CN1872962B - 一种含分子筛的加氢处理催化剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种含分子筛的加氢处理催化剂，该催化剂含有一种含分子筛的载体、镍、钼和钨，其焙烧后的组成为：氧化镍1-10重量％，氧化钼和氧化钨之和大于10至50重量％，余量为载体。该催化剂由包括向一种含分子筛的载体引入钼、镍和钨的方法制备，其中，各组分的用量使催化剂焙烧后的组成为：氧化镍1-10重量％，氧化钼和氧化钨之和大于10至50重量％，余量为载体。与现有技术提供的含分子筛加氢处理催化剂相比，本发明提供的催化剂除具有较高的脱硫、脱氮活性外，具有更高的芳烃饱和及选择性环烷烃开环活性。
Description
技术领域
本发明涉及一种加氢催化剂及其制备方法，更具体地说涉及一种含分子筛的加氢处理催化剂及其制备方法。
背景技术
随着市场对柴油需求量的逐年增加，多产柴油成为催化裂化过程发展的一个方向。催化裂化柴油的特点是硫、氮和芳烃含量高、十六烷值低、贮存安定性差，燃烧时有毒气体的排放量大。在加氢处理催化剂的存在下，对柴油进行加氢处理可以脱除其中的硫、氮和降低芳烃含量，使柴油的质量得到改善。
加氢处理催化剂一般含有载体和负载在该载体上的至少一种第VIB族和至少一种第VIII族金属组分，有些催化剂中还含有氟、磷等助剂组分，催化剂载体为氧化铝和/或氧化硅，有些催化剂还含有沸石。
CN1054150C公开了一种柴油加氢转化催化剂，该催化剂由氧化铝、无定形硅铝及分子筛组成的载体及负载在该载体上的加氢活性金属组成，催化剂中WO3的含量为10-30重％、NiO的含量为2-15重％、分子筛的含量为5-45重％、氧化铝的含量为30-70重％、无定形硅铝的含量为5-25重％，所述分子筛为Y型分子筛，其红外总酸量为0.5-1毫摩尔/克，晶胞常数为2.436-2.444纳米。所述氧化铝为孔容0.8-1.1毫升/克；表面积230-400米2/克的小孔氧化铝。
CN1184843A公开了一种柴油加氢转化催化剂，该催化剂的组成为氧化铝40-80重％、无定形硅铝0-20重％、分子筛5-30重％，所述分子筛为孔容0.40-0.52毫升/克，比表面750-900米2/克，晶胞常数2.420-2.500，硅铝比7-15的Y型分子筛，VIB族金属含量10-30重％，Vlll族金属氧化物的含量为2-15重％。
US5,030,780公开了一种芳烃化合物的饱和方法，该方法使用了一种催化剂，所述催化剂含有负载在一种载体上的加氢金属，所述催化剂载体含有一种沸石与一种多孔耐热无机氧化物，特别是含有分散在氧化铝基质中的硅-铝的耐热无机氧化物，所述沸石包括已知的自然或人工合成的各种结晶硅铝沸石，如八面沸石、丝光沸石、erionite沸石、Y型沸石、X型沸石、L沸石、Ω沸石、ZSM-4沸石、Beta沸石等。
CN1400284A一种柴油加氢处理催化剂，该催化剂含有一种载体和负载在该载体上的钼和/或钨及镍和/或钴，其特征在于，所述载体由氧化铝和沸石组成，氧化铝与沸石的重量比为90∶10-50∶50，所述氧化铝是由小孔氧化铝和大孔氧化铝按照75∶25-50∶50的重量比复合而成的氧化铝，其中，小孔氧化铝为直径小于80埃孔的孔体积占总孔体积95％以上的氧化铝，大孔氧化铝为直径60-600埃孔的孔体积占总孔体积70％以上的氧化铝。
在加氢处理催化剂中引入分子筛，对提高催化剂的开环活性有利。但现有技术提供的含Ni-Mo或Ni-W的此类催化剂普遍存在的问题是裂解选择性差、目的产品油的收率低。
发明内容
本发明的目的是在现有技术的基础上，提供一种新的含分子筛的活性和选择性均较高的加氢处理催化剂及其制备方法。
本发明提供催化剂含有一种含分子筛的载体、镍、钼和钨，其焙烧后的组成为：氧化镍1-10重量％，氧化钼和氧化钨之和大于10至50重量％，余量为载体。
本发明提供的方法包括向一种含分子筛的载体引入钼、镍和钨，其中，各组分的用量使催化剂经焙烧后的组成为：氧化镍1-10重量％，氧化钼和氧化钨之和大于10至50重量％，余量为载体。
