CN1883790A - 一种回收合成乙酰磺胺酸钾过程中所用催化剂的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种回收合成乙酰磺胺酸钾过程中所用催化剂的工艺，其主要工艺步骤如下：(一)首先用碱或碱式盐中和含三乙胺硫酸盐的混合物，升温至70℃－120℃蒸馏出三乙胺。(二)将在步骤(一)中得到的三乙胺除去水分后可得到高纯度的三乙胺。另外，还可在步骤(一)中蒸除三乙胺后的混合物中加入酸中和过量的碱，反应完毕后将反应液过滤得到石膏。上述方法的优点是：该工艺操作简便可行，处理时间较短，对设备的损害较小，对环境不会造成污染。而回收的三乙胺纯度高，除去水分后可用于合成乙酰磺胺酸钾。副产品例如石膏也有一定的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及到从以三乙胺做催化剂合成乙酰磺胺酸钾过程中产生的混合物中回收三乙胺的工艺。
背景技术
乙酰磺胺酸钾是一种广泛应用于食品、饮料行业的甜味剂。该化合物具有水溶性好、甜度高，理化性质稳定、增效作用强、非代谢性等优点。
合成乙酰磺胺酸钾的方法很多。本发明所涉及到的乙酰磺胺酸钾的合成方法是于2005年3月过期的、专利号为US4,695,629的美国专利，其合成方法如下：以氨基磺酸在三乙胺的催化下与双乙烯酮反应生成乙酰乙酰氨基磺酸三乙胺盐，然后用三氧化硫闭环，制得乙酰磺胺酸，再与氢氧化钾反应制得乙酰磺胺酸钾。纵观以三乙胺做催化剂合成乙酰磺胺酸钾的其它相关资料：如专利号为US4,695,629和US5,011,982以及US5,103,046的美国专利，还没有发现回收催化剂三乙胺的相关工艺。经研究，使用三乙胺做催化剂来合成乙酰磺胺酸钾的过程中会产生一种酸性混合物，该混合物中含有硫酸，三乙胺硫酸盐，从中回收三乙胺有一定的经济价值。
发明内容
针对上述问题，本发明将提供一种从以三乙胺做催化剂合成乙酰磺胺酸钾过程中产生的混合物中回收三乙胺的工艺。
为实现上述目的，本发明采用的具体工艺步骤是：(一)、首先用碱或碱式盐中和含三乙胺硫酸盐的混合物，升温至70℃-120℃蒸馏出三乙胺。在这一过程中，可以三乙胺基本蒸出为目的来控制碱或碱式盐的加入量。(二)、将在步骤(一)中得到的三乙胺除去水份后就可得到高纯度的三乙胺。
上述步骤(一)中所用的碱或碱式盐选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙、以及由氧化物制备的碱中的一种或相互之间不反应的几种的混合物。上面所述的由氧化物制备的碱可以为：由氧化钙和水反应制备的氢氧化钙。
本发明更进一步的技术方案是：在步骤(一)中蒸除三乙胺后的混合物中加入酸中和过量的碱，反应完毕后将反应液过滤得到石膏。并且，所用的酸可以选择硫酸。
本发明的优点是：工艺操作简便可行，处理时间较短，对设备的损害较小，对环境不会造成污染。而回收的三乙胺纯度高，除去水分后可用于合成乙酰磺胺酸钾。另外，副产品石膏质量达到国家标准，可用于烧制免烧砖等，能带来一定的经济效益。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述；但本发明不应仅限于此实施例。
实施例
(一)、在带有搅拌与测温装置以及蒸馏装置的500ml三颈反应瓶中，加入40.0g氧化钙，70.0g水，边搅拌边滴加330.0g含硫酸三乙胺的混合物(含三乙胺约5％，含硫酸27.85％)，将反应体系温度升至70℃-120℃，蒸馏150分钟。得到16.5g三乙胺，含水65.33‰。其反应方程式如下：
(二)、在步骤(一)中蒸除三乙胺的混合物中滴加浓硫酸22g，边滴加边搅拌，反应完毕后将此反应液过滤，得到233.0g石膏(含水10％)。其反应方程式如下：
(三)、在配有回流冷凝管和温度计的三口烧瓶中加入步骤(一)中得到的三乙胺和3.5g氧化钙。在冷凝管上口配无水氯化钙干燥管与大气相通。加热回流1个小时。取下回流冷凝管，直接蒸馏，得到14.9g含水0.5‰的三乙胺。用气相色谱(FID)测定含量为99.84％。收率约为90.3％。
Claims (5)
1、一种回收合成乙酰磺胺酸钾过程中所用催化剂的工艺，其特征在于：包括以下步骤：
(一)、首先用碱或碱式盐中和含三乙胺硫酸盐的混合物，升温至70℃-120℃蒸馏出三乙胺。
(二)、将在步骤(一)中得到的三乙胺除去水份后可得到高纯度的三乙胺。
2、如权利要求1所述的回收合成乙酰磺胺酸钾过程中所用催化剂的工艺，其特征在于：步骤(一)中所用的碱或碱式盐选自氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸氢钠、碳酸钙、以及由氧化物制备的碱中的一种或相互之间不反应的几种的混合物。
3、如权利要求2所述的回收合成乙酰磺胺酸钾过程中所用催化剂的工艺，其特征在于：所述的由氧化物制备的碱为：由氧化钙和水反应制备的氢氧化钙。
4、如权利要求1所述的回收合成乙酰磺胺酸钾过程中所用催化剂的工艺，其特征在于：在步骤(一)中蒸除三乙胺后的混合物中加入酸中和过量的碱，反应完毕后将反应液过滤得到石膏。
5、如权利要求4所述的回收合成乙酰磺胺酸钾过程中所用催化剂的工艺，其特征在于：所用的酸为硫酸。
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