CN1877434A - 一种制备非线性光学有机薄膜的方法及采用的溶剂 - Google Patents
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Abstract
本发明设计光学薄膜制备领域，目的是克服现有技术中的不足，提供一种能够简单制备非线性光学有机薄膜的方法及其有机溶剂。采用重复旋涂技术将有机染料/有机基膜材料溶胶涂制在基片上。将重复旋涂技术应用于非线性光学有机薄膜的制备上，是一种现有方法的新应用，大大降低了制作成本，提高了产品的质量。所述有机溶剂采用沸点介于100℃～250℃之间的有机溶剂。特别是采用环己酮作为有机溶剂具有最佳的效果。
Description
技术领域
本发明涉及光学薄膜制备领域，更具体的说是一种用于制备非线性光学有机薄膜的方法及其采用的溶剂。
背景技术
光学薄膜样品制备过程中，其光学性能的要求很高，薄膜样品制备的质量对光子学与光电子学功能材料制备和研究至关重要。近年来，以溶胶-凝胶(sol-gel)法为代表的化学法制备光学薄膜越来越受到人们的重视，它已发展成为传统物理方法镀膜的强有力的竞争对手。这主要是化学法镀膜有如下优点：1)制备工艺为常温常压；2)薄膜纯度和光学质量高；3)涂膜设备和制备费用低；4)涂膜工艺易向工业化转化。溶胶-凝胶法制备光学薄膜的主要方法有浸渍镀膜法、旋转涂膜法、喷溅镀膜法、流延法、弯月面镀膜法和涂布镀膜法等方法等。旋涂法是将溶胶滴加到基片上，由基片高速平稳水平旋转，转动的离心力将溶胶甩开并在基片上均匀铺展成膜。旋涂法使用的旋涂仪相对简单，从涂膜的平整度、致密程度，薄膜与基片连接的牢固程度以及薄膜厚度的精确控制等角度考虑均有优势。
目前用偶氯生色团染料掺杂至主体材料，如聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)有机玻璃，制备非线性光学薄膜材料是研究的一个热点，对这类的光学薄膜许多情况下要求其厚度在几十到一百多个微米范围，其非线性光学效应较强。如果采用一次的旋转涂膜法所制备的光学薄膜一般厚度在几个到十几个微米范围，无法制得厚度符合要求的光学薄膜，因此光学非线性效应很弱或者无法显示，影响了对光学功能材料的制备与研究。许多研究报道对偶氮苯聚合物是采用浇铸方法成膜，但薄膜表面的平整光滑度欠佳。
现有旋转涂膜技术中也有重复涂膜方面的报道，比如为了制备不同厚度的纳米NiO薄膜，在制备工艺中使用的是PEG6000/Ni(OH)2有机/无机复合溶胶，以一定比例的水和乙醇组成溶剂，在每层涂膜完全干燥后再进行下一次涂膜，不过由于制得的薄膜并非用在非线性光学方面，因此没有给出光学性能方面的测试结果。经试验表明，这种方法由于在干燥层(凝胶状)和湿层(溶胶状)相互渗透性较差，旋转成膜容易在各层之间的形成界面，尤其是对挥发性较强的溶剂，对透射光散射，从而对光产生各向异性，形成较大的光本底信号，降低了光信号的处理和光开关的性能。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种能够简单制备非线性光学有机薄膜的方法。
本发明的进一步目的是提供一种在制备非线性光学有机薄膜过程中所采用的有机溶剂。
本发明所述的制备非线性光学有机薄膜的方法，采用重复旋涂技术将有机染料/有机基膜材料溶胶涂制在基片上。现有技术中，重复旋涂的技术并不应用于制备非线性光学有机薄膜的领域中，而一般用于非线性光学有机薄膜的领域中的浇铸的技术成膜效果差，因此仍需加以改进。针对现有技术的现状，本发明将重复旋涂技术应用于非线性光学有机薄膜的制备上，是一种现有方法的新应用，从而提高了非线性光学有机薄膜的质量。