与现有的加氢处理催化剂相比，本发明提供的催化剂除具有较高的脱硫、脱氮活性外，具有更高的芳烃饱和及选择性环烷烃开环活性。因此，在将其用于柴油馏分油的加氢改质时，与同类催化剂相比柴油十六烷值可提高1.5个单位。
具体实施方式
按照本发明提供的催化剂，以氧化物计并以催化剂为基准，优选焙烧后的组成为：氧化镍1-7重量％，氧化钼和氧化钨之和大于15至45重量％，进一步优选其中的氧化钨和氧化钼的摩尔比大于2.6至30，更为优选其中的氧化钨和氧化钼的摩尔比大于3.1至24。所述焙烧后的组成，是指在大气气氛下催化剂于550℃焙烧4小时后的样品组成。
所述含分子筛的载体可以是任意一种选自含分子筛的常作为加氢裂化和加氢处理催化剂中的载体。优选的载体为一种氧化铝和/或氧化硅与分子筛的混合物。
所述氧化铝优选其中γ、η、θ、δ和χ中的一种或几种；含有一种或几种选自钛、磷、镁、硼、锆、钍、铌、稀土填加组分的γ、η、θ、δ和χ中的一种或几种。更为优选的氧化铝为γ-氧化铝或含有一种或几种选自钛、磷、镁、硼、锆、钍、铌、稀土填加组分的γ-氧化铝。
所述氧化铝可以是市售的商品也可由现有技术中任意一种方法制备。例如，可以是由选自三水合氧化铝、一水合氧化铝和无定形氢氧化铝之中的一种或一种以上的混合物，或者是含钛、磷、镁、硼、锆、钍、铌、稀土的三水合氧化铝、一水合氧化铝和无定形氢氧化铝之中的一种或一种以上的混合物经焙烧后制得。
以所述载体为基准，所述氧化硅-氧化铝优选其中氧化硅含量为2-45重量％，氧化铝的含量为55-98重量％的氧化硅-氧化铝；更为优选氧化硅的含量为5-40重量％，氧化铝的含量为60-95重量％的氧化硅-氧化铝。
所述的氧化硅-氧化铝载体可以是市售的商品或采用任意一种现有技术制备。例如，牌号为Siral40的氧化硅-氧化铝(德国Condea公司产品)，或通过将氧化铝和/或氧化铝的前身物与氧化硅和/或氧化硅的前身物混合并焙烧得到的氧化硅-氧化铝。所述氧化铝的前身物可以选自各种水合氧化铝、铝溶胶中的一种或几种。所述氧化硅的前身物，可以是任何一种水溶性含硅化合物和在水介质中可以水解形成硅凝胶、溶胶的含硅化合物。例如，水玻璃、水溶胶和硅酸酯等化合物中的一种或几种。所述焙烧温度优选为450-650℃、焙烧时间为1-10小时，进一步优选焙烧温度为550-620℃、焙烧时间为2-8小时。
所述分子筛选自常作为催化裂化活性组分的沸石分子筛、非沸石型分子筛中的一种或几种。例如，选自ZRP、Y沸石、beta沸石、丝光沸石、ZSM-5、SAPO-11、MCM-41、Ω、ZSM-12、MCM-22沸石分子筛中的一种或几种。优选其中的Y沸石、beta沸石、丝光沸石、ZSM-5、SAPO-11中的一种或几种。进一步优选其中的Y沸石、beta沸石、ZSM-5、SAPO-11中的一种或一种以上的混合物。所述的分子筛可以是市售的商品，也可以采用任意一种现有技术制备。
当所述载体为氧化铝和/或氧化硅与分子筛的混合物时，以所述载体为基准，所述分子筛的含量优选为0.5-85重量％，进一步优选为1-55重量％。
所述载体视不同要求可制成各种易于操作的成型物，例如微球、球形、片剂或条形等。成型可按常规方法进行，例如，可以是将氧化铝和/或其前身物、氧化硅和/或氧化硅的前身物、分子筛中的一种或几种的混合物经挤条成型并焙烧的方法制备。在挤出成型时可以加入适量助挤剂和/或胶粘剂，然后挤出成型。所述助挤剂、胶溶剂的种类及用量为本领域技术人员所公知，在此不赘述。
本发明提供的催化剂，在优选的实施方案中还含有一种或几种选自含氧或含氮的有机物，含氧有机化合物优选其中的有机醇、有机酸中的一种或几种，含氮有机化合物优选其中的有机胺。例如，含氧化合物可以是乙二醇、丙三醇、聚乙二醇(分子量为200-1500)、二乙二醇、丁二醇、乙酸、马来酸、草酸、氨基三乙酸、1，2-环己烷二胺四乙酸、柠檬酸、酒石酸、苹果酸中的一种或几种，含氮有机化合物可以是乙二胺或EDTA及其铵盐。所述有机物与以氧化物计的镍、钼和钨之和的摩尔比为0.03-2，优选为0.08-1.5。
