CN1869278A - 激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法 - Google Patents

激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN1869278A
CN1869278A CN 200610081231 CN200610081231A CN1869278A CN 1869278 A CN1869278 A CN 1869278A CN 200610081231 CN200610081231 CN 200610081231 CN 200610081231 A CN200610081231 A CN 200610081231A CN 1869278 A CN1869278 A CN 1869278A
Authority
CN
China
Prior art keywords
film
vacuum chamber
laser
laser irradiation
manganese oxide
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 200610081231
Other languages
English (en)
Other versions
CN100383274C (zh
Inventor
蒋毅坚
常雷
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Chengdu 3D Change Technology Co., Ltd.
Original Assignee
Beijing University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Beijing University of Technology filed Critical Beijing University of Technology
Priority to CNB2006100812315A priority Critical patent/CN100383274C/zh
Publication of CN1869278A publication Critical patent/CN1869278A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN100383274C publication Critical patent/CN100383274C/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Landscapes

  • Physical Vapour Deposition (AREA)

Abstract

一种激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法，属功能薄膜领域。PLD制备的La1－xBaxMnO3薄膜，TCR为4％，退火处理时间长，TCR值提高不明显。本发明步骤：将清洗干净的基片干燥后置于真空室内的硅板加热器上；保持5×10－4Pa～2×10－4Pa，700℃～850℃，氧气流动压5～80Pa，准分子激光轰击La0.67Ba0.33MnO3靶材；沉积结束后降至室温；将制备的薄膜置于旋转平台上，以35～60W/cm2激光辐照10～120秒。激光辐照后，薄膜的转变温度提高至340K，TCR值提高至8.8％K－1 (307K)，成本降低，效率提高，有利于工业化生产；薄膜表面粗糙度降低。

