CN1872458A - 一种Ti6Al4V合金凝胶注模成形方法 - Google Patents

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Abstract

一种Ti6Al4V合金凝胶注模成形方法，属于钛合金成形技术领域。采用凝胶注模成形技术制备钛合金坯体，再经过脱脂和烧结制备钛合金。工艺为：制备预混液、制备浆料、制备坯体、坯体干燥排胶、坯体烧结。本发明的优点在于；操作程序简单，低设备成本，低模具成本；使用的有机物含量少，坯体收缩少，可制备具有较高尺寸精度和复杂形状的部件，生坯坯体强度高，可以进行更进一步的机加工；低的有机含量，并且易于去除。

Description

一种Ti6Al4V合金凝胶注模成形方法
技术领域
本发明属于钛合金成形技术领域，特别是提供了一种Ti6Al4V合金凝胶注模成形方法，实现了低成本、高性能钛合金制备。
背景技术
钛及钛合金具有低密度、高比强度、低弹性模量、良好高温强度、无毒无磁、卓越的耐腐蚀性等性能，广泛应用于石化、航空航天、汽车、生物工程(良好相容性)、手表、环保、高尔夫球具、眼镜架等领域。因此，该材料的研究一直是材料研究领域的一大热点。目前，制备Ti6Al4V较成熟的方法主要有真空熔炼、精密铸造、粉末冶金法和金属注射成形法。真空熔炼和精密铸造这些工艺存在缺陷，成份易于偏析和组织不均匀、引进杂质、生产效率低和生产成本高。传统粉末冶金法采用简单的混粉-压形-烧结三步工艺生产高性能钛合金，但是该方法只能生产简单形状零件，并且生产效率低，生产成本高。金属注射成形法可以制备出形状复杂的零件，但是该法需在金属粉末中混入大量有机粘结剂，从而使成形后的坯体在脱脂、排蜡工序需要极长时间，而且在有机体的排除过程中，容易造成缺陷甚至倒塌，不宜成形大型、具有不均匀结构、复杂内腔的坯体，同时会残留较高的O、C(在脱除粘结剂由于粘结剂分解所致)。而凝胶注模成形方法工艺过程时间短，有机物含量低，产品成分和组织均匀、尺寸精确，可以实现钛合金零部件的低成本连续化生产。该方法首先是将Ti6Al4V粉末和由单体、交联剂以及去离子水配置成的预混液混合，加入催化剂、引发剂后注入模腔，等原位固化后进行脱模，形成预坯，再经过脱脂并进行烧结制备出具有较高性能的钛合金。
发明内容
本发明的目的是提供一种Ti6Al4V的凝胶注模成形方法，能够低成本成批量的制备出具有复杂形状和较高尺寸精度的钛合金零件，使该材料得到广泛的应用。
本发明采用凝胶注模成形技术制备钛合金坯体，再经过排胶和烧结制备钛合金。具体工艺为：
a、制备预混液
将可产生自由基的有机单体溶于去离子水中，配置为单体质量浓度为9％～20％的溶液，加入交联剂，其质量为单体质量的1/120～1/30。
b、制备浆料
粉末为气雾化Ti6Al4V粉末，或由氢化-脱氢Ti6Al4V粉末和气雾化Ti6Al4V粉末配制而成的粉末(其中气雾化Ti6Al4V粉末的质量百分比为60～100％)。每100mL预混液中加入配置好的粉末450～600克，搅拌均匀，这个过程可能产生气泡，可以加入消泡剂(粉末总质量的0.1～1％)消泡；
c、制备坯体
在浆料中加入催化剂和引发剂(每100毫升的浆料分别加入1～100微升的催化剂和质量分数为1～10％的引发剂水溶液)，均匀搅拌后注入模具腔体，待凝胶化后脱模，得到具有一定强度的坯体；
d、坯体干燥排胶
将坯体在20℃～80℃下干燥1～50小时，使其水分排干后，坯体可以进行进一步的机械加工，使其形状精确，然后在300℃～500℃温度下排胶10～30分钟；
e、坯体烧结
坯体在10-3Pa～10-4Pa的真空度，1200℃～1400℃下烧结0.5～3小时，得到尺寸精确的复杂零件。
本发明所述的有机单体为：丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种；所述的交联剂为：亚甲基双丙烯酰胺；所述的消泡剂为：异辛醇、脂肪酸、磷酸三丁脂的1～3种；所述的催化剂为：甲基乙二铵；所述的引发剂为：过硫酸钾、过硫酸铵的1～2种。
本发明的优点
1.浆料呈液态，可以流动并填充模具，可以制备出复杂形状的部件(部件的复杂程度取决于模具的制造水平)；
2.操作程序简单；
3.低设备成本，低模具成本。对模具的材质要求不高，玻璃、塑料、金属和蜡等均可；
4.使用的有机物含量少，坯体收缩少，可制备近净尺寸的部件；
5.可进行大量生产；
6.生坯坯体强度高，可以进行更进一步的机加工；
7.低的有机含量，并且易于去除。由于预混液中除可排出的溶剂外，单体和增塑剂等可以全部使用有机物，因此，烧结后的部件纯净度高。
附图说明
图1是本发明的制备工艺流程图。
具体实施方式
实施例1：
粉末由氢化-脱氢Ti6Al4V粉末和气雾化Ti6Al4V粉末配制而成，其中气雾化Ti6Al4V粉末的质量百分比为90％。预混液中丙烯酰胺浓度15％，丙烯酰胺∶亚甲基双丙烯酰胺质量比为90∶1。每100mL预混液中加入配置好的粉末475克，消泡剂异辛醇1克。搅拌均匀后，加入催化剂四甲基乙二铵(每100mL的浆料加入25μL)，引发剂过硫酸铵(质量分数10％，每100mL的浆料加入15μL)，搅拌10s后，迅速倒入模具中，60℃烘箱中烘干0.5小时，脱模，放入烘箱中60℃烘干6小时取出。在真空度10-4Pa，350℃脱脂30分钟，1250℃烧结3小时，随炉冷却即可得到综合力学性能较好和尺寸精确度较高的钛合金零件。
实施例2：
预混液中甲基丙烯酸羟乙酯浓度20％，甲基丙烯酸羟乙酯∶亚甲基双丙烯酰胺质量比为30∶1。每100mL预混液中加入气雾化Ti6Al4V粉末550克，消泡剂脂肪酸2克。搅拌均匀后，加入催化剂四甲基乙二铵(每100mL的浆料加入30μL)，引发剂过硫酸钾(质量分数8％，每100mL的浆料加入50μL)，搅拌5s后，迅速倒入模具中，50℃烘箱中真空烘干1小时，脱模，放入烘箱中50℃烘干15小时取出。在真空度10-3Pa，400℃脱脂20分钟，1300℃烧结2小时，随炉冷却即可得到综合力学性能较好和尺寸精确度较高的钛合金零件。
实施例3：
粉末或由氢化-脱氢Ti6Al4V粉末和气雾化Ti6Al4V粉末配制而成，其中气雾化Ti6Al4V粉末的质量百分比为80％。预混液中甲基丙烯酸羟丙酯浓度20％，甲基丙烯酸羟丙酯∶亚甲基双丙烯酰胺质量比为100∶1。每100mL预混液中加入配置好的粉末500克，消泡剂磷酸三丁脂2克。搅拌均匀后，加入催化剂四甲基乙二铵(每100mL的浆料加入30μL)，引发剂过硫酸铵(质量分数10％，每100mL的浆料加入50μL)，搅拌5s后，迅速倒入模具中，70℃烘箱中烘干0.5小时，脱模，放入烘箱中70℃烘干20小时取出。在真空度10-3Pa，350℃脱脂30分钟，1300℃烧结2小时，随炉冷却即可得到综合力学性能较好和尺寸精确度较高的钛合金零件。

