CN1884423A - 用于固体氧化物燃料电池的复相封接材料和制备方法 - Google Patents
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Abstract
用于固体氧化物燃料电池的复相封接材料和制备方法属于燃料电池的封接材料的技术领域，本发明为了解决现有技术中玻璃类封接材料存在的长期稳定性、高温可靠性和使用寿命差的问题，提出一种用于固体氧化物燃料电池的包含50质量％～90质量％的玻璃类材料和10质量％～50质量％的固相料(骨料)的复相封接材料，将玻璃类材料与骨料混合均匀，然后成型为薄膜坯体，再根据需要冲切称一定的形状和尺寸。本发明的复相封接材料用于固体氧化物燃料电池时，制备的固体氧化物燃料电池具有较长的寿命，循环使用次数高。本发明的制备方法工艺简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种用于燃料电池的封接材料和制备方法，更具体地说，本发明涉及一种用于固体氧化物燃料电池的封接材料和制备方法。
背景技术
平板式结构的固体氧化物燃料电池(SOFC)由于功率密度高、内部损耗小、生产成本低，综合性能明显优于管式结构的SOFC，成为国内外研究的热点。但是，平板式结构SOFC需要用封接材料将单电池单元与带有气体通道的连接体结合在一起，依次连接形成电池堆。SOFC电池堆的工作温度为600～1000℃，电池堆中单电池和连接体两面分别供给氧化气体和燃料气体。在如此苛刻的工作环境中，保证组元之间连接的气密性，实现燃料气体与氧化气体的安全隔离，是确保SOFC正常工作的前提。因此平板式SOFC中封接材料及其相对应的封接技术非常关键。
目前，平板式SOFC结构中封接材料和封接技术的可靠性仍然是世界性的难题。我国“十五”期间国家高技术研究发展计划(863计划)中，能源技术领域后续能源技术主题对“固体氧化物燃料电池堆”项目的最后验收标准是“电池堆启动次数大于或等于一次”，主要是因为封接材料及其相应封接技术的可靠性问题。
在SOFC中，电解质材料通常采用氧化钇稳定氧化锆(简称YSZ)，连接体采用铁素体不锈钢。二者的热膨胀系数分别为(10～11)×10-6K-1和(12～13)×10-6K-1，因此，需要选定的玻璃(陶瓷)封接材料热膨胀系数应该与二者相接近。国内外现行的玻璃(陶瓷)封接材料组成主要有Al2O3-BaO-CaO-SiO2体系，磷酸盐玻璃体系，硼系玻璃等。中国专利公开号CN 1494176(郑锐，温廷琏，王大千)、中国专利公开号CN1234617A(吕喆，苏文辉，刘江)和中国专利ZL 02147179(专利公开号CN 1469497A，韩敏芳，彭苏萍)都采用了改性Al2O3-BaO-CaO-SiO2体系，美国专利US 5453331中提出了基于Al2O3、SiO2为主要组分的玻璃封接材料中加入La2O3、SrO改性，实现了单电池或小型电池堆的封接。但是玻璃材料的长期稳定性还不能满足目前SOFC的要求，其高温可靠性还有待提高。美国专利US 6,271,158中采用玻璃材料与金属材料复合的方式，一方面工艺复杂，同时由于大量引入K2O、Na2O，也存在软化温度偏低的问题，并且只是制成膏状，不适宜工业化生产。
在SOFC中，封接材料需要有长期的高温稳定性，不引起相互接触材料(电解质、电极和连接体材料等)的性能退化，能够经受多次热循环，具有良好的电绝缘性能，以及封接技术易操作性能和低成本等特性。我们研究发现，玻璃类封接材料在实施SOFC电池堆封接过程中，尤其是在电池堆反复循环实验中，由于封接材料软化，与合金表面氧化层发生反应，会出现局部融化现象。这种偶然的融化会引起少量气体串通，导致局部温度升高，结果使得电池堆运行过程中温场不均匀。局部温度升高，导致以玻璃相为主的封接材料粘度下降，流动性增强，从而向四周扩散，不能维持电池堆要求的高度，最终导致局部漏气。局部出现漏气，又会加快对应位置温度上升，如此恶性循环，导致电池堆破坏。所以，为了保证电池堆工作的可靠性和电池堆寿命，需要新型封接材料，来提高SOFC电池堆封接的可靠性。
发明内容
本发明为了解决现有技术中玻璃类封接材料存在的长期稳定性、高温可靠性和使用寿命差的问题，提出了一种新型封接材料。
具体技术方案如下。
本发明提供的用于固体氧化物燃料电池的复相封接材料包含50质量％～90质量％的玻璃类材料和10质量％～50质量％的固相料。这里所述的固相料又通常称为骨料。
对所述的玻璃类材料没有特别的限定。所述玻璃类材料优选为Al2O3-CaO-MgO体系、CaO-MgO-SiO2体系、Al2O3-SiO2-K2O体系、BaO-SiO2-K2O体系、Al2O3-BaO-CaO-SiO2体系或BaO-CaO-SiO2体系。