Description

激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法
技术领域
本发明属功能薄膜技术领域。
背景技术
自从1993年，人们在La-Ba-Mn-O中发现巨大的磁电阻效应以来，La基锰氧化物La1-xAxMnO3(A＝Ca，Ba，Sr)得到了广泛的研究。这类材料的一个显著特点是随温度降低在居里温度TP发生顺磁到铁磁的相变，同时伴随着从绝缘体到金属的相变。这一特性可用于研制探测光热辐射等的传感元件，如测辐射热仪(Bolometer)。
测辐射热仪，就是根据感受到的外界光、热辐射变化(热、辐射)所导致的敏感元件的微小温度变化来改变器件输出的某种电信号，如电阻。此类探测器实际上是扩展了人眼的视觉范围，尤其在红外、远红外电磁辐射探测方面更为突出。基于此类探测器的红外探测系统、夜视系统、安保监控系统和电子对抗系统在军事国防上有着重要的应用；热成像系统、生物医学影像、天文学、遇难营救、森林防火以及环境探测等在工商业领域也有着广泛的应用。近年来，工业、农业、民用和国防建设等方面对这类探测器的需求日益增多，因而研制灵敏度高且价格低廉的新型材料成为当前研究的热点。目前国际上用于室温条件下测量测辐射热仪采用电阻温度系数(TCR)大的材料，如VxOy、热释电材料等。VxOy虽然可工作于室温，但TCR值较小，一般仅为2～4％；热释电材料虽然响应速度较快，但却是以降低灵敏度为代价的。目前，灵敏度最好的测辐射热仪是超导测辐射热仪(superconducting bolometer)，但是由于超导材料转变温度的限制，使其必须配备昂贵的低温系统，从而使生产成本大大提高。镧钡锰氧薄膜(La1-xBaxMnO3，x＝0.33)由于具有较高的温度电阻系数TCR＝1/R·dR/dT，且温度范围接近室温，因而在测辐射热仪的研发方面具有很大优势。
镧钡锰氧薄膜属于多元素化合物薄膜，通常采用脉冲激光沉积(PulsedLaser Depositon，PLD)的薄膜制备技术来确保这一体系的薄膜材料与其体材成分一致。然而，PLD技术制备的La1-xBaxMnO3薄膜，TCR一般为4％左右，而利用传统的高温退火处理不但时间长，而且对于提高LBMO薄膜的TCR值效果不明显。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足而提供一种高效，快速提高镧钡锰氧薄膜性能的方法。
一种激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将清洗干净的基片，进行干燥后置于真空室内的硅板加热器上；将真空室抽至5×10-4～5×10-5Pa后，硅板加热器升温至700℃～850℃，且真空室内真空保持在5×10-4Pa～2×10-4Pa；向真空室内充入氧气，使真空室内的流动氧压保持在5～80Pa；利用准分子激光轰击La0.67Ba0.33MnO3靶材；薄膜沉积结束后，硅板在1小时内降至室温；
2)激光辐照：将制备的薄膜置于旋转平台上，平台以10°～60°/S的转速旋转，在60-240秒之内将激光功率密度逐渐调节到35～60W/cm2，功率密度保持10～120秒后，在60～300秒之内将激光功率密度逐渐降至零。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：(1)激光辐照大大提高了薄膜的性能。激光辐照后，La0.67Ba0.33MnO3薄膜的转变温度从324K提高到了340K，TCR值提高到了8.8％K-1(307K)，(2)激光辐照时间极短，使生产成本降低，生产效率提高，有利于工业化生产；(3)激光辐照后，La0.67Ba0.33MnO3薄膜表面粗糙度降低，表面更加平滑。
附图说明：
图1是本发明按实施例1获得的La0.67Ba0.33MnO3薄膜的电阻-温度关系曲线；
图2是本发明按实施例2所制La0.67Ba0.33MnO3薄膜的温度电阻系数-温度关系曲线；
图3是本发明按实施例3制备的La0.67Ba0.33MnO3薄膜的原子力显微镜图：a未激光辐照薄膜的二维平面图；b未激光辐照薄膜的三维立体图；c激光辐照薄膜的二维平面图；d激光辐照薄膜的三维立体图。
另注：附图1和2中均有使用传统PLD方法制备薄膜和经传统高温退火处理后薄膜的相应对照图例。
具体实施方式：
下面结合实施例进一步详细说明：
实施例1：
(1)清洗基片：①依次用丙酮、无水乙醇超声清洗基片；②超声清洗完后，再用去离子水反复冲洗，干燥后，将基片置于硅板加热器上；
(2)系统抽真空及硅板加热：将真空室真空抽至5×10-5Pa，然后加热硅板，边抽真空边加热，使硅板温度升至700℃并使真空室内压强保持在2×10-4Pa；
(3)薄膜沉积：当硅板温度达到700℃且真空室内压强为2×10-4Pa后，向真空室充入氧气，使真空室保持5Pa的流动氧分压，待系统稳定后，准分子激光轰击La0.67Ba0.33MnO3多晶靶材；
(4)降温：沉积结束后，硅板在1小时内降至室温。
(5)激光辐照退火：将制备的薄膜置于旋转平台之上，利用额定功率为150W的CO2激光器进行辐照。设定旋转平台的转速为10°/S，在60秒内将激光功率密度从0调节到35W/cm2，然后保持120秒，最后将激光功率密度在180秒内降为零。
请参阅图1所示，为按实施例1制备的镧钡锰氧薄膜(La0.67Ba0.33MnO3)薄膜的温度电阻关系曲线；从图中可以看出，经激光辐照后，LBMO薄膜的转变温度TP从324K提高到了340K，与经过传统的高温长时间退火工艺获得的TP相同，所用时间却极大的减少。
实施例2：
(1)清洗基片：①依次用丙酮、无水乙醇超声清洗基片；②超声清洗完后，再用去离子水反复冲洗，干燥后，将基片置于硅板加热器上；
(2)系统抽真空及硅板加热：将真空室真空抽至5×10-4Pa，然后加热硅板，边抽真空边加热，使硅板温度升至750℃并使真空室内压强保持在5×10-4Pa；
(3)薄膜沉积：当硅板温度达到750℃且真空室内压强为5×10-4Pa后，向真空室充入氧气，使真空室保持30Pa的流动氧分压，待系统稳定后，用准分子激光轰击La0.67Ba0.33MnO3多晶靶材；
(4)降温：沉积结束后，硅板在1小时内降至室温。
(5)激光辐照退火：将制备的薄膜置于旋转平台之上，利用额定功率为150W的CO2激光器进行辐照。设定旋转平台的转速为40°/S，在180秒内将激光功率密度从0调节到50W/cm2，然后保持80秒，最后将激光功率密度在60秒内降为零。
请参阅图2所示，为按实施例2制备的镧钡锰氧薄膜的温度电阻系数一温度关系曲线；从图中可以看出，利用传统的高温长时间退火工艺，LBMO薄膜的TCR值提高并不显著，而经过激光辐以后，LBMO薄膜的TCR提高了两倍多，从3.5％K-1提高到了8.8％K-1，且温度范围接近室温。
实施例3：
(1)清洗基片：①依次用丙酮、无水乙醇超声清洗基片；②超声清洗完后，再用去离子水反复冲洗，干燥后，将基片置于硅板加热器上；
(2)系统抽真空及硅板加热：将真空室真空抽至3x10-4Pa，然后加热硅板，边抽真空边加热，使硅板温度升至850℃并使真空室内压强保持在3×10-4Pa；
(3)薄膜沉积：当硅板温度达到850℃且真空室内压强为3×10-4Pa后，向真空室充入氧气，使真空室保持80Pa的流动氧分压，待系统稳定后，用准分子激光轰击La0.67Ba0.33MnO3多晶靶材；
(4)降温：沉积结束后，硅板在1小时内降至室温。
(5)激光辐照退火：将制备的薄膜置于旋转平台之上，利用额定功率为150W的CO2激光器进行辐照。设定旋转平台的转速为60°/S，在240秒内将激光功率从0调节到60W/cm2，然后保持10秒，最后将激光功率密度在300秒内降为零。
请参阅图3所示，为按实施例3制备的La0.67Ba0.33MnO3薄膜的原子力显微镜图。利用传统PLD技术，Ra＝3.169nm；RP-V＝39.41nm；Rms＝4.396nm；激光辐照后，Ra＝1.650nm；RP-V＝13.66nm；Rms＝2.079nm。其中，Ra和Rms是利用两种不同算法计算得到的表征薄膜表面粗糙度的参数；Rp-v表征薄膜表面峰-谷之间的距离。

