CN1868987A - 管道化连续生产偏二氯乙烯的方法及其装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种管道化连续生产偏二氯乙烯的方法：1，1，2－三氯乙烷和氢氧化钠溶液在相转移催化剂的作用下，依次在一级管道反应器(9)、二级管道反应器(17)和三级管道反应器(24)内进行皂化反应，反应所得的产物进行气液分离，冷凝所得气体即为偏二氯乙烯；氢氧化钠溶液中氢氧化钠的重量浓度为5％～20％，氢氧化钠与1，1，2－三氯乙烷的摩尔比为1.04～1.37∶1，相转移催化剂重量是1，1，2－三氯乙烷的0.1％～0.5％，皂化反应的反应温度均为80℃～90℃、反应总时间为110s～127s。本发明还公开了实现上述方法的生产装置。采用本发明的合成方法及其装置，可实现连续化生产、投资低、收率高和安全性好的偏二氯乙烯。
Description
技术领域
本发明涉及一种氯代不饱和烃类的合成的工艺和装置，特别是一种聚合单体-偏二氯乙烯的管道化连续生产工艺及装置。
背景技术
偏二氯乙烯具备透明性好、透气率低、耐油、耐光和不易燃烧等优良性能。偏二氯乙烯是一重要的聚合单体，其聚合物广泛用于纤维、改性树脂、食品包装材料、塑料、橡胶、涂料、粘合剂和防火材料等领域。目前，偏二氯乙烯的合成工艺按合成原料及其处理分类主要有以下几种：
一、氯乙烯氯化法。以氯乙烯为原料，经过与氯气加成得到1，1，2-三氯乙烷，利用NaOH脱氯化氢得到偏二氯乙烯。该合成工艺过程简单，投资少。涉及反应如下：
二、氯乙烯氢氯化法。该合成工艺同样以氯乙烯作为原料，氯乙烯先与氯化氢进行加成反应，得到1，1-二氯乙烷，然后在管式炉中进行高温氯化，得到的产物主要是产物偏二氯乙烯和甲基氯仿(1，1，1-三氯乙烷)，甲基氯仿再进行高温裂解得到三氯乙烷和氯化氢。该工艺基本无三废排放，但有副产物三氯乙烯、流程长、设备多投资大。设计的反应如下：
三、1，2-二氯乙烷氯代法。原料1，2-二氯乙烷与氯气反应得到1，1，2-三氯乙烷，1，1，2-三氯乙烷在碱作用下脱氯化氢得到偏二氯乙烯，与氯乙烯氯化法相似。但该工艺反应条件苛刻，否则副产物多氯代乙烷会明显增多。涉及反应如下：
四、乙烷氯化法。乙烷高温下(426℃)氯化得到氯化氢、氯乙烯，偏二氯乙烯、1，1-二氯乙烷和甲基氯仿，精馏分离，其余工艺与氯乙烯氢氯化工艺相同。该工艺原料成本低，不过流程长，设备多。
五、气相催化脱氯化氢法。1，1，2-三氯乙烷在催化剂的作用下脱氯化氢制偏二氯乙烯，不少研究者对脱氯化氢催化剂做了深入的研究，不过该工艺仍未实现工业化。
目前国内主要的工艺是氯乙烯氯化和1，2-二氯乙烷氯代法，这两个工艺均需要用碱脱氯化氢皂化。一般皂化使用的碱为NaOH、Ca(OH)2以及NH4OH等，美国专利5210344采用pH值大于11的环亚胺作为皂化剂，但收率及转化率不高，收率为84％，且皂化剂价格较高。国内的一般采用NaOH在搅拌釜中进行皂化，造成设备生产能力低、副反应多、容易生成氯乙炔给生产带来安全威胁。
发明内容
针对现有技术中存在的不足之处，本发明提供一种可实现连续化生产、投资低、收率高和安全性好的偏二氯乙烯合成方法和及其所用的装置。
本发明为达到以上目的，是通过这样的技术方案来实现的：提供一种管道化连续生产偏二氯乙烯的装置，该装置包括提供1，1，2-三氯乙烷以及相转移催化剂的储罐II、提供NaOH溶液的储罐I、一级反应分离组件、二级反应分离组件、三级反应分离组件、废液槽和产品接收组件；
一级反应分离组件包括带有温控装置的一级管道反应器，一级管道反应器的出口与一级闪蒸罐相连，一级闪蒸罐的上端与一个温度控制管相连；
二级反应分离组件包括带有温控装置的二级管道反应器，二级管道反应器的出口与二级闪蒸罐相连，二级闪蒸罐的上端与另一个温度控制管相连；
三级反应分离组件包括带有温控装置的三级管道反应器，三级管道反应器的出口与三级闪蒸罐相连，三级闪蒸罐的上端与又一个温度控制管相连；