由于现有的重复旋涂技术并不是针对制备非线性光学有机薄膜设计的，所以还必须做进一步的改良，本发明所采用的重复旋涂制备非线性光学有机薄膜包括以下的步骤：
①将有机染料/有机基膜材料按一定比例溶解于有机溶剂中，制成有机染料/有机基膜材料溶胶液体；
②将制备好的机染料/有机基膜材料溶胶液体均匀覆盖基片，启动涂膜机分别进行低速和高速旋转，使机染料/有机基膜材料溶胶在基片上形成10微米量级的薄膜；
③等待有机溶剂自然挥发至涂膜定型并未干燥时进行下一次旋涂；
④根据所需制备有机薄膜厚度，重复步骤②～③至薄膜厚度符合要求。
此方法克服现有旋涂技术对制备有机光学薄膜的缺点，制备薄膜的厚度在几十甚至一百多个微米范围，对透射光散射小并呈现高度的各向同性和对弱光有较强光学非线性效应。在步骤③中成膜干燥几个小时后基本定型而未完全干燥时，进行下一次的涂膜后在有机溶剂的作用下膜层接合区域有较好的溶合性，因此由于层间干燥收缩引起薄膜接合区的突变将大大减小。这个条件的控制对于制备非线性光学有机薄膜的效果十分关键，采用不同的有机溶剂导致两次旋涂的间隔时间有所不同，从几秒钟到几个小时不等，严格控制两次旋涂之间的时间间隔是现有旋涂技术所不具备的。
由于需要严格控制两次旋涂之间的间隔时间，所以为方便制作，应该采用挥发性较弱的有机溶剂，这样有利于时间的控制，使得制备的产品的效果更好，降低工艺难度。本发明最佳采用的有机溶剂采用沸点介于100℃～250℃之间的有机溶剂，步骤③中等待的时间为2.5～3.5个小时。如果采用挥发性强的有机溶剂，涂膜完全干燥的时间只有几秒钟，在这么短的时间内进行第二次旋涂，对工艺和设备的精准度要求都十分高。如果采用挥发性太弱，等待涂膜定型的时间太长，则不利于产品的批量生产。本发明选用的有机溶剂的沸点介于100℃～250℃之间，这样在薄膜定型和完全干燥之间有较长的时间间隔，在进行下一次旋涂的控制上具有较大的能动性，大大降低了工艺难度，并且有利于大批量的生产。
经过试验，本发明最佳是采用PMMA作为有机染料/有机基膜材料，采用环己酮作为有机溶剂。将PMMA和环己酮按0.5wt％～10wt％的质量百分比制成有机染料/有机基膜材料溶胶液体。对溶液进行过滤，再与有机染料/有机基膜材料混合搅拌1～3小时，接下来对混合液进行抽滤，得到含杂质较少的有机染料/有机基膜材料溶胶液体，最后静置溶胶15～30小时观察无沉淀物质。涂膜机的低速在300-400r/min范围，时间为4-6s；高速在1000-1800r/min范围，时间为5-10s。环己酮挥发性弱，需要3个小时以自然干燥后薄膜基本定型才可进行下一次的涂膜。
本发明另一个目的是提供一种适用于上述方法的有机溶剂，所述有机溶剂采用沸点介于100℃～250℃之间的有机溶剂。特别是采用环己酮作为有机溶剂具有最佳的效果，一般将机染料/有机基膜材料和环己酮按0.5wt％～10wt％的质量百分比制成有机染料/有机基膜材料溶胶液体。
本发明对于现有技术具有以下突出的实质性特点和显著的进步。
1.采用重复旋涂的技术制备非线性光学有机薄膜具有工艺简单，在制备几十至一百多个微米产品的非线性效果好等优点；
2.严格控制两次旋涂之间的时间间隔，能够提高成品率和产品质量；
3.采用挥发性弱的有机溶剂，有利于时间的控制，降低工艺难度；
4.采用PMMA作为有机染料/有机基膜材料和环己酮作为有机溶剂具有最佳的旋涂效果。
附图说明
图1为薄膜样品光各向异性测试实验装置的结构示意图。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步的说明，为更具体说明本发明的优点，实施例中采用了多种条件和工艺来制备非线性光学有机薄膜，并对其试验结果进行对比分析。