Claims (2)

1、一种激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将清洗干净的基片，进行干燥后置于真空室内的硅板加热器上；将真空室抽至5×10-4～5×10-5Pa后，硅板加热器升温至700℃～850℃，且真空室内真空保持在5×10-4Pa～2×10-4Pa；向真空室内充入氧气，使真空室内的流动氧压保持在5～80Pa；利用准分子激光轰击La0.67Ba0.33MnO3靶材；薄膜沉积结束后，硅板在1小时内降至室温；
2)激光辐照：将制备的薄膜置于旋转平台上，在60-240秒之内将激光功率密度逐渐调节到35～60W/cm2，功率密度保持10～120秒后，在60～300秒之内将激光功率密度逐渐降至零。
2、根据权利要求1所述的激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法，其特征在于，步骤2)中旋转平台以10°～60°/S的转速旋转。
CNB2006100812315A 2006-05-26 2006-05-26 激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法 Expired - Fee Related CN100383274C (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100812315A CN100383274C (zh) 2006-05-26 2006-05-26 激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CNB2006100812315A CN100383274C (zh) 2006-05-26 2006-05-26 激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN1869278A true CN1869278A (zh) 2006-11-29
CN100383274C CN100383274C (zh) 2008-04-23

Family

ID=37443053

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CNB2006100812315A Expired - Fee Related CN100383274C (zh) 2006-05-26 2006-05-26 激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN100383274C (zh)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102237493A (zh) * 2011-06-23 2011-11-09 康佳集团股份有限公司 有机薄膜晶体管制造中的栅介质材料的制备方法
CN114592237A (zh) * 2022-03-11 2022-06-07 淮北师范大学 一种外延薄膜的制备方法