产品接收组件包括分别与上述3个温度控制管相连的冷凝器，冷凝器与带有温度调节装置的接收罐相连；
储罐I和储罐II分别通过各自的计量泵后与静态混合器相连；静态混合器的出口与一级管道反应器的进口相连；一级闪蒸罐的下端通过离心泵后与二级管道反应器的进口相连，二级闪蒸罐的下端通过另一个离心泵后与三级管道反应器的进口相连，三级闪蒸罐的下端与废液槽相连。
本发明还提供了利用上述装置连续生产偏二氯乙烯的方法：1，1，2-三氯乙烷和氢氧化钠溶液在相转移催化剂的作用下，依次在一级管道反应器、二级管道反应器和三级管道反应器内进行皂化反应，反应所得的产物进行气液分离，冷凝所得气体即为偏二氯乙烯；氢氧化钠溶液中氢氧化钠的重量浓度为5％～20％，氢氧化钠与1，1，2-三氯乙烷的摩尔比为1.04～1.37∶1，相转移催化剂重量是1，1，2-三氯乙烷的0.1％～0.5％，皂化反应的反应温度均为80℃～90℃、反应总时间为110s～127s。
作为本发明的连续生产偏二氯乙烯的方法的改进：1，1，2-三氯乙烷中先放入相转移催化剂，再与氢氧化钠溶液混和进行皂化反应；相转移催化剂为季铵盐类催化剂或冠醚类催化剂。
季铵盐类催化剂为溴化四正丁基铵、氯化三正丁基甲铵或氯化四正丁基铵，冠醚类催化剂为18-冠-6、二环己环并-18冠-6、二笨并-18冠-6或15-冠-5。
本发明采用管道化的装置来生产偏二氯乙烯，采用串联的一级管道反应器、二级管道反应器和三级管道反应器来替代反应釜，安全性好，反应条件容易控制，物料在管道反应器内的强制流动替代釜内搅拌，能简化设备工艺，节约投资；可实现连续化生产，产率高达92％，产品质量稳定，工业上只需要少量投资就可以实现大规模生产。本发明的装置考虑到1，1，2-三氯乙烷在NaOH作用下皂化反应受到一定的平衡控制，需要分离出反应产物才可以使反应进行彻底，才能提高收率；因此采用了三段串连的反应分离装置(反应分离装置内含管道反应器)，最终提高了单程转化效率。
附图说明
图1是本发明的管道化连续生产偏二氯乙烯的装置的连接关系示意图。
具体实施方式
参照上述附图，对本发明的具体实施方式进行详细说明。
实施例1：一种管道化连续生产偏二氯乙烯的装置(如图1所示)，包括提供1，1，2-三氯乙烷以及相转移催化剂的储罐II2、提供NaOH溶液的储罐I1、一级反应分离组件、二级反应分离组件、三级反应分离组件、废液槽29和产品接收组件。
一级反应分离组件包括带有温控装置10的一级管道反应器9，一级管道反应器9的出口通过管路11与一级闪蒸罐12相连，一级闪蒸罐12的上端与温度控制管13相连。
二级反应分离组件包括带有温控装置16的二级管道反应器17，二级管道反应器17的出口通过管路18与二级闪蒸罐19相连，二级闪蒸罐19的上端与温度控制管20相连。
三级反应分离组件包括带有温控装置23的三级管道反应器24，三级管道反应器24的出口通过管路25与三级闪蒸罐26相连，三级闪蒸罐26的上端与温度控制管27相连。
产品接收组件包括通过管路32相连的冷凝器31和接收罐33，温度调节装置34是一个温度设定为0℃的低温槽，接收罐33置于此低温槽内；目的是为了防止最终获得的存储于接收罐33内的产品挥发。
上述温控装置10、温控装置16和温控装置23均采用水作为控温介质，为防止水在温度较高时大量挥发可以在水中加入少量硅油，硅油浮在水表面形成饱和薄层，能有效控制水大量挥发。一级管道反应器9置于温控装置10内，温控装置10用以控制一级管道反应器9内的反应温度；二级管道反应器17置于温控装置16内，温控装置16用以控制二级管道反应器17内的反应温度；三级管道反应器24置于温控装置23内，温控装置23用以控制三级管道反应器24内的反应温度。
储罐I1通过管路5后与静态混合器7相连，管路5上设有计量泵3，计量泵3用于控制储罐I1内NaOH溶液的流量。储罐II2通过管路6后与静态混合器7相连，管路6上设有计量泵4，计量泵4用于控制储罐II2内1，1，2-三氯乙烷和相转移催化剂的混合物的流量。