按照本发明提供的方法，对所述钼、镍和钨的引入方法没有限制，优选的方法可以是通过单独或同时用含钼、镍和钨化合物的溶液浸渍载体的方法引入。其中，各组分的用量优选使催化剂中氧化镍的含量为1-7重量％，氧化钼和氧化钨的含量大于15至45重量％，进一步优选其中的氧化钨和氧化钼的摩尔比尔比大于2.6至30，更为优选大于3.1至24。所述的浸渍方法为常规方法，通过对含镍、钼、钨化合物中一种或几种的溶液的浓度、用量或载体用量的调节和控制，制备指定钼、镍和钨金属含量催化剂的方法为本领域技术人员所公知。按照本发明提供的方法，当所述的浸渍完成后还包括干燥、焙烧或不焙烧的步骤，所述干燥和焙烧的条件均是常规的，例如，干燥温度为100-300℃，优选为100-280℃，干燥时间为1-12小时，优选为2-8小时；焙烧温度为350-550℃，优选为400-500℃，焙烧时间为2-8小时，优选为3-6小时。
所述含钼的化合物选自含钼的可溶性化合物，如钼酸铵、仲钼酸铵和磷钼酸铵中的一种或几种。
所述含镍的化合物选自含镍的可溶性化合物，如硝酸镍、碱式碳酸镍、氯化镍、硫酸镍中的一种或几种。
所述含钨的化合物选自含钨的可溶性化合物，如偏钨酸铵、乙基偏钨酸铵中的一种或几种。
当所述催化剂含有机物时，所述有机物的引入方法可以是将所述有机物与含其他组分的化合物，如含钼、含镍和钨金属化合物配制成混合溶液后浸渍所述的载体；还可以是将有机物单独配制溶液后浸渍所述载体。当有机物与其他组分如钼或镍、钨金属组分分别引入所述载体时，优选首先引入其他组分，如用含钼、含镍和钨金属化合物的溶液浸渍所述载体，干燥、焙烧或不焙烧，之后再用含有机物的溶液浸渍并干燥。所述干燥采用惯用方法进行，其中的干燥温度优选为100-300℃，干燥时间优选为1-12小时，进一步优选的干燥温度为100-250℃，干燥时间为2-8小时。所述有机物的引入量使最终催化剂中有机物与以氧化物计的镍、钼和钨之和的摩尔比为0.03-2.0，优选为0.08-1.5。
按照本领域中的常规方法，所述加氢处理催化剂在使用之前，通常可在氢气存在下，于140-370℃的温度下用硫、硫化氢或含硫原料进行预硫化，这种预硫化可在器外进行也可在器内原位硫化，将其转化为硫化物型。
本发明提供的催化剂适用于对烃类原料进行加氢处理，以生产低硫、低氮和低芳含量的烃类馏分。特别适用于以提高柴油十六烷值为目的的柴油加氢改质，尤其是劣质柴油的加氢改质过程。
下面的实施例将对本发明作进一步说明，但并不因此而限制本发明。
实例1
将250克拟薄水铝石(长岭炼油长催化剂厂产品，干基为72％)与27克USY型分子筛(长岭炼油厂催化剂厂产品，晶胞常数24.55埃，干74重％)混合，挤成外接圆直径为1.5毫米的三叶形条，湿条于120℃烘干4小时，600℃焙烧4小时得到载体S1，S1中氧化铝的含量为90％，USY型分子筛的含量为10％。
取S1载体100克用含仲钼酸铵11.3克的水溶液83毫升浸渍2小时，经400℃焙烧4个小时并降温至室温后，取80克用含偏钨酸铵22.9克、硝酸镍5.9克的水溶液68毫升再次浸渍2小时，之后于200℃烘干6小时，得到催化剂C1。催化剂C1焙烧后的组成见表1。
实例2
按照实例1制备载体S2 150克。
取S2载体100克用含仲钼酸铵8.3克的水溶液83毫升浸渍2小时，经400℃焙烧4个小时并降温至室温后，取80克用含偏钨酸铵25.7克、硝酸镍6.0克的水溶液68毫升再次浸渍2小时，之后于200℃烘干6小时，得到催化剂C2。催化剂C2焙烧后的组成见表1。
实例3
按照实例1制备载体S3 150克。
取S3载体100克用含仲钼酸铵7.1克的水溶液83毫升浸渍2小时，经400℃焙烧4个小时并降温至室温后，取80克用含偏钨酸铵26.8克、硝酸镍6.1克的水溶液68毫升再次浸渍2小时，之后于200℃烘干6小时，得到催化剂C3。催化剂C3焙烧后的组成见表1。
实例4
按照实例1制备载体S4 150克。