这些体系的玻璃类材料的性能指标列于表1中。
表1
| 组成 | 平均热膨胀系数(CTE)K-1 | 玻璃转化温度(Tg)℃ | 玻璃软化温度(Tf)℃ | 封接温度℃ |
| Al2O3-BaO-CaO-SiO2 | 25～600℃(10～12)×10-6 | 500～550 | 530～600 | 700～900 |
| BaO-CaO-SiO2 | 25～700℃(7.5～11)×10-6 | 550～620 | 750～850 | 900～1100 |
| BaO-SiO2-K20 | 25～800℃(10.5～12)×10-6 | 800～900 | ||
| Al2O3-SiO2-K2O | 25～650℃(7～13)×10-6 | 400～550 | 520～600 | 800～1250 |
| CaO-MgO-SiO2 | 25～900℃(10～13)×10-6 | 1100～1300 | ||
| Al2O3-CaO-MgO | 25～900℃(6～9)×10-6 | 1000～1450 |
所述玻璃类材料的粒度优选为10～50μm。
所述骨料采用性能稳定的氧化物材料，例如氧化铝、氧化锆、氧化钙、氧化镁等。这些骨料在SOFC封接过程中，能够以固相形态为主，维持封接材料的形状和尺寸；同时还能够被玻璃类液相组份很好的浸润，确保不出现两相分离。
所述骨料的粒度优选为1～10μm。
本发明的用于固体氧化物燃料电池的复相封接材料的制备方法包括以下步骤：
(1)混合复相封接原料：将玻璃类材料和骨料混合均匀，得到混合原料；
(2)成型：将步骤(1)得到的混合原料成型为薄膜坯体。
在上述步骤(1)中，可以任何适当的混合设备进行玻璃类材料和骨料的混合，例如使用球磨机等。
在上述成型步骤(2)中，可采用任何适当的成型工艺例如轧膜、喷涂、流延、凝胶注等薄膜形成工艺得到薄膜坯体。在一个具体实施方案中，采用轧膜工艺制备坯体薄膜。所得坯体外形平整均匀，可以稳定放置，不变形开裂。
为了提高致密度，优选进一步对步骤(2)得到的薄膜坯体进行静压成型，最后得到封接用的坯体。在实施SOFC封接时，需要根据电池堆结构将复相封接材料制备成一定的形状和厚度。
在本发明的复相封接材料使用时，将带有气体通道的连接体材料置于第一层，在中间处放上包括阴极、电解质、阳极复合在一起的三合一结构的单电池单元，再将已经模压成型的复相封接材料坯体置于单电池单元四周，放上第二层连接体材料，以此类推，形成电池堆，最后用螺钉加压紧固在一起。将电池堆放到高温炉内，缓慢升温到600～1000℃，确保封接料将连接体粘结在一起。
为了提高SOFC封接的可靠性、延长电池寿命，希望封接材料能够维持一定的形状，又要通过润湿和化学反应与电解质和连接体形成紧密结合，使用过程中封接材料处于一种软化状态，可以缓解应力。玻璃类封接材料软化温度有一定的范围，超过此范围，粘度快速下降，不能继续维持要求的形状，最终导致封接失效。目前对玻璃类封接材料的研究重点是拓宽此范围，通过微晶化提高稳定性，但是玻璃材料本身的特性决定不能从根本上解决问题。所以需要从材料组成上来考虑。所以本发明提出采用玻璃类材料与骨料混合形成复相材料用作SOFC电池堆封接。
在SOFC电池堆运行温度下(600～1000℃)，玻璃类材料会逐渐软化，形成液相状态；骨料却一直保持固体相，不出现明显变化。上述两种材料复合，在中温到高温(600～1000℃)范围内，将形成液相与固相共存的状况。液相的作用是润湿YSZ电解质，与单电池形成紧密结合；液相同时润湿合金连接体，与合金表面的氧化层反应，融化氧化层，与合金连接体形成紧密结合，这样就保证了SOFC电池堆的封接；同时避免过多的液相对合金的侵蚀。固相的作用是，维持封接材料在SOFC电池堆中的形状和尺寸。因为在电池堆组装和运行过程中，需要单电池阳极和阴极分别与两侧的合金连接体形成紧密接触，以利于电流汇聚与传导。为了实现上述紧密接触，要求封接材料有合适的厚度，通常在0.5～2mm之间，限定在确定的范围内，彼此配合适度才能延长电池堆寿命。固相的存在正好可以实现这一目的。
因此，本发明的复相封接材料用于固体氧化物燃料电池时，制备的固体氧化物燃料电池具有较长的寿命，循环使用次数高。本发明的制备方法工艺简单，易于工业化生产。
这种材料特别适用于固体氧化物燃料电池(SOFC)的封接，但是并不限于固体氧化物燃料电池，还可以用于其它相类似的陶瓷和金属的封接。
具体实施方式
下面以实施例的方式进一步解释本发明，但本发明决不局限于这些实施例。
实施例1～20
(1)混合原料
