核棒的外周设置覆盖层。藉此，容易得到具有优越光学特性的玻璃母材。
为让本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂，下文特举较佳实施例，并配合所附图式，作详细说明如下。
附图说明
图1A、B分别是显示大型玻璃母体材料以及纤核锭的剖面简图。
图2是显示光纤维折射率分布的模式图。
图3是显示具有图2折射率分布的光纤维内部光能量强度分布模式图。
图4是比较由实施例1、实施例2和比较例所得光纤维传送损失的图表。
图5是比较由实施例2和实施例3所得光纤维传送损失的图表。
图6是绝热材料灰分含有率与在波长1300nm时传送损失关系的图表。
【主要元件符号说明】
1……纤核
2……内覆盖层
3……外覆盖层
4……光能量散射出距离
5……光能量沾染出余裕距离
6……纤核棒
7……光能量分布领域
具体实施方式
以下通过发明的实施形态对本发明进行说明。它不是限定于申请专利范围的发明，另外在实施例形态中所述的所有特征组合并非是必须的发明解决手段。
如图2、图3所示，进入光纤维的光功率不只是纤核，而且其中一部分会渲染到内覆盖层2。因此，若内覆盖层2的纯度低，传送损失就高，其结果光纤维的传送损失就高。(图2是显示光纤维折射率分布的模式图，图3是显示具有图2折射率分布的光纤维内部光功率强度分布图)。
对于纤核1而言，若内覆盖层2的厚度薄，渲染出的光功率的一部分会到达外覆盖层3。
通常因为外覆盖层3的纯度较内覆盖层2纯度低，甚至到外覆盖层也有光功率也渲染出的话，这意味着传送损失大幅度增大。
由于从纤核1到内覆盖层2光能散射的距离4是由与纤核直径的比率所决定，所以在设计纤核锭的d/D时，需要从可以允许的传送损失大小范围和生产能力两方面考虑决定。
因此纤核外径d与内覆盖层外径D之比(d/D)为d/D＜0.25，最好为d/D＜0.21。如果d/D≥0.25，内覆盖层厚度相对变薄，光功率的渲染就会变大，因而不适当。
另外，所使用的电炉的绝热材料是使用灰分小于等于810ppm的炭材。绝热材料的灰分超过810ppm的话，对玻璃母材会产生不良影响，故不适合。
实施例1：
根据VAD法(气相轴向沉积法)使玻璃微粒子在轴向沉积，形成具有纤核以及内覆盖层的多孔性纤核母材，使其透明玻璃化，制成外径(D)72mm、纤核径(d)17.1mm的纤核锭。该纤核锭的d/D是0.238。随后，将纤核锭在电炉中轴向加热延伸，制成了外径43.9mm的纤核棒。
在该纤核棒上设置外覆盖层，作为玻璃母材，在测量拉线而得到光纤维的传送损失时，波长1300nm情况下为0.34dB/km；波长1385nm情况下为0.355dB/km。
其次，作为比较例，和实施例1同样，制成外径(D)65mm、纤核径(d)17.1mm的纤核锭。该纤核锭的d/D是0.263。随后，将纤核锭在电炉中轴向加热延伸，制成了外径39.7mm的纤核棒。
在该纤核棒上设置外覆盖层形成玻璃母材，然后测量拉线而得到光纤维的传送损失分别是：波长1300nm情况下为0.37dB/km；波长1385nm情况下为0.38dB/km。
表1归纳显示了实施例1和比较例的结果。这些资料都是使用同一电炉以及绝热材料所得到的。
因为纤核锭的加工在大于等于1600℃的高温下进行，所以杂质容易侵入并扩散到纤核锭内部，因此，若将实施例1和比较例做一比较的话，虽然纤核锭的纤核径一样(d为17.1mm)但是因实施例1中内覆盖层厚，进行纤核锭加工时杂质不容易到达光能分布区域。因此，实施例1较比较例的传送损失小。
综上所述，光功率渲染出的距离4是由与纤核直径的比例决定。即：纤核1直径越小，光功率渲染出距离4也就小。由此可以认为能使内覆盖层2的厚度与纤核1的直径相对应变薄。
但是纤核锭加热加工时，由于从纤核锭外部杂质的侵入及扩散，有必要在内覆盖层2和光功率渲染出的距离4之间留有一定容许度。也就是说，如图3所示，由于从纤核锭外部杂质的侵入及扩散的距离，必须大于光功率渲染出的容许距离5。因此内覆盖层厚度最好大于等于1mm。若低于1mm，当加工加热纤核锭时，侵入的杂质会到达光功率分布区域7，其结果使得传送损失增加，这是不好的。
实施例2：
和实施例1一样制成纤核锭，然后进一步加工成纤核棒。在本实施例中，内覆盖层比实施例1加厚。详细记载如表1所示。
作为光纤维用玻璃母材，有必要进一步设置外覆盖层。OVD法可作为其有代表性的方法。这是一种在纤核棒外周沉积玻璃微粒子、经脱水后透明玻璃化的方法。
在该OVD法工程中，由于使用氧化氢火焰，在沉积初期，纤核棒被含有大量水分(H2O)的燃烧气体燃烧。因此，水分(H2O)被分解，OH成分侵入纤核棒内部。
纤核棒的光功率分布区域如果有OH成分存在的话，在特定波长带(特别位于1385nm附近)传送损失增大。
虽然在波长1385nm附近的传送损失历来不是太大的问题，但是近几年来这一部分的传送损失也被认为是一个应引起注意的问题。
因此，为了减低该部分传送损失，必须使内覆盖层加厚到使OH成分不至于到达光功率分布区域7。这一点也成为使纤核锭直径便粗的要因之一。
将在实施例2中得到的玻璃母材拉线制成的光纤维，实施例1及比较例得到的光纤维以及传送损失做出了比较(参照图4)。
由此可以确认，在波长1385nm附近的传送损失大大减低。