静态混合器7的出口通过管路8与一级管道反应器9的进口相连；一级闪蒸罐12的下端通过管路14与二级管道反应器17的进口相连，管路14上设有离心泵15；二级闪蒸罐19的下端通过管路21与三级管道反应器24的进口相连，管路21上设有离心泵22；三级闪蒸罐26的下端通过管路28与废液槽29相连。
温度控制管13、温度控制管20和温度控制管27的出口分别汇总至管路30，管路30与冷凝器31相连。
温度控制管13、20和27的温度均控制在32℃左右，这是因为产物偏二氯乙烯是低沸点物质(沸点仅有31℃)，温度控制管控制温度在32℃上下可有效控制原料1，1，2-三氯乙烷夹带到产品里面，提高产品的纯度。
一级管道反应器9、二级管道反应器17和三级管道反应器24，均选用内径为3mm、长度为8m的盘管。其余起连接作用的管路(例如管路5、6、8、11、14、18、21、25、28、30和32)均选用内径为3mm的管子。
利用上述管道化装置进行连续生产偏二氯乙烯，其具体工艺步骤如下：
1)、在储槽II2中加入1，1，2-三氯乙烷和溴化四正丁基铵形成混合物，四丁基溴化铵的重量是1，1，2-三氯乙烷重量的0.1％。
2)、在储槽I1中加入重量浓度为15％的NaOH溶液。
3)、开启并调节计量泵4和3，使得储槽I1内NaOH溶液与储槽II2内的混合物以3.16∶1的体积进料配比进入静态混合器7，进行充分混和，形成混和物料；此时NaOH与1，1，2-三氯乙烷的实际摩尔比为1.29∶1。
4)、上述混和物料通过管路8进入一级管道反应器9进行第一次皂化反应：在温控装置10的控制作用下，一级管道反应器9内的反应温度保持在85℃。反应所得的产物通过管路11进入一级闪蒸罐12进行气液分离；气体从一级闪蒸罐12的上端流出，通过温度控制管13被汇总至管路30；液体从一级闪蒸罐12的下端流出，在离心泵15的作用下进入二级管道反应器17进行第二次皂化反应。
第二次皂化反应：在温控装置16的控制作用下，二级管道反应器17内的反应温度保持在85℃。反应所得的产物通过管路18进入二级闪蒸罐19进行气液分离；气体从二级闪蒸罐19的上端流出，通过温度控制管20被汇总至管路30；液体从二级闪蒸罐19的下端流出，在离心泵22的作用下进入三级管道反应器24进行第三次皂化反应。
第三次皂化反应：在温控装置23的控制作用下，三级管道反应器24内的反应温度保持在85℃。反应所得的产物通过管路25进入三级闪蒸罐26进行气液分离；气体从三级闪蒸罐26的上端流出，通过温度控制管27被汇总至管路30；液体从三级闪蒸罐26的下端流出，通过管路28进入废液槽29。
上述3次皂化反应，总的反应总时间为127s，即从静态混合器7出来的混和物料在一级管道反应器9、二级管道反应器17和三级管道反应器24内总的停留时间为127s。
5)、管路30内汇总的气体进入冷凝器31冷凝成液体，即得液态的偏二氯乙烯。然后通过管路32收集到接收罐33内。为了防止最终获得的产品挥发，温度调节装置34选用一个温度设定为0℃的低温槽，接收罐33置于此低温槽内。
所得偏二氯乙烯纯度99％、收率92％。
实施例2：
所用的反应装置同实施例1。
偏二氯乙烯的生产方法中，其具体工艺步骤如下：
1)、在储槽II2中加入1，1，2-三氯乙烷和18-冠-6形成混合物，18冠6醚的重量是1，1，2-三氯乙烷重量的0.4％。
2)、在储槽I1中加入重量浓度为5％的NaOH溶液。
3)、开启并调节计量泵4和3，使得储槽I1内NaOH溶液与储槽II2内的混合物以8.50∶1的体积进料配比进入静态混合器7，进行充分混和，形成混和物料；此时NaOH与1，1，2-三氯乙烷的实际摩尔比为1.04∶1。
4)、一级管道反应器9、二级管道反应器17和三级管道反应器24的反应温度均控制在80℃，3次皂化反应总的反应总时间为120s；其余同实施例1。
5)、同实施例1。
所得偏二氯乙烯纯度98％、收率85％。
实施例3：
所用的反应装置同实施例1。
偏二氯乙烯的生产方法中，其具体工艺步骤如下：