取S4载体100克用含仲钼酸铵3.8克的水溶液83毫升浸渍2小时，经400℃焙烧4个小时并降温至室温后，取80克用含偏钨酸铵31.9克、硝酸镍8.5克、柠檬酸9.7克的水溶液68毫升再次浸渍2小时，之后于200℃烘干6小时，得到催化剂C4。催化剂C4中柠檬酸与以氧化物计的镍、钼和钨之和的摩尔比为0.36。催化剂C1焙烧后的组成见表1。
实例5
将100克碱性硅溶胶(pH＝10.5，SiO2含量为30％)，146.7克SB粉(Condea公司生产)与82.2克PY型分子筛(长岭炼油厂催化剂厂产品，晶胞常数24.59埃，P2O5含量：5重％，干基73重％)混合，挤成外接圆直径为1.6毫米的三叶形条，湿条于120℃烘干4小时，580℃焙烧4小时得到载体S5，S5中氧化硅的含量为15％，氧化铝的含量为55％，pY型分子筛的含量为30％。
取S5载体100克用含仲钼酸铵7.4克的水溶液84毫升浸渍，经300℃干燥3个小时并降温至室温后，取80克用含偏钨酸铵37.8克、硝酸镍9.4克，柠檬酸2.8克的水溶液68毫升再次浸渍2小时，之后于170℃烘干4小时，得到催化剂C5。催化剂C5中柠檬酸与以氧化物计的镍、钼和钨之和的摩尔比为0.1。催化剂C5焙烧后的组成见表2。
实例6
将200克碱性硅溶胶(pH＝10.5，SiO2含量为30％)，83克拟薄水铝石(长岭炼油长催化剂厂产品)与108.1克HY型分子筛(长岭炼油厂催化剂厂产品，晶胞常数24.62埃，干基74重％)混合，挤成外接圆直径为1.8毫米的三叶形条，湿条于120℃烘干4小时，450℃焙烧4小时得到载体S6，S6中氧化硅的含量为30％，氧化铝的含量为30％，HY型分子筛的含量为40％。
取S6载体100克用含仲钼酸铵3.7克的水溶液83毫升浸渍，经280℃干燥3个小时并降温至室温后，取80克用含偏钨酸铵41.0克、硝酸镍11.7克，10.8克乙二醇的水溶液再次浸渍2小时，之后于120℃烘干4小时，得到催化剂C6。催化剂C6中乙二醇与以氧化物计的镍、钼和钨之和的摩尔比为1.0。催化剂C6焙烧后的组成见表1。
实例7
将133克碱性硅溶胶(pH＝10.5，SiO2含量为30％)，125克拟薄水铝石(长岭炼油长催化剂厂产品)、25.6克Siral 40粉(Condea公司生产)与118克USY(长岭炼油厂催化剂厂产品，晶胞常数2.450纳米，干基76重量％)和11.5克β沸石(长岭炼油厂催化剂厂产品，硅铝比120，干基87重量％)混合，挤成外接圆直径为1.8毫米的三叶形条，湿条于120℃烘干4小时，580℃焙烧4小时得到载体S7，S7中氧化硅的含量为20％，氧化铝的含量为45％，氧化硅—氧化铝含量为10％，USY型分子筛的含量为20％，β型分子筛的含量为5％。
取S7载体100克用含仲钼酸铵2.1克的水溶液85毫升浸渍，经240℃干燥3个小时并降温至室温后，取80克用含偏钨酸铵55.8克、硝酸镍31.6克，丙三醇39.5克的水溶78毫升液再次浸渍2小时，之后于120℃烘干4小时，在140℃烘干4小时，得到催化剂C7。催化剂C7中丙三醇与以氧化物计的镍、钼和钨之和的摩尔比为1.8。催化剂C7焙烧后的组成见表1。
表1
实例8-11
下面的实例说明本发明提供的催化剂的性能。
以密度为0.9024克/厘米3，硫含量为4300ppm、氮含量为650ppm，十六烷值为31.5的催化裂化柴油为原料，在30毫升固定床装置上评价本发明提供的催化剂C1-C4的性能，催化剂装量为20毫升，反应条件为：温度355℃、压力6.4MPa、液时空速1.25小时-1、氢油体积比500，结果列于表2中。
对比例1
按照与实例8完全相同条件评价催化剂RIC-1(长岭催化剂厂产品)，结果列于表2中。
表2
| 实例 | 8 | 9 | 10 | 11 | 对比例1 |
| 催化剂 | C1 | C2 | C3 | C4 | RIC-1 |
| 产物密度，克/厘米3 | 0.8649 | 0.8632 | 0.8612 | 0.8601 | 0.8670 |
| 脱硫率，重％ | 97.1 | 97.9 | 98.1 | 98.2 | 96.1 |
| 脱氮率，重％ | 98.2 | 98.8 | 99.1 | 99.3 | 97.2 |