实施例3：
和实施例2一样制成纤核锭，然后进一步加工成纤核棒。详细记载如表1所示。在该实施例中，d/D与实施例2相同，加大了纤核锭的外径和纤核的外径。进而与实施例2同样加工制成玻璃母材。
将在实施例3中得到的玻璃母材拉线制成光纤维，将实施例2得到的光纤维以及传送损失做出了比较。
由图5所示，比较实施例2和实施例3的光纤维，在较宽的波长范围里，传送损失几乎相同。
很容易想象，实施例3中，因纤核锭外径大，所以较实施例2有更高的生产能力。
以下就在电炉中加热延伸纤核锭时电炉绝热材料的灰分含有率以及由延伸后的纤核锭所得到光纤维的传送损失进行说明。
作为对象的纤核锭是使用在实施例3中制造的，将其拉线成光纤维，测量传送损失。图6显示了其传送损失的测量结果与使用的电炉绝热材料灰分含有率的关系。通常在波长为1300nm下评量光纤维传送损失时，所使用光纤维的传送损失需要小于等于0.35dB/km。由图6所示，满足该条件的绝热材料中灰分含有率为小于等于810ppm的范围。
[表1]
  比较例   实施例1   实施例2   实施例3
  纤核锭径D(mm)   65   72   82   105
  纤核径d(mm)   17.1   17.1   17.2   22.1
  d/D   0.26.3   0.238   0.210   0.210
  纤核棒径(mm)   39.7   43.9   49.7   63.7
  纤核棒纤核径(mm)   10.4   10.4   10.4   13.4
  纤核棒内覆盖层的厚度(mm)   14.6   16.7   19.6   25.1
  传送损失(1300nm)[dB/km]   0.37   0.34   0.335   0.34
  传送损失(1385nm)[dB/km]   0.38   0.355   0.275   0.28
  纤核锭的加工方法   氧化氢火焰   电炉   电炉   电炉
以上将本发明用实施例的形态进行了说明。本发明的技术范围不只被限定于上述实施例形态所记载的范围。我们已经证实，对上述实施例进行多种多样的改变以及/或者改进是可能实现的。这些改变以及/或者改进的形态也应包括在本发明的技术范围，这一事实从专利权利要求范围的记载中可以清楚可见。
产业上利用的可能性
有助于降低光纤维预制材即光纤维用预形体的制造成本以及光纤维的传送损失。
虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然其并非用以限定本发明，任何熟习此技艺者，在不脱离本发明的精神和范围内，当可作些许的更动与润饰，因此本发明的保护范围当视前述的申请专利保护范围所界定的为准。

Claims (10)

1.一种玻璃母材的制造方法，其特征在于：使玻璃微粒在轴向沉积，形成多孔性玻璃母材，该多孔性玻璃母材具有添加了掺杂剂的纤核以及在该纤核周边且折射率比该纤核低的覆盖层(内覆盖层)，将该多孔性玻璃母材透明玻璃化形成纤核锭，进而将该纤核锭在电炉中沿轴向加热延伸，制成纤核棒，并在该纤核棒的外周设置外覆盖层。
2.根据权利要求1所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于其中透明玻璃化的该纤核锭的外径为大于等于70mm。
3.根据权利要求1或2所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于其中在该纤核锭与纤核棒中，纤核外径d与内覆盖层外径D的比(d/D)为d/D＜0.25。
4.根据权利要求1或2所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于其中在该纤核外径d与该内覆盖层外径D的比(d/D)为d/D＜0.21。
5.根据权利要求1至4任一项所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于其中该纤核棒的该内覆盖层的厚度为大于等于1mm。
6.根据权利要求1至5任一项所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于其中该电炉绝热材料由灰分小于等于810ppm的炭材所构成。
7.根据权利要求1至6任一项所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于其中在以电炉延伸制成的该纤核棒的外周，将玻璃管进行溶接。
8.根据权利要求1至7任一项所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于其中用电炉延伸制成的该纤核棒的外周，使玻璃微粒沉积，形成多孔性玻璃体后，使其透明玻璃化。
9.根据权利要求1至8任一项所述的玻璃母材的制造方法，其特征在于其中以氟酸对使用电炉延伸制成的纤核棒外周部进行蚀刻后，使玻璃微粒沉积，形成多孔质玻璃体，之后再进行透明玻璃化。
10.一种玻璃母材，使用权利要求1至8任一项所述的玻璃母材的制造方法进行制造。
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