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS6481282A (en) * 1987-09-22 1989-03-27 Nec Corp Manufacture of superconductor thin film
JPH05302163A (ja) * 1992-04-27 1993-11-16 Sumitomo Electric Ind Ltd 複合酸化物超電導薄膜の成膜方法
CN1120898C (zh) * 1999-12-08 2003-09-10 中国科学院物理研究所 一种制备具有有序表面结构的镧钙锰氧薄膜的方法
JP4135857B2 (ja) * 2001-03-27 2008-08-20 独立行政法人産業技術総合研究所 赤外線センサの製造方法
CN100365157C (zh) * 2005-11-11 2008-01-30 北京工业大学 硅基片上制备镧钡锰氧功能薄膜的方法

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102237493A (zh) * 2011-06-23 2011-11-09 康佳集团股份有限公司 有机薄膜晶体管制造中的栅介质材料的制备方法
CN114592237A (zh) * 2022-03-11 2022-06-07 淮北师范大学 一种外延薄膜的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN100383274C (zh) 2008-04-23

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104032278A (zh) 一种二氧化钒薄膜制备方法
Reade et al. Characterization of Y‐Ba‐Cu‐O thin films and yttria‐stabilized zirconia intermediate layers on metal alloys grown by pulsed laser deposition
CN101174671A (zh) 具有相变特性二氧化钒纳米薄膜的制备方法
CN108129144B (zh) 一种低吸收/发射比自适应控温材料及其制备方法
CN1308482C (zh) 相变温度可调的氧化钒薄膜的制备方法
CN1869278A (zh) 激光辐照提高镧钡锰氧薄膜性能的方法
CN101709453A (zh) 室温条件下制备Al掺杂ZnO透明导电薄膜的方法
CN110106485B (zh) 一种负温度系数热敏薄膜及其制备方法
CN1966758A (zh) 一种氧化钒薄膜的制备方法
CN105869807B (zh) 一种氧化锌‑氧化铋薄膜压敏电阻器的制备方法
CN102703873B (zh) 极窄回滞曲线宽度高电阻温度系数二氧化钒薄膜制备方法
CN100374615C (zh) 镧钙锰氧薄膜的制备方法
Liu et al. Fabrication of SiO2-doped Ba0. 85Sr0. 15TiO3 glass–ceramic films and the measurement of their pyroelectric coefficient
CN102610758B (zh) 一种铁电隧道结室温红外探测器及制备方法
CN100374832C (zh) 室温铁电薄膜红外焦平面探测器的吸收层及制备方法
CN110926604A (zh) 一种基于铬-铌共掺杂二氧化钒外延薄膜的光热探测单元
Chan et al. Effects of membrane thickness on the pyroelectric properties of LiTaO3 thin film IR detectors
CN111613400B (zh) 一种常温ntc热敏电阻薄膜及其制备方法
CN100365157C (zh) 硅基片上制备镧钡锰氧功能薄膜的方法
CN104310995B (zh) 一种具有ec效应的bzt厚膜及其制备方法
CN108203807A (zh) 一种具有优良环境稳定性的氧化锌透明导电材料及其制备方法
Chopra et al. Synthesis and Characterization of Sol–Gel-Derived (Pb1-xLax) Ti1-x/4O3 Thin Films
Von Gutfeld et al. Enhancement of transverse thermoelectric voltages in thin metallic films
CN105112870A (zh) 一种新型铁电氧化钒复合薄膜及其制备方法
JP3727208B2 (ja) 感温抵抗変化膜およびその製造方法、並びにそれを用いた遠赤外線センサー

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
ASS Succession or assignment of patent right

Owner name: CHENGDU 3D CHANGE TECHNOLOGY CO., LTD.

Free format text: FORMER OWNER: BEIJING INDUSTRY UNIVERSITY

Effective date: 20131022

C41 Transfer of patent application or patent right or utility model
COR Change of bibliographic data

Free format text: CORRECT: ADDRESS; FROM: 100022 CHAOYANG, BEIJING TO: 610000 CHENGDU, SICHUAN PROVINCE

TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20131022

Address after: 610000, No. 199, West Avenue, hi tech Zone, Sichuan, Chengdu

Patentee after: Chengdu 3D Change Technology Co., Ltd.

Address before: 100022 No. 100 Chaoyang District Ping Tian Park, Beijing

Patentee before: Beijing University of Technology

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20080423

Termination date: 20150526

EXPY Termination of patent right or utility model