本发明对光学功能薄膜制备方面的研究主要是非线性光学有机薄膜的制备，并且采用溶胶-凝胶及重复旋涂成膜的方法制备光学薄膜。聚合物掺杂主体材料为PMMA，客体材料为乙基红Ethyl Red，基片采用25.4×76.2mm，厚度为1mm-1.2mm的载玻片(帆船牌，No.7101)，用丙酮浸泡几小时并用去离子水浸泡清洗并干燥。有机溶剂分别选用三氯甲烷(沸点61.2℃)，环己酮(沸点154-156℃)。
溶胶的配制如下：首先将PMMA与上述两种生色团材料乙基红分别按质量百分比0.6wt％、0.8wt％、2wt％、6wt％称量，用上述几种溶剂分别溶解，对染料溶液过虑，再与PMMA溶液混合搅拌2小时，再对PMMA/染料混合液进行抽滤，得到含杂质较少的PMMA/染料溶胶液体，再静置溶胶24小时观察无沉淀物质。
旋转涂膜时先将溶胶均匀滴到载玻片上并用玻棒将溶胶覆盖载玻片，涂膜机的低速在300-400r/min范围，时间为4-6s；高速在1000-1800范围，时间为5-10s。一般一次旋涂薄膜厚度在十几到二十个微米范围。重复涂膜膜层之间的溶合程度是本发明的一个重点，选择不同的重复涂膜时间间隔，见下表1。三氯甲烷挥发性强，每次涂膜后膜基本干燥定型，因此重复涂膜的时间间隔影响较小；环己酮挥发性弱，需要3个小时以自然干燥后薄膜基本定型并可进行下一次的涂膜。从一次涂膜不同溶剂成膜的表面结构看，环己酮比三氯甲烷好，实验上光学测试结果也证明了这一点，同时三氯甲烷溶剂薄膜与载玻片的附着力弱，易出现薄膜与载玻片分离现象，而环己酮溶剂薄膜强与载玻片的附着力强。考虑到环己酮挥发性弱，在成膜干燥几个小时后基本定型而未完全干燥，进行下一次的涂膜后在有机溶剂的作用下膜层接合区域有较好的溶合性，因此由于层间干燥收缩引起薄膜接合区的突变将大大减小，这与表1中的光学测试结果相符合。实验在化学实验室及室温22-25℃条件下进行。
薄膜样品的对透射光产生的各向异性测试装置如图1所示，He-Ne激光(632.8nm，CW)经起偏器起偏透射薄膜样品，再经检偏器检偏。起偏器与检偏器偏振方向相互垂直。检偏器的出射光由光探测器(Photo detector，由光电二极管和低噪声前置运算放大器OP07等组成)检测，再由高速数据采集卡(NI5102，美国NI公司产品，软件平台Lab View 7.0)作数据自动采集并由计算机处理。在未放入薄膜样品时，由于起偏器与检偏器偏振方向相互垂直，因此检偏器出射光为零，光探测器接收到零光强信号，因此以0伏电压信号作为参考光电平信号。放入薄膜样品时，当薄膜样品内部结构越均匀且薄膜表面平整光滑度越高，则对透射光产生的散射越小，检偏器检出光强也就越小；当薄膜样品由于内部结构不均匀或杂质对光散射以及薄膜表面的平整光滑度欠佳使透射光产生各向异性，透射光的偏振方向相对入射光的偏振方向发生变化，因此检偏器检出光强不为零，此光强的大小反映了透射光各向异性程度的大小。薄膜对光产生的各向异性相对线偏振光有一个最大取向，当以入射光为轴转动样品一周则可检测到最大的光强变化，因此通过最大光强的变化可比较光学薄膜内部结构的均匀性与薄膜表面的平整光滑度。测试选择薄膜不同的4个点进行并取其中光强变化最大的数据代表薄膜的质量。下面表1是对制取的部分薄膜样品测试的结果，表1中光强是任意单位(a.u)，测试中我们也考虑了薄膜的厚度、掺杂浓度的差异对测试结果的影响。
表1.薄膜样品光学测试结果：
| 掺杂聚合物薄膜 | 比例wt％ | 溶剂 | 涂模方式 | 重复涂膜时间间隔 | 薄膜厚度/μm | 透射光强最大变化/a.u |
| 乙基红/PMMA | 0.6 | 三氯甲烷 | 一次旋涂 | 13 | 3.5 | |
| 乙基红/PMMA | 0.6 | 三氯甲烷 | 一次旋涂 | 17 | 3.2 | |
| 乙基红/PMMA | 0.6 | 三氯甲烷 | 二次旋涂 | 30s | 34 | 51 |