| 产物十六烷值 | 41.0 | 41.2 | 41.6 | 42.1 | 40.6 |
| 十六烷值增加值 | 9.5 | 9.7 | 10.1 | 10.6 | 9.1 |
| 密度降低值，克/厘米3 | 0.0375 | 0.0392 | 0.0412 | 0.0423 | 0.0354 |
| 柴油收率，V％ | ＞95 | ＞95 | ＞95 | ＞95 | ＞95 |
表3给出的结果表明，与参比催化剂相比，本发明提供的催化剂不仅具有较高的脱硫、脱氮活性，同时可使柴油十六烷值提高幅度增加1.5个单位。
Claims (13)
1.一种含分子筛的加氢处理催化剂，该催化剂含有一种含分子筛的载体、镍、钼和钨，其焙烧后的组成为：氧化镍1-10重量％，氧化钼和氧化钨之和大于10至小于等于50重量％，余量为载体，所述氧化钨和氧化钼的摩尔比大于2.6至小于等于30，所述焙烧后的组成，是指在大气气氛下催化剂于550℃焙烧4小时后的样品组成。
2.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述焙烧后的组成为：氧化镍1-7重量％，氧化钼和氧化钨之和大于15至小于等于45重量％。
3.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述氧化钨和氧化钼的摩尔比大于3.1至小于等于24。
4.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述载体为分子筛与氧化铝的混合物，以所述载体为基准，分子筛的含量为0.5-85重量％。
5.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述载体为分子筛与氧化铝和/或氧化硅的混合物，以所述载体为基准，分子筛的含量为0.5-85重量％。
6.根据权利要求4或5所述的催化剂，其特征在于，所述分子筛的含量为1-55重量％。
7.根据权利要求1所述的催化剂，其特征在于，所述催化剂含有选自含氧或含氮的有机物中的一种或几种，所述有机物与以氧化物计的镍、钼和钨之和的摩尔比为0.03-2。
8.根据权利要求7所述的催化剂，其特征在于，所述含氧的有机物选自有机醇、有机酸中的一种或几种，含氮的有机物为有机胺，所述有机物与以氧化物计的镍、钼和钨之和的摩尔比为0.08-1.5。
9.一种含分子筛的加氢处理催化剂的制备方法，该方法包括向一种含分子筛的载体引入钼、镍和钨，其中，各组分的用量使催化剂焙烧后的组成为：氧化镍1-10重量％，氧化钼和氧化钨之和大于10至小于等于50重量％，余量为载体，所述氧化钨和氧化钼的摩尔比大于2.6至小于等于30，所述焙烧后的组成，是指在大气气氛下催化剂于550℃焙烧4小时后的样品组成。
10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述各组分的用量使催化剂焙烧后的组成为：氧化镍1-7重量％，氧化钼和氧化钨之和大于15至小于 等于45重量％，余量为载体。
11.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述各组分的用量使催化剂中的氧化钨和氧化钼的摩尔比大于3.1至小于等于24。
12.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述方法还包括在所述载体中引入有机物的步骤，所述有机物选自含氧或含氮的有机物中的一种或几种，有机物的引入量使最终催化剂中的有机物与以氧化物计的镍、钼和钨之和的摩尔比为0.03-2。
13.根据权利要求12所述的方法，其特征在于，所述含氧的有机物选自有机醇、有机酸中的一种或几种，含氮的有机物为有机胺，所述有机物的引入量使最终催化剂中的有机物与以氧化物计的镍、钼和钨之和的摩尔比为0.08-1.5。
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