Claims (2)

1、一种Ti6Al4V合金凝胶注模成形方法，采用凝胶注模成形技术制备钛合金坯体，再经过脱脂和烧结制备钛合金；其特征在于：
工艺为：
a、制备预混液
将可产生自由基的有机单体溶于去离子水中，配置为单体质量浓度为9％～20％的溶液，加入交联剂，其质量为单体质量的1/120～1/30；
b、制备浆料
粉末为气雾化Ti6Al4V粉末或由氢化-脱氢Ti6Al4V粉末和气雾化Ti6Al4V粉末配制而成，其中，气雾化Ti6Al4V粉末的质量百分比为60～100％，每100mL预混液中加入配置好的粉末450～600克，搅拌均匀，该过程可能会产生气泡，加入消泡剂消泡，加入量为粉末总质量的0.1～1％；
c、制备坯体
在浆料中加入催化剂和引发剂，每100mL的浆料分别加入1～100μL的催化剂和质量分数为1～10％的引发剂水溶液，均匀搅拌后注入模具腔体，待凝胶化后脱模，得到坯体；
d、坯体干燥排胶
将坯体在20℃～80℃下干燥1～50h，使其水分排干后，坯体进行进机械加工，使其形状精确，然后在300℃～500℃温度下排胶10～30min；
e、坯体烧结
坯体在10-3Pa～10-4Pa的真空度，1200℃～1400℃下烧结0.5～3h，得到尺寸精确的复杂零件。
2、按照权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的有机单体为丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟丙酯中的一种或几种；所述的交联剂为：亚甲基双丙烯酰胺；所述的消泡剂为：异辛醇、脂肪酸、磷酸三丁脂的1～3种；所述的催化剂为：甲基乙二铵；所述的引发剂为：过硫酸钾、过硫酸铵的1～2种。
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