实施例1～20所使用的玻璃类材料的化学组成列于表2。
表2
| 编号 | Al2O3 | BaO | CaO | SiO2 | B2O3 | MgO | ZnO |
| ABCS1 | 5 | 30 | 15 | 50 | |||
| ABCS2 | 4 | 36 | 15 | 45 | |||
| ABCS3 | 3.5 | 40 | 8.5 | 35 | 2.5 | 4.5 | 6 |
| ABMS | 5 | 30 | 50 | 15 | |||
| ABZS | 5 | 30 | 50 | 15 |
分别称取粒度为20～40μm的玻璃类材料(编号列于表3中)和粒度为1～3μm的氧化锆，氧化锆作为骨料，玻璃类材料与氧化锆的总质量为250克，二者的质量比列于表3中。
表3
| 实施例 | 玻璃类材料 | 玻璃类材料与氧化锆的质量比 | 实施例 | 玻璃类材料 | 玻璃类材料与氧化锆的质量比 |
| 实施例1 | ABCS1 | 8∶2 | 实施例11 | ABCS3 | 6∶4 |
| 实施例2 | ABCS1 | 7∶3 | 实施例12 | ABCS3 | 5∶5 |
| 实施例3 | ABCS1 | 6∶4 | 实施例13 | ABMS | 8∶2 |
| 实施例4 | ABCS1 | 5∶5 | 实施例14 | ABMS | 7∶3 |
| 实施例5 | ABCS2 | 8∶2 | 实施例15 | ABMS | 6∶4 |
| 实施例6 | ABCS2 | 7∶3 | 实施例16 | ABMS | 5∶5 |
| 实施例7 | ABCS2 | 6∶4 | 实施例17 | ABZS | 8∶2 |
| 实施例8 | ABCS2 | 5∶5 | 实施例18 | ABZS | 7∶3 |
| 实施例9 | ABCS3 | 8∶2 | 实施例19 | ABZS | 6∶4 |
| 实施例10 | ABCS3 | 7∶3 | 实施例20 | ABZS | 5∶5 |
将玻璃类材料和氧化锆骨料放入玛瑙球磨罐中，加入250克玛瑙球，干磨4小时，然后加入150ml 95％的乙醇，继续混磨24小时，烘干，过200目筛，制得混合原料。
(2)成型
称取100g上述混合原料，加入30g 20％的聚乙烯醇作粘结剂，8g甘油作增塑剂，在轧膜机上滚压成型为200～1000μm厚的薄膜坯体。冲切成要求的尺寸和形状。
(3)电池堆封接
将带有气体通道的连接体底板材料置于第一层，在连接体材料的四周边，放置得到的成型的薄膜坯体，在中间处放上包括阴极、电解质、阳极复合在一起的三合一结构的单电池单元，再将得到的成型的薄膜坯体置于单电池单元周边，放上第二层连接体材料，以此类推，形成电池堆，最后用螺钉加压禁锢在一起。将电池堆放到高温炉内，缓慢升温到600～1000℃之间，一边升温，一边检验气密性，确保复相封接材料将连接体粘结在一起。电池堆在600～1000℃之间工作，并在200℃和工作温度之间循环。
上述复相封接可以实现SOFC电池堆工作上千小时，电池堆循环不低于10次。
Claims (8)
1.一种用于固体氧化物燃料电池的复相封接材料，其特征在于，所述复相封接材料包含50质量％～90质量％的玻璃类材料和10质量％～50质量％的固相料。
2.如权利要求1所述的复相封接材料，其特征在于，所述玻璃类材料为Al2O3-CaO-MgO体系、CaO-MgO-SiO2体系、Al2O3-SiO2-K2O体系、BaO-SiO2-K2O体系、Al2O3-BaO-CaO-SiO2体系或BaO-CaO-SiO2体系。
3.如权利要求1或2所述的复相封接材料，其特征在于，所述玻璃类材料的粒度为10～50μm。
4.如权利要求1所述的复相封接材料，其特征在于，所述骨料为氧化铝、氧化锆、氧化钙或氧化镁。
5.如权利要求1或4所述的复相封接材料，其特征在于，所述骨料的粒度为1～10μm。
6.一种权利要求1～5中任一项所述的用于固体氧化物燃料电池的复相封接材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)混合复相封接原料：将玻璃类材料和骨料混合均匀，得到混合原料；
(2)成型：将步骤(1)得到的混合原料成型为薄膜坯体。
7.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中成型采用轧膜薄膜形成工艺、喷涂薄膜形成工艺、流延薄膜形成工艺或凝胶注薄膜形成工艺。
8.如权利要求6所述的制备方法，其特征在于，对步骤(2)得到的薄膜坯体进行静压成型。
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