| 乙基红/PMMA | 0.6 | 三氯甲烷 | 二次旋涂 | 24h | 28 | 56 |
| 乙基红/PMMA | 0.6 | 三氯甲烷 | 三次旋涂 | 30s | 50 | 110 |
| 乙基红/PMMA | 0.8 | 三氯甲烷 | 一次旋涂 | 15 | 4.2 | |
| 乙基红/PMMA | 0.8 | 三氯甲烷 | 二次旋涂 | 20s | 36 | 82 |
| 乙基红/PMMA | 0.8 | 三氯甲烷 | 二次旋涂 | 24h | 32 | 88 |
| 乙基红/PMMA | 2 | 三氯甲烷 | 浇铸 | 80 | 210 | |
| 乙基红/PMMA | 0.8 | 环己酮 | 一次旋涂 | 13 | 1.6 | |
| 乙基红/PMMA | 0.8 | 环己酮 | 二次旋涂 | 3h | 28 | 2.0 |
| 乙基红/PMMA | 0.8 | 环己酮 | 二次旋涂 | 36h | 30 | 7.2 |
| 乙基红/PMMA | 2 | 环己酮 | 一次旋涂 | 15 | 1.8 | |
| 乙基红/PMMA | 2 | 环己酮 | 二次旋涂 | 3.5h | 30 | 1.9 |
| 乙基红/PMMA | 2 | 环己酮 | 二次旋涂 | 48h | 35 | 7.8 |
| 乙基红/PMMA | 6 | 环己酮 | 一次旋涂 | 12 | 1.6 | |
| 乙基红/PMMA | 6 | 环己酮 | 二次旋涂 | 3h | 40 | 3.2 |
| 乙基红/PMMA | 6 | 环己酮 | 二次旋涂 | 36h | 38 | 6.8 |
| 乙基红/PMMA | 6 | 环己酮 | 三次旋涂 | 3h | 62 | 4.5 |
| 乙基红/PMMA | 6 | 环己酮 | 三次旋涂 | 48h | 59 | 10.3 |
| 乙基红/PMMA | 6 | 环己酮 | 四次旋涂 | 4h | 84 | 4.6 |
| 乙基红/PMMA | 6 | 环己酮 | 四次旋涂 | 48h | 81 | 13.5 |
| 乙基红/PMMA | 6 | 环己酮 | 五次旋涂 | 3h | 102 | 4.5 |
| 乙基红/PMMA | 6 | 环己酮 | 六次旋涂 | 3h | 121 | 4.6 |
| 乙基红/PMMA | 6 | 环己酮 | 浇铸 | 92 | 62.5 |
表1的测试结果可得到如下几点结论：
1)溶剂的选用对重复涂膜质量影响较大。用三氯甲烷为溶剂的样品在一次涂膜其最大光强变化量(3.2-3.5)比用环己酮溶剂的样品(1.6-1.8)稍大，但在二次涂膜后两者相差较大(51-56)/(2.0-6.8)，在三次涂膜后的变化差异就更大，环己酮溶剂的薄膜在六次涂膜厚度达到120μm其光强变化仍保持在低值(4.6)。因此，挥发性强的溶剂不利于重复涂膜，不过通过提高加工工艺的控制，和设备的精度还是可以弥补这个缺点的。
2)重复涂膜的时间间隔影响有一定的影响。对挥发性较强的溶剂，由于成膜后干燥的程度较高，受重复涂膜的时间影响较小，如三氯甲烷为溶剂的样品，30秒后涂膜与24小时后涂膜其测试光强的变化为51/56，光强相对变化为8.9％；对挥发性弱的溶剂，由于成膜后干燥的程度较低，重复涂膜时间间隔差异大时其膜表面收缩的差异也较大，因此受重复涂膜的时间影响较大，如环己酮溶剂的样品二次涂膜不同时间时隔其光强变化是3.2/6.8，其相差为约50％，四次涂膜其光强变化是4.6/13.5，其相差约为52％。
3)用浇铸方法成膜其表面的平整光滑度不佳，光学测试结果其光强变化量在65以上，且不易通过选择溶剂提高膜表面的质量，因此制备较厚的非线性光学薄膜宜采用重复旋涂法。
