CN1876846A - 一种阻燃型复鞣剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种阻燃型复鞣剂的制备方法，首先将多羟基化合物和三氯氧磷混合，反应釜中反应15～21h，得笼状的白色固体化合物A；其次将产物A和三聚氰胺按比例混合，加适量水，反应时间1～2h，得白色固体B；B与甲醛按比例混合，用氢氧化钠调节pH至7～8，反应0.5～1.5h，得透明的油状液体C，往C中按比例加入亚硫酸氢钠，用氢氧化钠溶液调节pH至8～9，反应0.5～1.5h。传统阻燃剂在皮革使用量需10～20％才能发挥较好的阻燃效果，该种阻燃剂只需6～8％，皮革就可达到难燃水平。

Description

一种阻燃型复鞣剂的制备方法
技术领域  本发明涉及一种鞣革用复鞣剂的制备方法，特别涉及一种阻燃型复鞣剂的制备方法。
背景技术  传统的阻燃剂主要应用于塑料、橡胶、纺织等领域，而这些领域对阻燃剂要求与皮革领域有着明显的区别(1)、硬度不同。塑料、橡胶、纺织等领域要求阻燃剂能使所阻燃材料硬度越高越好，而皮革恰恰相反；(2)、添加方式不同。塑料、橡胶这些使用阻燃剂较多的领域，阻燃剂在很高温度下与这些材料混合加工而成，而皮革由于加工过程绝大多数时间是在水中进行的，所以要求所使用的阻燃必须与皮革胶原蛋白质的官能团有好的结合性。与此同时，目前所使用的阻燃剂普遍存在着与皮革蛋白质相容性差，仅发挥单效阻燃作用，增加了皮革生产成本。
发明内容  本发明旨在提供一种阻燃型复鞣剂的制备方法，所要解决的技术问题是，在三聚氰胺树脂复鞣剂的基础上，引入其酸源作用的三氯氧磷及隔热层的炭源多羟基化合物，该种物质既起到复鞣作用，同时也可以大幅度提高皮革的抗燃性作用。
本发明采用了以下技术方案。
一种阻燃型复鞣剂的制备方法，其特征在于：
(1)、按要求摩尔比的多羟基化合物和三氯氧磷混合，密封于反应釜中温度60～80℃反应15～21h，得笼状的白色固体化合物A；
(2)、将产物A和三聚氰胺按比例混合，加可使A和三聚氰胺能够充分混合的水，在75～95℃反应时间1～2h，得白色固体B；
(3)、B与甲醛按比例混合，用氢氧化钠调节pH至7～8，在70～90℃下反应0.5～1.5h，得透明的油状液体C；
(4)、往C中按比例加入亚硫酸氢钠，用氢氧化钠溶液调节pH至8～9，75～85℃条件下反应0.5～1.5h，得透明液体为该种阻燃型复鞣剂。
其中，有关组分的摩尔比是：多羟基化合物∶三氯氧磷∶三聚氰胺∶甲醛∶亚硫酸氢钠＝1∶2～5∶2～4∶3～6∶1～2。
所述多羟基化合物为季戊四醇或者淀粉。
各组分的选择和用量均是本发明的关键，若三氯氧磷比例高，则会导致大量的污染，A产率低；而三聚氰胺的比例高，所得产物B空间障碍大，不利于产物改性亲水，若三聚氰胺比例小，阻燃剂中三聚氰胺含量小，阻燃效率低；甲醛比例小，所得改性产物C亲水性、复鞣性不好，而甲醛含量高于上述比例，会造成甲醛污染；过量的亚硫酸氢钠会造成C的羟基少，复鞣性差，少量的亚硫酸氢钠改性，阻燃剂亲水性差；产物B与甲醛反应pH低，易于羟基缩聚，所得产物亲水性差，pH高，甲醛岐化，消耗反应物，不利于反应进行；