1)、在储槽II2中加入1，1，2-三氯乙烷和氯化四正丁基铵形成混合物，四丁基溴化铵的重量是1，1，2-三氯乙烷重量的0.25％。
2)、在储槽I1中加入重量浓度为20％的NaOH溶液。
3)、开启并调节计量泵4和3，使得储槽I1内NaOH溶液与储槽II2内的混合物以2.37∶1的体积进料配比进入静态混合器7，进行充分混和，形成混和物料；此时NaOH与1，1，2-三氯乙烷的实际摩尔比为1.37∶1。
4)、一级管道反应器9、二级管道反应器17和三级管道反应器24的反应温度均控制在90℃，3次皂化反应总的反应总时间为110s；其余同实施例1。
5)、同实施例1。
所得偏二氯乙烯纯度95％、收率88％。
以上所述仅为本发明的若干个具体实施方式，应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，还可以作出许多变型和改进，例如改变NaOH溶液的浓度及进料配比和相转移催化剂等，所有的变型或改进均应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1、一种管道化连续生产偏二氯乙烯的装置，其特征是：该装置包括提供1，1，2-三氯乙烷以及相转移催化剂的储罐II(2)、提供NaOH溶液的储罐I(1)、一级反应分离组件、二级反应分离组件、三级反应分离组件、废液槽(29)和产品接收组件；
所述一级反应分离组件包括带有温控装置(10)的一级管道反应器(9)，一级管道反应器(9)的出口与一级闪蒸罐(12)相连，一级闪蒸罐(12)的上端与温度控制管(13)相连；
所述二级反应分离组件包括带有温控装置(16)的二级管道反应器(17)，二级管道反应器(17)的出口与二级闪蒸罐(19)相连，二级闪蒸罐(19)的上端与温度控制管(20)相连；
所述三级反应分离组件包括带有温控装置(23)的三级管道反应器(24)，三级管道反应器(24)的出口与三级闪蒸罐(26)相连，三级闪蒸罐(26)的上端与温度控制管(27)相连；
产品接收组件包括分别与温度控制管(13)、(20)和(27)相连的冷凝器(31)，冷凝器(31)与带有温度调节装置(34)的接收罐(33)相连；
所述储罐I(1)和储罐II(2)分别通过各自的计量泵后与静态混合器(7)相连；静态混合器(7)的出口与一级管道反应器(9)的进口相连；所述一级闪蒸罐(12)的下端通过离心泵(15)后与二级管道反应器(17)的进口相连，所述二级闪蒸罐(19)的下端通过离心泵(22)后与三级管道反应器(24)的进口相连，所述三级闪蒸罐(26)的下端与废液槽(29)相连。
2、一种利用权利要求1所述装置连续生产偏二氯乙烯的方法，其特征是：1，1，2-三氯乙烷和氢氧化钠溶液在相转移催化剂的作用下，依次在一级管道反应器(9)、二级管道反应器(17)和三级管道反应器(24)内进行皂化反应，反应所得的产物进行气液分离，冷凝所得气体即为偏二氯乙烯；所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠的重量浓度为5％～20％，氢氧化钠与1，1，2-三氯乙烷的摩尔比为1.04～1.37∶1，所述相转移催化剂重量是1，1，2-三氯乙烷的0.1％～0.5％，皂化反应的反应温度均为80℃～90℃、反应总时间为110s～127s。
3、根据权利要求2所述的连续生产偏二氯乙烯的方法，其特征是：所述1，1，2-三氯乙烷中先放入相转移催化剂，再与氢氧化钠溶液混和进行皂化反应。
4、根据权利要求3所述的连续生产偏二氯乙烯的方法，其特征是：所述相转移催化剂为季铵盐类催化剂或冠醚类催化剂。
5、根据权利要求4所述的连续生产偏二氯乙烯的方法，其特征是：所述季铵盐类催化剂为溴化四正丁基铵、氯化三正丁基甲铵或氯化四正丁基铵，所述冠醚类催化剂为18-冠-6、二环己环并-18冠-6、二笨并-18冠-6或15-冠-5。
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