在对制备的光学薄膜作光致双折射效应及全光开关效应的研究结果表明，环己酮溶剂的薄膜样品优于三氯甲烷为溶剂的薄膜样品，其原因是环己酮溶剂的偶极矩＝2.87/D，而三氯甲烷偶极矩＝1.04/D，环己酮属强极性溶剂，有利于光激发下薄膜分子的取向重组，从而表现出较强的光学非线性效应。
Claims (10)
1.一种制备非线性光学有机薄膜的方法，其特征是采用重复旋涂技术将有机染料/有机基膜材料溶胶涂制在基片上。
2.根据权利要求1所述的制备非线性光学有机薄膜的方法，其特征是具体包括以下步骤：
①将有机染料/有机基膜材料按一定比例溶解于有机溶剂中，制成有机染料/有机基膜材料溶胶液体；
②将制备好的机染料/有机基膜材料溶胶液体均匀覆盖基片，启动涂膜机分别进行低速和高速旋转，使机染料/有机基膜材料溶胶在基片上形成10微米量级的薄膜；
③等待有机溶剂自然挥发至涂膜定型并未干燥时进行下一次旋涂；
④根据所需制备有机薄膜厚度，重复步骤②～③至薄膜厚度符合要求。
3.根据权利要求2所述的制备非线性光学有机薄膜的方法，其特征是所述有机溶剂采用沸点介于100℃～250℃之间的有机溶剂，步骤③中等待的时间为2.5～3.5个小时。
4.根据权利要求3所述的制备非线性光学有机薄膜的方法，其特征是采用PMMA作为有机染料/有机基膜材料，采用环己酮作为有机溶剂。
5.根据权利要求4所述的制备非线性光学有机薄膜的方法，其特征是将PMMA和环己酮按0.5 wt％～10 wt％的质量百分比制成有机染料/有机基膜材料溶胶液体。
6.根据权利要求2所述的制备非线性光学有机薄膜的方法，其特征是所述步骤①的具体步骤是将溶剂溶解成溶液，对溶液进行过滤，再与有机染料/有机基膜材料混合搅拌1～3小时，接下来对混合液进行抽滤，得到含杂质较少的有机染料/有机基膜材料溶胶液体，最后静置溶胶15～30小时观察无沉淀物质。
7.根据权利要求2所述的制备非线性光学有机薄膜的方法，其特征是所述步骤②中涂膜机的低速在300-400r/min范围，时间为4-6s；高速在1000-1800r/min范围，时间为5-10s。
8.一种适用于权利要求1所述方法的溶剂，其特征是有机溶剂采用沸点介于100℃～250℃之间的有机溶剂。
9.根据权利要求8所述的溶剂，其特征是采用环己酮作为有机溶剂。
10.根据权利要求9所述的溶剂，其特征是机染料/有机基膜材料和环己酮按0.5wt％～10wt％的质量百分比制成有机染料/有机基膜材料溶胶液体。
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Application publication date: 20061213 Assignee: Winda Opto-Electronic Co., Ltd. Assignor: Zhanjiang Normal University Contract record no.: 2010440000414 Denomination of invention: Method for preparing non-linear optical organic film and solvent therefor Granted publication date: 20090916 License type: Exclusive License Record date: 20100416 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20090916 Termination date: 20150707 |
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| EXPY | Termination of patent right or utility model |