本发明与已有阻燃剂相比具有如下优势(1)、以三聚氰胺复鞣剂为主体，同时引入具有发挥阻燃效果的成炭剂多羟基化合物和酸源三氯氧磷所合成的化合物，既是复鞣剂也是膨胀型的阻燃剂；(2)、由于是很好的复鞣剂，所以与皮革的相容性也很好；(3)、阻燃效率高，传统阻燃剂在皮革使用量需10～20％才能发挥较好的阻燃效果，该种阻燃剂只需6～8％，皮革就可达到难燃水平。而该种阻燃剂相当于是在三聚氰胺树脂复鞣剂的基础上，引入起到阻燃作用的三氯氧磷和季戊四醇，发挥出阻燃复鞣作用。
具体实施方式  下面结合实施例进一步说明本发明。
实施例一
(1)、按要求摩尔比的季戊四醇和三氯氧磷混合，密封于反应釜中温度60℃反应21h，得笼状的白色固体化合物A；
(2)、将产物A和三聚氰胺按比例混合，加可使A和三聚氰胺能够充分混合的水，在75℃反应时间2h，得白色固体B；
(3)、B与甲醛按比例混合，用氢氧化钠调节pH至7，在70℃下反应1.5h，得透明的油状液体C；
(4)、往C中按比例加入亚硫酸氢钠，用氢氧化钠溶液调节pH至8，75℃条件下反应1.5h，得透明液体为该种阻燃型复鞣剂。
其中，有关组分的摩尔比是：季戊四醇∶三氯氧磷∶三聚氰胺∶甲醛∶亚硫酸氢钠＝1∶2∶2∶3∶1。
实施例二
(1)、按要求摩尔比的淀粉和三氯氧磷混合，密封于反应釜中温度70℃反应18h，得笼状的白色固体化合物A；
(2)、将产物A和三聚氰胺按比例混合，加可使A和三聚氰胺能够充分混合的水，在85℃反应时间90min，得白色固体B；
(3)、B与甲醛按比例混合，用氢氧化钠调节pH至7.5，在80℃下反应1h，得透明的油状液体C；
(4)、往C中按比例加入亚硫酸氢钠，用氢氧化钠溶液调节pH至8.5，80℃条件下反应1h，得透明液体为该种阻燃型复鞣剂。
其中，有关组分的摩尔比是：淀粉∶三氯氧磷∶三聚氰胺∶甲醛∶亚硫酸氢钠＝1∶3.5∶3∶4.5∶1.5。
实施例三
(1)、按要求摩尔比的聚酰胺树脂和三氯氧磷混合，密封于反应釜中温度80℃反应15h，得笼状的白色固体化合物A；
(2)、将产物A和三聚氰胺按比例混合，加可使A和三聚氰胺能够充分混合的水，在95℃反应时间1h，得白色固体B；
(3)、B与甲醛按比例混合，用氢氧化钠调节pH至8，在90℃下反应0.5h，得透明的油状液体C；
(4)、往C中按比例加入亚硫酸氢钠，用氢氧化钠溶液调节pH至9，85℃条件下反应0.5h，得透明液体为该种阻燃型复鞣剂。
其中，有关组分的摩尔比是：聚酰胺树脂∶三氯氧磷∶三聚氰胺∶甲醛∶亚硫酸氢钠＝1∶5∶4∶6∶2。

Claims (2)

1、一种阻燃型复鞣剂的制备方法，其特征在于：
(1)、按要求摩尔比的多羟基化合物和三氯氧磷混合，密封于反应釜中温度60～80℃反应15～21h，得笼状的白色固体化合物A；
(2)、将产物A和三聚氰胺按比例混合，加可使A和三聚氰胺能够充分混合的水，在75～95℃反应时间1～2h，得白色固体B；
(3)、B与甲醛按比例混合，用氢氧化钠调节pH至7～8，在70～90℃下反应0.5～1.5h，得透明的油状液体C；
(4)、往C中按比例加入亚硫酸氢钠，用氢氧化钠溶液调节pH至8～9，75～85℃条件下反应0.5～1.5h，得透明液体为该种阻燃型复鞣剂；
其中，有关组分的摩尔比是：多羟基化合物∶三氯氧磷∶三聚氰胺∶甲醛∶亚硫酸氢钠＝1∶2～5∶2～4∶3～6∶1～2。
2、如权利要求1所述的阻燃型复鞣剂的制备方法，其特征在于：多羟基化合物为季戊四醇或者淀粉。
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